CN109252370A - 通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,包括以下步骤:1)原料采用温敏共聚物、交联剂、催化剂和溶剂的混合溶液处理纺织品;所述的混合溶液采用如下质量百分比浓度的原料:温敏共聚物0.1‑50%;交联剂为1‑12%;催化剂为0.1‑12%,余量为溶剂;2)将处理后的纺织品升温焙烘发生交联反应。本发明形成纤维‑交联剂‑温敏高分子组成的交联结构体系,使温敏聚合物固定在纺织品表面,操作便捷并且不会影响纺织品原有的白度、柔性,能提高智能纺织品交联效率和温敏性能;以实现智能清洁纺织品的清洁效果的提升并降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,具体是指一种通过提高温敏聚合物与纺织品的交联效率以降低智能清洁纺织品的制备成本及提高纺织品清洁效率的方法。通过选用多元羧酸交联剂,使温敏聚合物交联固定于纺织品表面。利用多元酸所具有的多个羧基,提高交联效率,并进而降低智能清洁纺织品的制备成本、提高纺织品的清洁效率。
背景技术
纺织品在日常的穿着使用过程中,往往容易沾上各种污渍,这些污渍不仅影响纺织品的外观,影响人们的使用,而且会带来卫生方面的隐患;而在洗涤过程中,由于污渍与衣物的结合牢固,不易去除,导致衣物即使经过洗涤后,仍然有大量的残留污渍。因此,对于污渍的清洁处理越来越受到人们的重视。为了改变这一现状,各种新型纺织材料应运而生。主要通过纺织材料的改性和新型纺织材料的研发,以期实现衣物的不易污损、清洁效果的提高。例如通过增强纺织材料的疏水性,使制备获得的衣物在日常穿着中,不易被污渍沾污,具有良好的自清洁效果;通过增加纺织材料的亲水性,使其在洗涤过程中,表面附着的污渍更易被洗去,使其具有优异的洗涤清洁效果。如果纺织材料能够同时具有亲水性和疏水性,则可兼具在日常穿着中衣物的自清洁效果和在洗涤过程中的增强洗涤效果能力。但是由于亲/疏水性是相互对立的性质,因此在实际生产应用中不易实现纺织材料兼具亲/疏水性。
温敏聚合物是一类特殊的高分子材料,当外界温度小于转变温度(transitiontemperature,TT)时,其呈亲水性;而当温度升高到其TT以上时,其转变为疏水状态,并且该转变为可逆的变化。值得注意的是,该转变实现的温度条件与纺织品实际使用过程中的情况一致。在衣物洗涤过程中,由于水温低于其TT,温敏聚合物处于亲水状态,可以显著地提高织物的洗涤效果;而在日常穿着中,由于人体自身温度对织物的加热作用,会导致温敏聚合物升温到TT以上,从而处于疏水状态,能够实现拒污以及自清洁效果。基于该特性,如将其引入纺织材料可以实现前述的亲/疏水性转变。基于以上讨论,在本发明中拟在纺织品中引入温敏聚合物,通过其实现织物亲/疏水性的智能转变,以期达到纺织品的智能清洁效果。目前智能清洁纺织品的成本较高,主要是因为在将温敏聚合物与纺织品交联过程中效率较低,造成大量的温敏聚合物的浪费,使得智能清洁纺织品的合成成本较高。基于此,本发明通过选用不同的多元羧酸交联剂,提高温敏聚合物与纺织品的交联效率,以实现智能清洁纺织品的成本降低和清洁效率提高。
发明内容
本发明目的在于提供了一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,本发明实现智能清洁纺织品在制备过程中交联效率的提高从而使得制备过程中成本的降低及洗涤过程中清洁效率的提高;操作便捷并且不会影响纺织品原有的白度、柔性;纺织品用交联剂的分子结构中通常含有2 个或多个能与纤维上羟基、氨基以及丙烯酸酯单体所含的反应性官能团等发生反应性,可以在纺织品与温敏聚合物之间起到架桥作用,形成纤维-交联剂-温敏高分子组成的交联结构体系,使温敏聚合物固定在纺织品表面,提高智能纺织品交联效率和温敏性能,以实现智能清洁纺织品的清洁效果的提升并降低成本。
为了达到上述目的,本发明的技术方案是:
一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,包括以下步骤:
1)原料采用温敏共聚物、交联剂、催化剂和溶剂的混合溶液处理纺织品;所述的混合溶液采用如下质量百分比浓度的原料:温敏共聚物0.1-50 %;交联剂为1-12 %;催化剂为0.1-12 %,余量为溶剂。
2)将处理后的纺织品升温焙烘发生交联反应;
其中所述步骤1)中交联剂采用多元羧酸类、酰胺-甲醛类、乙烯砜类中的一种,其中所述多元羧酸类交联剂采用柠檬酸( )、1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)()、马来酸、苹果酸、衣康酸、丙烯三酸、酒石酸、聚马来酸、聚马来酸-乙烯醇-丙烯酸中的一种或几种的混合物;所述酰胺-甲醛类交联剂采用二羟甲基乙烯脲(DMEU)、二羟甲基二羟基乙烯脲(DMDHEU)、六羟甲基化的三聚氰胺甲醛树脂的一种;所述乙烯砜类交联剂采用双羟乙基砜、双磺乙基砜的一种或几种的混合物。所述的催化剂采用次磷酸碱金属盐、2-甲基咪唑、咪唑中的一种,所述的溶剂采用水、水与有机溶剂的混合物中的一种;所述的步骤2)中交联温度为80-180 oC,交联时间为0.1-50 min;
其中所述的温敏共聚物由温敏聚合物单体(A)和侧链末端带有反应性官能团的丙烯酸酯单体(B)共聚组成,其中温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)的分子式通式如下所示:A: B: ;所述的单体(A)中的R1为或;R2为(X为1-9)或或(其中R5为或或;R6为或或或或或或);
所述的单体(B)中的R3为或;R4为(Y为1-9)或或或或或或或;
所述的温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)的摩尔百分含量为:温敏聚合物单体(A)30-95%;丙烯酸酯单体(B)5-70%;所述的温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)形成的温敏共聚物为无规共聚物;所述的温敏共聚物的分子量为5,000-80,000g/mol。
所述的步骤1)中所述的混合溶液优选采用如下质量百分比浓度的原料:温敏共聚物1-50 %;交联剂为2-10 %;催化剂为0.5-10 %,余量为溶剂;所述的交联剂优选采用多元羧酸类;所述交联温度优选为140-180 oC;所述的步骤2)中交联时间优选为0.5-15 min;所述的R2中的X优选为1-5;所述的R4中的Y优选为1-6;所述的温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)的摩尔百分含量优选为:温敏聚合物单体(A)50-90%;丙烯酸酯单体(B)10-50%;所述的温敏共聚物的分子量优选为8,000-60,000g/mol。
所述的步骤1)中混合溶液进一步优选采用如下质量百分比浓度的原料:温敏共聚物2-20 %;交联剂为1-3 %;催化剂为1-4 %,余量为溶剂;其中所述交联剂进一步优选采用柠檬酸()、1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)()、丙烯三酸、聚马来酸中的一种或几种的混合物;所述交联温度进一步优选为150-170 oC;所述的步骤2)中交联时间进一步优选为1-5 min。
所述的R2中的X进一步优选为1-4;所述的R4中的Y进一步优选为3-5;所述的温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)的摩尔百分含量进一步优选为:温敏聚合物单体(A)60-90%;丙烯酸酯单体(B)10-40%;所述的温敏共聚物的分子量进一步优选为10,000-40,000g/mol。
所述的步骤1)中混合溶液更优选采用如下质量百分比浓度的原料:温敏共聚物8%、交联剂2.3%、催化剂1.2%、溶剂88.5%;其中所述交联剂更优选采用1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)();所述交联温度更优选为170 oC;所述的步骤2)中交联时间更优选为2 min。
所述的R2中的X更优选为1-4;所述的R4中的Y更优选为3-5;所述的温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)的摩尔百分含量更优选为:温敏聚合物单体(A)60-90%;丙烯酸酯单体(B)10-40%;所述的温敏共聚物的分子量更优选为10,000-40,000g/mol。
所述的步骤1)中次磷酸碱金属盐采用次磷酸钠、次磷酸钾中的一种;所述的步骤1)中有机溶剂采用甲醇、乙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮中的一种或几种的混合物;
所述的混合溶液处理纺织品的方法是浸泡、浸泡后浸轧、喷淋、涂覆。
所述的纺织品为纯棉、涤棉、丝绸、羊毛中的一种。
本发明的交联反应机理,选用多元羧酸类交联剂,利用侧链含两 个乙氧基的2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯(MEO2MA)和 (乙二醇)甲基丙烯酸酯(EGMA)的无规共聚物P(MEO2MA-co-EGMA) 与棉织物的交联为例:见反应式(I):
P(MEO2MA-co-EGMA)中所含的羟基(-OH)能够与多元羧酸交联剂 中所含的羧基(-COOH)发生缩合反应形成共价键(-COO-),于此同 时,棉织物表面亦含有羟基(-OH),同样能够与多元羧酸交联剂所含 的羧基发生缩合反应。由于单个多元羧酸交联剂分子中含有两个或两 个以上羧基,因此能够同时与P(MEO2MA-co-EGMA)和棉织物发生缩合 反应,由此P(MEO2MA-co-EGMA)便会被成功地固定于棉织物表面。并 且该固定是通过共价键实现的,因此具有良好的稳定性。并且由于多 元羧酸交联剂分子中羧基数目的不同,导致其交联效率的不同,从而 导致智能清洁纺织品的成本及清洁效率不同。
本发明的有益效果是:、在纺织品表面交联温敏共聚物,利用温敏共聚物能够根据外界环境温度的变化自主发生亲/疏水性转变的特性,从而实现在温度低于温敏共聚物的转变温度(TT)时,例如纺织品洗涤过程中,共聚物处于亲水状态,纺织品具有优异的清洁效果;在温度高于TT时,例如日常穿着过程中,共聚物处于疏水状态,纺织品具有良好的自清洁效果,从而实现纺织品性能随外界温度不同而智能调节的功能,属于纤维表面化学改性领域范畴。通过选用不同多元羧酸交联剂,实现对含温敏纺织品交联效率的提升,在降低智能纺织品成本的同时实现纺织品清洁效果的提高。
本发明通过提高温敏聚合物与纺织品的交联效率以降低智能清洁纺织品的制备成本及提高纺织品清洁效率。通过温敏共聚物中侧链末端带有反应性官能团的丙烯酸酯单体中所含的反应性官能团以及纺织品表面的反应性官能团与交联剂中所含的羧基反应,形成共价键,将温敏共聚物固定于纺织品表面,使改性后的纺织品具有亲/疏水性智能调节的功能。并且降低智能清洁纺织品的成本及提高清洁效率。本发明方法操作便捷并且不会影响纺织品原有的白度、柔性,不仅克服了普通纺织品只具有单一亲水或疏水的性质,使改性后的纺织品的亲/疏水性能够随外界温度改变而变化,并且改善了纺织品与温敏聚合物交联效率低的问题,实现了纺织品的智能清洁效率和降低成本并存。
附图说明
图1为实施实例1-3中用不同种类的多元羧酸交联剂交联后的纯棉织物(图中方形:交联剂为柠檬酸;圆形:交联剂为1,2,3,4-丁烷四羧酸;三角形:交联剂为马来酸)的增重率与焙烘温度的关系图。
图2为实施例4-7中用不同浓度P(MEO2MA94-co-EGMA17)溶液处理后的纯棉织物(图中方形:共聚物溶液质量百分比浓度为4%;圆形:共聚物溶液质量百分比浓度为8%;菱形:共聚物溶液质量百分比浓度为12%;三角形:共聚物溶液质量百分比浓度为16%)的接触角与温度的关系图。
图3a为实施例16中未经洗涤的未经处理的纯棉织物纤维的共聚焦显微镜图;
图3b为实施例16中含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物纤维在20 oC时的共聚焦显微镜图;
图3c为实施例16中未经处理的纯棉织物纤维在经过10次水温为45 oC(高于TT)的去离子水冲洗后的共聚焦显微镜图;
图3d为实施例16中含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物纤维在经过10次水温为45 oC(高于TT)的去离子水冲洗后的共聚焦显微镜图;
图3e为实施例16中未经处理的纯棉织物纤维再经过10次水温为25 oC(低于TT)的去离子水冲洗后的共聚焦显微镜图;
图3f为实施例16中含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物纤维再经过10次水温为25 oC(低于TT)的去离子水冲洗后的共聚焦显微镜图;
图4为实施例16中未经处理的纯棉织物纤维在20 oC时、未经处理的纯棉织物纤维经过10次水温为45 oC(高于TT)的去离子水冲洗后、未经处理的纯棉织物纤维经过10次水温为25 oC(低于TT)的去离子水冲洗后、含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物纤维在20 oC时、含交联P(MEO2MA-co-EGMA)的纯棉织物纤维经过10次水温为45 oC(高于TT)的去离子水冲洗后、含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物纤维经过10次水温为25 oC(低于TT)的去离子水冲洗后的荧光强度柱状图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与柠檬酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,包括以下步骤:1)将未交联温敏高分子的棉织物放在恒温恒湿房(温度(20±2) oC,湿度(65±3)% )中24 h,待达到平衡后称重,得到质量m 1;将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 8%,柠檬酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成溶液;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于60℃烘箱在130℃焙烘2min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后,将棉织物放在恒温恒湿房(温度(20±2)oC,湿度(65±3) % )中烘24 h,平衡后称重,得到质量m 2。其增重率为3.59%;织物的增重率(WGR)= [ (交联聚合物后的织物质量-未交联聚合物织物质量)/未交联聚合物织物质量]×100%。由此可见使用柠檬酸作为交联剂,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,并且拥有着3.59%的增重率。
实施例2
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法;利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,包括以下步骤:1)将未交联温敏高分子的棉织物放在恒温恒湿房(温度(20±2) oC,湿度(65±3)% )中24 h,待达到平衡后称重,得到质量m 1;将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 8%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成溶液;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于60℃烘箱在170℃焙烘2min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后,将棉织物放在恒温恒湿房(温度(20±2) oC,湿度(65±3) % )中烘24 h,平衡后称重,得到质量m 2。其增重率为4.6%;织物的增重率(WGR)= [ (交联聚合物后的织物质量-未交联聚合物织物质量)/未交联聚合物织物质量]×100%。由此可见使用1,2,3,4-丁烷四羧酸作为交联剂,成功的将温敏性高分子与纺织品进行了交联,并且其增重率亦增加较大,说明更多的P(MEO2MA94-co-EGMA17)交联于纯棉织物表面。
实施例3
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与聚马来酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,包括以下步骤:1)将未交联温敏高分子的棉织物放在恒温恒湿房(温度(20±2) oC,湿度(65±3)% )中24 h,待达到平衡后称重,得到质量m 1;将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 8%,聚马来酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成溶液;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于60℃烘箱在170℃焙烘2min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后,将棉织物放在恒温恒湿房(温度(20±2)oC,湿度(65±3) % )中烘24 h,平衡后称重,得到质量m 2。其增重率为3.05%;织物的增重率(WGR)= [ (交联聚合物后的织物质量-未交联聚合物织物质量)/未交联聚合物织物质量]×100%。由此可见使用聚马来酸作为交联剂,成功的将温敏性高分子与纺织品进行了交联,拥有3.05%的增重率。
将上述实施例1-3中利用不同交联剂将P(MEO2MA94-co-EGMA17)与处理后的纯棉织物进行交联(图中方形:交联剂为柠檬酸;圆形:交联剂为1,2,3,4-丁烷四羧酸;三角形:交联剂为马来酸))的增重率与温度的关系做图,如图1所示。其中温敏聚合物浓度为8 %,水浓度为88.5%,焙烘温度为各自交联剂所需最适宜温度,分别为130 oC、170℃、170℃,焙烘时间为2 min。可以证实,使用不同多元羧酸类作为交联剂,成功的将温敏性高分子与纺织品进行了交联,提高了含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)温敏纺织品交联效率,可进一步降低智能纺织品的成本。
实施例4
本实施例的一种通过提高温敏聚合物与纺织品的交联效率以降低智能清洁纺织品的制备成本及提高纺织品清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,使用DSA-20型视频接触角测量仪观察制备获得的交联棉织物表面水滴接触角的变化情况。包括以下步骤:1)称取一定量的未经处理的纯棉织物,将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 4%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于烘箱在170 oC焙烘2 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后烘干、称重;5)用微量注射器在制备获得的纯棉织物上滴2 µL去离子水,通过视频分析仪实时记录水滴在织物表面的形状变化,测量得到其接触角。在同一样品上不同部位测量3次,取平均值。棉织物表面温度分别为25 oC、30 oC、35 oC、40 oC、45 oC。由此可见在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角略有增加,显示其具有一定的疏水性。
实施例5
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,使用DSA-20型视频接触角测量仪观察制备获得的交联棉织物表面水滴接触角的变化情况。包括以下步骤:1)称取一定量的未经处理的纯棉织物,将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 8%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于烘箱在170 oC焙烘2 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后烘干、称重;5)用微量注射器在制备获得的纯棉织物上滴2 µL去离子水,通过视频分析仪实时记录水滴在织物表面的形状变化,测量得到其接触角。在同一样品上不同部位测量3次,取平均值。棉织物表面温度分别为25 oC、30 oC、35 oC、40 oC、45 oC。由此可见随着P(MEO2MA94-co-EGMA17)浓度的提高,经交联高分子聚合物的纯棉织物的接触角在30-35 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角显著增加,显示其具有较强的疏水性。说明更多的P(MEO2MA94-co-EGMA17)交联于纯棉织物表面。并且在温度变化过程中,其表现出了更明显的亲/疏水性转变。
实施例6
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,使用DSA-20型视频接触角测量仪观察制备获得的交联棉织物表面水滴接触角的变化情况。包括以下步骤:1)称取一定量的未经处理的纯棉织物,将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 12%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于60℃烘箱并在170 oC焙烘2 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后烘干、称重;5)用微量注射器在制备获得的纯棉织物上滴2µL去离子水,通过视频分析仪实时记录水滴在织物表面的形状变化,测量得到其接触角。在同一样品上不同部位测量3次,取平均值。棉织物表面温度分别为25 oC、30 oC、35 oC、40oC、45 oC。由此可见随着P(MEO2MA94-co-EGMA17)浓度的提高,经交联高分子聚合物的纯棉织物的接触角在30-35 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角显著增加,显示其具有较强的疏水性。说明更多的P(MEO2MA94-co-EGMA17)交联于纯棉织物表面。并且在温度变化过程中,其表现出了更明显的亲/疏水性转变。
实施例7
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,使用DSA-20型视频接触角测量仪观察制备获得的交联棉织物表面水滴接触角的变化情况。包括以下步骤:1)称取一定量的未经处理的纯棉织物,将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 16%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于60℃烘箱并在170 oC焙烘2 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后烘干、称重;5)用微量注射器在制备获得的纯棉织物上滴2µL去离子水,通过视频分析仪实时记录水滴在织物表面的形状变化,测量得到其接触角。在同一样品上不同部位测量3次,取平均值。棉织物表面温度分别为25 oC、30 oC、35 oC、40oC、45 oC。由此可见随着P(MEO2MA94-co-EGMA17)浓度的提高,经交联高分子聚合物的纯棉织物的接触角在30-35 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角显著增加,显示其具有较强的疏水性。说明更多的P(MEO2MA94-co-EGMA17)交联于纯棉织物表面。并且在温度变化过程中,其表现出了更明显的亲/疏水性转变。
将上述实施例4-7中利用不同浓度P(MEO2MA94-co-EGMA17)处理后的纯棉织物(图中方形:4 %;圆形:8 %;菱形:12 %;三角形:16 %)的接触角与温度的关系做图,如图2所示。其中1,2,3,4-丁烷四羧酸浓度为2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水浓度为88.5 %,焙烘温度为170 oC,焙烘时间为2 min。可以证实,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物在低于TT时呈亲水性;高于TT时呈疏水性。
实施例8
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,使用DSA-20型视频接触角测量仪观察制备获得的交联棉织物表面水滴接触角的变化情况。包括以下步骤:1)称取一定量的未经处理的纯棉织物,将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 8%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于烘箱在160 oC焙烘2 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后烘干、称重;5)用微量注射器在制备获得的纯棉织物上滴2 µL去离子水,通过视频分析仪实时记录水滴在织物表面的形状变化,测量得到其接触角。在同一样品上不同部位测量3次,取平均值。棉织物表面温度分别为25 oC、30 oC、35 oC、40 oC、45 oC。得到其增重率为3.42 %,由此可见随着焙烘温度下降,其增重率略有下降,说明使用160℃的焙烘温度焙烘2min,成功的将温敏性高分子与纺织品进行了交联,经交联高分子聚合物的纯棉织物的接触角在30-35 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角显著增加,显示其具有较强的疏水性。说明P(MEO2MA94-co-EGMA17)交联于纯棉织物表面。并且在温度变化过程中,其表现出了明显的亲/疏水性转变。
实施例9
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,使用DSA-20型视频接触角测量仪观察制备获得的交联棉织物表面水滴接触角的变化情况。包括以下步骤:1)称取一定量的未经处理的纯棉织物,将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 8%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于烘箱在150 oC焙烘2 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后烘干、称重;5)用微量注射器在制备获得的纯棉织物上滴2 µL去离子水,通过视频分析仪实时记录水滴在织物表面的形状变化,测量得到其接触角。在同一样品上不同部位测量3次,取平均值。棉织物表面温度分别为25 oC、30 oC、35 oC、40 oC、45 oC。得到其增重率为2.65 %,由此可见随着烘焙温度下降,其增重率略下降,说明使用150℃的焙烘温度焙烘2min,可将温敏性高分子与纺织品进行了交联,经交联高分子聚合物的纯棉织物的接触角在30-35 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角略有增大。说明P(MEO2MA94-co-EGMA17)交联于纯棉织物表面的量相对减少。在温度变化过程中,其表现出了亲/疏水性转变。
实施例10
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,包括以下步骤:1)将未交联温敏高分子的棉织物放在恒温恒湿房(温度(20±2) oC,湿度(65±3)% )中24 h,待达到平衡后称重,得到质量m 1;将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 8%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成溶液;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于60℃烘箱在170℃焙烘1.5 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后,将棉织物放在恒温恒湿房(温度(20±2) oC,湿度(65±3) % )中烘24 h,平衡后称重,得到质量m 2。其增重率为3.05%;织物的增重率(WGR)= [ (交联聚合物后的织物质量-未交联聚合物织物质量)/未交联聚合物织物质量]×100%。由此可见随着烘焙时间的减少,其增重率略下降,经交联高分子聚合物的纯棉织物的接触角在30-35 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角略有增大。说明温敏性高分子P(MEO2MA94-co-EGMA17)与纺织品进行了交联。在温度变化过程中,其表现出了亲/疏水性转变。
实施例11
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,包括以下步骤:1)将未交联温敏高分子的棉织物放在恒温恒湿房(温度(20±2) oC,湿度(65±3)% )中24 h,待达到平衡后称重,得到质量m 1;将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 8%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成溶液;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于60℃烘箱在170℃焙烘5 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后,将棉织物放在恒温恒湿房(温度(20±2) oC,湿度(65±3)% )中烘24 h,平衡后称重,得到质量m 2。计算其增重率;织物的增重率(WGR)= [ (交联聚合物后的织物质量-未交联聚合物织物质量)/未交联聚合物织物质量]×100%。由此可见随着烘焙时间的增加,其增重率变化不大,对其服用性能略有影响,经交联高分子聚合物的纯棉织物的接触角在30-35 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角略有增大。说明温敏性高分子P(MEO2MA94-co-EGMA17)与纺织品进行了交联。在温度变化过程中,其表现出了亲/疏水性转变。
实施例12
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,使用DSA-20型视频接触角测量仪观察制备获得的交联棉织物表面水滴接触角的变化情况。包括以下步骤:1)称取一定量的未经处理的纯棉织物,将P(MEO2MA87-co-EGMA34) 分子式() 8%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成溶液;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于烘箱在170 oC焙烘2 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后烘干、称重;5)用微量注射器在制备获得的纯棉织物上滴2 µL去离子水,通过视频分析仪实时记录水滴在织物表面的形状变化,测量得到其接触角。在同一样品上不同部位测量3次,取平均值。棉织物表面温度分别为25 oC、30 oC、35 oC、40 oC、45 oC。由此可见随着P(MEO2MA87-co-EGMA34)中单体比例不同,其接触角变化不同,经交联高分子聚合物的纯棉织物的接触角在35-40 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA87-co-EGMA34)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角显著增加,显示其具有较强的疏水性。说明MEO2MA的含量下降时,会导致交联温敏聚合物的纯棉织物的TT上升。
实施例13
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,使用DSA-20型视频接触角测量仪观察制备获得的交联棉织物表面水滴接触角的变化情况。包括以下步骤:1)称取一定量的未经处理的纯棉织物,将P(MEO2MA74-co-EGMA47) 分子式() 8%,1,2,3,4-丁烷四羧酸2.3 %,次磷酸钠1.2 %,水88.5 %配成溶液;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于烘箱在170 oC焙烘2 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后烘干、称重;5)用微量注射器在制备获得的纯棉织物上滴2 µL去离子水,通过视频分析仪实时记录水滴在织物表面的形状变化,测量得到其接触角。在同一样品上不同部位测量3次,取平均值。棉织物表面温度分别为25 oC、30 oC、35 oC、40 oC、45 oC。由此可见随着P(MEO2MA74-co-EGMA47)中单体比例不同,其接触角变化不同,经交联高分子聚合物的纯棉织物的接触角在40-45 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA74-co-EGMA47)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角显著增加,显示其具有较强的疏水性。说明MEO2MA的含量下降时,会导致交联温敏聚合物的纯棉织物的TT上升。
实施例14
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物和纯棉织物所含的羟基,能够与1,2,3,4-丁烷四羧酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,使用DSA-20型视频接触角测量仪观察制备获得的交联棉织物表面水滴接触角的变化情况。包括以下步骤:1)称取一定量的未经处理的纯棉织物,将P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 8%,1,2,3,4-丁烷四羧酸1.5 %,次磷酸钠2 %,水88.5 %配成;2)将纯棉织物在溶液中浸泡、取出,二浸二轧;3)置于烘箱在170 oC焙烘2 min;4)从烘箱中取出纯棉织物,用清水冲洗后烘干、称重;5)用微量注射器在制备获得的纯棉织物上滴2 µL去离子水,通过视频分析仪实时记录水滴在织物表面的形状变化,测量得到其接触角。在同一样品上不同部位测量3次,取平均值。棉织物表面温度分别为25 oC、30 oC、35 oC、40 oC、45 oC。由此可见交联剂1,2,3,4-丁烷四羧酸用量减少,次磷酸钠增加,纯棉织物的增重率略下降,经交联高分子聚合物的纯棉织物的接触角在30-35 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角增大,说明温敏性高分子P(MEO2MA94-co-EGMA17)与纺织品进行了交联。在温度变化过程中,其表现出了亲/疏水性转变。
实施例15
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。本实例中提及的百分比皆为溶液质量百分比。利用温敏共聚物所含的羟基和羊毛所含氨基,能够与马来酸所含羧基反应的特性,通过交联反应将温敏共聚物固定于纯棉织物表面,使用DSA-20型视频接触角测量仪观察制备获得的交联棉织物表面水滴接触角的变化情况。包括以下步骤:1)称取一定量的未经处理的羊毛织物,将含P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式() 8% ,马来酸 1%,次磷酸钠 1 %,水10 %的丙酮溶液喷淋于羊毛织物表面; 2)置于烘箱在140 oC焙烘5 min;3)从烘箱中取出羊毛织物,用清水冲洗后烘干、称重,4)用微量注射器在制备获得的纯棉织物上滴2 µL去离子水,通过视频分析仪实时记录水滴在织物表面的形状变化,测量得到其接触角。在同一样品上不同部位测量3次,取平均值。棉织物表面温度分别为25 oC、30 oC、35 oC、40 oC、45 oC。由此可见使用马来酸作为交联剂,通过交联反应将温敏共聚物固定于羊毛织物表面,经交联高分子聚合物的羊毛织物的接触角在30-35 oC之间发生明显的跃迁,在外界温度低于TT时,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的羊毛织物具有一定的亲水性,而当外界温度高于其TT时,其接触角增大,说明含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的羊毛织物在温度变化过程中,亦表现出了明显的亲/疏水性转变。
实施例16
本实施例的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法。在本实施例中采用实施例5制备的含交联温敏共聚物P(MEO2MA94-co-EGMA17) 分子式()的纯棉织物,验证其智能清洁效果。在本实例中,利用植物油作为污渍,将含温敏共聚物的纯棉织物和未经处理的纯棉织物染上植物油后,再用荧光染料(尼罗红)染色。由于植物油和尼罗红具有良好的亲和性,可以利用共聚焦显微镜,测试织物纤维的荧光强度来判断洗涤前后植物油在织物纤维上的含量。利用不同温度的水洗涤含温敏共聚物的纯棉织物和未经处理的纯棉织物后,测试其荧光强度,以验证含温敏共聚物的纯棉织物是否具有良好的智能清洁能力。通过比较如图3a-3f所示的共聚焦显微镜图,可以清晰地观察到,未经洗涤的未经处理的纯棉织物纤维(图3a)和含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物纤维(图3b)具有近似相等的荧光强度,据此可以得出结论:两者表面含有相同含量的尼罗红染料。当两者都经过45 oC(高于TT)的去离子水冲洗10次后,两者的荧光强度并没有显著的变化(图3c和3d)。通过这一事实,可以得出结论,当温度高于TT时,P(MEO2MA94-co-EGMA17)处于疏水状态,织物纤维表面的植物油不易洗去。再经过25 oC(低于TT)的去离子水清洗10次后,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物纤维上的荧光强度(图3f)较未经处理的纯棉织物纤维的(图3e)明显下降,表明纤维表面的尼罗红含量显著降低。由于植物油和尼罗红具有很好的亲和性,亦即表面纤维表面的植物油含量也显著降低。说明其在低于TT的温度,具有良好的清洁效果。可以证实,含交联P(MEO2MA-co-EGMA)的纯棉织物能够根据外界温度变化,调节亲/疏水性,从而实现自清洁/增强清洁效果的转化,具有良好的智能清洁效果。
通过对织物表面的荧光强度进行积分表征,可以更好地对其荧光强度的变化进行量化分析。如图4所示,未经洗涤的未经处理的纯棉纤维(图3a)和含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉纤维的荧光强度分别为258和248,数值基本相同,证实其所含的植物油含量相同。而在经过45 oC(高于TT)的去离子水冲洗10次后,两者的荧光强度都只是稍有减弱,分别为232和185。再经过25 oC(低于TT)的去离子水冲洗10次后,原棉的荧光强度仍然只是稍有减弱,从232下降为209;而含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉纤维的荧光强度则从185急剧降低为74。证实了在环境温度低于TT时,由于P(MEO2MA94-co-EGMA17)由疏水性转变为亲水性,其洗涤效果大幅提高,植物油被大量洗去,导致其荧光强度亦大幅下降。因此可以得出结论,含交联P(MEO2MA94-co-EGMA17)的纯棉织物纤维能够根据外界温度变化,调节亲/疏水性,从而实现自清洁/增强清洁效果的转化,具有良好的智能清洁效果。
Claims (7)
1.一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)原料采用温敏共聚物、交联剂、催化剂和溶剂的混合溶液处理纺织品;所述的混合溶液采用如下质量百分比浓度的原料:温敏共聚物0.1-50%;交联剂为1-12%;催化剂为0.1-12%,余量为溶剂。
2)将处理后的纺织品升温焙烘发生交联反应;
其中所述步骤1)中交联剂采用多元羧酸类、酰胺-甲醛类、乙烯砜类中的一种,其中所述多元羧酸类交联剂采用柠檬酸1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA) 马来酸、苹果酸衣康酸、丙烯三酸、酒石酸、聚马来酸、聚马来酸-乙烯醇-丙烯酸中的一种或几种的混合物;所述酰胺-甲醛类交联剂采用二羟甲基乙烯脲(DMEU)、二羟甲基二羟基乙烯脲(DMDHEU)、六羟甲基化的三聚氰胺甲醛树脂的一种;所述乙烯砜类交联剂采用双羟乙基砜、双磺乙基砜的一种或几种的混合物。所述的催化剂采用次磷酸碱金属盐、2-甲基咪唑、咪唑中的一种,所述的溶剂采用水、水与有机溶剂的混合物中的一种;所述的步骤2)中交联温度为80-180℃,交联时间为0.1-50min;
其中所述的温敏共聚物由温敏聚合物单体(A)和侧链末端带有反应性官能团的丙烯酸酯单体(B)共聚组成,其中温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)的分子式通式如下所示:A:B: 所述的单体(A)中的R1为-CH3或-H;R2为(X为1-9)或(其中R5为-H或-CH3或R6为-H或-CH3或 );
所述的单体(B)中的R3为-CH3或-H;R4为(Y为1-9)或或-O-CH3或
所述的温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)的摩尔百分含量为:温敏聚合物单体(A)30-95%;丙烯酸酯单体(B)5-70%;所述的温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)形成的温敏共聚物为无规共聚物;所述的温敏共聚物的分子量为5,000-80,000g/mol。
2.如权利要求1所述的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,其特征在于:所述的步骤1)中所述的混合溶液采用如下质量百分比浓度的原料:温敏共聚物1-50%;交联剂为2-10%;催化剂为0.5-10%,余量为溶剂;所述的交联剂采用多元羧酸类;所述交联温度为140-180℃;所述的步骤2)中交联时间为0.5-15min;所述的R2中的X为1-5;所述的R4中的Y为1-6;所述的温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)的摩尔百分含量为:温敏聚合物单体(A)50-90%;丙烯酸酯单体(B)10-50%;所述的温敏共聚物的分子量为8,000-60,000g/mol。
3.如权利要求2所述的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,其特征在于:所述的步骤1)中混合溶液采用如下质量百分比浓度的原料:温敏共聚物2-20%;交联剂为1-3%;催化剂为1-4%,余量为溶剂;其中所述交联剂采用柠檬酸1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)丙烯三酸、聚马来酸中的一种或几种的混合物;所述交联温度为150-170℃;所述的步骤2)中交联时间为1-5min。
所述的R2中的X为1-4;所述的R4中的Y为3-5;所述的温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)的摩尔百分含量为:温敏聚合物单体(A)60-90%;丙烯酸酯单体(B)10-40%;所述的温敏共聚物的分子量为10,000-40,000g/mol。
4.如权利要求3所述的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,其特征在于:所述的步骤1)中混合溶液采用如下质量百分比浓度的原料:温敏共聚物8%、交联剂2.3%、催化剂1.2%、溶剂88.5%;其中所述交联剂采用1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)所述交联温度为170℃;所述的步骤2)中交联时间为2min。
所述的R2中的X为1-4;所述的R4中的Y为3-5;所述的温敏聚合物单体(A)和丙烯酸酯单体(B)的摩尔百分含量为:温敏聚合物单体(A)60-90%;丙烯酸酯单体(B)10-40%;所述的温敏共聚物的分子量为10,000-40,000g/mol。
5.如权利要求1所述的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,其特征在于:所述的步骤1)中次磷酸碱金属盐采用次磷酸钠、次磷酸钾中的一种;所述的步骤1)中有机溶剂采用甲醇、乙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,其特征在于:所述的混合溶液处理纺织品的方法是浸泡、浸泡后浸轧、喷淋、涂覆。
7.如权利要求1所述的一种通过提高交联效率降低制备成本及提高清洁效率的方法,其特征在于:所述的纺织品为纯棉、涤棉、丝绸、羊毛中的一种。
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