CN113117455B - 氯化胆碱-甘油低共熔溶剂在吸收HCl气体中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了氯化胆碱‑甘油低共熔溶剂在吸收HCl气体中的应用。该低共熔溶剂由组分A、组分B按照一定的摩尔比例组成，其中组分A为甘油，组分B为氯化胆碱。通过大量实验筛选，其中在氯化胆碱（ChCl）与甘油（Gly）形成的低共熔溶剂（ChCl‑Gly），以ChCl‑Gly（1:1.5）作为吸收剂性能最好；该低共熔溶剂可用于在室温和较高温度下吸收HCl，并且经过20次循环吸收后其吸收性能保持基本不变。

Description

氯化胆碱-甘油低共熔溶剂在吸收HCl气体中的应用
技术领域
本发明属于化工吸收分离领域，具体涉及氯化胆碱-甘油低共熔溶剂在吸收HCl气体中的应用。
背景技术
氯碱工业中的氯化和脱氯等反应过程产生的尾气HCl，具有刺激性和腐蚀性，且对环境和人体健康有害。与此同时，HCl又是化学工业中生产重要精细化学品的基础原料，如合成氯丙烯单体、氯甲烷和其他烷基氯等。
处理含HCl气体尾气，通常采用分批吸收法处理少量此类尾气，获得低价值的稀盐酸副产物，或在排放前直接用石灰石或废碱液中和。而对于大量此类尾气，则使用多级或连续吸收装置制得浓盐酸后出售。
尽管水溶液吸收HCl工艺在工业上得到了广泛的应用，但由于稀盐酸的低附加值和严重的设备腐蚀问题，使得该工艺长期存在诟病。与之相反，干燥HCl气体的价值和市场需求却与日俱增。因此，十分有必要开发一种新型非水溶剂从含HCl气体的尾气中吸收分离出干燥的HCl气体，实现HCl气体资源的高附加值利用。
为此，人们尝试采用一些有机溶剂来吸收分离HCl。如文献1（三氟甲烷和氯化氢气体在不同溶剂中的溶解度[J].高校化学工程学报, 2008(1): 1-5），报道使用多种传统的有机溶剂吸收分离HCl，研究发现甲醇、丁醇和甘油等醇类溶剂对HCl有着很好的吸收效果，但是由于甲醇和丁醇等低沸点溶剂会挥发，使得吸收液解吸后得到的HCl气体往往混有这些溶剂的蒸汽，HCl气体纯度难以达到99.5%。文献2（非水溶剂分离氯化氢和二氧化硫的研究[J].南京大学学报(自然科学), 2016, 52(2): 221-228），使用具有高沸点的甘油来吸收分离HCl和SO2，在40℃，1 bar的条件下得到了0.230 g (HCl)/g (甘油)的吸收效果。但是甘油在40℃温度下的粘度很大，吸收HCl的速率很慢，吸收传质阻力很大，不利于工业操作使用。
申请号201811583885.7的专利文献提供了利用醇类有机溶剂二甘醇作为吸收剂，从HCl混合气体中吸收分离HCl的方法，虽然取得了0.20~0.40 g (HCl)/g (二甘醇)的吸收效果，但是存在质量分数为5 wt%的HCl不能完全解吸出来，使得二甘醇的循环套用性能大大下降，同样不利于工业操作使用。
发明内容
针对从含HCl气体的尾气中吸收HCl气体的问题，本发明目的在于提供氯化胆碱-甘油低共熔溶剂的应用。
本申请的发明人发现，氯化胆碱和甘油形成的低共熔溶剂，能够可逆、高效地吸收HCl气体。氯化胆碱（ChCl）和甘油（Gly）按1:1.5的摩尔比混合，在80℃~90℃下加热搅拌至液相体系均匀，即得到氯化胆碱-甘油低共熔溶剂（ChCl-Gly）；向ChCl-Gly中通入HCl气体，即可将HCl气体吸收。吸收后，在90~100℃的温度下加热，即可解吸释放出99.5%纯度的HCl气体。
本发明提供氯化胆碱-甘油低共熔溶剂在吸收HCl气体中的应用，包括以下步骤：将含有HCl的气体通入装有所述氯化胆碱-甘油低共熔溶剂的吸收瓶中，通过鼓泡的方式HCl气体被吸收到液相中，剩余气相从吸收瓶排气口排除，即分别得到吸收HCl气体的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂与剩余气相。
优选地，所述氯化胆碱-甘油低共熔溶剂中氯化胆碱与甘油的摩尔比为1:1.5。
优选地，氯化胆碱-甘油低共熔溶剂吸收HCl的温度为25~60℃，吸收时间为20~8min；更优选地，吸收温度为25℃，吸收时间为20 min。
优选地，所述HCl气体的吸收分压为0.15 bar~1 bar；更优选地，吸收分压为0.15bar。
优选地，还包括对所述吸收HCl气体的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂进行加热的步骤，使得所述吸收HCl气体的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂解吸释放出99.5%纯度的HCl气体，从而实现氯化胆碱-甘油低共熔溶剂的循环套用。
优选地，所述加热温度为90~100℃，加热时间为30 min。
本发明具有以下有益效果：
（1）首次使用氯化胆碱-甘油低共熔溶剂吸收HCl气体，实现了可逆、高效吸收HCl，达到从含HCl的气体中分离回收纯净HCl气体资源的目的。
（2）通过大量实验筛选，摩尔比为1:1.5的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂的吸收容量、吸收速率、吸收可逆性能和解吸获得的HCl纯度等综合指标，全面优于现有文献和专利报道的液体溶剂吸收剂。
（3）氯化胆碱-甘油低共熔溶剂吸收HCl气体后，仅通过加热的方式便可以达到完全解吸，从而实现循环套用，经过20次循环测试其吸收性能保持不变，相比传统水溶液蒸发法，设备腐蚀和解吸能耗得到大大降低。
附图说明
图1显示了实施例1的HCl吸收循环性能。
图2显示了实施例1~4的HCl吸收速率曲线。
图3显示了实施例1~8的HCl吸收量。
图4显示了实施例1、对比例3的HCl吸收速率比较
图5显示了实施例和对比例的HCl吸收装置图，图5中，V1: 气体混合瓶、V2: 气体吸收瓶、F1~F2: 转子流量计；J1~J4：截止阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：摩尔比为1:1.5的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂
（1）经过干燥除水后的氯化胆碱（ChCl）和甘油（Gly）以摩尔比ChCl:Gly=1:1.5的比例进行混合，在80℃~90℃下搅拌至液相体系均匀，即得到氯化胆碱-甘油低共熔溶剂（ChCl-Gly(1:1.5)）；
（2）准确称量体积为10 mL的吸收瓶质量，装入氯化胆碱-甘油低共熔溶剂ChCl-Gly(1:1.5)并称量总质量（样品质量约为2 g，精确至0.0001 g），随后向吸收瓶中通入HCl纯气体进行吸收，每隔2 min称量吸收瓶的质量并记录，直至称取前后差值在0.005 g后停止称量；重复上述吸收实验步骤3次以排除实验误差，误差值在±2%；经计算，在温度为25℃、HCl分压为1 bar时，HCl的吸收量为0.303 g (HCl)/g (ChCl-Gly)，吸收平衡时间为20min；
（3）将吸收HCl后的ChCl-Gly(1:1.5)样品与吸收瓶一同移至加热解吸装置，在90~100℃的温度下加热解吸30 min，得到99.5%纯度的HCl气体，解吸后的ChCl-Gly(1:1.5)样品中的HCl含量≤0.001 g (HCl)/g (ChCl-Gly)；
（4）将上述（3）中解吸后的ChCl-Gly(1:1.5)样品按照步骤（2）和（3）重复操作，经过20次的循环测试，其吸收量依然能够达到0.300 g (HCl)/g (ChCl-Gly)左右的水平。
实施例2：摩尔比为1:1.5的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂
实施例2与实施例1基本相同，仅将步骤（2）的温度修改为40℃。在温度为40℃、HCl分压为1 bar时，HCl的吸收量为0.242 g (HCl)/g (ChCl-Gly)，吸收平衡时间为16 min，90~100℃加热解吸可得到99.5%纯度的HCl气体，经过20次的循环测试，其吸收量依然能够达到0.242 g (HCl)/g (ChCl-Gly)左右的水平。
实施例3：摩尔比为1:1.5的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂
实施例3与实施例1基本相同，仅将步骤（2）的温度修改为50℃。在温度为50℃、HCl分压为1 bar时，HCl的吸收量为0.208 g (HCl)/g (ChCl-Gly)，吸收平衡时间为8 min，90~100℃加热解吸可得到99.5%纯度的HCl气体，经过20次的循环测试，其吸收量依然能够达到0.207 g (HCl)/g (ChCl-Gly)左右的水平。
实施例4：摩尔比为1:1.5的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂
实施例4与实施例1基本相同，仅将步骤（2）的温度修改为60℃。在温度为60℃、HCl分压为1 bar时，HCl的吸收量为0.175 g (HCl)/g (ChCl-Gly)，吸收平衡时间为8 min，90~100℃加热解吸可得到99.5%纯度的HCl气体，经过20次的循环测试，其吸收量依然能够达到0.175 g (HCl)/g (ChCl-Gly)左右的水平。
实施例5：摩尔比为1:1.5的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂
实施例5与实施例1基本相同，仅将步骤（2）的HCl纯气体修改为含HCl的混合气体（由15% v/v HCl和85% v/v 丙烯组成）。在温度为25℃、HCl分压为0.15 bar时，HCl的吸收量为0.175 g (HCl)/g (ChCl-Gly)，吸收平衡时间为20 min，90~100℃加热解吸可得到99.5%纯度的HCl气体，经过20次的循环测试，其吸收量依然能够达到0.175 g (HCl)/g(ChCl-Gly)左右的水平。
实施例6：摩尔比为1:1.5的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂
实施例6与实施例5基本相同，仅将步骤（2）的温度修改为40℃。在温度为40℃、HCl分压为0.15 bar时，HCl的吸收量为0.133g (HCl)/g (ChCl-Gly)，吸收平衡时间为16 min，90~100℃加热解吸可得到99.5%纯度的HCl气体，经过20次的循环测试，其吸收量依然能够达到0.133 g (HCl)/g (ChCl-Gly)左右的水平。
实施例7：摩尔比为1:1.5的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂
实施例7与实施例5基本相同，仅将步骤（2）的温度修改为50℃。在温度为50℃、HCl分压为0.15 bar时，HCl的吸收量为0.102 g (HCl)/g (ChCl-Gly)，吸收平衡时间为8 min，90~100℃加热解吸可得到99.5%纯度的HCl气体，经过20次的循环测试，其吸收量依然能够达到0.101 g (HCl)/g (ChCl-Gly)左右的水平。
实施例8：摩尔比为1:1.5的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂
实施例8与实施例5基本相同，仅将步骤（2）的温度修改为60℃。在温度为60℃、HCl分压为0.15 bar时，HCl的吸收量为0.079 g (HCl)/g (ChCl-Gly)，吸收平衡时间为8 min，90~100℃加热解吸可得到99.5%纯度的HCl气体，经过20次的循环测试，其吸收量依然能够达到0.079 g (HCl)/g (ChCl-Gly)左右的水平。
对比例1：甲醇溶剂
准确称量体积为10 mL的吸收瓶质量，装入甲醇样品并称量总质量（样品质量约为2g，精确至0.0001g），再向装有样品的吸收瓶中通入HCl纯气体进行吸收，每隔2 min称量吸收瓶的质量并记录，直至称取前后差值在0.005 g后停止称量；重复上述吸收实验步骤3次以排除实验误差，误差值在±2%；经计算，在温度为25℃、HCl分压为1 bar时，HCl的吸收量为0.683 g (HCl)/g (甲醇)，吸收平衡时间为16 min；但是由于甲醇沸点较低（65.7℃），对吸收HCl气体的甲醇溶剂进行加热解吸时，会产生甲醇蒸汽，无法获得99.5%纯度的HCl气体。
对比例2：正丁醇溶剂
对比例2与对比例1基本相同，仅将样品改为正丁醇。在温度为25℃、HCl分压为1bar时，HCl的吸收量为0.398 g (HCl)/g (丁醇)，吸收平衡时间为20 min；但是由于丁醇沸点为117℃，对吸收HCl气体的丁醇溶剂进行加热解吸时，会产生丁醇蒸汽，无法获得99.5%纯度的HCl气体。
对比例3：甘油溶剂
对比例2与对比例1基本相同，仅将样品改为甘油。在温度为25℃、HCl分压为1 bar时，HCl的吸收量为0.271 g (HCl)/g (甘油)，由于甘油的粘度大，使得吸收HCl的速率很慢，传质阻力大，使得吸收平衡时间长达140 min。
图5为HCl吸收装置图，图5中，V1: 气体混合瓶、V2: 气体吸收瓶、F1-F2: 转子流量计；J1~J4：截止阀。吸收过程如下：将装好氯化胆碱-甘油低共熔溶剂的吸收瓶（V2）放置在水浴恒温装置中，接好管线。打开阀门（J1），控制流量计F1示数为50 mL /min；或同时打开阀门（J1、J2），控制流量计F1示数为15 mL /min，流量计F2示数为85 mL/min。每隔2 min，称取吸收瓶质量，直至称取前后差值在0.005 g后停止称量。重复上述吸收实验步骤3次计算平均值，以排除实验误差，误差值在±2%。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.氯化胆碱-甘油低共熔溶剂在吸收HCl气体中的应用，其特征在于：所述氯化胆碱-甘油低共熔溶剂中氯化胆碱与甘油的摩尔比为1:1.5。
2.根据权利要求1所述的应用，包括以下步骤：将含有HCl的气体通入装有所述氯化胆碱-甘油低共熔溶剂的吸收瓶中，通过鼓泡的方式HCl气体被吸收到液相中，剩余气相从吸收瓶排气口排除，即分别得到吸收HCl气体的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂与剩余气相。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：氯化胆碱-甘油低共熔溶剂吸收HCl的温度为25~60℃，吸收时间为20~8 min。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：氯化胆碱-甘油低共熔溶剂吸收HCl的温度为25℃，吸收时间为20 min。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述HCl气体的吸收分压为0.15 bar~1bar。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述HCl气体的吸收分压为0.15 bar。
7.根据权利要求2~6任一权利要求所述的应用，其特征在于：还包括对所述吸收HCl气体的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂进行加热的步骤，使得所述吸收HCl气体的氯化胆碱-甘油低共熔溶剂解吸释放出HCl气体，从而实现氯化胆碱-甘油低共熔溶剂的循环套用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述加热温度为90~100℃，加热时间为30min。
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