CN104356964B - 一种低气味环保丙烯酸酯结构胶的制备 - Google Patents

一种低气味环保丙烯酸酯结构胶的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低气味环保丙烯酸酯结构胶，由甲组分和乙组分组成，其中甲组分按如下重量份原料组成：丙烯酸酯类单体35~75份，增溶单体8~25份，齐聚物5~15份，功能性树脂13~35份，氧化剂4~10份，稳定剂0.5~5份，填料4~10份；乙组分按如下重量份原料组成：丙烯酸酯类单体35~75份，增溶单体8~25份，附着力促进剂2~7份，稳定剂0.5~5份，齐聚物5~15份，功能性树脂13~35份，偶联剂1~5份，还原剂1~6份，促进剂1~6份；使用时，甲、乙组分按体积比1：1混合均匀。本发明所述环保丙烯酸酯结构胶气味低，有效减少对环境和健康的影响，同时具有较好的剥离强度和冲击强度。

Description

一种低气味环保丙烯酸酯结构胶的制备
技术领域
本发明涉及一种低气味环保丙烯酸酯结构胶及其制备方法。
背景技术
第二代丙烯酸酯结构胶（SGA）具有粘接力高、粘接基材广泛等有点，已在轨道交通、汽车、建筑、风电等行业得到广泛应用。但其以甲基丙烯酸酯甲酯为主要单体，沸点低气味大，对施胶人员和环境产生严重危害。随着环保法规的推出和操作人员安全环保意识的提高，以高沸点丙烯酸酯类单体为主的低气味环保丙烯酸酯结构胶的开发逐渐成为市场发展方向。但高沸点丙烯酸酯类单体存在对树脂溶解性差、固化活性低等问题而影响结构胶的剥离强度和冲击强度。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种低气味环保丙烯酸酯结构胶，且具有优良的剥离强度和冲击强度。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种低气味环保丙烯酸酯结构胶，由甲组分和乙组分组成，所述甲组分的原料包括如下重量份：
丙烯酸酯类单体 35~75份
增溶单体 8~25份
齐聚物 5~15份
功能性树脂 13~35份
氧化剂 4~10份
稳定剂 0.5~5份
填料 4~10份
所述乙组分原料包括如下重量份：
丙烯酸酯类单体 35~75份
增溶单体 8~25份
齐聚物 5~15份
功能性树脂 13~35份
还原剂 1~6份
稳定剂 0.5~5份
附着力促进剂 2~7份
偶联剂 1~5份
促进剂 1~6份
所述甲、乙两组分按体积比1：1混合均匀。
所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯、3,3,3-三甲基环己烷丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、四氢化糠基丙烯酸酯、硬脂酸丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、3-羟-2，2-二甲基丙基-3-羟-2，2-二甲基丙酯二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、1、3丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
所述增溶单体为丙烯酰吗啉。
所述齐聚物为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、芳香族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、聚酯丙烯酸酯齐聚物、环氧齐聚物中的一种或几种。
所述功能性树脂为丁腈橡胶、氯磺化聚乙烯、ABS树脂、MBS树脂、C5石油树脂、C5改性C9石油树脂、C9石油树脂中的一种或几种。
所述氧化剂为过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、二（过氧化叔丁基）二异丙苯、1，1-二（叔丁基过氧）-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二（叔丁基过氧）环己烷、乙基-3，3-二（叔丁基过氧）丁酸酯中的一种或几种。
所述稳定剂为2,6-二叔丁基对甲酚、2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物、抗氧化剂 TH-1790、4-羟基哌啶醇氧自由基、对苯二酚、对苯醌中的一种或几种。
所述填料为蒙脱土、陶瓷微珠、硅藻土、凹凸棒土中的一种或几种。
所述还原剂为四甲基硫脲、N-丙烯酰硫脲、N-苯甲酰硫脲、1-烯丙基-2硫脲、1-烯丙基-3-（2-羟乙基）-2硫脲、二苯基硫卡巴肼、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-乙烯基咪唑、二乙烯三胺、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺、N,N-二甲基苄胺、1-乙酰哌啶、1-苯甲酰-4-哌啶酮、五甲基二乙烯三胺、四[（2-吡啶基）甲基]乙二胺中的一种或几种。
所述附着力促进剂为衣康酸酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、双酚-A-二钛酸酐中的一种或几种。
所述偶联剂为双-（3-三乙氧基硅丙基）胺、双-（3-三甲氧基硅丙基）胺、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三氨基官能化丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述促进剂为异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锌、异辛酸锆、异辛酸铈中的一种或几种。
本发明还提出制备所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶的方法，所述方法包括步骤：
甲组分的制备：将丙烯酸酯酯类单体、增溶单体、齐聚物、功能性树脂投入反应釜中，搅拌至功能性树脂完全溶解；再向反应釜中投入氧化剂、稳定剂和填料搅拌1-3h至混合均匀，真空脱除气泡得甲组分；
乙组分的制备：将丙烯酸酯酯类单体、增溶单体、齐聚物、功能性树脂投入反应釜中，搅拌至功能性树脂完全溶解；再向反应釜中投入还原剂、稳定剂搅拌1-2h至混合均匀；再依次加入附着力促进剂、偶联剂和促进剂搅拌1-3h至混合均匀，真空脱除气泡得乙组分；
将甲组分和乙组分按照体积比1：1进行配比施胶。
本发明制备的丙烯酸酯结构胶是一种低气味环保丙烯酸酯结构胶，具有气味低，对施胶人员健康和环境无负面影响等特点，同时具有较佳的剥离强度和冲击强度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1：
名称 甲组分 乙组分
烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯 37份 38份
甲基丙烯酸羟乙酯 14份 5份
环己烷二甲醇二丙烯酸酯 6份 3份
丙烯酰吗啉 9份 13份
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物 7份 7份
丁腈橡胶 9份 13份
C5石油树脂 6份 8份
N-苯甲酰硫脲 3份
N,N-二甲基苄胺 1份
异丙苯过氧化氢 4份
二（过氧化叔丁基）二异丙苯 2份
2,6-二叔丁基对甲酚 1份 1份
4-羟基哌啶醇氧自由基 1份 1份
衣康酸酐 3份
双-（3-三乙氧基硅丙基）胺 3份
异辛酸钴 3份
蒙脱土 6份
制备工艺：
甲组分的制备：将烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、丁腈橡胶、C5石油树脂投入反应釜中，搅拌至功能性树脂完全溶解；再向反应釜中投入异丙苯过氧化氢、二（过氧化叔丁基）二异丙苯、2,6-二叔丁基对甲酚、4-羟基哌啶醇氧自由基、蒙脱土搅拌1-3h至混合均匀，真空脱除气泡得甲组分；
乙组分的制备：将烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、丁腈橡胶、C5石油树脂投入反应釜中，搅拌至功能性树脂完全溶解；再向反应釜中投入N-苯甲酰硫脲、N,N-二甲基苄胺、2,6-二叔丁基对甲酚、4-羟基哌啶醇氧自由基搅拌1-2h至混合均匀；再依次加入衣康酸酐、双-（3-三乙氧基硅丙基）胺和异辛酸钴搅拌1-3h至混合均匀，真空脱除气泡得乙组分。
将甲组分和乙组分按照体积比1：1进行配比施胶。
实施例2：
名称 甲组分 乙组分
环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯 41份 22份
甲基丙烯酸酯羟丙酯 9份 22份
丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯 5份 7份
丙烯酰吗啉 11份 13份
芳香族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物 6份 6份
氯磺化聚乙烯 9份 7份
ABS树脂 2份 4份
C5石油树脂 4份 4份
四甲基硫脲 3份
1-乙烯基咪唑 1份
异丙苯过氧化氢 5份
1,1-二（叔丁基过氧）-3,3,5-三甲基环己烷 2份
2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物 2份 1份
对苯二酚 1份 1份
4,4'-氧双邻苯二甲酸酐 4份
3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷 2份
异辛酸钴 1份
异辛酸锰 2份
陶瓷微珠 5份
制备工艺同实施案例1。
实施例3：
名称 甲组分 乙组分
四氢化糠基丙烯酸酯 24份 26份
异冰片基丙烯酸酯 16份 14份
1、3丁二醇二甲基丙烯酸酯 4份 7份
丙烯酰吗啉 13份 12份
聚酯丙烯酸酯齐聚物 10份 9份
丁腈橡胶 12份 11份
C9石油树脂 7份 6份
N-丙烯酰硫脲 2份
五甲基二乙烯三胺 1份
异丙苯过氧化氢 4份
1,1-二（叔丁基过氧）环己烷 2份
抗氧化剂 TH-1790 2份 1份
对苯醌 1份 1份
双酚-A-二钛酸酐 4份
3-巯丙基三甲氧基硅烷 3份
异辛酸钴 1份
异辛酸铈 1份
硅藻土 6份
制备工艺同实施案例1。
性能测试：
根据GB/T 2791-1995测试胶粘剂的剥离强度，根据GB/T 6328-1999测试胶粘剂的冲击强度，根据GB/T 7124-2008测试胶粘剂的剪切强度，根据GB/T 6329-1996测试胶粘剂的对接拉伸强度，具体性能结果如下：
检测指标 实施例1 实施例2 实施例3
剥离强度(N/mm) 5.4 5.2 5.6
冲击强度(KJ/m2) 25 26 24
剪切强度(MPa) 24 25 23
对接拉伸强度(MPa) 20 22 20
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种低气味环保丙烯酸酯结构胶，由甲组分和乙组分组成，其特征在于，所述甲组分的原料包括如下重量份：
丙烯酸酯类单体 35~75 份
增溶单体 8~25 份
齐聚物 5~15 份
功能性树脂 13~35 份
氧化剂 4~10 份
稳定剂 0.5~5 份
填料 4~10 份
所述乙组分原料包括如下重量份：
丙烯酸酯类单体 35~75 份
增溶单体 8~25 份
齐聚物 5~15份
功能性树脂 13~35份
还原剂 1~6 份
稳定剂 0.5~5份
附着力促进剂 2~7 份
偶联剂 1~5 份
促进剂 1~6 份
所述甲、乙两组分按体积比 1 ：1 混合均匀；
所述还原剂为四甲基硫脲、N- 丙烯酰硫脲、N- 苯甲酰硫脲、1- 烯丙基 -2 硫脲、1-烯丙基 -3-（2- 羟乙基）-2 硫脲、二苯基硫卡巴肼、2- 甲基咪唑、2- 乙基 -4- 甲基咪唑、1- 乙烯基咪唑、二乙烯三胺、N,N,N',N'- 四甲基 -1,6- 己二胺、N,N- 二甲基苄胺、1- 乙酰哌啶、1- 苯甲酰 -4- 哌啶酮、五 甲基二乙烯三胺、四 [（2- 吡啶基）甲基 ] 乙二胺中的一种或几种；
所述附着力促进剂为衣康酸酐、4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐、双酚 -A- 二钛酸酐中的一种或几种。
2.根据权利要求 1 所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯、3,3,3- 三甲基环 己烷丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、四氢化糠基丙烯酸酯、硬脂酸丙烯酸酯、 异癸基丙烯酸酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸 酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、3- 羟 -2，2- 二甲基丙基 -3- 羟 -2，2- 二甲基丙酯二丙烯酸 酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三乙 二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、1、3 丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几 种。
3.根据权利要求 1 所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述增溶单体为丙烯酰吗啉。
4.根据权利要求 1 所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述齐聚物为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、芳香族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、聚酯丙烯酸酯齐聚物、环氧齐聚物中的一种或几种。
5.根据权利要求 1 所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述功能性树脂为丁腈橡胶、氯磺化聚乙烯、ABS 树脂、MBS 树脂、C5 石油树脂、C5 改性 C9 石油树脂、C9石 油树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求 1 所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述氧化剂为过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、二（过氧化叔丁基）二异丙苯、1，1- 二（叔丁基过氧）-3，3，5- 三甲基环己烷、1，1- 二（叔丁基过氧）环己烷、乙基-3，3- 二（叔丁基过氧）丁酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求 1 所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述稳定剂为2,6- 二叔丁基对甲酚、2，2，6，6- 四甲基哌啶氧化物、抗氧化剂 TH-1790、4- 羟基哌啶醇氧 自由基、对苯二酚、对苯醌中的一种或几种。
8.根据权利要求 1 所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述填料为蒙脱土、陶瓷微珠、硅藻土、凹凸棒土中的一种或几种。
9.根据权利要求 1 所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述偶联剂为双-（3- 三乙氧基硅丙基）胺、双 -（3- 三甲氧基硅丙基）胺、3- 氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三氨基官能化丙基三甲氧基硅烷、3- 巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
10.根据权利要求 1 所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述促进剂为异 辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锌、异辛酸锆、异辛酸铈中的一种或几种。
11.制备如权利要求 1-10 其中之一所述的低气味环保丙烯酸酯结构胶的方法，其特征 在于所述方法包括步骤：
甲组分的制备：将丙烯酸酯酯类单体、增溶单体、齐聚物、功能性树脂投入反应釜中，搅拌至功能性树脂完全溶解；再向反应釜中投入氧化剂、稳定剂和填料搅拌 1-3h 至混合均 匀，真空脱除气泡得甲组分；
乙组分的制备：将丙烯酸酯酯类单体、增溶单体、齐聚物、功能性树脂投入反应釜中，搅拌至功能性树脂完全溶解；再向反应釜中投入还原剂、稳定剂搅拌 1-2h 至混合均匀；再依次加入附着力促进剂、偶联剂和促进剂搅拌 1-3h 至混合均匀，真空脱除气泡得乙组分；
将甲组分和乙组分按照体积比 1 ：1 进行配比施胶。
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