CN108452640A - 一种三元低共熔溶剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三元低共熔溶剂，以及其在NH3捕集中的应用。该低共熔溶剂由A、B、C三种组份构成，其中A组分是含卤素阴离子的有机盐类化合物，B组份为含氮杂环类化合物，C组分为多元醇类化合物。在本发明提供的三元低共熔溶剂中，A组分是氢键受体，B、C组分是氢键供体，其中B组分具有弱酸性，为NH3的可逆化学吸收提供了活性位点，是主吸收剂，C组分含有丰富的羟基官能团，能与NH3形成较强的氢键，起到助吸收剂的作用。本发明提供的三元低共熔溶剂具有NH3吸收容量高、易再生、稳定性好的特点，为工业尾气中NH3的分离回收提供了一种高效且绿色、环保的吸收剂。

Description

一种三元低共熔溶剂
技术领域
本发明涉及一种新型三元低共熔溶剂，以及该低共熔溶剂在NH3捕集中的应用。
背景技术
NH3是一种有刺激性气味的碱性气体，它主要来源于合成氨工业和尿素生产过程所排放的尾气。NH3本身对生产设备及管道具有严重的腐蚀作用，同时含氨废水以及NH3燃烧后产生的氮氧化物会对环境造成严重污染。而另一方面，NH3又是一种重要的化工原料，可用来生产化肥。因此，对工业尾气中的NH3进行捕集并加以回收利用，能产生巨大的环境效益和经济效益。
目前工业上已有的NH3捕集方法包括吸收法、催化转化法和生物降解法，其中最常用的是吸收法，所用的吸收剂包括软水、稀氨水、无机或有机酸、离子液体等。但这些吸收剂各自都存在许多缺陷，例如软水和稀氨水是物理吸收剂，NH3捕集效率低，吸收剂循环量大，且易挥发造成二次污染；无机或有机酸的腐蚀性强，对设备的材质要求高，且吸收剂难再生，产生大量工业废水；离子液体是一种挥发性极低的绿色溶剂，但各种功能化离子液体的生产成本高、粘度大，不利于工业应用。由此可见，开发高效、稳定、易再生且低价的NH3吸收剂具有重要的意义。
低共熔溶剂是一种新型的绿色溶剂，也被称为类离子液体，它们具有很多优良的理化性质，如液程宽、挥发性低、结构和性质可调控等。低共熔溶剂在储存和使用过程中不易挥发损耗、污染环境，易循环利用，相较于其他有机溶剂来说更符合绿色环保的要求。已有诸多文献报道了低共熔溶剂对CO2、SO2等酸性气体具有优异的吸收性能(Garcia et al.,Energy Fuels 2015,29,2616-2644；Sun et al.,Ind.Eng.Chem.Res.2015,54,8019-8024)，但将低共熔溶剂应用于碱性气体NH3的捕集领域的报道却十分少见。目前，仅有Li等人报道了基于酚类化合物的低共熔溶剂对NH3的高效吸收(Li et al.,ChemSusChem 2017,10,3368-3377)，然而酚类化合物易被氧化变质。本发明提出以稳定的弱酸性含氮杂环类化合物为核心，来构建可快速、高效地从工业尾气中捕集NH3的三元低共熔溶剂。
发明内容
本发明的目的在于提供的一种新型的三元低共熔溶剂，该低共熔溶剂由A、B、C三种组分构成，其中A组分是含卤素阴离子的有机盐类化合物，B组份为含氮杂环类化合物，C组分为多元醇类化合物。
所述的含卤素阴离子的有机盐类化合物具体选自氯化胆碱、乙胺盐酸盐、三乙胺盐酸盐、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基溴化膦、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐中的一种，它们的结构式如下：
所述的含氮杂环类化合物具体选自咪唑、苯并咪唑、苯并三氮唑、1,2,3-三氮唑、1,2,4-三氮唑、四氮唑中的一种，它们的结构式如下：
所述的多元醇类化合物具体选自乙二醇、丙三醇中的一种，它们的结构式如下：
在本发明所述的三元低共熔溶剂中，A组分为氢键受体，B、C组分为氢键供体，A、B、C三种组分的摩尔比为1：1～5：1～5。将A、B、C组份按照一定的比例混合均匀，即可制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
本发明所述的三元低共熔溶剂可用于合成氨工业和尿素生产过程所排放的尾气中NH3的高效捕集，其原理是B组分具有弱酸性，为NH3的可逆化学吸收提供了活性位点，是主吸收剂，C组分含有丰富的羟基官能团，能与NH3形成较强的氢键，起到助吸收剂的作用。
本发明所述的三元低共熔溶剂用于NH3捕集的吸收温度为25～100℃，吸收压力为0.01～5MPa，再生温度为75～150℃，再生压力为0.0001～0.01MPa。
本发明的有益效果：
本发明提供的三元低共熔溶剂具有NH3吸收容量大、速率快、可再生的优点。且该三元低共熔溶剂的合成原料便宜、易得，制备工艺简单，在工业捕集NH3的过程中具有广阔的应用前景。
具体实施方式：
以下通过具体实施例来对本发明进行进一步说明，但是本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
称取四丁基溴化铵9.67g(0.03mol)、咪唑4.76g(0.07mol)、乙二醇6.21g(0.10mol)于烧瓶中，在80℃下搅拌混合均匀，制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
实施例2
称取氯化胆碱4.18g(0.03mol)、咪唑4.76g(0.07mol)、乙二醇8.68g(0.14mol)于烧瓶中，在80℃下搅拌混合均匀，制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
实施例3
称取四丁基溴化铵9.67g(0.03mol)、1,2,4-三氮唑4.83g(0.07mol)、丙三醇6.20g(0.10mol)于烧瓶中，在80℃下搅拌混合均匀，制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
实施例4
称取氯化胆碱4.18g(0.03mol)、1,2,4-三氮唑4.84g(0.07mol)、丙三醇12.88g(0.14mol)于烧瓶中，在80℃下搅拌混合均匀，制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
实施例5
称取四丁基溴化铵9.67g(0.03mol)、四氮唑12.16g(0.07mol)、乙二醇6.21g(0.10mol)于烧瓶中，在80℃下搅拌混合均匀，制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
实施例6
称取氯化胆碱4.18g(0.03mol)、四氮唑12.16g(0.07mol)、乙二醇8.68g(0.14mol)于烧瓶中，在80℃下搅拌混合均匀，制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
实施例7
称取三乙胺盐酸盐2.73g(0.02mol)、1-甲基咪唑4.10g(0.05mol)、乙二醇2.48g(0.04mol)于烧瓶中，在80℃下搅拌混合均匀，制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
实施例8
称取三乙胺盐酸盐2.73g(0.02mol)、苯并三氮唑5.95g(0.05mol)、乙二醇2.48g(0.04mol)于烧瓶中，在80℃下搅拌混合均匀，制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
实施例9
称取三乙胺盐酸盐2.73g(0.02mol)、苯并三氮唑5.95g(0.05mol)、丙三醇3.68g(0.04mol)于烧瓶中，在80℃下搅拌混合均匀，制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
实施例10
称取1-乙基-3-甲基咪唑氯盐1.46g(0.01mol)、苯并三氮唑5.95g(0.05mol)、丙三醇3.68g(0.04mol)于烧瓶中，在80℃下搅拌混合均匀，制得本发明所述的三元低共熔溶剂。
实施例11
实施例1～6所述的三元低共熔溶剂在不同温度下的密度和粘度分别如表1和表2所示：
表1实施例1～6所述的三元低共熔溶剂在不同温度下的密度
表2实施例1～6所述的三元低共熔溶剂在不同温度下的粘度
称取10g实施例1、实施例2、实施例3所述的三元低共熔溶剂置于吸收池中在40℃下通入不同压力的NH3并不断搅抖，待吸收达到平衡后通过吸收池中压力的变化来计算NH3的吸收量。结果见表3
表3
称取10g实施例6所述的三元低共熔溶剂置于吸收池中，在25℃、40℃、60℃、80℃下通入不同压力的NH3并不断搅抖，待吸收达到平衡后通过吸收池中压力的变化来计算NH3的吸收量，结果见表4
表4
0.01MPa 0.02MPa 0.05MPa 0.1MPa
25℃ 0.102g/g 0.121g/g 0.164g/g 0.238g/g
40℃ 0.08g/g 0.101g/g 0.119g/g 0.172g/g
60℃ 0.072g/g 0.081g/g 0.108g/g 0.124g/g
80℃ 0.070g/g 0.079g/g 0.091g/g 0.118g/g
实施例1、实施例6所述的三元低共熔溶剂在40℃下对NH3的吸收量后，将三元低共熔溶剂加热到100℃并抽真空至0.0001MPa进行再生，再生时间为2h。再生完成后再次测定实施例1、实施例6所述的三元低共熔溶剂在40℃和0.1MPa下对NH3的吸收量，如此重复10次。结果见表5
表5
上述数据可以得出本发明制备的吸收剂，吸收容量大、速率快、且可再生，对环境友好。

Claims (5)

1.一种三元低共熔溶剂，其特征在于：所述三元低共熔溶剂由A、B、C三种组份构成，其中A组分为含卤素阴离子的有机盐类化合物，具体选自氯化胆碱、乙胺盐酸盐、三乙胺盐酸盐、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基溴化膦、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐中的一种，B组份为含氮杂环类化合物，具体选自咪唑、苯并咪唑、苯并三氮唑、1,2,3-三氮唑、1,2,4-三氮唑、四氮唑中的一种，C组分为多元醇类化合物，具体选自乙二醇、丙三醇中的一种。
2.根据权利要求1所述一种三元低共熔溶剂，其特征在于：所述三元低共熔溶剂中A、B、C三种组分的摩尔比为1：1～5：1～5。
3.根据权利要求1所述的一种三元低共熔溶剂，其特征在于：所述三元低共熔溶剂在NH3捕集中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：NH3捕集过程中吸收温度为25～100℃，吸收压力为0.01～5MPa。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：NH3再生温度为75～150℃，再生压力为0.0001～0.01MPa。
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