CN109260896A - 一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂及氨气的吸附方法 - Google Patents

一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂及氨气的吸附方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂及氨气的吸附方法，所述硫氰酸铵基低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体，所述氢键受体为硫氰酸铵，所述氢键供体为甘油、1,3‑丙二醇、乙二醇、乙二醇缩合物、尿素、乙酰胺、己内酰胺中的一种或两种以上混合物。本发明所述的硫氰酸铵基低共熔溶剂作为吸收剂，主要通过铵基阳离子上酸性质子与NH3间的较强相互作用，以及硫氰根离子、氢键供体上羟基与NH3间的氢键等协同作用，共同提升对NH3的吸收容量。

Description

一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂及氨气的吸附 方法
技术领域
本发明属于气体分离与净化领域，具体涉及一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂及氨气的吸附方法。
背景技术
氨气(ammonia,NH3)是一种无色有臭味的气体，对人体和环境都有着极大的危害。环境中氨气达到0.5-1.0mg/m3时人体就会能有所感受。吸入氨气会出现咳嗽、咽痛、头痛、头晕、呼吸困难等不适症状，严重时会导致死亡。氨气容易被氧化成NO3-和NOx，因此氨气可以引起酸雨，进而引发水体和土壤性质变化，破坏生态结构和生物多样性。同时，氨排放进入大气经化学反应和物理过程形成的细微的二次颗粒物，是形成硫酸盐、硝酸盐和雾霾等的前驱体。2015年国家的无机化学工业污染物排放标准(GB31573-2015)规定，氨的排放浓度需要低于10mg/m3。含氨废气集中排放的主要来源有合成氨弛放气、尿素造粒塔尾气、炼焦炉煤气、三聚氰胺尾气等，直接排放或者燃烧不仅会产生环境污染，也会造成有价值的氨资源的严重浪费。因此从工业废气中分离回收NH3具有重要的环境效益和重大的经济价值。
现有分离回收NH3的主要方法有化学法和物理法，化学法将氨气与酸反应转变成廉价的固体氮肥，且吸收剂具有挥发性大和腐蚀性强等不足。物理法分为冷凝法和水吸收法。冷凝法受到冷凝温度和气液平衡的限制，氨回收率低，回收后的气体中通常残余2-3％的氨；水吸收法技术成熟，吸收后气体中氨浓度能达到500ppm以下，但得到的低浓度氨水利用途径有限，蒸馏回收氨或氨水提浓过程能耗高，含氨废水排放量多。因此开发吸收效果好、挥发性低、理化性质稳定、再生性良好的吸收剂是含氨废气处理领域的重要发展方向，意义重大。
离子液体由于其独特的物理化学性质其作为吸收溶剂在氨气的捕集方面展现出良好的性能，已有众多文献结果予以报道。但是传统离子液体大多是通过离子交换或中和反应制备,受到制备过程比较复杂，价格高等限制，难以走向实际应用。近来，低共熔溶剂的出现弥补了传统离子液体的上述不足，同时具有离子液体的诸多特性，是优异的离子液体替代物。目前已有大量文献报道低共熔溶剂用于酸性气体(SO2，CO2，H2S)的吸收。而用于捕及氨气的报道却不多。杨启炜等报道低共熔溶剂吸收氨气，其中氯化胆碱/对苯二酚/甘油(1:3:5)体系对常压313K氨气的吸收容量高达0.13g/g DES，超过现有报道的离子液体的吸收容量。但该类低共熔溶剂粘度较大，吸收速率慢；吸收容量不够高，特别是对低压下氨气。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂及氨气的吸附方法，通过氨气与铵基阳离子、硫氰根阴离子以及氢键供体中羟基间的相互作用，协同实现对氨气的高效可逆吸收和分离。
一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂，其特征在于包括氢键受体和氢键供体，所述氢键受体为硫氰酸铵，所述氢键供体为甘油、1,3-丙二醇、乙二醇、乙二醇缩合物、尿素、乙酰胺、己内酰胺中的一种或两种以上混合物。本发明的硫氰酸铵基低共熔溶剂制备时，具体过程为：硫氰酸铵和氢键供体混合，80℃常压加热搅拌直至得到均相透明的溶液，即制备完成。
所述的一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂，其特征在于氢键供体与硫氰酸铵的摩尔比为1:1～6:1。
所述的一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂，其特征在于还包括水，硫氰酸按与水的摩尔比为1:0.1～1:5。水的加入明显降低了硫氰酸铵基低共熔溶剂的粘度，提高了吸收容量，并且在低共熔溶剂再生条件下损失量低。
所述的硫氰酸铵基低共熔溶剂吸收氨气的工艺方法，其特征在于以所述硫氰酸铵基低共熔溶剂为吸收剂，在吸收温度为10℃～60℃及吸收压力为0.0001～0.5MPa下，吸收氨气或含有氨气的混合气，然后进行汽提或闪蒸，将吸收剂中的氨气解吸，以实现吸收剂的再生和氨气的回收。
所述的硫氰酸铵基低共熔溶剂吸收氨气的工艺方法，其特征在于吸收温度为20℃～55℃，吸收压力为0.1MPa。
所述的硫氰酸铵基低共熔溶剂吸收氨气的工艺方法，其特征在于汽提的温度为30～100℃，汽提采用的载气为N2。
所述的硫氰酸铵基低共熔溶剂吸收氨气的工艺方法，其特征在于闪蒸的温度为30～100℃，闪蒸的压力为0.0001～0.1MPa。
与现有技术中的低共熔溶剂相比，本发明所述的硫氰酸铵基低共熔溶剂作为吸收剂，主要通过铵基阳离子上酸性质子与NH3间的较强相互作用，以及硫氰根离子、氢键供体上羟基与NH3间的氢键等协同作用，共同提升对NH3的吸收容量，20℃、常压下最高可达每克低共熔溶剂捕集0.285g氨气。采用汽提或闪蒸的方式可实现NH3的完全解吸，再生的吸收剂能连续循环使用。该吸收剂具有NH3吸收速率快(吸收速率与时间关系图见附图1)，且该吸收剂自身性能稳定，其热失重分解温度均远高于案例实施温度(热失重图像见附图2)，而且该类吸收剂循环利用效果优异，以NH4SCN:甘油(2:3)为例，在30℃下吸收、50℃下解析经过25次吸收解析循环吸收容量基本不变(循环吸收容量见附图3)，当该类吸收剂中加入一点含量的水后，溶剂的粘度显著降低，吸收量少量增加。鉴于该类溶剂的以上优点，为化工尾气中NH3净化分离提供了一种新思路。
附图说明
图1为不同低共熔溶剂对氨气的吸收量随时间的关系图；
图2为不同低共熔溶剂的热重分析图；
图3为氢键供体为甘油的低共熔溶剂对氨气的吸收量与循环使用次数的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
以下实施例中，如无特殊说明，所用试剂均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规实验方法。
实施例1
制备硫氰酸铵基低共熔溶剂，以硫氰酸铵为氢键受体，以甘油为氢键供体。称取硫氰酸铵6.00g置于50ml锥形瓶中，加入甘油10.88g，于80℃恒温水浴条件下，磁力搅拌至均相透明溶液(搅拌时间大约2小时)；然后冷却到室温，可得到16.88g低共熔溶剂，其中氢键供体与氢键受体质量比为1.813:1,摩尔比为2:3。
取上述制备的低共熔溶剂3.00g，加入自制的鼓泡式吸收器中(内径12mm，长120mm)，控制吸收温度为20℃，以60mL/min的速率向鼓泡式吸收器内通入0.1MPa的氨气(即通入纯氨气)，低共熔溶剂将通入的氨气吸附，通过称重法测定吸收量(即低共熔溶剂吸收氨气前后的重量差)，20min内吸收饱和，计算该低共熔溶剂的吸收量为0.2819gNH3/g吸收剂(通入氨气的量为0.054mol，氨气的吸收量为0.049mol)。将上述吸附饱和后的低共熔溶剂通过闪蒸的方式实现吸收剂的再生和氨气的回收，具体过程为：将吸附饱和后的低共熔溶剂加热到60℃，在绝压为0.01～0.02MPa状态下搅拌释放所吸收的NH3，并回收NH3，通过称重法测定解吸量(即低共熔溶剂解吸氨气前后的重量差)，计算得到氨气的解吸效率达到99.8％。
实施例2
制备硫氰酸铵基低共熔溶剂的过程重复实施例1，但是与实施例1不同的是：改变氢键供体的种类，且改变硫氰酸铵与氢键供体的摩尔比，制备得到的低共熔溶剂记为DES，DES的组成如表1和表2所示。
上述制备的低共熔溶剂吸附氨气的方法步骤重复实施例1，但是与实施例1不同的是：将吸收温度替换为40℃，吸收结果见表1。上述制备的低共熔溶剂吸附氨气的方法步骤重复实施例1，但是与实施例1不同的是：将吸收温度替换为10℃，吸收结果见表2。
表1不同氢键供体与硫氰酸铵形成的DES对氨气的吸收结果
其中表1中，氢键供体分别为甘油、尿素、乙酰胺、乙二醇和己内酰胺时，形成的低共熔溶剂(DES)对氨气的吸收量随时间关系如图1所示，从图1可以看出，低共熔溶剂的氢键供体为甘油和乙二醇时，对氨气有较好的吸附性。
其中表1中，氢键供体分别为甘油、尿素、乙酰胺、乙二醇和己内酰胺时，形成的低共熔溶剂进行热重分析，热重分析结果如图2所示，从图2可以看出，上述低共熔溶剂的其热失重分解温度均高于100℃，而本发明的低共熔溶剂吸收NH3和解吸NH3均在100℃以内进行，因此本发明的低共熔溶剂在使用状态下性能稳定。
表2不同氢键供体与硫氰酸铵形成的DES对氨气的吸收结果
实施例3
硫氰酸铵基低共熔溶剂，其组成及制备方法重复实施例1，即以NH4SCN-甘油为吸收剂，NH4SCN与甘油的摩尔比为2:3，根据实施例1的方法制备得到低共熔溶剂。
上述制备的低共熔溶剂吸附氨气的方法步骤重复实施例1，但是与实施例1不同的是：改变吸收温度和氨气的分压，氨气的分压低于1bar时，通入的待吸附的气体为含有氨气的氮气(即通入氨气和氮气的混合气，氨气和氮气的总压力为1bar)，吸收结果如表3所示。从表3可以看出氨气的浓度越高，吸收时间越短，吸附饱和时氨气吸收容量越大。
表3不同吸收条件下，低共熔溶剂对氨气的吸收结果
实施例4
取实施例1制备的低共熔溶剂3.50g(低共熔溶剂记为DES)，加入自制的鼓泡式吸收器中(内径12mm，长120mm)，控制吸收温度为30℃，以60mL/min的速率向鼓泡式吸收器内通入0.1MPa的氨气，低共熔溶剂将通入的氨气吸附，通过称重法测定吸收量，当吸收时间约为18min时，称取鼓泡式吸收器的质量不再发生变化，由此吸附过程达到平衡，计算得到氨气的吸收量为0.223gNH3/gDES。吸收完毕后(即吸附过程达到平衡)，将上述吸附饱和后的低共熔溶剂通过汽提的方式实现吸收剂的再生，具体过程为：在解吸温度为50℃下，通入N2，N2流量为100mL/min，解吸时间约为1.5h时，低共熔溶剂再生完成。对再生完成的低共熔溶剂通过上述方法重复进行氨气吸收，计算氨气的吸收量并记录在表4中，在表4中记录循环吸收-解吸次数下的低共熔溶剂对氨气的吸附量。其中低共熔溶剂第一次再生后对氨气的吸附量，记为循环次数为1次的氨气净吸收量，以此类推，在表4中记录循环20次的低共熔溶剂对氨气的吸附量。从表4中可以看出，低共熔溶剂经过多次循环使用，其对氨气的吸收性能基本保持不变。本实施例循环吸收-解吸次数为25次以内的低共熔溶剂对氨气的吸附量，见图3所示。
表4 DES 20次循环吸收-解吸NH3的结果
实施例5
将案例2中的低共熔溶剂加入不同含量的水，形成三元体系的低共熔溶剂。即实施例2中的NH4SCN-乙二醇体系中加入水，使得NH4SCN、乙二醇和水的摩尔比为1:3:1，将此三元体系置于-20℃下12h无晶体析出，表明该溶剂是低共熔溶剂。实施例2中的NH4SCN-甘油体系中加入水，使得NH4SCN、甘油和水的摩尔比为2:3:1，将此三元体系置于-20℃下12h无晶体析出，表明该溶剂是低共熔溶剂。
实施例2中的NH4SCN-尿素体系中加入水，使得NH4SCN、尿素和水的摩尔比为2:3:1，将此三元体系置于-2℃下12h无晶体析出，表明该溶剂是低共熔溶剂。实施例2中的NH4SCN-乙酰胺体系中加入水，使得NH4SCN、乙酰胺和水的摩尔比为2:3:1，将此三元体系置于-2℃下12h无晶体析出，表明该溶剂是低共熔溶剂。实施例2中的NH4SCN-己内酰胺体系中加入水，使得NH4SCN、己内酰胺和水的摩尔比为1:3:1，将此三元体系置于-2℃下12h无晶体析出，表明该溶剂是低共熔溶剂。
实施例6
将实施例2的不同种类的低共熔溶剂中加入水，使NH4SCN:水摩尔比为1:0.1～1:1，如表5所示。在40℃下测试加入水后的低共熔溶剂的粘度(如表5所示)，可以看出低共熔溶剂的粘度随着水含量的增加显著降低(低共熔溶剂记为DES)。
测试加入水后的低共熔溶剂对氨气的吸附量，吸附氨气的方法步骤重复实施例1，但是与实施例1不同的是：将吸收温度替换为40℃，测试结果见表5，可以看出加入少量的水不但能降低低共熔溶剂的粘度，而且能提高低共熔溶剂对氨气的吸收容量。
表5不同含水量的三元DES粘度和吸收结果表
实施例7
实施例5中所合成的DES(DES为低共熔溶剂)3.50g加入到鼓泡器中，在温度为50℃下，通入流量为100mL/min的N2，通气时间为5h后，通过称重法确定DES的质量损失量，进而计算DES的损失率，结果如表6所示。例如NH4SCN、甘油和水以摩尔比为2:3:1组成的DES，通过称重法确定DES的质量损失量为0.033g，进而计算DES的损失率为0.94％。从表5中可以看出，溶剂中水含量不宜过高，过高会导致氨气在再生条件下带出水分，难以分离。
表6 DES通N25h后质量损失率结果
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (7)

1.一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂，其特征在于包括氢键受体和氢键供体，所述氢键受体为硫氰酸铵，所述氢键供体为甘油、1,3-丙二醇、乙二醇、乙二醇缩合物、尿素、乙酰胺、己内酰胺中的一种或两种以上混合物。
2.如权利要求1所述的一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂，其特征在于氢键供体与硫氰酸铵的摩尔比为1:1～6:1。
3.如权利要求1所述的一种用于吸收氨气的硫氰酸铵基低共熔溶剂，其特征在于还包括水，硫氰酸按与水的摩尔比为1:0.1～1:5。
4.如权利要求1所述的硫氰酸铵基低共熔溶剂吸收氨气的工艺方法，其特征在于以所述硫氰酸铵基低共熔溶剂为吸收剂，在吸收温度为10℃～60℃及吸收压力为0.005 ~0.2MPa下，吸收氨气或含有氨气的混合气，然后进行汽提或闪蒸，将吸收剂中的氨气解吸，以实现吸收剂的再生和氨气的回收。
5.如权利要求4所述的硫氰酸铵基低共熔溶剂吸收氨气的工艺方法，其特征在于吸收温度为20℃～55℃，吸收压力为0.1MPa。
6.如权利要求4所述的硫氰酸铵基低共熔溶剂吸收氨气的工艺方法，其特征在于汽提的温度为30~100℃，汽提采用的载气为N2。
7.如权利要求4所述的硫氰酸铵基低共熔溶剂吸收氨气的工艺方法，其特征在于闪蒸的温度为30~100℃，闪蒸的压力为0.0001～0.1MPa。
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