CN107974205B - 一种快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，由甲组份和乙组分组成，其中甲组份为：改性甲基丙烯酸酯齐聚物35～50份、甲基丙烯酸酯单体25～35份、阻聚剂0.5～5份、偶联剂0.5～5份、引发剂1～5份、增粘剂5～20份；乙组分为：甲基丙烯酸酯单体60～75份、甲基丙烯酸5～10份、阻聚剂0.5～5份、促进剂0.5～5份、催化剂A0.5～5份、增韧剂15～25份；其中，所述的改性甲基丙烯酸酯齐聚物为3‑缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷与甲基丙烯酸加热反应后的产物。本发明提供的双组份丙烯酸酯胶在使用过程中，能够极大减短胶体表面粘手的时间。

Description

一种快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶
技术领域
本发明提供了一种具有快速表干功能的低气味的双组份丙烯酸酯胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
第二代(甲基)丙烯酸酯结构胶(SGA)，室温快速固化且固化速度可调，双组分且不需严格计量，使用方便，利于自动化；不需严格处理粘接表面，具有油面可粘接性，可粘接材料广泛，有利于异型材组装，机械强度高，在电子电器、机械、新能源汽车等行业得到广泛应用；低气味SGA产品使用了低气味低挥发高反应性的甲基丙烯酸酯单体替代甲基丙烯酸甲酯，胶体臭味明显下降，提高了SGA的环境友好性，得到客户的青睐；低气味SGA胶固化过程为过氧化物作引发剂引发甲基丙烯酸酯单体中双键加成聚合，属于自由基聚合；因低气味低挥发高反应性的甲基丙烯酸酯单体的使用，在固化过程中，露置于空气中胶体部分因自由基聚合氧阻聚问题的存在，胶体表面残留有未反应的甲基丙烯酸酯单体，而形成胶体表面粘手问题；胶体表面的粘连，易吸附操作环境中的污染物，影响粘接产品外观，同时也影响粘接性能。
目前市售低气味SGA，对胶体固化表面粘手问题也均有改进，粘手问题也有较大改善，但表面完全消粘时间仍需要24h或更久。中国发明专利CN201210478875.3提供了一种新型低气味双组份丙烯酸酯胶粘剂，在该胶粘剂中通过添加过渡金属有机盐提供一个强有力的氧化-还原引发体系，来改善表面粘手问题。然而，过渡金属有机盐的添加会对产品的贮存稳定性造成影响，表面消粘时间较长。
发明内容
本发明解决了背景技术中的不足，提供了一种具有快速表干功能的低气味的双组份丙烯酸酯胶，该双组份丙烯酸酯胶在使用过程中，能够极大的降低胶体表面粘手问题。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，由甲组份和乙组分组成，所述的甲组份包括以下原料，各原料及其质量份为：
Figure BDA0001496314210000011
Figure BDA0001496314210000021
所述的乙组分包括以下原料，各原料及其质量份为：
Figure BDA0001496314210000022
其中，所述的改性甲基丙烯酸酯齐聚物为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷与甲基丙烯酸加热反应后的产物。
所述的改性甲基丙烯酸酯齐聚物的制备方法如下：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷加入反应釜中，在110～130℃温度下真空除水；然后向反应釜中加入催化剂B，将温度升到90～110℃，滴加甲基丙烯酸，20～40min滴加完毕，反应6～10h，反应完成后料温降至40℃以下，出料，即得改性甲基丙烯酸酯齐聚物。
所述的改性甲基丙烯酸酯齐聚物的制备方法如下：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷加入反应釜中，在120℃温度下真空除水2h；然后向反应釜中加入催化剂B，所述的催化剂B为溴化四丁基铵，二甲苯胺、三乙胺、三正丁胺中的一种以上；将温度升到100℃，滴加甲基丙烯酸，30min滴加完毕，反应8h，反应完成后料温降至40℃以下，出料，即得改性甲基丙烯酸酯齐聚物；所述的3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷和甲基丙烯酸的摩尔比为1：1.1～1.2。
所述的甲组份中甲基丙烯酸酯单体为乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种以上；所述的乙组份中甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯、四氢化糠基甲基丙烯酸酯中的一种以上。
所述的催化剂A为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中的一种以上。
所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚、2，6-二叔丁基对甲酚中的一种以上。
所述的引发剂为异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢中的一种以上。
所述的甲组份中增粘剂为气相二氧化硅、沉淀法白炭黑、硅微粉、滑石粉中的一种以上；所述乙组分中增韧剂为氯磺化聚乙烯、SBS树脂、MBS树脂、ABS树脂、SEBS树脂和丙烯酸酯齐聚物中的一种以上。
所述的促进剂为四甲基硫脲、三乙胺、N，N-二甲基对甲苯氨、N，N-二乙基对甲苯氨中的一种以上。
所述的偶联剂为KH-151、KH-171、KH-570中的一种以上。
与现有技术相比，本发明所提供的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶中，采用改性甲基丙烯酸酯齐聚物替代了部分甲基丙烯酸酯单体，改性甲基丙烯酸酯齐聚物采用3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷与甲基丙烯酸加热反应而成，所述3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的结构式如下：
Figure BDA0001496314210000031
采用3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷与甲基丙烯酸进行反应后，所生成的齐聚物在使用时能够湿气固化，在胶体的表面形成固化层，将未完全反应的甲基丙烯酸酯封在里面，实现表面快速消粘。从而避免了胶体表面的甲基丙烯酸酯单体粘手问题。进而能够使胶体表面避免吸附操作环境中的污染物，达到快速表干的目的。同时由于胶体的表面被封起来后，自由基聚合反应时的氧阻聚问题也会得到明显改善，胶体固化强度也会上升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
本实施例中所提供的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶的制备方法如下：
改性甲基丙烯酸酯齐聚物的制备：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷加入反应釜中，在120℃温度下真空除水2h；然后向反应釜中加入溴化四丁基铵，将温度升到100℃，滴加甲基丙烯酸，所述的3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷和甲基丙烯酸的摩尔比为1：1.1，30min滴加完毕，反应8h，反应完成后料温降至40℃以下，出料，即得改性甲基丙烯酸酯齐聚物。
甲组分的制备：(1)称取改性甲基丙烯酸酯齐聚物50质量份，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯30质量份，对苯二酚3质量份，KH-151 2质量份，异丙苯过氧化氢4质量份，沉淀法白炭黑和硅微粉共计13质量份；(2)将上述改性甲基丙烯酸酯齐聚物、甲基丙烯酸酯单体、阻聚剂、偶联剂投入反应釜中，通冷却水保持温度在15～30℃之间，搅拌5～9小时，至完全溶解；(3)然后向反应釜中投入引发剂，然后搅拌1～2小时至至完全溶解；(4)再投入增粘剂，真空搅拌30～60分钟混合均匀后，即得到甲组分产物；
乙组分的制备：(1)称取2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯70份、甲基丙烯酸5份、对苯二酚2份、四甲基硫脲2份、二月桂酸二丁基锡1份、ABS树脂20份。(2)将甲基丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、阻聚剂投入反应釜中，搅拌1小时，完全溶解；(3)然后将促进剂、催化剂投入反应釜中，搅拌1小时，完全溶解；(4)再将增韧剂投入反应釜中，抽真空搅拌5～9小时至增韧剂完全溶解，得乙组分产物。
使用时，甲、乙两组分按体积比1:1混合均匀。
实施例2
本实施例中所提供的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶的制备方法如下：
改性甲基丙烯酸酯齐聚物的制备：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷加入反应釜中，在120℃温度下真空除水2h；然后向反应釜中加入二甲苯胺，将温度升到100℃，滴加甲基丙烯酸，30min滴加完毕，反应8h，反应完成后料温降至40℃以下，出料，即得改性甲基丙烯酸酯齐聚物。
甲组分的制备：(1)称取改性甲基丙烯酸酯齐聚物45质量份，三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯27质量份，对苯醌和甲基氢醌共计4质量份，KH-171 3质量份，过氧化苯甲酰4质量份，气相二氧化硅15质量份；(2)将上述改性甲基丙烯酸酯齐聚物、甲基丙烯酸酯单体、阻聚剂、偶联剂投入反应釜中，通冷却水保持温度在15～30℃之间，搅拌5～9小时，至完全溶解；(3)然后向反应釜中投入引发剂，然后搅拌1～2小时至至完全溶解；(4)再投入增粘剂，真空搅拌30～60分钟混合均匀后，即得到甲组分产物；
乙组分的制备：(1)称取四氢化糠基甲基丙烯酸酯65份、甲基丙烯酸7份、对苯醌和甲基氢醌共计3份、N，N-二甲基对甲苯氨3份、二醋酸二丁基锡3份、SBS树脂和MBS树脂共计18份。(2)将甲基丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、阻聚剂投入反应釜中，搅拌1小时，完全溶解；(3)然后将促进剂、催化剂投入反应釜中，搅拌1小时，完全溶解；(4)再将增韧剂投入反应釜中，抽真空搅拌5～9小时至增韧剂完全溶解，得乙组分产物。
使用时，甲、乙两组分按体积比1:1混合均匀。
实施例3
本实施例中所提供的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶的制备方法如下：
改性甲基丙烯酸酯齐聚物的制备：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷加入反应釜中，在120℃温度下真空除水2h；然后向反应釜中加入三乙胺和三正丁胺，将温度升到100℃，滴加甲基丙烯酸，30min滴加完毕，反应8h，反应完成后料温降至40℃以下，出料，即得改性甲基丙烯酸酯齐聚物。
甲组分的制备：(1)称取改性甲基丙烯酸酯齐聚物38质量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯共计33质量份，2-叔丁基对苯二酚2质量份，KH-570 4质量份，叔丁基过氧化氢2质量份，滑石粉18质量份；(2)将上述改性甲基丙烯酸酯齐聚物、甲基丙烯酸酯单体、阻聚剂、偶联剂投入反应釜中，通冷却水保持温度在15～30℃之间，搅拌5～9小时，至完全溶解；(3)然后向反应釜中投入引发剂，然后搅拌1～2小时至至完全溶解；(4)再投入增粘剂，真空搅拌30～60分钟混合均匀后，即得到甲组分产物；
乙组分的制备：(1)称取甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯共计73份、甲基丙烯酸9份、2-叔丁基对苯二酚4份、三乙胺4份、二(十二烷基硫)二丁基锡4份、氯磺化聚乙烯23份。(2)将甲基丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸、阻聚剂投入反应釜中，搅拌1小时，完全溶解；(3)然后将促进剂、催化剂投入反应釜中，搅拌1小时，完全溶解；(4)再将增韧剂投入反应釜中，抽真空搅拌5～9小时至增韧剂完全溶解，得乙组分产物。
使用时，甲、乙两组分按体积比1:1混合均匀。
本发明以上实施例中所制得的产品性能测试如下表所示：
Figure BDA0001496314210000051
由上表可知，本发明所提供的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶具体较低气味，表面消粘时间快的优点。

Claims (9)

1.一种快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，由甲组份和乙组分组成，所述的甲组份包括以下原料，各原料及其质量份为：
改性甲基丙烯酸酯齐聚物 35～50份
甲基丙烯酸酯单体 25～35份
阻聚剂 0.5~5份
偶联剂 0.5~5份
引发剂 1~5份
气相二氧化硅、沉淀法白炭黑、硅微粉、滑石粉中的一种以上 5~20份；
所述的乙组分包括以下原料，各原料及其质量份为：
甲基丙烯酸酯单体 60～75份
甲基丙烯酸 5～10份
阻聚剂 0.5~5份
促进剂 0.5~5份
催化剂A 0.5~5份
增韧剂 15~25份；
其中，所述的改性甲基丙烯酸酯齐聚物为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷与甲基丙烯酸加热反应后的产物，所述的改性甲基丙烯酸酯齐聚物的制备方法如下：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷加入反应釜中，在110~130℃温度下真空除水；然后向反应釜中加入催化剂B，将温度升到90~110℃，滴加甲基丙烯酸，20~40min滴加完毕，反应6~10h，反应完成后料温降至40℃以下，出料，即得改性甲基丙烯酸酯齐聚物。
2.根据权利要求1所述的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，其特征在于：所述的改性甲基丙烯酸酯齐聚物的制备方法如下：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷加入反应釜中，在120℃温度下真空除水2h；然后向反应釜中加入催化剂B，所述的催化剂B为溴化四丁基铵，二甲苯胺、三乙胺、三正丁胺中的一种以上；将温度升到100℃，滴加甲基丙烯酸，30min滴加完毕，反应8h，反应完成后料温降至40℃以下，出料，即得改性甲基丙烯酸酯齐聚物；所述的3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷和甲基丙烯酸的摩尔比为1：1.1~1.2。
3.根据权利要求1所述的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，其特征在于：所述的甲组份中甲基丙烯酸酯单体为乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种以上；所述的乙组份中甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯、四氢化糠基甲基丙烯酸酯中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，其特征在于：所述的催化剂A为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二（十二烷基硫）二丁基锡中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，其特征在于：所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚、2，6-二叔丁基对甲酚中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，其特征在于：所述的引发剂为异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，其特征在于：所述乙组分中增韧剂为氯磺化聚乙烯、SBS树脂、MBS树脂、ABS树脂、SEBS树脂和丙烯酸酯齐聚物中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，其特征在于：所述的促进剂为四甲基硫脲、三乙胺、N，N-二甲基对甲苯氨、N，N-二乙基对甲苯氨中的一种以上。
9.根据权利要求1所述的快速表干低气味双组份丙烯酸酯胶，其特征在于：所述的偶联剂为KH-151、KH-171、KH-570中的一种以上。
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