CN109265972A - 易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法，易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体，是包括如下质量份的组份制备的：热塑性聚氨酯弹性体80～95份，雾面剂2.5～19份，硅酮母粒0.1～0.5份，助硫化剂0.02～0.15份，增塑剂0.5～3份，硫化剂0.05～0.3份，所述助硫化剂为乙烯基八聚笼型倍半硅氧烷。本发明为一种易加工高雾面效果高模量的TPU，在使用过程中，在挤出机中会发生均匀的部分交联，从而可以极大的拓宽雾面TPU材料的加工窗口，提高了雾面效果、产品的模量和耐热性能等。

Description

易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法，具体涉及一种易 加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(TPU)是一种非常具备应用潜力的新型有机高分子合成 材料，其优异的耐磨性、耐油性、回弹性、耐环境性和绝缘性使其能够广 泛运用在电线电缆行业。由于目前线缆行业普遍要求材料具备一定的雾面 性能，而普通TPU产品并不具备雾面哑光效果，因此，生产厂家通常采用 在TPU中添加无机或者有机雾面剂通过共混改性的方法来降低产品表面的 光泽度。
专利CN104497553A公开了一种耐老化哑光热塑性聚氨酯材料，在TPU 中添加有机高分子雾面剂、三官能度端氨基聚醚、硫化剂等改性剂，通过 双螺杆熔融挤出后制备得到耐老化哑光TPU。专利CN106928693A同样采 用双螺杆熔融共混挤出工艺，通过热塑性聚酯树脂与无机填料共同作用获 得了低光泽度热塑性聚氨酯组合物。
专利CN102199343A和专利CN103450662B分别采用苯乙烯嵌段共聚 物和三元乙丙橡胶(EPDM)作为雾面剂，首先在高速混合机中预混，再通 过双螺杆挤出机熔融挤出得到哑光TPU组合物。
以上专利技术采用的雾面改性技术主要是直接将雾面剂以及其他助剂 与TPU基材在螺杆中熔融共混或者先采用混合机预混后再通过螺杆熔融挤 出后以达到雾面的效果。无论是粉质的无机填料或者橡胶以及高分子弹性 体材料作为雾面剂，添加量少的话雾面效果不够理想，加工窗口窄，添加 量过多则会导致材料的机械性能的降低。
发明内容
本发明的目的是公开一种易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体及 其制备方法，以克服目前TPU雾面改性技术存在的上述缺陷。
所述的易加工高模量雾面热塑性聚氨酯弹性，是包括如下质量份的组 份制备的：
所述的热塑性聚氨酯弹性体，优选为聚酯型热塑性聚氨酯弹性体或/和 聚醚型热塑性聚氨酯弹性体；
所述的雾面剂为高抗冲聚苯乙烯，数均分子量优选为5万～25万；
所述的雾面调节剂，优选平均分子量1万～2万的高密度聚乙烯；
所述的硅酮母粒为硅酮质量含量为20％～70％的聚乙烯基、高抗冲聚苯 乙烯基、TPU基或ABS基硅酮母粒中的一种或几种；
所述的增塑剂为苯甲酸二醇酯类增塑剂，具体的，所述的苯甲酸二醇 酯类增塑剂为二丙二醇二苯甲酸酯；
所述的助硫化剂为乙烯基八聚笼型倍半硅氧烷；
所述的硫化剂为过氧化物硫化剂，具体的，该过氧化物硫化剂为过氧 化二苯甲酰(BPO)、过氧化二异丙苯(DCP)、双叔丁基过氧化二异丙基苯 (BIBP)一种或几种混合物；
所述的添加剂为本领域通用的助剂，包括抗氧剂、润滑剂等，具体可 参见《聚氨酯弹性体手册》(刘厚钧编著)文献的报道；
优选的，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂、亚磷酸 酯类抗氧剂的任一种或几种；
优选的，所述的润滑剂为脂肪酸盐、蒙旦蜡、N,N'-乙撑双硬脂酰胺 (EBS)的一种或几种；
本发明的制备方法，包括如下步骤：
(1)将热塑性聚氨酯、雾面剂、雾面调节剂、硅酮母粒、助硫化剂通 过1号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，添加剂通过2号喂料系统添加 进入双螺杆挤出机中，在螺杆中熔融挤出，通过水下造粒干燥后得到热塑 性聚氨酯组合物颗粒，螺杆温度为160～220℃，挤出机转速为50～150RPM；
(2)将硫化剂均匀溶解于增塑剂中，得到含硫化剂的混合增塑剂溶液， 将该混合溶液和步骤(1)制备的热塑性聚氨酯组合物颗粒同时加入到低速 搅拌机中，于40～60℃搅拌，至增塑剂被完全吸收，干燥，即获得所述的易 加工高雾面效果高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
通过双螺杆工艺对TPU进行雾面剂和乙烯基八聚笼型倍半硅氧烷共混 改性后，再利用苯甲酸二醇酯类增塑剂能很好被TPU吸收的特点，将氧化 物硫化剂先溶解于增塑剂中，再通过增塑剂的吸收将过氧化物硫化剂均匀 分散在TPU粒子表面以及吸收入TPU中，制成一种易加工高雾面效果高模 量的TPU。该雾面TPU在使用过程中，在挤出机中会发生均匀的部分交联， 从而可以极大的拓宽雾面TPU材料的加工窗口，提高了雾面效果、产品的 模量和耐热性能等。
具体实施方式
本发明所述的实例是对本发明的说明而不能限制本发明，在与本发明 相当的含义和范围内的任何改变和调整，都应认为是在本发明的范围内。
实施例1～5，对比例1～2中所涉及的原料如下：
热塑性聚氨酯为华峰热塑性聚氨酯有限公司85A的聚醚型TPU和聚 酯型TPU；高抗冲聚苯乙烯为独山子石化公司的产品；高密度聚乙烯采用 苏州飞高塑化进出口有限公司产品；硅酮母粒采用道康宁公司产品；乙烯 基八聚笼型倍半硅氧烷根据文献(范敬辉,张凯,吴菊英,等.二步法合成乙 烯基八聚笼型倍半硅氧烷[C].国际化工新材料.2010.)中所述的制备方法制 备；二丙二醇二苯甲酸酯采用湖北巨胜科技有限公司产品；硫化剂BPO采用上海阿拉丁生化科技股份有限公司产品；DCP采用百灵威科技有限公司 产品；BIBP采用烟台恒诺新材料有限公司产品；亚磷酸酯类抗氧剂DPDP， 采用科聚亚公司牌号为WestonDPDP产品；受阻酚类抗氧剂1010，采用巴 斯夫公司的Irganox 1010牌号产品；受阻酚类抗氧剂1098，采用巴斯夫公 司的Irganox 1098牌号产品；EBS采用江西贝尔精化有限公司有限公司产 品；
表1：实施例1～6，对比例1～2的各组分原料质量份
续表1：
实施例1
(1)称取表1中实施例1所列的原料质量用量，将热塑性聚氨酯、雾 面剂、雾面调节剂、硅酮母粒、助硫化剂通过1号喂料系统添加进入双螺 杆挤出机中，添加剂通过2号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，在螺杆 中熔融挤出，通过水下造粒干燥后得到热塑性聚氨酯组合物颗粒，螺杆温 度为200℃，挤出机转速为100RPM；
(2)将硫化剂均匀溶解于增塑剂中，得到含硫化剂的混合增塑剂溶液， 将该混合溶液和步骤(1)制备的热塑性聚氨酯组合物颗粒同时加入到低速 搅拌机中，于60℃搅拌，增塑剂被完全吸收，干燥后即得到易加工高雾面 效果高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体。
实施例2
(1)称取表1中实施例2所列的原料质量用量，将热塑性聚氨酯、雾 面剂、雾面调节剂、硅酮母粒、助硫化剂通过1号喂料系统添加进入双螺 杆挤出机中，添加剂通过2号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，在螺杆 中熔融挤出，通过水下造粒干燥后得到热塑性聚氨酯组合物颗粒，螺杆温 度为160℃，挤出机转速为80RPM；
(2)将硫化剂均匀溶解于增塑剂中，得到含硫化剂的混合增塑剂溶液， 将该混合溶液和步骤(1)制备的热塑性聚氨酯组合物颗粒同时加入到低速 搅拌机中，于60℃搅拌，增塑剂被完全吸收，干燥后即得到易加工高雾面 效果高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体。
实施例3
(1)称取表1中实施例3所列的原料质量用量，将热塑性聚氨酯、雾 面剂、雾面调节剂、硅酮母粒、助硫化剂通过1号喂料系统添加进入双螺 杆挤出机中，添加剂通过2号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，在螺杆 中熔融挤出，通过水下造粒干燥后得到热塑性聚氨酯组合物颗粒，螺杆温 度为180℃，挤出机转速为50RPM；
(2)将硫化剂均匀溶解于增塑剂中，得到含硫化剂的混合增塑剂溶液， 将该混合溶液和步骤(1)制备的热塑性聚氨酯组合物颗粒同时加入到低速 搅拌机中，于50℃搅拌，增塑剂被完全吸收，干燥后即得到易加工高雾面 效果高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体。
实施例4
(1)称取表1中实施例4所列的原料质量用量，将热塑性聚氨酯、雾 面剂、雾面调节剂、硅酮母粒、助硫化剂通过1号喂料系统添加进入双螺 杆挤出机中，添加剂通过2号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，在螺杆 中熔融挤出，通过水下造粒干燥后得到热塑性聚氨酯组合物颗粒，螺杆温 度为220℃，挤出机转速为150RPM；
(2)将硫化剂均匀溶解于增塑剂中，得到含硫化剂的混合增塑剂溶液， 将该混合溶液和步骤(1)制备的热塑性聚氨酯组合物颗粒同时加入到低速 搅拌机中，于40℃搅拌，增塑剂被完全吸收，干燥后即得到易加工高雾面 效果高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体。
实施例5
(1)称取表1中实施例5所列的原料质量用量，将热塑性聚氨酯、雾 面剂、雾面调节剂、硅酮母粒、助硫化剂通过1号喂料系统添加进入双螺 杆挤出机中，添加剂通过2号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，在螺杆 中熔融挤出，通过水下造粒干燥后得到热塑性聚氨酯组合物颗粒，螺杆温 度为210℃，挤出机转速为120RPM；
(2)将硫化剂均匀溶解于增塑剂中，得到含硫化剂的混合增塑剂溶液， 将该混合溶液和步骤(1)制备的热塑性聚氨酯组合物颗粒同时加入到低速 搅拌机中，于45℃搅拌，增塑剂被完全吸收，干燥后即得到易加工高雾面 效果高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体。
实施例6
(1)称取表1中实施例6所列的原料质量用量，将热塑性聚氨酯、雾 面剂、雾面调节剂、硅酮母粒、助硫化剂通过1号喂料系统添加进入双螺 杆挤出机中，添加剂通过2号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，在螺杆 中熔融挤出，通过水下造粒干燥后得到热塑性聚氨酯组合物颗粒，螺杆温 度为200℃，挤出机转速为150RPM；
(2)将硫化剂均匀溶解于增塑剂中，得到含硫化剂的混合增塑剂溶液， 将该混合溶液和步骤(1)制备的热塑性聚氨酯组合物颗粒同时加入到低速 搅拌机中，于60℃搅拌，增塑剂被完全吸收，干燥后即得到易加工高雾面 效果高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体。
对比例1
(1)称取表1中对比例1所列的原料质量用量，将热塑性聚氨酯、雾 面剂、雾面调节剂、硅酮母粒通过1号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中， 添加剂通过2号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，在螺杆中熔融挤出， 通过水下造粒干燥后得到热塑性聚氨酯组合物颗粒，螺杆温度为200℃，挤 出机转速为150RPM；
(2)将硫化剂均匀溶解于增塑剂中，得到含硫化剂的混合增塑剂溶液， 将该混合溶液和步骤(1)制备的热塑性聚氨酯组合物颗粒同时加入到低速 搅拌机中，于60℃搅拌，增塑剂被完全吸收，干燥后即得到易加工高雾面 效果高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体。
对比例2
(1)称取表1中对比例2所列的原料质量用量，将热塑性聚氨酯、雾 面剂、雾面调节剂、硅酮母粒、助硫化剂通过1号喂料系统添加进入双螺 杆挤出机中，添加剂通过2号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，在螺杆 中熔融挤出，通过水下造粒干燥后得到热塑性聚氨酯组合物颗粒，螺杆温 度为200℃，挤出机转速为150RPM；
(2)将增塑剂和步骤(1)制备的热塑性聚氨酯组合物颗粒同时加入 到低速搅拌机中，于60℃搅拌，增塑剂被完全吸收，干燥后即得到易加工 高雾面效果高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体。
对比例3
原料质量用量与表1中实施例6配方一样，将热塑性聚氨酯、雾面剂、 雾面调节剂、硅酮母粒、助硫化剂通过1号喂料系统添加进入双螺杆挤出 机中，添加剂通过2号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，将硫化剂均匀 溶解于增塑剂中，得到含硫化剂的混合增塑剂溶液，通过3号加料系统， 加入到螺杆中熔融挤出，通过水下造粒干燥后得到热塑性聚氨酯组合物颗 粒，螺杆温度为200℃，挤出机转速为150RPM。
制备得到的易加工高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体的性能如表2所示， 其中，表2所示的雾面加工窗口指在该加工温度范围内材料仍保持较好的 雾面效果；耐热性指材料放置于150℃烘箱中10天后测试材料的拉伸强度：
表2：实施例1～6，对比例1～2各项性能：
由实施例和对比例的各项性能检测数据(表2)可见：
由上述的实施例与对比例的各项性能数据可表明，通过双螺杆对TPU 材料进行雾面剂和助硫化剂乙烯基八聚笼型倍半硅氧烷共混改性后，采用 过氧化物硫化剂溶于增塑剂中，并对制备的雾面TPU再进行后处理，通过 两步改性后，获得的雾面TPU弹性体。通过对比例1、对比例2的产品性 能与实施例2的产品性能对比，该雾面弹性体在使用过程中，会发生均匀 的部分交联现象，使得最终的产品雾面效果好；对比例3与实施例6的产 品性能相对比，相较于普通雾面TPU的加工窗口，利用本发明生产的易加 工高模量雾面TPU弹性体加工温度范围更大，同时耐热性能也得到了有效 提高，延长了产品在高温环境下的使用寿命。

Claims (10)

1.易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，是包括如下质量份的组份制备的：
所述助硫化剂为乙烯基八聚笼型倍半硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，还包括0.5～2份的雾面调节剂。
3.根据权利要求1所述的易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，还包括0.1～1份添加剂。
4.根据权利要求2所述的易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，还包括0.1～1份添加剂。
5.根据权利要求1～4任一项所述的易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述的热塑性聚氨酯弹性体为聚酯型热塑性聚氨酯弹性体或/和聚醚型热塑性聚氨酯弹性体。
6.根据权利要求1～4任一项所述的易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述的雾面剂为高抗冲聚苯乙烯，数均分子量为5万～25万。
7.根据权利要求1～4任一项所述的易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述的硅酮母粒为硅酮质量含量为20％～70％的聚乙烯基、高抗冲聚苯乙烯基、TPU基或ABS基硅酮母粒中的一种或几种；
所述的增塑剂为苯甲酸二醇酯类增塑剂，具体的，所述的苯甲酸二醇酯类增塑剂为二丙二醇二苯甲酸酯；
所述的硫化剂为过氧化物硫化剂，具体的，该过氧化物硫化剂为过氧化二苯甲酰(BPO)、过氧化二异丙苯(DCP)、双叔丁基过氧化二异丙基苯(BIBP)一种或几种混合物；
所述的添加剂为包括抗氧剂或润滑剂中的一种以上。
8.根据权利要求1～7任一项所述的易加工高模量的雾面热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将热塑性聚氨酯、雾面剂、雾面调节剂、硅酮母粒、助硫化剂通过1号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，添加剂通过2号喂料系统添加进入双螺杆挤出机中，在螺杆中熔融挤出，通过水下造粒干燥后得到热塑性聚氨酯组合物颗粒；
(2)将硫化剂均匀溶解于增塑剂中，得到含硫化剂的混合增塑剂溶液，将该混合溶液和步骤(1)制备的热塑性聚氨酯组合物颗粒同时加入到低速搅拌机中，搅拌至增塑剂被完全吸收，干燥，即获得所述的易加工高雾面效果高模量雾面热塑性聚氨酯弹性体。
9.根据权利要求8所述的方法，步骤(1)中，螺杆温度为160～220℃，挤出机转速为50～150RPM。
10.根据权利要求8所述的方法，步骤(2)中，于40～60℃搅拌至增塑剂被完全吸收。
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