CN109251683A - 单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，其包含：20至85重量％的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物；5至25重量％的甲基丙烯酸；5至65重量％的丙烯酸酯类单体；0.5至5重量％的附着促进剂；和1至12重量％的引发剂。本发明还提供所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的制备方法。根据本发明的技术方案，可以提供一种具有优异粘合性质并且可以通过加热固化的单组份结构胶粘剂。
Description
技术领域
本发明涉及结构胶粘剂领域，具体地，涉及一种单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂及其制备方法。
背景技术
当前，市场上销售的丙烯酸酯类结构胶粘剂主要为双组份丙烯酸酯结构胶粘剂。双组份胶粘剂在使用时需要A、B两个组分预先混合，这限制了其在需要高速施胶工艺中的应用。虽然市场上有一些静态混合管可以帮助在施胶过程中预先混合A、B双组份胶水，但还是会存在一些混合不良的问题，尤其在一些需要微量施胶工艺中更加明显。而单组份的胶水则可以很好地解决A、B双组份胶水混合不良的问题。目前采用的大部分单组份丙烯酸酯类胶粘剂均包含有机溶剂，但是有机溶剂的使用会导致环境污染的问题。此外，单组份丙烯酸酯类胶粘剂还包括可紫外线(UV)固化的单组份丙烯酸酯类胶粘剂，其固化需要另外的辐照处理，工艺较为复杂。
因此，本领域中迫切需要开发一种具有良好粘合性质并且能够通过加热固化的单组份丙烯酸酯类结构胶粘剂。
发明内容
从以上阐述的技术问题出发，本发明的目的是提供一种单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂不含溶剂，具有良好的粘合性质，并且在使用的过程通过简单加热就可以实现固化，操作简便。
本发明人经过深入细致的研究，完成了本发明。
根据本发明的一个方面，提供了一种单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，其包含：
20至85重量％的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物；
5至25重量％的甲基丙烯酸；
5至65重量％的丙烯酸酯类单体；
0.5至5重量％的附着促进剂；和
1至12重量％的引发剂。
根据本发明的另一个方面，提供了一种用于制备的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的方法，所述方法包括：以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，将20至85重量％的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物、5至25重量％的甲基丙烯酸、5至65重量％的丙烯酸酯类单体、0.5至5重量％的附着促进剂和1至12重量％的引发剂混合。
与本领域中的现有技术相比，本发明的优点在于：根据本发明的技术方案所制备的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂不含溶剂，为单组份结构胶粘剂，可以通过简单加热而固化，工艺简单。
具体实施方式
以下将结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。将会懂得，考虑了其他实施方式，且不脱离本发明的范围或精神，可以实施这些其他实施方式。因此，以下的详细描述是非限制性的。
除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物化特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
本发明提供一种单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，其包含：
20至85重量％的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物；
5至25重量％的甲基丙烯酸；
5至65重量％的丙烯酸酯类单体；
0.5至5重量％的附着促进剂；和
1至12重量％的引发剂。
根据本发明的某些实施方案，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂在其配方中含有溶剂，也可以不含溶剂。可以包含在根据本发明的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂中的溶剂可以是有机溶剂或水。所述有机溶剂的实例包括乙酸乙酯、乙醇、异丙醇、甲苯等中的一种或多种。当根据本发明的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂包含溶剂时，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，所述溶剂的量为5-80重量％，优选10-30重量％。考虑到避免环境污染，优选地，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂不含溶剂。
根据本发明的上述技术方案的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物是构成所述结构胶粘剂的基本组分之一。当所述胶粘剂聚合时，所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物在引发剂的引发作用下在自由基聚合反应过程中能够与所述甲基丙烯酸以及丙烯酸酯类单体共聚，从而产生固化的结构胶粘剂，以实现其胶粘剂的作用。所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物是丙烯酸酯低聚物中的部分基团被聚氨酯改性后所得的结构，其是在丙烯酸酯聚合物主体骨架中含有聚氨酯片段的丙烯酸酯聚合物。根据本发明的某些实施方案，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物的含量为20至85重量％，优选40至60重量％。所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物的数均分子量在2200至3800、优选3000-3500的范围内。根据本发明的某些实施方案，所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。可以在本发明中使用的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物的具体实例选自由沙多玛广州化学有限公司生产的CN996A(一种脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，其数均分子量为2200)、CN8881(一种脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，其数均分子量为3200)和CN9001(一种脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，其数均分子量为3800)。
根据本发明的某些实施方案，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂包含甲基丙烯酸(MAA)作为必要组分。当所述胶粘剂聚合时，所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物在引发剂的引发作用下在自由基聚合反应过程中能够与所述甲基丙烯酸以及丙烯酸酯类单体共聚，从而产生固化的结构胶粘剂，以实现其胶粘剂的作用。根据本发明的某些实施方案，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，甲基丙烯酸(MAA)的含量为5至25重量％，优选8至18重量％。
根据本发明的某些实施方案，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂包含丙烯酸酯类单体作为必要组分。所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯类单体和甲基丙烯酸酯类单体。当所述胶粘剂聚合时，所述丙烯酸酯类单体在引发剂的引发作用下在自由基聚合反应过程中能够与所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物以及甲基丙烯酸共聚，从而产生固化的胶粘剂结构，以实现其胶粘剂的作用。根据本发明的某些实施方案，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，丙烯酸酯类单体的含量为5至65重量％，优选15至30重量％。根据本发明的某些实施方案，所述丙烯酸酯类单体选自四氢呋喃甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯以及三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯中的一种或多种。可以在本发明的实施方案中使用的丙烯酸酯类单体的具体实例包括由沙多玛广州化学有限公司生产的SR203(四氢呋喃甲基丙烯酸酯)、由沙多玛广州化学有限公司生产的IBOMA(甲基丙烯酸异冰片酯)以及由沙多玛广州化学有限公司生产的SR531(三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯)。
根据本发明的某些实施方案，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂包含附着促进剂作为必要组分。对附着促进剂的具体类型没有特别限制，只要其能够促进所述结构胶粘剂对基底的附着力即可。根据本发明的某些实施方案，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，附着促进剂的含量为0.5至5重量％，优选1至3重量％。根据本发明的某些实施方案，所述附着促进剂选自丙烯酸酯磷酸酯及其衍生物、甲基丙烯酸酯磷酸酯及其衍生物、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯以及烷基丙烯酸酯磷酸酯中的一种或多种。可以在本发明中使用的附着促进剂包括：由Kyoeisha chemical生产的P-1M；由JohokuChemical生产的JPA-514；由Kyoeisha chemical生产的P-2M；由罗地亚生产的SipomerPAM-100；由罗地亚生产的Sipomer PAM-200；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1000；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1500；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1510；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1520；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1570；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1580等。其中，P-1M、PAM-100和PM1000是2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸酯；PM1500、P-2M、JPA-514和PAM-200是2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯；并且PM1510、PM1520、PM1570和PM1580是烷基丙烯酸酯磷酸酯。
根据本发明的某些实施方案，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂包含引发剂作为必要组分。引发剂的作用是引发聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸和丙烯酸酯类单体之间的自由基聚合。所述引发剂优选为热引发剂。根据本发明的某些实施方案，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，引发剂的含量为1至12重量％，优选3至9重量％。根据本发明的某些实施方案，所述热引发剂选自过氧化苯甲酰和异丙苯基过氧化氢中的一种或多种。过氧化苯甲酰的具体产品实例为由United Initiators生产的B-55。
本发明还提供了一种用于制备的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的方法，所述方法包括：以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，将20至85重量％的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物、5至25重量％的甲基丙烯酸、5至65重量％的丙烯酸酯类单体、0.5至5重量％的附着促进剂和1至12重量％的引发剂混合。
根据本发明的技术方案，可以将所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸、丙烯酸酯类单体、附着促进剂和引发剂手动或机械混合以提供均匀的混合物。然而，为了不影响所得胶粘剂的储存稳定性，在30℃以下、优选25℃以下的温度下进行混合。
根据本发明的某些实施方案，在制备所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的过程中可以加入溶剂，也可以不加入溶剂。可以加入的溶剂可以是有机溶剂或水。所述有机溶剂的实例包括乙酸乙酯、乙醇、异丙醇、甲苯等中的一种或多种。当根据本发明的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂包含溶剂时，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，所述溶剂的量为5-80重量％，优选10-30重量％。考虑到避免环境污染，优选地，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂不含溶剂。
根据本发明的上述技术方案的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物是构成所述结构胶粘剂的基本组分之一。在所述胶粘剂的使用过程中，所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物在引发剂的引发作用下能够与所述甲基丙烯酸以及丙烯酸酯类单体发生自由基聚合反应，从而产生固化的胶粘剂结构，以实现其胶粘剂的作用。所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物是丙烯酸酯低聚物中的部分基团被聚氨酯改性后所得的结构。根据本发明的某些实施方案，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物的含量为20至85重量％，优选40至60重量％。所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物的数均分子量在2200至3800、优选3000-3500的范围内。根据本发明的某些实施方案，所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。可以在本发明中使用的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物的具体实例选自由沙多玛广州化学有限公司生产的CN996A(一种脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，其数均分子量为2200)、CN8881(一种脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，其数均分子量为3200)和CN9001(一种脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，其数均分子量为3800)。
根据本发明的某些实施方案，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂包含甲基丙烯酸(MAA)作为必要组分。在所述胶粘剂的使用过程中，所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物在引发剂的引发作用下能够与所述甲基丙烯酸以及丙烯酸酯类单体发生自由基聚合反应，从而产生固化的胶粘剂结构，以实现其胶粘剂的作用。根据本发明的某些实施方案，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，甲基丙烯酸(MAA)的含量为5至25重量％，优选8至18重量％。
根据本发明的某些实施方案，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂包含丙烯酸酯类单体作为必要组分。所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯类单体和甲基丙烯酸酯类单体。在所述胶粘剂的使用过程中，所述丙烯酸酯类单体在引发剂的引发作用下能够与所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物以及甲基丙烯酸发生自由基聚合反应，从而产生固化的胶粘剂结构，以实现其胶粘剂的作用。根据本发明的某些实施方案，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，丙烯酸酯类单体的含量为5至65重量％，优选15至30重量％。根据本发明的某些实施方案，所述丙烯酸酯类单体选自四氢呋喃甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯以及三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯中的一种或多种。可以在本发明的实施方案中使用的丙烯酸酯类单体包括由沙多玛广州化学有限公司生产的SR203(四氢呋喃甲基丙烯酸酯)、由沙多玛广州化学有限公司生产的IBOMA(甲基丙烯酸异冰片酯)以及由沙多玛广州化学有限公司生产的SR531(三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯)。
根据本发明的某些实施方案，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂包含附着促进剂作为必要组分。对附着促进剂的具体类型没有特别限制，只要其能够促进所述结构胶粘剂对基底的附着力即可。根据本发明的某些实施方案，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，附着促进剂的含量为0.5至5重量％，优选1至3重量％。根据本发明的某些实施方案，所述附着促进剂选自丙烯酸酯磷酸酯及其衍生物、甲基丙烯酸酯磷酸酯及其衍生物、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯以及烷基丙烯酸酯磷酸酯中的一种或多种。可以在本发明中使用的附着促进剂包括：由Kyoeisha chemical生产的P-1M；由JohokuChemical生产的JPA-514；由Kyoeisha chemical生产的P-2M；由罗地亚生产的SipomerPAM-100；由罗地亚生产的Sipomer PAM-200；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1000；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1500；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1510；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1520；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1570；由广州精德化学材料有限公司生产的PM1580等。其中，P-1M、PAM-100和PM1000是2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸酯；PM1500、P-2M、JPA-514和PAM-200是2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯；并且PM1510、PM1520、PM1570和PM1580是烷基丙烯酸酯磷酸酯。
根据本发明的某些实施方案，所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂包含引发剂作为必要组分。引发剂的作用是引发聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸和丙烯酸酯类单体的自由基聚合。所述引发剂优选为热引发剂。根据本发明的某些实施方案，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，引发剂的含量为1至12重量％，优选3至9重量％。根据本发明的某些实施方案，所述热引发剂选自过氧化苯甲酰和异丙苯基过氧化氢中的一种或多种。过氧化苯甲酰的具体产品实例为由United Initiators生产的B-55。
下面结合实施例对本发明进行更详细的描述。需要指出，这些描述和实施例都是为了使本发明便于理解，而非对本发明的限制。本发明的保护范围以所附的权利要求书为准。
实施例
在本发明中，除非另外指出，所采用的试剂均为商购产品，直接使用而没有进一步纯化处理。此外，所提及的“％”为“重量％”，并且所提及的“份”为“重量份”。
测试方法
根据以下方法，对在下列实施例中得到的各种结构胶粘剂关于剪切强度性质进行测试，以评价其粘合性质。
取尺寸为101.6mm(长)×25.4mm(宽)×4mm(高)的两块铝板，将其表面用IPA(异丙醇)清洁并室温空气干燥30分钟。将该两块铝板从各自的一端以25.4mm(宽)×12.7mm(长)的重叠方式进行搭接，其中该两块铝板的搭接区域之间夹持有均匀分散的在实施例中制备的结构胶粘剂，所述结构胶粘剂的使用量为0.1g。然后把这两块铝板放在120℃的烘箱里烘烤30分钟。
依据动态剪切测试标准-ASTM D1002-72，采用美国英斯特朗公司生产的InstronModel 5969装置，在室温(22-24℃)以2.54mm/min的拉升速度测试剪切强度。根据本领域中相关规定，当所测剪切强度大于7MPa时，可以达到粘结剂实用要求。
实施例1
根据以下表1中所示的配方，在温度低于30℃的混合器中，将5g SR203(四氢呋喃甲基丙烯酸酯)、85g CN996A(一种脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，其数均分子量为2200)、5g甲基丙烯酸(MAA)、2g P-1(2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸酯)和P-2的混合物(其中，P-1与P-2的重量比为1∶2)、3g B-55(过氧化苯甲酰)以每分钟200转的转速进行机械混合，历时30分钟。
实施例2-12
根据以下表1中所示的配方，以与实施例1类似的方法进行实施例2-12。
根据以上描述的用于评价剪切强度性质的测试方法，对以上实施例1-12中得到的各种结构胶粘剂进行测试，具体结果显示在以下表1中。
由以上实施例1-12可知，通过根据本发明的方法可以制备一种具有良好粘合性质并且能够通过加热固化的单组份丙烯酸酯类结构胶粘剂。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (17)
1.一种单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，其包含：
20至85重量％的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物；
5至25重量％的甲基丙烯酸；
5至65重量％的丙烯酸酯类单体；
0.5至5重量％的附着促进剂；和
1至12重量％的引发剂。
2.根据权利要求1所述的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，其中所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂不含溶剂。
3.根据权利要求1所述的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，其中所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物的数均分子量在2200至3800克/摩尔的范围内。
4.根据权利要求1所述的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，其中所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，其中所述丙烯酸酯类单体选自四氢呋喃甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯以及三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，其中所述附着促进剂选自丙烯酸酯磷酸酯及其衍生物、甲基丙烯酸酯磷酸酯及其衍生物、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯以及烷基丙烯酸酯磷酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，其中所述引发剂是热引发剂。
8.根据权利要求7所述的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂，其中所述热引发剂选自过氧化苯甲酰和异丙苯基过氧化氢中的一种或多种。
9.一种用于制备的单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的方法，所述方法包括：以所述单组份热固化丙烯酸酯类结构胶粘剂的100重量％计，将20至85重量％的聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物、5至25重量％的甲基丙烯酸、5至65重量％的丙烯酸酯类单体、0.5至5重量％的附着促进剂和1至12重量％的引发剂混合。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述混合是在30℃以下的温度下进行的。
11.根据权利要求9所述的方法，其中在所述混合的过程中不加入溶剂。
12.根据权利要求9所述的方法，其中所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物的数均分子量在2200至3800克/摩尔的范围内。
13.根据权利要求9所述的方法，其中所述聚氨酯改性的丙烯酸酯低聚物为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。
14.根据权利要求9所述的方法，其中所述丙烯酸酯类单体选自四氢呋喃甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯以及三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯中的一种或多种。
15.根据权利要求9所述的方法，其中所述附着促进剂选自丙烯酸酯磷酸酯及其衍生物、甲基丙烯酸酯磷酸酯及其衍生物、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯以及烷基丙烯酸酯磷酸酯中的一种或多种。
16.根据权利要求9所述的方法，其中所述引发剂是热引发剂。
17.根据权利要求9所述的方法，其中所述热引发剂选自过氧化苯甲酰和异丙苯基过氧化氢中的一种或多种。
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