CN109250764A - 一种动力型中粒径镍钴锰前驱体材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动力型中粒径镍钴锰前驱体材料制备方法。本发明采用的步骤包括：配置镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水；向密封反应釜中加入纯水，开搅拌，升温至50‑70℃，通惰性气体保护2小时以上；随后再向密封反应釜中加入氢氧化钠溶液和氨水，调节pH值和氨值；将镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水并流加入反应釜，产生沉淀；将产生的沉淀进行洗涤；将洗涤后的产品行干燥。本发明在合成阶段采用较大流量氮气，洗涤过程避免物料与空气直接接触，干燥过程温度和进料量的相互匹配，烘干后即得到镍钴锰前驱体材料，其XRD图谱三强峰无分裂，峰偏移角度小，材料中杂相少或无杂相，使烧结后正极材料具有较高的容量和良好的循环性能。

Description

一种动力型中粒径镍钴锰前驱体材料制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池三元正极材料的原料制备，具体地说是一种动力型中粒径镍钴锰前驱体材料制备方法。
背景技术
随着新能源汽车产业的快速发展，与新能源汽车产业相关的动力电池及其上游产业也在快速发展。目前主要有两种材料可以用于制作动力电池，即三元镍钴锰酸锂和磷酸铁锂。相比于磷酸铁锂，三元镍钴锰酸锂具有更高的容量，使新能源汽车单次充电后具有更远的行程，因此三元镍钴锰酸锂是未来新能源汽车动力电池材料的发展趋势。
镍钴锰三元前驱体，即镍钴锰氢氧化物，可以和锂源(如碳酸锂)经过高温烧结合成镍钴锰酸锂，三元前驱体的尺寸、形貌、结构等对镍钴锰酸锂的技术指标有直接影响，因此，三元前驱体对三元镍钴锰酸锂的生产至关重要。
目前，制备镍钴锰氢氧化物的常用方法为共沉淀法合成，随后进行洗涤和干燥，但由于合成、洗涤、干燥参数之间匹配性存在一定问题及洗涤过程防氧化不足，成品XRD图谱在37-38度和33-33.5度有较大概率会出现分裂峰，从而影响了后续制作成的正极材料的容量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种动力型中粒径镍钴锰前驱体材料制备方法，通过本发明提供的方法制备了一种动力型中粒径镍钴锰前驱体材料，此种前驱体D50分布在11-13.5μm，TD为2.4-2.55g/cm3，样品XRD图谱在37-38度和33-33.5度无衍射峰出现，峰偏移角度小，材料中杂相少或无杂相，从而使烧结后正极材料具有较高的容量和良好的循环性能。
为此，本发明采用的技术方案为：一种动力型中粒径镍钴锰前驱体材料制备方法，其包括步骤：
1)配置金属离子浓度为110-130g/L的镍钴锰盐溶液，配置浓度为190-210g/L的氢氧化钠溶液，配置浓度为8-11wt.％的氨水；
2)向密封反应釜中加入纯水，开搅拌，升温至50-70℃，通惰性气体保护2小时以上；
3)随后再向密封反应釜中加入氢氧化钠溶液和氨水，调节氨浓度为3-12g/L、pH值为10.0-12.0；
4)将镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水并流加入密封反应釜，升搅拌转速，并维持pH值为10.0-12.0，氨浓度为3-12g/L，并控制得到的镍钴锰氢氧化物沉淀粒度为11-13.5μm；
5)反应后所产生的镍钴锰氢氧化物沉淀用氢氧化钠溶液浸泡0.4-1.5小时，再用纯水冲洗若干次，洗涤过程避免物料与空气直接接触；
6)对洗涤后的镍钴锰氢氧化物滤饼进行干燥，干燥温度控制在100-300℃，进料量控制在100-200kg/h，并控制料层厚度为0.5-3厘米，烘干时间为60-120分钟，烘干后即得动力型中粒径的镍钴锰前驱体材料。
作为上述技术方案的补充，步骤1)中，所述的镍钴锰溶液来自氯化镍、氯化钴、氯化锰、硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰中的一种或数种的混合物。
作为上述技术方案的补充，步骤2)中，所述的搅拌转速控制在50-100rpm，惰性气体的流量为1800-2500NL/h。
作为上述技术方案的补充，步骤4)中，用计量泵控制镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水各自进入密封反应釜的流量，升搅拌转速到150-210rpm。
作为上述技术方案的补充，步骤5)中，洗涤用氢氧化钠溶液和纯水的温度控制在50-80℃，洗洗过程采用向洗涤设备中通入惰性气体(如氮气)或冲洗过程保留薄膜液体层(其附在料层的表面)来避免物料与空气直接接触，薄膜液体层的厚度优选为1～10厘米。
作为上述技术方案的补充，步骤5)中，氢氧化钠溶液的浓度控制在5-30g/L。
作为上述技术方案的补充，步骤6)中，使用盘干机进行干燥，料层厚度为0.5-2厘米。
作为上述技术方案的补充，步骤6)中，使用烘箱进行干燥，料层厚度为0.5-3厘米。
作为上述技术方案的补充，步骤6)中，最终得到的镍钴锰前驱体材料XRD图谱在37-38度和33-33.5度无衍射峰出现，克容量≥167mA·h/g。由此前驱体做出的正极材料克容量较高。
所得干燥样品XRD图谱与样品克容量之间有一定对应关系，见下表。干燥样品XRD图谱有无分裂峰的出现，可以作为克容量高低的一个参考依据。
衍射峰型 克容量mA·h/g
37～38度和33～33.5度有衍射峰出现 ≤166
仅37～38度有衍射峰出现 166～167
37～38度和33～33.5度无衍射峰出现 ≥167
作为上述技术方案的补充，步骤6)中，最终得到的镍钴锰前驱体材料的化学分子式为：NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中0.1≤x≤0.9，0.1≤y≤0.9，D50分布在11-13.5μm；产品中Na含量95-115ppm，S含量1200-1300ppm，TD 2.4-2.55g/cm3，BET 6.5-8.5m2/g，由此前驱体烧结成的正极材料具有较高的容量和循环性能。
本发明在合成阶段采用较大流量氮气，洗涤阶段避免物料与空气直接接触，干燥阶段进料量、干燥温度、料层厚度等参数相互匹配，烘干后即得到镍钴锰前驱体材料。此材料XRD图谱三强峰无分裂，即在37-38度和33-33.5度无衍射峰出现，峰偏移角度小，材料中杂相少或无杂相，从而使烧结后正极材料具有较高的容量和良好的循环性能。
附图说明
图1为本发明实施例中镍钴锰前驱体材料的SEM照片；
图2为本发明实施例中镍钴锰前驱体材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐明，但发明并不局限于具体实施例。
实施例1
一种动力型中粒径镍钴锰前驱体材料制备方法，包括以下几个步骤：
(1)配置金属离子浓度为110-120g/L的镍钴锰盐溶液，配置氢氧化钠溶液浓度190-200g/L，配置氨水浓度8-10wt.％；
(2)向密封反应釜中加入纯水，开搅拌转速100rpm，升温至50-52℃，通氮气保护2小时以上；
(3)随后再向密封反应釜中加入氢氧化钠溶液和氨水，调节氨浓度为5.5-6.5g/L、pH值为10.0-10.5；
(4)将镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水并流加入反应釜，升搅拌转速到160-165rpm，维持pH值10.0-12.0，氨浓度5.5-6.5g/L，并控制合成粒度11.5-12.5μm；
(5)反应后所产生的氢氧化物沉淀用氢氧化钠溶液浸泡0.5小时，再用纯水冲洗2次，其中氢氧化钠浓度控制在10-15g/L，氢氧化钠溶液和纯水的温度控制在80℃；冲洗过程保留一层薄膜液体层。
(6)对洗涤后的镍钴锰氢氧化物滤饼采用盘干机进行干燥，温度控制在(100-120)℃±5℃，进料量控制在110-130kg/h，料层厚度控制在0.5-1厘米，烘干时间控制在110-120分钟，烘干后即得到动力型中粒径的镍钴锰前驱体材料。
实施例2
一种动力型中粒径镍钴锰前驱体材料制备方法，包括以下几个步骤：
(1)配置金属离子浓度为120-130g/L的镍钴锰盐溶液，配置氢氧化钠溶液浓度200-220g/L，配置氨水浓度10-12wt.％；
(2)向密封反应釜中加入纯水，开搅拌转速100rpm，升温至63-65℃，通氮气保护2小时以上；
(3)随后再向密封反应釜中加入氢氧化钠溶液、氨水，调节氨浓度为9.5-10.5g/L、pH值为11.5-12.0；
(4)将镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水并流加入反应釜，升搅拌转速到185-195rpm，维持pH值11.5-12.0，氨浓度9.5-10.5g/L，并控制合成粒度12.5-13.5μm；
(5)反应后所产生的氢氧化物沉淀用氢氧化钠溶液浸泡1小时，再用纯水冲洗3次，其中氢氧化钠浓度控制在20-30g/L，氢氧化钠溶液和纯水的温度控制在60℃；冲洗过程保留一层薄膜液体层。
(6)对洗涤后的镍钴锰氢氧化物滤饼采用烘箱进行干燥，温度控制在(280-290)℃±5℃，进料量控制在250-300kg/h，料层厚度控制在2.5-3厘米，烘干时间控制在90-110分钟，烘干后即得到动力型中粒径的镍钴锰前驱体材料。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种动力型中粒径镍钴锰前驱体材料制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)配置金属离子浓度为110-130g/L的镍钴锰盐溶液，配置浓度为190-210g/L的氢氧化钠溶液，配置浓度为8-11wt.％的氨水；
2)向密封反应釜中加入纯水，开搅拌，升温至50-70℃，通惰性气体保护2小时以上；
3)随后再向密封反应釜中加入氢氧化钠溶液和氨水，调节氨浓度为3-12g/L、pH值为10.0-12.0；
4)将镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水并流加入密封反应釜，升搅拌转速，并维持pH值为10.0-12.0，氨浓度为3-12g/L，并控制得到的镍钴锰氢氧化物沉淀，粒度为11-13.5μm；
5)反应后所产生的镍钴锰氢氧化物沉淀用氢氧化钠溶液浸泡0.4-1.5小时，再用纯水冲洗若干次，洗涤过程避免物料与空气直接接触；
6)对洗涤后的镍钴锰氢氧化物滤饼进行干燥，干燥温度控制在100-300℃，进料量控制在100-200kg/h，并控制料层厚度为0.5-3厘米，烘干时间为60-120分钟，烘干后即得动力型中粒径的镍钴锰前驱体材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的镍钴锰溶液来自氯化镍、氯化钴、氯化锰、硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰中的一种或数种的混合物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述的搅拌转速控制在50-100rpm，惰性气体的流量为1800-2500NL/h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，用计量泵控制镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水各自进入密封反应釜的流量，升搅拌转速到150-210rpm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中，洗涤用氢氧化钠溶液和纯水的温度控制在50-80℃，洗洗过程采用向洗涤设备中通入惰性气体或冲洗过程保留薄膜液体层来避免物料与空气直接接触。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中，氢氧化钠溶液的浓度控制在5-30g/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)中，使用盘干机进行干燥，料层厚度为0.5-2厘米。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)中，使用烘箱进行干燥，料层厚度为0.5-3厘米。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)中，最终得到的镍钴锰前驱体材料XRD图谱在37-38度和33-33.5度无衍射峰出现，克容量≥167mA·h/g。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)中，最终得到的镍钴锰前驱体材料的化学分子式为：NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中0.1≤x≤0.9，0.1≤y≤0.9，D50分布在11-13.5μm；产品中Na含量95-115ppm，S含量1200-1300ppm，TD 2.4-2.55g/cm3，BET 6.5-8.5m2/g。
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