CN111584794A - 一种陶瓷和pvdf复合涂布锂电隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷和PVDF复合涂布锂电隔膜及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤1，利用将水系陶瓷浆料涂布于基膜上；步骤2，在陶瓷表面不烘干的情况下，利用将水系PVDF浆料涂布于陶瓷表面后，烘干。与逐层涂布两步烘干(先涂完氧化铝进行烘干后在进行PVDF的旋转喷涂再烘干)的制备方法相比，本发明的涂布方法在涂布同样的涂覆量时，因为嵌入效果可减小复合涂层膜厚度，以使隔膜的厚度更低，更便于锂离子电池的结构设计。

Description

一种陶瓷和PVDF复合涂布锂电隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域，特别是涉及一种陶瓷和PVDF复合涂布锂电隔膜及其制备方法。
背景技术
氧化铝和PVDF(聚偏氟乙烯六氟丙烯)复合功能涂层隔膜是2019锂电隔膜市场的主流之一。在氧化铝涂层的热稳定性的基础上覆盖一层PVDF可以进一步满足锂电池性能的需求。其中的PVDF涂层工艺有微凹版辊涂和旋转喷涂两种工艺。一般复合涂层隔膜的制备方法是逐层式的涂布方法，即在基膜上涂完氧化铝进行烘干后在进行PVDF的旋转喷涂再烘干，以上加工工艺得到的PVDF堆积密度松弛，厚度大，由此提高了锂电隔膜的厚度，而且利用该方法得到的复合功能涂层粘结力小，由此降低了锂电隔膜的质量。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的利用逐层涂布形成的PVDF涂层厚度大、粘结力小的问题，而提供一种陶瓷和PVDF复合涂布锂电隔膜的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种锂电隔膜，包括基膜和通过以上方法涂布于所述基膜上的陶瓷和PVDF复合涂层，该锂电隔膜厚度小，收缩性能优越。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种在锂电池基膜表面涂布陶瓷和PVDF复合涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1，将水系陶瓷浆料涂布于基膜上形成陶瓷涂层；
步骤2，在陶瓷涂层不烘干的情况下，将水系PVDF浆料涂布于陶瓷涂层后，烘干。
在上述技术方案中，所述水系陶瓷浆料通过微凹版逆向辊涂涂布，所述微凹版逆向辊涂的车速为30-70m/min，涂布辊速比80-130％，所述水系PVDF浆料通过旋转喷涂方式涂布，所述旋转喷涂的车速为30-70m/min，所述步骤2中的烘干温度为40-80℃，烘干时间为30-60min，采用梯度升温后梯度降温的烘干方式，相邻两个烘干阶段的温度差为5-10℃。
在上述技术方案中，所述步骤1中陶瓷涂层的厚度为2～5μm，所述水系陶瓷浆料包括以下重量组分的原料：陶瓷纳米颗粒7-20份，分散剂0.16-0.45份，增稠剂1.77-5份，粘结剂0.88-2.5份和水7.75-21.9份，并通过以下方法制备：
按比例取陶瓷纳米颗粒、分散剂和水分散搅拌30～120min后加入增稠剂和粘结剂，再砂磨60～120min，制成水系陶瓷浆料。
在上述技术方案中，所述陶瓷纳米颗粒粒径为0.1～50nm，所述分散剂为脂肪酸环氧乙烷、聚乙二醇、聚乙烯亚胺或聚丙烯酸钠盐，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯酰胺或聚丙烯酸盐，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸或丁苯橡胶。所述聚丙烯酸盐可为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸钾。
在上述技术方案中，所述步骤2中水系PVDF浆料的涂布厚度为1-2μm，步骤2中的水系PVDF浆料包括以下重量组分的原料：1.5-3.18份的PVDF树脂粉，1.7-3.6份的增稠剂，0.05-0.12份的分散剂，0.47-1份的粘结剂，11.25-23.72份的水，通过以下步骤制备：
按比例取PVDF树脂粉、分散剂和水分散搅拌30～120min后加入增稠剂和水性粘结剂，再砂磨60～120min，制成PVDF水系浆料。
在上述技术方案中，所述PVDF树脂粉为粒径为100～200nm的球状颗粒形态的偏氟乙烯，，所述增稠剂为CMC、PVA、PVP、聚乙烯酰胺或聚丙烯酸盐，所述分散剂为脂肪酸环氧乙烷、聚乙二醇、聚乙烯亚胺中的一种或几种，所述粘结剂为聚丙烯酸酯乳液。所述聚丙烯酸盐可为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸钾。
本发明的另一方面，还包括利用所述方法制备得到的锂电隔膜，包括基层和覆盖于所述基层一面或两面的陶瓷和PVDF复合涂层。
在上述技术方案中，陶瓷和PVDF复合涂层的厚度均为3.5-5μm。
在上述技术方案中，所述锂电隔膜于130℃条件下加热1小时，所述锂电隔膜的纵向收缩为0.3-0.42％，横向收缩为0.1-0.2％。
在上述技术方案中，所述锂电隔膜的粘结力为156.8N/100mm-168.7N/100mm，透气率为237.4-278.9s/100ml。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.与逐层涂布两步烘干(先涂完氧化铝进行烘干后在进行PVDF的旋转喷涂再烘干)的制备方法相比，本发明的涂布方法在涂布同样的涂覆量时，因为嵌入效果可减小复合涂层膜厚度，以使隔膜的厚度更低，更便于锂离子电池的结构设计。
2.改善了隔膜涂层的热收缩性能，逐层涂布两步烘干所得锂电隔膜的在烘箱内烘干1小时，热收缩率为MD0.9％、TD0.5％，而将本发明的锂电隔膜在烘箱内烘干1小时，热收缩率为MD纵向收缩0.3％-0.42％，TD横向收缩0.1％-0.2％。
3.提高了锂电隔膜的粘结力，逐层涂布两步烘干所得涂层的粘结力为145.8N/100mm，而本申请得到的锂电隔膜的粘结力为156.8N/100mm-168.7N/100mm，粘结力明显提高。
4.减少了不必要的烘干过程，节约人力物力，提高产品生产效率，因为涂布过程的缩减，减少了涂布过程中的异常发生率，提高合格率。
附图说明
图1为对比例1得到的涂层电镜图。
图2为实施例1得到的涂层电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在以下对比例和实施例中，厚度检测设备为马尔测厚仪，粘结力检测设备为拉力试验机并使用辅助工具3M胶带(具体的取固定长度100mm的电池隔膜，将3M胶带粘贴于涂层一侧并且两侧留折角，用拉力机分别拉动电池隔膜和3M胶带，3M胶带和涂层脱离电池隔膜基层的力为粘结力)，透气率检测设备为透气仪。
对比例1
逐层涂布，两步烘干：
①制备水系陶瓷浆料：
称取分散剂脂肪酸环氧乙烷0.35kg、去离子水15kg投入分散搅拌罐(鸿运)中搅拌60分钟，搅拌速度1000r/min，后加入陶瓷纳米颗粒15.5kg搅拌30分钟，搅拌速度1000r/min，然后加入增稠剂羧甲基纤维素钠3.6kg，搅拌30分钟，搅拌速度1000r/min，后加入粘结剂聚乙烯醇1.9kg，搅拌30分钟，搅拌速度1000r/min，后投入砂磨机(品诺)中砂磨60分钟，制成水系陶瓷浆料。
②利用微凹版逆向辊涂的涂布方式将水系陶瓷浆料涂布于基膜上：
涂布方式微凹版逆向辊涂(新嘉拓涂布机)，涂布辊线数110深度95，涂层厚度3.5μm，基膜选用聚乙烯基膜12μm，车速50m/min、涂布辊速100％，6节烘箱烘干温度55°、60°、65°、65°、60°、55°，烘干后制成陶瓷涂层半成品。
③制备水系PVDF浆料：
称取分散剂聚乙二醇0.095kg、去离子水19kg投入分散搅拌罐(鸿运)中搅拌80分钟搅拌速度1200r/min，后加入PVDF树脂粉2.6kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后加入增稠剂聚乙烯酰胺2.9kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后加入粘结剂聚丙烯酸酯乳液0.8kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后投入砂磨机(品诺)中砂磨120分钟，制成水系PVDF浆料。
在陶瓷涂层半成品表面上使用涂布方式旋转喷涂(新嘉拓涂布机)，涂层厚度1.5μm，车速50m/min，6节烘箱烘干温度55°、60°、65°、65°、60°、55°，供料速度800、转子转速7000，烘干后，收卷，制成陶瓷PVDF复合锂离子电池隔膜。
产品特性：涂层总厚度5μm，将所述电池隔膜置于130℃条件下加热1h，收缩率MD0.9％、TD0.5％，粘结力145.8N/100mm，透气率246.3s/100ml。
实施例1
①制备水系陶瓷浆料：
称取分散剂脂肪酸环氧乙烷0.35kg、去离子水15kg投入分散搅拌罐(鸿运)中搅拌60分钟，搅拌速度1000r/min，后加入陶瓷纳米颗粒15.5kg搅拌30分钟搅拌速度1000r/min，后加入增稠剂羧甲基纤维素钠3.6kg，搅拌30分钟，搅拌速度1000r/min，后加入粘结剂聚乙烯醇1.9kg，搅拌30分钟，搅拌速度1000r/min，后投入砂磨机(品诺)中砂磨60分钟，制成水系陶瓷浆料。
②利用微凹版逆向辊涂的涂布方式将水系陶瓷浆料涂布于基膜上：
涂布方式微凹版逆向辊涂(新嘉拓涂布机)，涂布辊线数110深度95，涂层厚度3.5μm，基膜选用聚乙烯基膜12μm，车速50m/min、涂布辊速100％，制成陶瓷涂层。
③制备水系PVDF浆料：
称取分散剂聚乙二醇0.095kg、去离子水19kg投入分散搅拌罐(鸿运)中搅拌80分钟搅拌速度1200r/min，后加入PVDF树脂粉2.6kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后加入增稠剂聚乙烯酰胺2.9kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后加入粘结剂聚丙烯酸酯乳液0.8kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后投入砂磨机(品诺)中砂磨120分钟，制成水系PVDF浆料。
在陶瓷涂层表面未烘干的情况下使用涂布方式旋转喷涂(新嘉拓涂布机)，涂层厚度1.5μm，车速50m/min，6节烘箱烘干温度55°、60°、65°、65°、60°、55°，供料速度800、转子转速7000，烘干后，收卷，制成陶瓷PVDF复合锂离子电池隔膜。
产品特性：涂层总厚度4μm，130℃条件下，将所述电池隔膜置于130℃条件下加热1h，收缩率MD0.42％、TD0.2％，粘结力156.8N/100mm，透气率278.9s/100ml。
实施例2
①制备水系陶瓷浆料：
称取分散剂聚乙烯亚胺(或聚丙烯酸钠盐)0.16kg、去离子水7.75kg投入分散搅拌罐(鸿运)中搅拌60分钟搅拌速度1000r/min，后加入陶瓷纳米颗粒7.08kg搅拌30分钟搅拌速度1000r/min，后加入增稠剂羧甲基纤维素钠1.77kg搅拌30分钟搅拌速度1000r/min，后加入粘结剂聚乙烯醇0.88kg搅拌30分钟搅拌速度1000r/min，后投入砂磨机(品诺)中砂磨60分钟，制成水系陶瓷浆料。
②利用微凹版逆向辊涂的涂布方式将水系陶瓷浆料涂布于基膜上：
涂布方式微凹版逆向辊涂(新嘉拓涂布机)，涂布辊线数120深度90，涂层厚度3μm，基膜选用聚乙烯基膜12μm，车速60m/min、涂布辊速90％，制成陶瓷涂层。
③制备水系PVDF浆料：
称取分散剂聚乙二醇0.05kg、去离子水11.25kg投入分散搅拌罐(鸿运)中搅拌80分钟搅拌速度1200r/min，后加入PVDF树脂粉1.5kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后加入增稠剂聚乙烯酰胺1.7kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后加入粘结剂聚丙烯酸酯乳液0.47kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后投入砂磨机(品诺)中砂磨120分钟，制成水系PVDF浆料。
在陶瓷涂层表面未烘干的情况下使用涂布方式旋转喷涂(新嘉拓涂布机)，涂层厚度1μm，车速60m/min，6节烘箱烘干温度45°、50°、55°、55°、50°、40°，供料速度600、转子转速10000，烘干后，收卷，制成陶瓷PVDF复合锂离子电池隔膜。
产品特性：涂层总厚度3.5μm，130℃条件下，将所述电池隔膜置于130℃条件下加热1h，收缩率MD0.38％、TD0.1％，粘结力168.7N/100mm，透气率237.4s/100ml。
实施例3
①制备水系陶瓷浆料：
称取分散剂聚乙烯亚胺0.45kg、去离子水21.9kg投入分散搅拌罐(鸿运)中搅拌60分钟搅拌速度1000r/min，后加入陶瓷纳米颗粒20kg搅拌30分钟搅拌速度1000r/min，后加入增稠剂羧甲基纤维素钠5kg搅拌30分钟搅拌速度1000r/min，后加入粘结剂聚乙烯醇2.5kg
搅拌30分钟搅拌速度1000r/min，后投入砂磨机(品诺)中砂磨60分钟，制成水系陶瓷浆料。
②利用微凹版逆向辊涂的涂布方式将水系陶瓷浆料涂布于基膜上：
涂布方式微凹版逆向辊涂(新嘉拓涂布机)，涂布辊线数120深度90，涂层厚度3μm，基膜选用聚乙烯基膜12μm，车速60m/min、涂布辊速90％，制成陶瓷涂层。
③制备水系PVDF浆料：
称取分散剂聚乙二醇0.12kg、去离子水23.72kg投入分散搅拌罐(鸿运)中搅拌80分钟搅拌速度1200r/min，后加入PVDF树脂粉3.18kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后加入增稠剂聚乙烯酰胺3.6kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后加入粘结剂聚丙烯酸酯乳液1kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后投入砂磨机(品诺)中砂磨120分钟，制成水系PVDF浆料。
在陶瓷涂层表面未烘干的情况下使用涂布方式旋转喷涂(新嘉拓涂布机)，涂层厚度1μm，车速60m/min，6节烘箱烘干温度45°、50°、55°、55°、50°、40°，供料速度600、转子转速10000，烘干后，收卷，制成陶瓷PVDF复合锂离子电池隔膜。
产品特性：涂层总厚度3.5μm，130℃条件下，将所述电池隔膜置于130℃条件下加热1h，收缩率MD0.3％、TD0.15％，粘结力185.2N/100mm，透气率248.9s/100ml。
图1和图2分别是对比例1和实施例2得到的电池隔膜的电镜图，图1中PVDF堆积密度松弛，图2中PVDF堆积密度相对紧密。相同的涂覆量可以使隔膜的厚度更低，更便于锂离子电池的结构设计。
性能对比：
Figure BDA0002000985870000061
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种在锂电池基膜表面涂布陶瓷和PVDF复合涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将水系陶瓷浆料涂布于基膜上形成陶瓷涂层；
步骤2，在陶瓷涂层不烘干的情况下，将水系PVDF浆料涂布于陶瓷涂层后，烘干。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水系陶瓷浆料通过微凹版逆向辊涂涂布，所述微凹版逆向辊涂的车速为30-70m/min，涂布辊速比80-130％，所述水系PVDF浆料通过旋转喷涂方式涂布，所述旋转喷涂的车速为30-70m/min，所述步骤2中的烘干温度为40-80℃，烘干时间为30-60min，采用梯度升温后梯度降温的烘干方式，相邻两个烘干阶段的温度差为5-10℃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1中陶瓷涂层的厚度为2～5μm，所述水系陶瓷浆料包括以下重量组分的原料：陶瓷纳米颗粒7-20份，分散剂0.16-0.45份，增稠剂1.77-5份，粘结剂0.88-2.5份和水7.75-21.9份，并通过以下方法制备：
按比例取陶瓷纳米颗粒、分散剂和水分散搅拌30～120min后加入增稠剂和粘结剂，再砂磨60～120min，制成水系陶瓷浆料。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述陶瓷纳米颗粒粒径为0.1～50nm，所述分散剂为脂肪酸环氧乙烷、聚乙二醇、聚乙烯亚胺或聚丙烯酸钠盐，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯酰胺或聚丙烯酸盐，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸或丁苯橡胶。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤2中水系PVDF浆料的涂布厚度为1-2μm，步骤2中的水系PVDF浆料包括以下重量组分的原料：1.5-3.18份的PVDF树脂粉，1.7-3.6份的增稠剂，0.05-0.12份的分散剂，0.47-1份的粘结剂，11.25-23.72份的水，通过以下步骤制备：
按比例取PVDF树脂粉、分散剂和水分散搅拌30～120min后加入增稠剂和水性粘结剂，再砂磨60～120min，制成PVDF水系浆料。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述PVDF树脂粉为粒径为100～200nm的球状颗粒形态的偏氟乙烯，，所述增稠剂为CMC、PVA、PVP、聚乙烯酰胺或聚丙烯酸盐，所述分散剂为脂肪酸环氧乙烷、聚乙二醇、聚乙烯亚胺中的一种或几种，所述粘结剂为聚丙烯酸酯乳液。
7.一种如1-6中任一项所述的方法制备得到的锂电隔膜，其特征在于，包括基层和覆盖于所述基层一面或两面的陶瓷和PVDF复合涂层。
8.如权利要求7所述的锂电隔膜，其特征在于，陶瓷和PVDF复合涂层的厚度均为3.5-5μm。
9.如权利要求7所述的锂电隔膜，其特征在于，所述锂电隔膜于130℃条件下加热1小时，所述锂电隔膜的纵向收缩为0.3-0.42％，横向收缩为0.1-0.2％。
10.如权利要求7所述的锂电隔膜，其特征在于，所述锂电隔膜的粘结力为156.8N/100mm-168.7N/100mm，透气率为237.4-278.9s/100ml。
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