CN109265947A - 一种玻璃钢化粪池胶料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃钢化粪池胶料,其原料按重量份包括:不饱和聚酯树脂20‑40份,环氧改性酚醛树脂10‑20份,玻璃纤维8‑15份,阻燃剂5‑15份,碳化硅微粉6‑18份,石英粉4‑10份,硬脂酸钙1‑5份,钛酸酯偶联剂3‑10份,抗氧剂0.1‑0.5份,润滑剂0.1‑0.3份;所述不饱和聚酯树脂通过如下工艺制备形成:将顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、己二酸、丙二醇、一缩二乙二醇混合后,升温搅拌反应,再加入N‑(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺和过氧化二苯甲酰升温搅拌反应,最后加入对苯二酚和苯乙烯混匀,得到所述耐高温不饱和聚酯树脂。本发明所述玻璃钢化粪池胶料耐高温以及力学性能良好,加工性好且低毒,环保。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃钢技术领域,特别涉及一种玻璃钢化粪池胶料及其制备方法。
背景技术
化粪池是建筑领域不可缺少的排水处理设备,用来将生活废水进行初级处理后排入市政管道或者再进入下级污水处理设施进行深度处理,较多采用地埋式。早期制造化粪池通常采用砖砌、钢筋混凝土或钢板,但均存在明显的缺陷,近年来玻璃钢化粪池逐步为大多数建筑单位选用。玻璃钢学名玻璃纤维增强塑料,玻璃钢材质的化粪池储罐,具有抗腐蚀性极强,不渗漏,且易于施工,老化速度慢等特点,使用年限可达到50年以上。
现有技术中的,玻璃钢材质的化粪池虽然性能优越,但是其耐温性能仍较差,而且在加热过程中会产生气味,对人的健康有一定的危害。
发明内容
基于背景技术中存在的问题,本发明提出了一种玻璃钢化粪池胶料及其制备方法,所述玻璃钢化粪池胶料耐高温以及力学性能良好,加工性好且低毒,环保。
本发明提出的一种玻璃钢化粪池胶料,其原料按重量份包括:不饱和聚酯树酯20-40份,环氧改性酚醛树脂10-20份,玻璃纤维8-15份,阻燃剂5-15份,碳化硅微粉6-18份,石英粉4-10份,硬脂酸钙1-5份,钛酸酯偶联剂3-10份,抗氧剂0.1-0.5份,润滑剂0.1-0.3份;
其中,所述不饱和聚酯树酯通过如下工艺制备形成:将顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、己二酸、丙二醇、一缩二乙二醇混合后,升温至140-160℃后搅拌反应0.5-1h,继续升温至200-220℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g,降温至90-100℃后通入氮气,再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺和过氧化二苯甲酰混匀,升温至120-130℃后搅拌反应0.5-1h,抽真空后加入对苯二酚和苯乙烯混匀,得到所述耐高温不饱和聚酯树脂。
优选地,所述阻燃剂按重量份包括:二氧化锑8-15份、柠檬酸4-10份、氯化镁4-10份、十二烷基硫酸钠7-15份、硼砂2-10份以及硅藻土10-20份。
优选地,N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由含氨基聚二甲基硅氧烷与顺丁烯二酸酐按1:1.1-1.3的摩尔比反应得到,优选地,将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.1-1.3的摩尔比加入到甲苯中混匀,再加入4-二甲氨基吡啶,其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐1-3倍的摩尔量,加热搅拌回流反应10-15h,除去甲苯,得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺。
优选地,所述含氨基聚二甲基硅氧烷的氨基值为0.6-1.6mmol/g,25℃下的粘度为0.8-1.5Pas,优选为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷。
优选地,所述不饱和聚酯树酯通过如下工艺制备形成:按重量份将顺丁烯二酸酐17-28份、四氢苯酐12-28份、己二酸4-12份、丙二醇23-38份、一缩二乙二醇4-8份混合后,升温至145-155℃后搅拌反应0.7-0.8h,继续升温至205-215℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g,降温至90-100℃后通入氮气,再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺5-12份和过氧化二苯甲酰0.1-0.5份混匀,升温至120-130℃后搅拌反应0.8-1h,抽真空后加入对苯二酚0.01-0.1份和苯乙烯12-24份混匀,得到所述不饱和聚酯树脂。
优选地,所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂NDZ-201或钛酸酯偶联剂DN101。
优选地,所述抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168。
优选地,所述润滑剂为硅酮粉或硬脂酸。
本发明还提出上述玻璃钢化粪池胶料的制备方法,按配方量将不饱和聚酯树酯、环氧改性酚醛树脂、玻璃纤维混合后加入搅拌釜中进行低速搅拌5-10min,搅拌速率为200-500r/min,得到混合物A;在混合物A中加入阻燃剂、碳化硅微粉、石英粉、硬脂酸钙、钛酸酯偶联剂、抗氧剂、润滑剂,混合后加入反应釜,升温至150-230℃后保温搅拌2-4h,缓慢冷却至室温,得到所述玻璃钢化粪池胶料。
本发明所述玻璃钢化粪池胶料中,采用特定配比的不饱和聚酯树脂、环氧改性酚醛树脂、玻璃纤维、阻燃剂、碳化硅微粉、石英粉、硬脂酸钙、钛酸酯偶联剂、抗氧剂、润滑剂作为原料制备得到,其中,
由于玻璃钢化粪池主要选用的原材料树脂为不饱和聚酯树脂,而一般的不饱和聚酯树脂制品经固化之后虽然具有优异的耐化学腐蚀性能,但是,不饱和聚酯树脂耐热性能较差,一般只适合于相对低温下使用,且制品易燃烧。为了提高不饱和聚酯树脂耐高温性能,通常采用向树脂结构中引入耐热结构的方法来实现,因此,找到合适的改性方法是改善不饱和聚酯的耐高温性能的关键。有机硅树脂也称聚硅氧烷,是一类由硅原子和氧原子交替连结组成骨架、不同的有机基团再与硅原子连结的聚合物的统称。其分子结构中既含有“有机基团”,又含有“无机结构”,这种特殊的组成和分子结构使它集有机物特性与无机物功能于一身。有机硅树脂最突出的优点之一就是具有优异的热氧化稳定性,250℃加热24h后,硅树脂失重仅为2-8%,同时还具有良好耐候性和电绝缘性等优点。本发明基于此,通过分子设计的方法将有机硅树脂的分子结构引入到不饱和聚酯当中,不以损失其他性能为代价,制备出一种兼具两者优良性能的改性不饱和聚酯树脂,以期有效地改善不饱和聚酯的耐高温性能。最终本发明使得含氨基聚二甲基硅氧烷与顺丁烯马来酸酐反应生成N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺,N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺作为一种取代乙烯基结构的五元环状单体,其可以和不饱和聚酯树脂预聚体中的双键进行了一定程度的聚合,从而在聚酯高分子链中引入了具有优异的热氧化稳定性的有机硅树脂的分子结构,得到所述具有耐高温性能的不饱和聚酯树脂,并且合成得到的不饱和聚酯树脂外观透明,粘度适中,成本较低,室温下即可固化。
此外,本发明中为了进一步提高所述玻璃钢化粪池胶料的阻燃性能,在加入耐高温不饱和聚酯树脂的基础上,还加入由特定配比的二氧化锑、柠檬酸、氯化镁、十二烷基硫酸钠、硼砂以及硅藻土组成的高效复配阻燃剂系统,其是一种环保性能极佳的天然品阻燃剂,在生产、使用和废弃过程中均无有害物质排放,能够有效隔绝火源及有毒有害气体,抑烟能力强,阻燃效率高;
还有,本发明中还加入了特定配比的碳化硅微粉和石英粉,有效提升了热玻璃钢化粪池胶料的强度和拉伸等力学性能;一定含量的抗氧剂以及润滑剂,则使得玻璃钢化粪池胶料具有良好的加工性能和抗老化性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种玻璃钢化粪池胶料,其原料按重量份包括:不饱和聚酯树脂20份,环氧改性酚醛树脂20份,玻璃纤维8份,阻燃剂15份,碳化硅微粉6份,石英粉10份,硬脂酸钙1份,钛酸酯偶联剂10份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.3份;
其中,所述不饱和聚酯树脂通过如下工艺制备形成:按重量份将顺丁烯二酸酐17份、四氢苯酐28份、己二酸4份、丙二醇38份、一缩二乙二醇4份混合后,升温至160℃后搅拌反应0.5h,继续升温至220℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g,降温至90℃后通入氮气,再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺12份和过氧化二苯甲酰0.1份混匀,升温至130℃后搅拌反应0.5h,抽真空后加入对苯二酚0.1份和苯乙烯12份混匀,得到所述耐高温不饱和聚酯树脂,其中N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由含氨基聚二甲基硅氧烷与顺丁烯二酸酐反应得到,具体将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.1的摩尔比加入到甲苯中混匀,所述含氨基聚二甲基硅氧烷的氨基值为1.6mmol/g,25℃下的粘度为0.8Pas,且为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷,再加入4-二甲氨基吡啶,其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐1倍的摩尔量,加热搅拌回流反应15h,除去甲苯,得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺;
所述阻燃剂按重量份包括:二氧化锑8份、柠檬酸10份、氯化镁4份、十二烷基硫酸钠15份、硼砂2份以及硅藻土20份;所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂NDZ-201;所述抗氧剂为抗氧剂1010;所述润滑剂为硅酮粉。
上述玻璃钢化粪池胶料的制备方法,包括:按配方量将不饱和聚酯树脂、环氧改性酚醛树脂、玻璃纤维混合后加入搅拌釜中进行低速搅拌5min,搅拌速率为500r/min,得到混合物A;在混合物A中加入阻燃剂、碳化硅微粉、石英粉、硬脂酸钙、钛酸酯偶联剂、抗氧剂、润滑剂,混合后加入反应釜,升温至150℃后保温搅拌4h,缓慢冷却至室温,得到所述玻璃钢化粪池胶料。
实施例2
一种玻璃钢化粪池胶料,其原料按重量份包括:不饱和聚酯树脂40份,环氧改性酚醛树脂10份,玻璃纤维15份,阻燃剂5份,碳化硅微粉18份,石英粉4份,硬脂酸钙5份,钛酸酯偶联剂3份,抗氧剂0.5份,润滑剂0.1份;
其中,所述不饱和聚酯树脂通过如下工艺制备形成:按重量份将顺丁烯二酸酐28份、四氢苯酐12份、己二酸12份、丙二醇23份、一缩二乙二醇8份混合后,升温至140℃后搅拌反应1h,继续升温至200℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g,降温至100℃后通入氮气,再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺5份和过氧化二苯甲酰0.5份混匀,升温至120℃后搅拌反应1h,抽真空后加入对苯二酚0.01份和苯乙烯24份混匀,得到所述耐高温不饱和聚酯树脂,其中N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由含氨基聚二甲基硅氧烷与顺丁烯二酸酐反应得到,具体将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.3的摩尔比加入到甲苯中混匀,所述含氨基聚二甲基硅氧烷的氨基值为0.6mmol/g,25℃下的粘度为1.5Pas,且为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷,再加入4-二甲氨基吡啶,其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐3倍的摩尔量,加热搅拌回流反应10h,除去甲苯,得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺;
所述阻燃剂按重量份包括:二氧化锑15份、柠檬酸4份、氯化镁10份、十二烷基硫酸钠7份、硼砂10份以及硅藻土10份;所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂DN101;所述抗氧剂为抗氧剂168;所述润滑剂为硬脂酸。
上述玻璃钢化粪池胶料的制备方法,包括:按配方量将不饱和聚酯树脂、环氧改性酚醛树脂、玻璃纤维混合后加入搅拌釜中进行低速搅拌10min,搅拌速率为200r/min,得到混合物A;在混合物A中加入阻燃剂、碳化硅微粉、石英粉、硬脂酸钙、钛酸酯偶联剂、抗氧剂、润滑剂,混合后加入反应釜,升温至230℃后保温搅拌2h,缓慢冷却至室温,得到所述玻璃钢化粪池胶料。
实施例3
一种玻璃钢化粪池胶料,其原料按重量份包括:不饱和聚酯树脂30份,环氧改性酚醛树脂15份,玻璃纤维12份,阻燃剂10份,碳化硅微粉12份,石英粉7份,硬脂酸钙3份,钛酸酯偶联剂6份,抗氧剂0.3份,润滑剂0.2份;
其中,所述不饱和聚酯树脂通过如下工艺制备形成:按重量份将顺丁烯二酸酐23份、四氢苯酐20份、己二酸8份、丙二醇30份、一缩二乙二醇6份混合后,升温至145℃后搅拌反应0.8h,继续升温至205℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g,降温至95℃后通入氮气,再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺8份和过氧化二苯甲酰0.3份混匀,升温至125℃后搅拌反应0.8h,抽真空后加入对苯二酚0.05份和苯乙烯18份混匀,得到所述不饱和聚酯树脂,其中N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由含氨基聚二甲基硅氧烷与顺丁烯二酸酐反应得到,具体将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.2的摩尔比加入到甲苯中混匀,所述含氨基聚二甲基硅氧烷的氨基值为1.1mmol/g,25℃下的粘度为1.1Pas,且为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷,再加入4-二甲氨基吡啶,其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐2倍的摩尔量,加热搅拌回流反应12h,除去甲苯,得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺;
所述阻燃剂按重量份包括:二氧化锑12份、柠檬酸7份、氯化镁7份、十二烷基硫酸钠11份、硼砂6份以及硅藻土15份;所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂NDZ-201;所述抗氧剂为抗氧剂1010;所述润滑剂为硅酮粉。
上述玻璃钢化粪池胶料的制备方法,包括:按配方量将不饱和聚酯树脂、环氧改性酚醛树脂、玻璃纤维混合后加入搅拌釜中进行低速搅拌7min,搅拌速率为300r/min,得到混合物A;在混合物A中加入阻燃剂、碳化硅微粉、石英粉、硬脂酸钙、钛酸酯偶联剂、抗氧剂、润滑剂,混合后加入反应釜,升温至190℃后保温搅拌3h,缓慢冷却至室温,得到所述玻璃钢化粪池胶料。
实施例4
一种玻璃钢化粪池胶料,其原料按重量份包括:不饱和聚酯树脂25份,环氧改性酚醛树脂18份,玻璃纤维11份,阻燃剂9份,碳化硅微粉10份,石英粉8份,硬脂酸钙2份,钛酸酯偶联剂7份,抗氧剂0.4份,润滑剂0.2份;
其中,所述不饱和聚酯树脂通过如下工艺制备形成:按重量份将顺丁烯二酸酐24份、四氢苯酐25份、己二酸7份、丙二醇28份、一缩二乙二醇5份混合后,升温至155℃后搅拌反应0.7h,继续升温至215℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g,降温至90℃后通入氮气,再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺7份和过氧化二苯甲酰0.2份混匀,升温至128℃后搅拌反应0.9h,抽真空后加入对苯二酚0.06份和苯乙烯15份混匀,得到所述不饱和聚酯树脂,其中N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由含氨基聚二甲基硅氧烷与顺丁烯二酸酐反应得到,具体将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.2的摩尔比加入到甲苯中混匀,所述含氨基聚二甲基硅氧烷为氨丙基聚二甲基硅氧烷,再加入4-二甲氨基吡啶,其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐2倍的摩尔量,加热搅拌回流反应13h,除去甲苯,得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺;
所述阻燃剂按重量份包括:二氧化锑10份、柠檬酸8份、氯化镁9份、十二烷基硫酸钠10份、硼砂5份以及硅藻土16份;所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂DN101;所述抗氧剂为抗氧剂168;所述润滑剂为硬脂酸。
上述玻璃钢化粪池胶料的制备方法,包括:按配方量将不饱和聚酯树脂、环氧改性酚醛树脂、玻璃纤维混合后加入搅拌釜中进行低速搅拌8min,搅拌速率为400r/min,得到混合物A;在混合物A中加入阻燃剂、碳化硅微粉、石英粉、硬脂酸钙、钛酸酯偶联剂、抗氧剂、润滑剂,混合后加入反应釜,升温至200℃后保温搅拌3h,缓慢冷却至室温,得到所述玻璃钢化粪池胶料。
将上述实施例1-4中获得的玻璃钢化粪池胶料进行性能测试,结果如下表所示:
根据上表分析可知,通过上述实施例1-4的方案获得的玻璃钢化粪池胶料耐热性能好,强度高,环保性能佳,使用寿命长。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种玻璃钢化粪池胶料,其特征在于,其原料按重量份包括:不饱和聚酯树脂20-40份,环氧改性酚醛树脂10-20份,玻璃纤维8-15份,阻燃剂5-15份,碳化硅微粉6-18份,石英粉4-10份,硬脂酸钙1-5份,钛酸酯偶联剂3-10份,抗氧剂0.1-0.5份,润滑剂0.1-0.3份;
其中,所述不饱和聚酯树脂通过如下工艺制备形成:将顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、己二酸、丙二醇、一缩二乙二醇混合后,升温至140-160℃后搅拌反应0.5-1h,继续升温至200-220℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g,降温至90-100℃后通入氮气,再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺和过氧化二苯甲酰混匀,升温至120-130℃后搅拌反应0.5-1h,抽真空后加入对苯二酚和苯乙烯混匀,得到所述耐高温不饱和聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的玻璃钢化粪池胶料,其特征在于,所述阻燃剂按重量份包括:二氧化锑8-15份、柠檬酸4-10份、氯化镁4-10份、十二烷基硫酸钠7-15份、硼砂2-10份以及硅藻土10-20份。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃钢化粪池胶料,其特征在于,N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺是由含氨基聚二甲基硅氧烷与顺丁烯二酸酐按1:1.1-1.3的摩尔比反应得到,优选地,将含氨基聚二甲基硅氧烷和顺丁烯二酸酐按1:1.1-1.3的摩尔比加入到甲苯中混匀,再加入4-二甲氨基吡啶,其中4-二甲氨基吡啶的加入量是顺丁烯二酸酐1-3倍的摩尔量,加热搅拌回流反应10-15h,除去甲苯,得到所述N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺。
4.根据权利要求3所述的玻璃钢化粪池胶料,其特征在于,所述含氨基聚二甲基硅氧烷的氨基值为0.6-1.6mmol/g,25℃下的粘度为0.8-1.5Pas,优选为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1-4任一项所述的玻璃钢化粪池胶料,其特征在于,所述不饱和聚酯树脂通过如下工艺制备形成:按重量份将顺丁烯二酸酐17-28份、四氢苯酐12-28份、己二酸4-12份、丙二醇23-38份、一缩二乙二醇4-8份混合后,升温至145-155℃后搅拌反应0.7-0.8h,继续升温至205-215℃后搅拌反应至酸价低于15mgKOH/g,降温至90-100℃后通入氮气,再加入N-(聚二甲基硅氧烷)马来酰亚胺5-12份和过氧化二苯甲酰0.1-0.5份混匀,升温至120-130℃后搅拌反应0.8-1h,抽真空后加入对苯二酚0.01-0.1份和苯乙烯12-24份混匀,得到所述不饱和聚酯树脂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的玻璃钢化粪池胶料,其特征在于,所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂NDZ-201或钛酸酯偶联剂DN101。
7.根据权利要求1-6任一项所述的玻璃钢化粪池胶料,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168。
8.根据权利要求1-7任一项所述的玻璃钢化粪池胶料,其特征在于,所述润滑剂为硅酮粉或硬脂酸。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的玻璃钢化粪池胶料的制备方法,其特征在于,包括:按配方量将不饱和聚酯树脂、环氧改性酚醛树脂、玻璃纤维混合后加入搅拌釜中进行低速搅拌5-10min,搅拌速率为200-500r/min,得到混合物A;在混合物A中加入阻燃剂、碳化硅微粉、石英粉、硬脂酸钙、钛酸酯偶联剂、抗氧剂、润滑剂,混合后加入反应釜,升温至150-230℃后保温搅拌2-4h,缓慢冷却至室温,得到所述玻璃钢化粪池胶料。
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