JP2020522113A - 長いサイクル寿命を有する2次バッテリー - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年4月10日に出願された、「長いサイクル寿命を有するバッテリー」という題名の米国仮特許出願第62/483,830号の利益を主張し、その全内容はその全体があらゆる目的のために引用により本明細書に組み込まれている。
本開示は、充電式(すなわち、2次)バッテリー、並びにそれを作製する方法及びそれを用いる方法に関する。ある例において、本開示は、これに限定されないが、アルミニウム(Al)金属アノード(すなわち、負極)を有する充電式バッテリーなどの充電式バッテリーに関する。
バッテリーのエネルギー密度は、アノードにおける原子(例えば、Li)の、カソードにおける対応するイオン(例えば、Li+)と比較した電気化学的ポテンシャル差に関連している。従って、充電式バッテリーのエネルギー密度は、アノードが単一の金属である場合に最大化される。同一の原子からなる金属中の金属原子の電気化学的ポテンシャルは、0Vである。したがって、インターカレーションアノード(例えば、Li6C又はチタン酸リチウム)と比較して、金属アノードは、該アノードと任意のカソードとの間のエネルギー差を最大化する。従って、現行のバッテリーのエネルギー密度を増加させるため、並びに安全性及び経済的な理由で、金属アノード充電式バッテリーが望まれるが、未だ商業的に利用可能ではない。
一実施態様において、本明細書に記載されるものは、金属アノード、カソード、該金属アノードと該カソードとの間のセパレーター、並びに該金属アノード、該カソード、及び該セパレーターと直接接触しているイオン液体電解質(ILE)又は深共晶溶媒電解質(DES)を備えるバッテリーである。また、該ILE又はDESと直接接触し、該金属アノード、該カソード、該セパレーター、及び該ILE又はDESを内封する化学的に適合性の筐体も備えられる。また、前記化学的に適合性の筐体を通って延び、かつ該化学的に適合性の筐体とシールを形成する、液体又は気体用のシール可能なポートも備えられる。本バッテリーにおいて、前記ILE又はDESは、金属ハロゲン化物塩及び有機化合物の混合物を含む。さらに、前記化学的に適合性の筐体は、疎水性ポリマー、フッ素化ポリマー、アルミニウム金属、フッ素化ポリマー被覆パウチ、及びフッ素化ポリマー被覆容器からなる群から選択される材料を含む。
金属アノード、カソード、該金属アノードと該カソードとの間のセパレーター、金属ハロゲン化物塩及び有機化合物を含み、該金属アノード、該カソード、及び該セパレーターと直接接触している、イオン液体電解質(ILE)又は深共晶溶媒電解質(DES)、該ILE又はDESと直接接触し、かつ該金属アノード、該カソード、及び該セパレーターを内封する、化学的に適合性の筐体、及び前記化学的に適合性の筐体に対してシールされた液体又は気体用のシール可能なポートを備えるバッテリーであって、該化学的に適合性の筐体が、疎水性ポリマー、フッ素化ポリマー、アルミニウム金属、フッ素化ポリマー被覆パウチ、及びフッ素化ポリマー被覆容器からなる群から選択される材料を含む、前記バッテリーを準備する工程;及び
工程(2):該バッテリーを少なくとも2回以上サイクル運転しながら、真空引きすることによって、該バッテリーの内部の圧力を低下させる工程
を含む、前記プロセスである。
工程(1):疎水性ポリマー、フッ素化ポリマー、アルミニウム金属、フッ素化ポリマー被覆パウチ、及びフッ素化ポリマー被覆容器からなる群から選択される材料を含むシールされた化学的に適合性の筐体内に、金属ハロゲン化物及び有機化合物の混合物を含むILEを準備する工程;及び
工程(2):該電気化学セルを少なくとも2回以上サイクル運転しながら真空引きすることによって、該シールされた電気化学セル内又はその周囲の圧力を低下させる工程
を含む、前記プロセスである。
以下の説明は、当業者が、本発明を作製及び使用できるようにかつ、それを特定の用途の文脈に組み込むことができるように提供される。さまざまな改変及び異なる用途における種々の使用が、当業者には容易に明らかとなるであろうし、本明細書で規定される一般原理を、広範な実施態様に適用し得る。従って、本明細書の発明は、提示される実施態様に限定することは意図されず、それらの、本明細書において開示される原理及び新規の特徴と矛盾しない最も広い範囲が与えられるものとする。
本明細書に記載されるものは、イオン液体(IL)及びイオン液体類似体(ILA)電解質を有する長サイクル寿命バッテリーを作製するため及びそれを用いるための材料及び方法である。ある例において、本明細書のバッテリーは、フッ素化エチレンプロピレン(FEP)及びポリテトラフルオロエチレン(PTFE)などのフッ素化材料製の、化学的に抵抗性のパウチ又は容器を備える。これらのフッ素化材料は、パウチ又は容器の、その内部に充填されたIL又はILA電解質による腐食を予防するのに有用である。また、バッテリーから、微量の水及び電気化学的サイクル運転副生成物を除去するための方法及びデバイスも本明細書に記載される。ある例において、本明細書に記載されるものは、バッテリー構成要素と化学的に適合性の材料を含む、パウチ又は容器上に据えつけられる真空チューブである。そのようなパウチ又は容器の内部にバッテリーをシール及び/又は配置した後に、本明細書に記載されるものは、該バッテリーを、初めの30〜60サイクル以上の間それを充放電しながら、該真空チューブを通じて真空ポンプ引きする方法である。これらの方法は、使用中に電解質と反応して塩酸及び水素ガスを生成する可能性のある残留水、副反応生成物、及び水素源を除去する。前記初めの30〜60サイクルの間サイクル運転しながら、真空ポンプ引きした後に、本明細書に記載されるものは、前記バッテリーパウチ又は容器をシールして、長いサイクル寿命を有する高度に安定なAl金属アノードバッテリーを提供する方法である。ある例において、これは、前記真空チューブ又はそれを通して前記真空チューブが配置される前記パウチ又は容器内の前記ポートをシールすることを含む。本明細書の多くの例において、バッテリーの稼働時間として考えた場合、サイクル寿命安定性は、1Cレートで2000サイクル超であり、より速いレートでは数万サイクルである。また、集電体として好適な高純度(例えば、99.9%純度超)の金属基板も本明細書に記載される。これらの基板には、ニッケル(Ni)箔及びタングステン(W)箔、並びにNi網及びW網などの高純度金属網が含まれる。
本明細書で使用される、単数形の用語「1つの(a)」、「1つの(an)」、及び「前記/該(the)」は、文脈によりそうでないことが明確に必要とされない限り、複数の指示物を含む。従って、例えば、1つの対象への言及は、文脈によりそうでないことが明確に必要とされない限り、複数の対象を含むことができる。
図16の実施態様に例示されるように、電気化学セルは、ある例において、Alアノード及び含黒鉛カソードを備える。放電反応の間、Alは、アノード界面で反応して、Al2Cl7 -イオンを生じ、それはイオン液体によって溶媒和され、反応して、AlCl4 -を形成する。放電の間には、電子が、アノードからカソードへと外部回路によって伝わる。また、放電の間に、炭素が酸化されながら、AlCl4 -が、黒鉛内にインターカレートする。この例において、前記イオン液体は、AlCl3-1-エチル-3-メチルイミダゾリウムクロリド([EMIM]Cl)として例示されている。充電の間、前記Al2Cl7 -は還元されて、Al金属をアノード界面に析出させる。充電の間、電子は、カソードからアノードへと外部回路によって伝わる。本明細書の例の一部では、別途指定されない限り、AlCl3:[EMIm]Clのモル比は、約1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、又は1.9:1である。
2[AlCl2 .n(尿素)]++3e-→Al+AlCl4 -+2n(尿素)
Cn(AlCl4 -)+e-→Cn+AlCl4 -
が、本プロセスを説明しており、これは、以下
2([AlCl2 .n(尿素)]+AlCl4 -)+3Cn→Al+3CnAlCl4+2n(尿素)
の総合的なバッテリー反応(対イオンを含む)を与える。
ある例において、本明細書に記載されるものは、金属アノード、カソード、該金属アノードと該カソードとの間のセパレーター、該金属アノード、該カソード、及び該セパレーターと直接接触しているイオン液体電解質(ILE)又は深共晶溶媒電解質(DES)、液体又は気体用のシール可能なポート、及び該ILE又はDESと直接接触しており該金属アノード、該カソード、該セパレーター、及び該ILE又はDESを内封する化学的に適合性の筐体、及び該液体又は気体用のシール可能なポートと該化学的に適合性の筐体との間のシールを備えるバッテリーである。本バッテリーにおいて、前記ILE又はDESは、金属ハロゲン化物塩及び有機化合物を含む。ある例において、前記ILE又はDESは、金属ハロゲン化物塩及び有機化合物の混合物を含み、前記液体又は気体用のシール可能なポートは、前記化学的に適合性の筐体を通って延びる。また、本バッテリーにおいて、ある例においては、前記液体又は気体用のシール可能なポート及び前記化学的に適合性の筐体は、それらの間にシールを形成しており、それが、該液体又は気体用のシール可能なポートと該化学的に適合性の筐体との間の前記シールである。
図1は、100:本明細書に記載されるAlイオンバッテリーの実施態様の部品の一部のコレクションを示す。そのようなバッテリーに含まれるものは、Al金属アノード(103)である。本アノードは、バッテリーを外部回路に接続するのに用いられるAlタブ(101)を有する。本バッテリーに含まれるものは、黒鉛で被覆されたNi箔基板を備えるカソード(105)である。該カソードは、バッテリーと外部回路に接続するのに用いられるNiタブ(102)を有する。本バッテリーに含まれるものは、SiO2ガラス質繊維セパレーター(104)である。
ある例において、本明細書に記載されるものは、金属ハロゲン化物及び有機化合物の混合物を含むイオン液体電解質(ILE)又は深共晶溶媒(DES)であって、該電解質の含水量が、1000ppm未満である、前記イオン液体電解質(ILE)又は深共晶溶媒(DES)である。本明細書で使用される、ILEは、イオン的に結合した化学種を含むイオン性の電解質を指す。本明細書で使用される、DESは、イオン的に結合した化学種及び非イオン的に結合した化学種、例えば、水素結合を介して結合した種を含むイオン性の電解質を指す。ある例において、所与のDES中の水素結合が、イオン性結合よりも優位である(すなわち、それよりも強力である)こともある。
ある例において、本明細書に記載されるものは:金属アノード、カソード、セパレーター、及びイオン液体電解質(ILE)を備える金属アノードバッテリー用の保護カバーであり;該保護カバーは、該金属アノード、該カソード、該セパレーター、及び該イオン液体電解質を内封するフッ素化ポリマーシール、並びに該フッ素化ポリマーシールを横断する液体又は気体用のシール可能なポートを備える。
US2015-0249261;WO2015/131132;Lin, M-Cらの文献, Nature, 2015, p. 1- doi:1038/nature143040;及びAngellらの文献, PNAS, Early Edition, 2016, p. 1-6, doi:10.1073/pnas.1619795114に記載される充電式バッテリーを作製するためのプロセスが、引用により組み込まれる。
ある例において、電解質が、強力なLewis酸金属ハロゲン化物とLewis塩基配位子とを初めに混合することによって作製される。例えば、以下の電解質を作製することができる。一般に、前記強力なLewis酸金属ハロゲン化物を、乾燥させたLewis塩基配位子と接触させる。該混合物を加熱する。その後、該混合物を冷却する。
ある例において、本明細書に記載されるものは、充電式バッテリーにおける使用に適したカソードを作製する方法である。
ある例において、本明細書に記載されるものは、電極及びパウチセルを作製するための方法である。
本明細書に記載されるバッテリーは、種々の用途に有用である。これらの用途のうちの一部において、高レート容量バッテリーが必要とされる。これらの用途のうちの一部としては、グリッド貯蔵用途、無停電電源装置用途、家庭用バックアップ用途、携帯機器、及び輸送が挙げられる。
本明細書の実施例は、Al金属アノードを有する高度に安定なAlイオンバッテリーをどのように作製し使用するかを示す。ある例において、前記バッテリー構成要素を、パウチセル又は硬質容器内のいずれかに梱包又は封入するためにフッ素化材料、例えば、FEP又はPTFEを用いることによって、電解質とパウチ又は容器材料との間の有害な副反応が、最小化されるか又は全面的に回避される。本明細書の実施例は、前記フッ素化材料が、バッテリーの運転の間安定であることを示し、また、それらが、長い保管期間の後でさえも高度に酸性の電解質環境に耐えることも示す。ある例において、チューブを、バッテリー構成要素を取り囲むパウチセル内に挿入し、バッテリーのイオン液体電解質中に、その生産、保管、又は使用の結果として、残留物として存在していた水及びHClを真空ポンプ引きによって除去するための導管を提供した。本明細書の実施例は、充放電サイクル運転の間の連続的な真空ポンプ引きが、電気化学的にサイクル運転された場合に充放電サイクル数の関数として容量又はCE減衰(すなわち、衰え)を示さない高度に安定なバッテリーを作製するのに決定的に重要であることを示す。
電気化学セル又はバッテリーアセンブリー内への注入の前に、塩酸(HCl)及び水を、本明細書で調製した電解質混合物から除去した。該混合物からの容易に気付くバブリングが止むまで、該混合物を加熱し(25〜90℃)、真空ポンプ引き(約10-3Torr)下に置いた。
定電流充電/放電測定を、グローブボックス(Vigor Tech)の外側で行った。サイクリック・ボルタンメトリー(CV)測定を、ポテンシオスタット/ガルバノスタットモデルCHI 760D(CH Instruments)又はポテンシオスタット/ガルバノスタットモデルVMP3(Bio-Logic)で、3電極モード及び2電極モードの双方で実行した。相容れない記載がない限り、放電/充電サイクル運転を、バッテリー試験器(Neware)で、2.3〜0.01V又は2.4〜1Vのセル電圧でかつ100mAh/gの電流密度で行った。作用電極は、アルミニウム箔又はGFであり、補助電極は、白金箔を備え、かつAl箔を、参照電極として使用した。3つ全ての電極を、別途指定されない限り、約1.5:1又は1.7:1のモル比を有するAlCl3:[EMIm]Clが入った筐体内にシールした。CV測定は、実験室内で周囲環境で行った。調査範囲は、Alアノードについては-1〜0.85V(対Al)、黒鉛カソードについては0〜2.5V(対Al)に設定し、走査速度は、10mVs-1とした。
実験施設内XRD研究には、Al/黒鉛セル(パウチ形状)を、50〜100mA/g又は0〜100mA/gの電流密度で充電し放電し、測定を、実験室内で周囲環境で行った。調査範囲カソードを、グローブボックス内のセルから取り出した。カソードと周囲雰囲気中の空気/水分との間の反応を回避するために、該カソードを、ガラススライド上に配置し、その後、Scotchテープに包んだ。実験施設内X線回折測定のために、該包まれた試料を、グローブボックスから直ちに取り出した。ラマンスペクトル測定を行い、黒鉛バンドGバンドと比較した欠陥バンドDバンド強度を測定した。データ取得時間は、通常10秒であり、10回累積した。レーザー励起源の波長は、シリコンウェハーによって520 cm-1に規格化された。60 ℃で動作する1,024×256ピクセルの熱電的に冷却された電荷結合素子を、1 cm-1の分解能を有する検出器として使用した。レーザー線を、Olympus×50対物レンズを用いて試料に集中させ、レーザーのスポットサイズは、0.8〜1 μmと推定された。
本実施例は、ポリプロピレン(PP)内部層を有する従来のアルミニウム積層パウチをAlイオンバッテリー用の筐体として用いることに関連する問題の1つを示す。
本実施例は、ポリプロピレン(PP)内部層を有する従来のアルミニウム積層パウチをAlイオンバッテリー用の筐体として用いることに関連する問題の1つが、該ポリプロピレン(PP)内部層を有する従来のアルミニウム積層パウチの代わりに、FEP製の化学的に適合性の筐体が用いられる場合に克服されることを示す。
本実施例は、ポリプロピレン(PP)内部層を有する従来のアルミニウム積層パウチをAlイオンバッテリー用の筐体として用いることに関連する問題の1つが、該ポリプロピレン(PP)内部層を有する従来のアルミニウム積層パウチの代わりに、FEP製の化学的に適合性の筐体が用いられ、かつ連続的な真空ポンプ引きが充電及び放電サイクルの間に用いられる場合に克服されることを示す。
本実施例は、カソード集電体のために使用される金属性の基板の純度が、高度に安定なAlイオンバッテリーを作製するのに重要であることを示す。
20〜45μmの粒子サイズ直径を有する高純度(99.99%)天然黒鉛を、カソード活物質用に使用した。カソードは、95wt.%黒鉛及び5wt.%ポリアクリル酸ラテックス製であった。カソード寸法は、80mm×100mmであった。20〜50μmの厚みのNi箔を、前処理なしで基板として使用した。Ni箔上の黒鉛担持量は、7〜9mg/cm2であった。Alアノードの寸法は、81mm×101mmであった。90mm×110mmの寸法を有する400μmの厚みのSiO2ガラスセパレーターを用いた。該Alイオンバッテリーを、50マイクロメートルの厚みを有する単一の層のFEP製のパウチ内にホットシールした。該FEPパウチを、インパルスシーラーを用いてホットシールした(図2を参照されたい)。該FEPパウチは、PPチューブの挿入を可能とするよう片側を開けておく。PP材料製のチューブを、FEPパウチの開いた側に配置し、PPチューブの一部分を、FEPパウチの内部に配置した(図3)。その後、該PPチューブを備えるFEPパウチを従来のアルミニウム積層フィルムによって包み、ホットシールして、Alパウチを形成した。Alパウチから延びるPPチューブの別の部分(図4)は、電解質のFEPパウチ内への充填をできるようにすることを容易にし、またバッテリーの充放電サイクル運転の間に該パウチをポンプ引きできるようにすることを容易にする。15〜20gのイオン液体電解質を、前記FEP内に、従来のアルミニウム積層パウチと接触することなく直接注入できた。
Claims (70)
- 金属アノード、
カソード、
該金属アノードと該カソードとの間のセパレーター、
金属ハロゲン化物塩及び有機化合物を含み、該金属アノード、該カソード、及び該セパレーターと直接接触している、イオン液体電解質(ILE)又は深共晶溶媒電解質(DES)、
該ILE又はDESと直接接触し、かつ該金属アノード、該カソード、及び該セパレーターを内封する、化学的に適合性の筐体
を備えるバッテリーであって、
該化学的に適合性の筐体が、疎水性ポリマー、フッ素化ポリマー、アルミニウム金属、フッ素化ポリマー被覆パウチ、及びフッ素化ポリマー被覆容器からなる群から選択される材料を含む、前記バッテリー。 - 前記化学的に適合性の筐体が、該化学的に適合性の筐体に対してシールされた液体又は気体用のシール可能なポートをさらに備える、請求項1記載のバッテリー。
- 疎水性ポリマー、フッ素化ポリマー、アルミニウム金属、フッ素化ポリマー被覆パウチ、及びフッ素化ポリマー被覆容器からなる群から選択される前記材料が、前記ILE又はDESと直接接触している、請求項1記載のバッテリー。
- 前記化学的に適合性の筐体が、フッ素化ポリマーを含む、請求項1記載のバッテリー。
- 前記ILE又はDESが、前記化学的に適合性の筐体の最内壁を濡らさない、請求項1記載のバッテリー。
- 前記化学的に適合性の筐体が、パウチを含む、請求項1〜5のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記化学的に適合性の筐体が、フッ素化ポリマー、アルミニウム、又はフッ素化ポリマー被覆アルミニウム製の容器である、請求項1〜5のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記フッ素化ポリマーが、前記金属アノード、前記カソード、及び前記イオン液体電解質を、周囲条件への曝露から保護する、請求項1〜6のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記フッ素化ポリマーが、約1μm〜1000μmの厚みを有する、請求項1〜8のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記フッ素化ポリマーが、フッ素化エチレンプロピレン(FEP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、PVDF-HFP、及びそれらの組合せから選択される、請求項1〜9のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記フッ素化ポリマーが、FEPである、請求項10記載のバッテリー。
- 前記化学的に適合性の筐体が、Al金属を含む、請求項1〜11のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記Al金属が、前記ILE又はDESからの腐食を受けない、請求項12記載のバッテリー。
- 前記化学的に適合性の容器が、前記金属アノード、前記カソード、前記セパレーター、及び前記ILE又はDES電解質を収容するパウチである、請求項1〜13のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記パウチが、剛直なハウジングによって囲まれている、請求項14記載のバッテリー。
- 前記液体又は気体用のシール可能なポートが、FEPチューブ、PPチューブ、ポリエチレンチューブ、金属チューブ、又はそれらの組み合わせを備える、請求項1〜15のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記金属チューブが、Al金属チューブである、請求項16記載のバッテリー。
- 前記液体又は気体用のシール可能なポートが、FEPチューブを備える、請求項16記載のバッテリー。
- 前記液体又は気体用のシール可能なポートが、前記化学的に適合性の筐体を通って延びるポリプロピレンチューブに接続された、該化学的に適合性の筐体から離れて延びる外部ポリエチレンチューブを備える、請求項1〜16のいずれか1項記載のバッテリー。
- Al層と前記化学的に適合性の筐体との間のポリプロピレン層に対してシールされたPPチューブを備える、請求項19記載のバッテリー。
- 前記液体又は気体用のシール可能なポートが、FEPチューブを備え、かつ前記化学的に適合性の筐体が、FEPから選択されるフッ素化ポリマーである、請求項1〜16のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記金属アノードが、Alである、請求項1〜21のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記カソードが、天然黒鉛及び合成黒鉛からなる群から選択される炭素を含む、請求項1〜22のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記カソードが、高純度かつ高黒鉛化度の天然黒鉛フレークを含む、請求項23記載のバッテリー。
- 前記カソードが、熱分解黒鉛を含む、請求項23記載のバッテリー。
- ガラス状炭素、炭素繊維紙、炭素繊維布、黒鉛繊維紙、及び黒鉛繊維布からなる群から選択されるカソード集電体をさらに含む、請求項1〜25のいずれか1項記載のバッテリー。
- 金属基板からなる群から選択されるカソード集電体をさらに含む、請求項1〜26のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記金属基板が、網又は箔である、請求項27記載のバッテリー。
- 前記金属が、ニッケル(Ni)又はタングステン(W)である、請求項27又は29記載のバッテリー。
- 前記金属基板が、Ni箔、Ni網、W箔、又はW網である、請求項29記載のバッテリー。
- カソードが、ポリマー結合剤、及び該ポリマー結合剤とブレンドされたカソード活物質を含む、請求項1〜30のいずれか1項記載のバッテリー。
- ポリマー結合剤が、親水性ポリマー結合剤である、請求項31記載のバッテリー。
- 前記親水性ポリマー結合剤が、ポリアクリレート、ポリアクリル酸(PAA)、ポリビニルアルコール(PVA)、PAA-PVA、ポリアクリル酸ラテックス、セルロース、セルロース誘導体、アルギネート、ポリエチレングリコール、スチレン-ブタジエンゴム、ポリ(スチレン-co-ブタジエン)、スチレン-ブタジエンゴム、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)、及びそれらの組合せからなる群から選択される、請求項1記載のバッテリー。
- 前記セパレーターが、SiO2ガラス繊維を含む、請求項1〜33のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記ILEが、1-エチル-3-メチルイミダゾリウムクロリドを含む、請求項1〜34のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記ILEが、金属ハロゲン化物及び有機化合物の混合物を含む、請求項1〜35のいずれか1項記載のバッテリー。
- 前記金属ハロゲン化物が、AlCl3であり、かつ前記有機化合物が:
(a)1-エチル-3-メチルイミダゾリウム、N-(n-ブチル)ピリジニウム、ベンジルトリメチルアンモニウム、1,2-ジメチル-3-プロピルイミダゾリウム、トリヘキシルテトラデシルホスホニウム、1-ブチル-1-メチル-ピロリジニウム、及びそれらの組合せからなる群から選択されるカチオン;並びに
(b)クロリド、テトラフルオロボレート、トリ-フルオロメタンスルホネート、ヘキサフルオロホスフェート、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、及びそれらの組合せからなる群から選択されるアニオン
を含む、請求項36記載のバッテリー。 - 前記金属ハロゲン化物が、AlCl3であり、かつ前記有機化合物が、1-エチル-3-メチルイミダゾリウムクロリドである、請求項36又は37記載のバッテリー。
- 前記金属ハロゲン化物が、AlCl3であり;かつ
前記有機化合物が、1-エチル-3-メチルイミダゾリウムクロリド、1-エチル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド、1-エチル-3-メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、1-エチル-3-メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート、尿素、メチル尿素、エチル尿素、それらの混合物、及びそれらの組合せからなる群から選択される、請求項36又は37記載のバッテリー。 - 前記カソードが、真空下で少なくとも1回の電気化学的サイクルのために、電気化学的にサイクル運転されたイオン液体電解質で浸潤されている、請求項1〜39のいずれか1項記載のバッテリー。
- Al金属アノード、
Alタブを有するAl集電体、
SiO2ガラス繊維セパレーター、
Ni箔上に黒鉛を備えるカソード、及び
Ni、W、又はCタブを有するNi、W、又はC集電体、
を備える、請求項1記載のバッテリー。 - バッテリー内に電解質を形成する方法であって、以下の工程:
金属アノード、
カソード、
該金属アノードと該カソードとの間のセパレーター、
金属ハロゲン化物塩及び有機化合物を含み、該金属アノード、該カソード、及び該セパレーターと直接接触している、イオン液体電解質(ILE)又は深共晶溶媒電解質(DES)、
該ILE又はDESと直接接触し、かつ該金属アノード、該カソード、及び該セパレーターを内封する、化学的に適合性の筐体、及び
該化学的に適合性の筐体に対してシールされた液体又は気体用のシール可能なポート;
を備えるバッテリーであって、
該化学的に適合性の筐体が、疎水性ポリマー、フッ素化ポリマー、アルミニウム金属、フッ素化ポリマー被覆パウチ、及びフッ素化ポリマー被覆容器からなる群から選択される材料を含む、前記バッテリーを準備する工程;及び
該バッテリーを少なくとも2回以上サイクル運転しながら、真空引きすることによって、該バッテリーの内部の圧力を低下させる工程
を含む、前記方法。 - 残留水、塩酸、有機不純物、又はそれらの組合せを前記電解質から除去する、請求項42記載の方法。
- バッテリーのサイクル運転の間に前記バッテリーカソード及びアノードでの水素などの副反応生成物を除去する、請求項42記載の方法。
- バッテリーを準備する工程が、それぞれが、金属アノード、カソード、セパレーター、及びイオン液体電解質(ILE)又は深共晶溶媒(DES)を備える、少なくとも1つ以上の電気化学的セルを形成することを含み;かつ
該ILE又はDESが、金属ハロゲン化物塩及び有機化合物の混合物を含む、請求項42〜44のいずれか1項記載の方法。 - 並列に重ねられた2つ以上の電気化学的セルを形成することをさらに含む、請求項45記載の方法。
- フッ素化ポリマー筐体をシールして、前記少なくとも1つ以上の電気化学的セルを内封することをさらに含む、請求項45又は46記載の方法。
- 前記バッテリーを少なくとも30回の充放電サイクルのサイクル運転しながら真空引きすることによって、該バッテリー内の圧力を低下させることを含む、請求項42〜47のいずれか1項記載の方法。
- 5パスカル(Pa)以上かつ101,325Pa未満まで前記圧力を低下させることを含む、請求項42〜47のいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも5パスカル(Pa)まで前記圧力を低下させることを含む、請求項42〜49のいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも0.1Torr(13.33Pa)以下まで前記圧力を低下させることを含む、請求項42〜49のいずれか1項記載の方法。
- 前記バッテリーを室温で1V〜2.4Vの間でサイクル運転することを含む、請求項42〜51のいずれか1項記載の方法。
- -20℃で1〜2.7Vの間で前記バッテリーをサイクル運転することを含む、請求項42〜51のいずれか1項記載の方法。
- 50℃で2.1〜2.7Vの間で前記バッテリーをサイクル運転することを含む、請求項42〜51のいずれか1項記載の方法。
- 前記バッテリー内又はその周囲の圧力を、該バッテリーをサイクル運転しながら真空引きすることによって低下させた後に、前記液体又は気体用のポートをシールすることを含む、請求項42〜54のいずれか1項記載の方法。
- 前記バッテリー内又はその周囲の圧力を低下させることなく該バッテリーをサイクル運転させた後に、該バッテリーをサイクル運転しながら真空引きすることによって、該バッテリー内又はその周囲の圧力を低下させることをさらに含む、請求項42〜55のいずれか1項記載の方法。
- 前記バッテリー内又はその周囲の前記圧力を低下させることなく該バッテリーをサイクル運転させた後に、該バッテリーをサイクル運転しながら真空引きすることによって、該バッテリー内又はその周囲の圧力を低下させることが、前記サイクル運転の間の容量又はクーロン効率減衰を測定することの後に行われる、請求項56記載の方法。
- 真空下電気化学的にサイクル運転された電解質で、前記カソードを浸潤させることを含む、請求項42〜57のいずれか1項記載の方法。
- 前記方法が、過剰量のイオン液体電解質を、電気化学セルを含むパウチ内に注入すること、及び該電気化学セルを電気化学的にサイクル運転しながら、該イオン液体電解質を真空ポンプ引きすることを含む、請求項42〜58のいずれか1項記載の方法。
- 真空下電気化学的なサイクル運転を受けた前記電解質の一部を除去することを含む、請求項42〜59のいずれか1項記載の方法。
- 請求項42〜60のいずれか1項記載の方法で作製されたバッテリー内の電解質。
- イオン液体電解質(ILE)を作製する方法であって、以下の工程:
疎水性ポリマー、フッ素化ポリマー、アルミニウム金属、フッ素化ポリマー被覆パウチ、及びフッ素化ポリマー被覆容器からなる群から選択される材料を含むシールされた化学的に適合性の筐体内に、金属ハロゲン化物及び有機化合物の混合物を含むILEを準備する工程;及び
該電気化学セルを少なくとも2回以上サイクル運転しながら真空引きすることによって、該シールされた電気化学セル内又はその周囲の圧力を低下させる工程
を含む、前記方法。 - 残留水、塩酸、有機不純物、又はそれらの組合せを前記電解質から除去する、請求項62記載の方法。
- バッテリーのサイクル運転の間に前記バッテリーカソード及びアノードでの水素などの副反応生成物を除去する、請求項62記載の方法。
- バッテリーを準備することが、それぞれが、金属アノード、カソード、セパレーター、及びイオン液体電解質(ILE)又は深共晶溶媒(DES)を備える、少なくとも1つ以上の電気化学的セルを形成することを含み;かつ
該ILE又はDESが、金属ハロゲン化物塩及び有機化合物の混合物を含む、請求項62〜64のいずれか1項記載の方法。 - バッテリーを準備する工程が、
前記バッテリー又は前記少なくとも1つ以上の電気化学的セルを囲んでいる化学的に適合性の筐体内の液体又は気体用のシール可能なポートを通じて、前記イオン液体電解質を注入することを含む、請求項62〜65のいずれか1項記載の方法。 - 前記バッテリー内又はその周囲の圧力を、該バッテリーをサイクル運転しながら真空引きすることによって低下させた後に、前記液体又は気体用のポートをシールすることを含む、請求項62〜66のいずれか1項記載の方法。
- 請求項62〜67のいずれか1項記載の方法によって作製されたイオン液体電解質。
- 充電式金属イオンバッテリー用のイオン液体又は深共晶溶媒電解質を作製するための方法であって、疎水性ポリマー、フッ素化ポリマー、アルミニウム金属、フッ素化ポリマー被覆パウチ、及びフッ素化ポリマー被覆容器からなる群から選択される材料を含むシールされた化学的に適合性の筐体である電気化学セル内に、金属ハロゲン化物及び有機化合物の混合物を含むイオン液体電解質(ILE)を準備すること;及び真空下;及び該電気化学セルを少なくとも2回以上サイクル運転しながら、該イオン液体電解質上又はその周囲で真空引きすることによって、該電気化学セル内又はその周囲の圧力を低下させること
を含む、前記方法。 - 請求項69記載の方法によって作製されたイオン液体電解質。
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