CN109261163A - 一种冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺。该净化工艺采用脱氮氧化物催化剂，其制备方法为：将金属有机骨架化合物与活性炭混合研磨成粉末状，加入强酸进行氧化反应得到改性的复合载体；将改性的复合载体与碱液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；经过中和后的改性复合载体浸渍于含有铈盐、铝盐和锰盐的混合盐溶液中并进行超声，干燥后高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂。该脱氮氧化物催化剂具有低温高效的催化效果，将其用于冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中，在低温下具有高效的催化效率，而且抗中毒能力强，并且具有较优的机械性能和热稳定性，在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中具有广阔的应用前景。

Description

一种冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺
技术领域
本发明属于钢铁冶炼烟气净化技术领域，具体涉及一种冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺。
背景技术
钢铁工业是国家工业发展的基础，同时也是环境污染的大户。近年来，中国环保形势日益严峻，2015年执行的新的环境保护法针对钢铁行业污染物NOx的排放标准提出了愈发严格的要求。虽然钢铁工业在除尘、脱硫等方面取得了长足的进步，但是对于氮氧化物的污染防治尚处于起步阶段，因此对于钢铁工业氮氧化物污染防治技术途径的研究就显得尤为重要。
钢铁冶炼过程中冶炼烟气产生的氮氧化物(NOx)主要污染源来自烧结工序和自备电厂，而烧结工序约占到整个钢铁工业排放量的一半左右。因此，烧结工序和自备电厂烟气NOx控制是钢铁企业NOx减排的重点。氮氧化物主要是一氧化氮(占氮氧化物总量的95％)和二氧化氮(占氮氧化物总量的5％)，它们对人的毒性很大、损害植物、形成光化学烟雾。
现有技术中钢铁冶炼烟气氮氧化物污染防治处理主要包括烟气再循环技术、活性炭吸附法、低氮燃烧技术、SCR法等。烟气再循环技术虽然既可降低污染物的总排放量，又可减少总废气量，投资和运行成本大大降低，但是由于烧结过程氧含量的降低，使得烧结生产效率和烧结矿质量受到一定程度的影响；活性炭吸附法烟气净化效率高，无二次污染，吸附剂活性炭可循环再生使用，但是该方法投资大、运行成本较高，装备需进口；低氮燃烧技术主要采用低氧燃烧、分级燃烧、烟气再循环、采用低氮燃烧器等，但是任何一种低氮燃烧技术均涉及炉膛燃烧的安全问题或效率问题，故低氮燃烧技术存在局限性；SCR脱硝技术主要是通过还原剂NH3在催化剂作用下，将NOx还原为对大气环境影响不大的N2和H2O，SCR的脱硝率可达90％以上，因其具有脱除效率高、无副产物、不形成二次污染、装置结构简单、运行可靠、便于维护等优点，已成为国际上火电厂NOx排放控制应用最广、最为成熟的主流技术。然而，SCR技术性能在很大程度上还取决于SCR催化剂供应商提供的催化剂的性能，脱硝催化剂是核心，其质量和性能的优劣直接决定了烟气脱硝效率的高低。而催化剂的主要性能又取决于催化剂载体、催化温度和活性组分，目前工业采用的SCR催化剂主要是钒钛催化剂，然而该催化剂运行费用很高，不仅气源需预处理，而且该催化剂容易中毒，催化温度过高，还要消耗一定量的氨和原料气。
因此，亟待提供一种高效的脱氮氧化物低温催化剂用于SCR工艺实现冶炼烟气脱氮氧化物的净化。
发明内容
基于现有技术中冶炼烟气脱氮氧化物中催化剂的缺陷，本发明的目的在于提供一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，该制备方法简单，制备得到的脱氮氧化物催化剂具有低温高效的催化效果，将该脱氮氧化物催化剂用于冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中，在低温下具有高效的催化效率，而且抗中毒能力强，并且具有较优的机械性能和热稳定性，在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中具有广阔的应用前景。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一方面，本发明提供一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，该脱氮氧化物催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将金属有机骨架化合物与活性炭混合研磨成粉末状，加入强酸进行氧化反应得到改性的复合载体；
步骤二，将改性的复合载体与碱液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；
步骤三，经过中和后的改性复合载体浸渍于含有铈盐、铝盐和锰盐的混合盐溶液中并进行超声，干燥后高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂。
上述的制备方法中，优选地，所述金属有机骨架和所述活性炭的质量比为1：(3-5)。
上述的制备方法中，优选地，所述金属有机骨架化合物包括Fe-MOF、Cu-MOF和Mn-MOF中的一种或多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，所述强酸包括浓硫酸和/或浓硝酸；
所述碱液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述碱液的浓度为0.04-0.05mol/L。
上述的制备方法中，优选地，在步骤一中，所述氧化反应的温度为80-100℃；氧化反应的时间为0.5-1h；
在步骤二中，浸渍时间为1-2h；超声反应的时间为1-5h；
在步骤三中，高温煅烧的温度为400-500℃，煅烧时间为1-3h。
上述的制备方法中，优选地，所述铈盐、所述锰盐和所述铝盐的摩尔比为(1-2)：(2-3)：1。
上述的制备方法中，优选地，所述铈盐包括硫酸铈、硝酸铈、乙酸铈和氯化铈中的一种或多种的组合；
所述锰盐包括硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰和氯化锰中的一种或多种的组合；
所述铝盐包括硫酸铝、硝酸铝、乙酸铝和氯化铝中的一种或多种的组合。
另一方面，本发明还提供一种脱氮氧化物催化剂，该脱氮氧化物催化剂是由上述任一项所述制备方法制备得到的。
在一方面，本发明还提供上述脱氮氧化物催化剂在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中的应用。
上述的应用中，优选地，冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺的应用中的催化温度为200-350℃。
本发明的有益效果：
本发明提供的脱氮氧化物催化剂具有低温高效的催化效果，将该脱氮氧化物催化剂用于冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中，在低温下具有高效的催化效率，而且抗中毒能力强，并且具有较优的机械性能和热稳定性，在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，该脱氮氧化物催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将Fe-MOF与活性炭按照质量比为1:3混合研磨成粉末状，加入浓硝酸于80℃条件下进行氧化反应1h得到改性的复合载体；
步骤二，将改性的复合载体与0.05mol/L的氢氧化钠溶液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；
步骤三，经过中和后的改性复合载体浸渍于含有质量浓度为30％的硝酸铈、质量浓度为65％的氯化铝和质量浓度为30％的硫酸锰的混合盐溶液中，其中硝酸铈、硫酸锰和氯化铝的摩尔比为1:2:1，浸渍1h后进行超声2h；干燥后于500℃下进行高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂A。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的脱氮氧化物催化剂A。
本实施例还提供该脱氮氧化物催化剂A在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中的应用。
实施例2
本实施例提供一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，该脱氮氧化物催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将Mn-MOF与活性炭按照质量比为1:5混合研磨成粉末状，加入浓硫酸于100℃条件下进行氧化反应0.5h得到改性的复合载体；
步骤二，将改性的复合载体与0.04mol/L的氢氧化钾溶液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；
步骤三，经过中和后的改性复合载体浸渍于含有质量浓度为45％的氯化铈、质量浓度为55％的乙酸铝和质量浓度为25％的氯化锰的混合盐溶液中，其中氯化铈、氯化锰和氯乙酸铝的摩尔比为2:2:1，浸渍2h后进行超声5h；干燥后于450℃下进行高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂B。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的脱氮氧化物催化剂B。
本实施例还提供该脱氮氧化物催化剂B在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中的应用。
实施例3
本实施例提供一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，该脱氮氧化物催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将Cu-MOF与活性炭按照质量比为1:4混合研磨成粉末状，加入浓硝酸于90℃条件下进行氧化反应1h得到改性的复合载体；
步骤二，将改性的复合载体与0.05mol/L的氢氧化钠溶液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；
步骤三，经过中和后的改性复合载体浸渍于含有质量浓度为45％的乙酸铈、质量浓度为60％的硝酸铝和质量浓度为25％的硝酸锰的混合盐溶液中，其中乙酸铈、硝酸锰和硝酸铝的摩尔比为1:3:1，浸渍2h后进行超声1h；干燥后于400℃下进行高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂C。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的脱氮氧化物催化剂C。
本实施例还提供该脱氮氧化物催化剂C在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中的应用。
实施例4
本实施例提供一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，该脱氮氧化物催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将Fe-MOF与活性炭按照质量比为1:5混合研磨成粉末状，加入浓硫酸于80℃条件下进行氧化反应0.5h得到改性的复合载体；
步骤二，将改性的复合载体与0.04mol/L的氢氧化钠溶液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；
步骤三，经过中和后的改性复合载体浸渍于含有质量浓度为30％的硫酸铈、质量浓度为65％的硫酸铝和质量浓度为30％的乙酸锰的混合盐溶液中，其中硫酸铈、乙酸锰和硫酸铝的摩尔比为1:3:1，浸渍2h后进行超声3h；干燥后于450℃下进行高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂D。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的脱氮氧化物催化剂D。
本实施例还提供该脱氮氧化物催化剂D在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中的应用。
实施例5
本实施例提供一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，该脱氮氧化物催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将Mn-MOF与活性炭按照质量比为1:5混合研磨成粉末状，加入浓硝酸于100℃条件下进行氧化反应0.5h得到改性的复合载体；
步骤二，将改性的复合载体与0.05mol/L的氢氧化钾溶液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；
步骤三，经过中和后的改性复合载体浸渍于含有质量浓度为30％的氯化铈、质量浓度为55％的氯化铝和质量浓度为35％的硝酸锰的混合盐溶液中，其中氯化铈、硝酸锰和氯化铝的摩尔比为2:3:1，浸渍0.5h后进行超声5h；干燥后于500℃下进行高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂E。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的脱氮氧化物催化剂E。
本实施例还提供该脱氮氧化物催化剂E在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中的应用。
实施例6
本实施例提供一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，该脱氮氧化物催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将Cu-MOF与活性炭按照质量比为1:4混合研磨成粉末状，加入浓硝酸于90℃条件下进行氧化反应1h得到改性的复合载体；
步骤二，将改性的复合载体与0.04mol/L的氢氧化钾溶液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；
步骤三，经过中和后的改性复合载体浸渍于含有质量浓度为30％的硫酸铈、质量浓度为65％的硫酸铝和质量浓度为30％的氯化锰的混合盐溶液中，其中硫酸铈、氯化锰和硫酸铝的摩尔比为1.5:2.5:1，浸渍2h后进行超声4h；干燥后于450℃下进行高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂F。
本实施例还提供上述制备方法制备得到的脱氮氧化物催化剂F。
本实施例还提供该脱氮氧化物催化剂F在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中的应用。
对比例1
本对比例提供一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，该脱氮氧化物催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将活性炭磨成粉末状，加入浓硝酸于90℃条件下进行氧化反应1h得到改性的载体；
步骤二，将改性的载体与0.04mol/L的氢氧化钾溶液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；
步骤三，经过中和后的改性载体浸渍于含有质量浓度为30％的硫酸铈、质量浓度为65％的硫酸铝和质量浓度为30％的氯化锰的混合盐溶液中，其中硫酸铈、氯化锰和硫酸铝的摩尔比为1.5:2.5:1，浸渍2h后进行超声4h；干燥后于450℃下进行高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂G。
本对比例还提供上述制备方法制备得到的脱氮氧化物催化剂G。
本对比例还提供该脱氮氧化物催化剂G在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中的应用。
对比例2
本对比例提供一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，该脱氮氧化物催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将活性炭研磨成粉末状，加入浓硝酸于80℃条件下进行氧化反应1h得到改性的载体；
步骤二，将改性的载体与0.05mol/L的氢氧化钠溶液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；
步骤三，经过中和后的改性载体浸渍于含有质量浓度为30％的硝酸铈、质量浓度为65％的氯化铝和质量浓度为30％的硫酸锰的混合盐溶液中，其中硝酸铈、硫酸锰和氯化铝的摩尔比为1:2:1，浸渍1h后进行超声2h；干燥后于500℃下进行高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂H。
本对比例还提供上述制备方法制备得到的脱氮氧化物催化剂H。
本对比例还提供该脱氮氧化物催化剂H在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中的应用。
应用例
将上述实施例1-6制备的脱氮氧化物催化剂和对比例1-2所制备的脱氮氧化物催化剂G-H在模拟冶炼烟气条件下进行测试，模拟冶炼烟气条件为：NO含量为1000ppm，NH3含量为1000ppm，O2含量为6vol％，水蒸气为5％，空速为25000h-1。在100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃温度下，上述催化剂的催化还原NO的转化率见表1所示。
表1：
由表1实验数据可知：本发明提供的脱氮氧化物催化剂在冶炼烟气脱氮氧化物过程中具有优异的催化性能，尤其在低温区200-350℃的催化活性明显优于对比例，且NO转化率达到100％。
综上所述，本发明提供的脱氮氧化物催化剂具有低温高效的催化效果，将该脱氮氧化物催化剂用于冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中，在低温下具有高效的催化效率，而且抗中毒能力强，并且具有较优的机械性能和热稳定性，在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中具有广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种脱氮氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，该脱氮氧化物催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将金属有机骨架化合物与活性炭混合研磨成粉末状，加入强酸进行氧化反应得到改性的复合载体；
步骤二，将改性的复合载体与碱液进行中和反应，中和所述改性复合载体中的氢离子；
步骤三，经过中和后的改性复合载体浸渍于含有铈盐、铝盐和锰盐的混合盐溶液中并进行超声，干燥后高温煅烧得到该脱氮氧化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属有机骨架和所述活性炭的质量比为1：(3-5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属有机骨架化合物包括Fe-MOF、Cu-MOF和Mn-MOF中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述强酸包括浓硫酸和/或浓硝酸；
所述碱液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述碱液的浓度为0.04-0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述氧化反应的温度为80-100℃；氧化反应的时间为0.5-1h；
在步骤二中，浸渍时间为1-2h；超声反应的时间为1-5h；
在步骤三中，高温煅烧的温度为400-500℃，煅烧时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铈盐、所述锰盐和所述铝盐的摩尔比为(1-2)：(2-3)：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铈盐包括硫酸铈、硝酸铈、乙酸铈和氯化铈中的一种或多种的组合；
所述锰盐包括硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰和氯化锰中的一种或多种的组合；
所述铝盐包括硫酸铝、硝酸铝、乙酸铝和氯化铝中的一种或多种的组合；
所述铈盐的质量浓度为30％-45％；
所述锰盐的质量浓度为25％-35％；
所述铝盐的质量浓度为55％-65％。
8.一种脱氮氧化物催化剂，其特征在于：该脱氮氧化物催化剂是由权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的。
9.权利要求8所述脱氮氧化物催化剂在冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺中的应用。
10.根据利要求9所述的应用，其特征在于：冶炼烟气脱氮氧化物的净化工艺的应用中的催化温度为200-350℃。
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