CN109234711A - 一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ito薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，其步骤包括：1）制备ITO溶胶；2）在干净的基片上匀胶；3）干燥；4）真空退火生长（400）晶面择优取向的ITO薄膜。本发明通过向ITO溶胶添加表面活性剂甲基纤维素MC‑400，并通过控制表面活性剂加入量、干燥和真空退火的温度及时间等工艺参数即可生长具有（400）择优取向的ITO薄膜。本发明采用一种新颖的溶胶‑凝胶技术实现了（400）晶面择优取向ITO薄膜的制备，具有工艺简单，成本低廉，易于实现工业化的特点，光电性能优异。
Description
技术领域
本发明属于导电薄膜材料技术领域，涉及一种ITO透明导电薄膜材料的制备，具体涉及一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法。
背景技术
ITO薄膜是一种典型的透明导电氧化物薄膜材料，由于其具有高的可见光透率、低的红外发射率、优良的导电性、良好的环境适应性以用加工性，已广泛应用于平板显示、微波与射频屏蔽、太阳能电池等领域。随着电子器件的精细化发展，具有更高可见光透过率及更好导电性的ITO薄膜一直是产业和研究关注的焦点问题。
制备ITO薄膜的方法包括磁控溅射沉积、真空蒸发沉积和溶胶-凝胶等方法，在众多的制备方法中，溶胶-凝胶法具有工艺简单、成本低廉、可大面积且在形状复杂的基体成膜，易于产业化等特点，但当前采用溶胶-凝胶法制备的 ITO薄膜的XRD衍射峰一般是以（222）为主峰的多晶结构。根据最新研究成果，具有（400）择优取向的ITO薄膜具有更优异的光电性能。特别是利用溶胶-凝胶技术，通过添加合适的表面活性剂，适当的退火条件下直接制备出具有（400）高度择优取向的ITO薄膜，是当前ITO薄膜材料制备领域重点关注和需要解决的关键问题。
在背景中部分公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此上述信息可以包含不构成本国本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，通过该方法可以实现具有优异光电性能的（400）晶面择优取向的ITO薄膜制备。该方法相比现有磁控溅射等物理方法具有工艺简单，成本低廉，易于实现工业化的特点。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，包括ITO溶胶制备，在干净的基片上匀胶，干燥，真空退火生长（400）晶面择优取向的ITO薄膜，操作步骤如下：
（1）ITO溶胶制备：将配好的铟锡混合溶液按质量百分比加入0.5～2%的草酸和1～3%的甲基纤维素MC-400，并加热至60～65℃搅拌溶解，再向溶液中滴加适量氨水调节pH至2～3，停止加热，并在常温下搅拌3h后静置48小时，形成ITO溶胶；
（2）基片匀胶：取适量的ITO溶胶滴在干净的基片上，启动匀胶机按常规匀胶工艺进行匀胶；根据实际需要，匀胶次数可为1次或多次；
（3）干燥：将已匀胶的基片每匀胶一次进行一次干燥，干燥温度为50～200℃，干燥时间为20～60min；
（4）真空退火：先将真空炉加热到400～550℃，将干燥后的ITO薄膜样品快速放入，关闭真空炉，抽真空至-0.1～-0.05Mpa，保温1～2h，然后将ITO薄膜快速移出真空炉并冷却到室温得到（400）晶面择优取向ITO薄膜。
进一步地，步骤（1）所述的铟锡混合溶液的配制方法是称取一定量金属铟，加入适量浓盐酸使金属铟溶解，加热直到有结晶物析出，再加入适量去离子水，并按质量比In∶ Sn= 85～97∶15～3的比例加入五水合四氯化锡，在60～65℃的条件下磁力搅拌10min，配制成0.2～1mol/L浓度的铟锡混合溶液。
进一步地，步骤（1）所述的铟锡混合混液的浓度大小对ITO薄膜的成膜特性具有显著的影响，同时Sn原子的比例对ITO薄膜的光电性能也具有显著的影响，因此铟锡混合溶液的浓度优选0.3～0.5mol/L，In/Sn的质量比优选90/10。
进一步地，步骤（1）所述的草酸对于稳定铟锡混合溶液的稳定性具有明显的作用，而甲基纤维素MC-400对改善薄膜的成膜特性十分有利，草酸的加入量优选0.6～0.8%（wt%），甲基纤维素MC-400的加入量优选1.2～1.5%（wt%）。
进一步地，步骤（2）所述的基片的材料包括普通玻璃、石英玻璃、含有氧化铝或氧化锆的陶瓷。
进一步地，步骤（2）所述的基片的材料优选普通玻璃片。
本发明的优点和积极效果：
1、本发明选择的铟锡混合混液其浓度大小对ITO薄膜的成膜特性具有显著的影响，同时Sn原子的比例对ITO薄膜的光电性能也具有显著的影响，因此铟锡混合溶液的浓度优选0.3～0.5mol/L、In/Sn的质量比优选90/10能获得优良效果。
2、本发明选择的草酸对于稳定铟锡混合溶液的稳定性具有明显的作用，而甲基纤维素MC-400对促进薄膜的择优生长具有诱导作用，草酸的加入量优选0.6～0.8%（wt%），草酸可以有效调节胶体的pH值，对胶体起到稳定的作用，甲基纤维素MC-400的加入量优选1.2～1.5%（wt%）能获得优良效果。
3、本发明采用溶胶-凝胶法，通过添加合适的表面活性剂、适当的干燥工艺、适当的退火工艺实现（400）晶面择优取向ITO薄膜的制备，具有工艺简单，成本低廉，易于实现工业化的特点，所制备的ITO薄膜具有(400)晶面择优取向，光电性能优异，特别适合于大面积结构复杂基体表面制备高质量的ITO薄膜制备。
附图说明
图1是本发明专利制备的（400）择优取向的ITO薄膜的XRD图谱；
图2是本发明专利制备的（400）择优取向的ITO薄膜表面SEM图谱；
图3是本发明专利制备的（400）择优取向的ITO薄膜断面SEM图谱；
图4是本发明专利制备的（400）择优取向的ITO薄膜可见光透过率图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
实施例1
一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，具体实施步骤如下：
步骤1：制备ITO溶胶，其配胶按下面步骤进行：
1）称取15克的金属铟，加入60ml的浓盐酸使金属铟溶解，加热直到有结晶物析出，再加入适量去离子水，并按原子比In:Sn=90:10比例加入五水合四氯化锡，配成0.4mol/L浓度的铟锡混合溶液，在65℃的条件下磁力搅拌10min；
2）向步骤1）配好的铟锡溶液按质量百分比加入0.5%的草酸和1%的甲基纤维素MC-400，并加热至65℃搅拌溶解，再向溶液中滴加2mol/L氨水调节pH至2，停止加热，并在常温下搅拌3h后静置48小时，形成ITO溶胶。
步骤2：匀胶，匀胶过程按下面步骤进行：
1）安装干净的普通玻璃基片；
2）用针管取100μL ITO溶胶滴在基片中央；
3）启动匀胶机，按常规匀胶工艺均胶。
步骤3：干燥过程按下面步骤进行：每匀胶一次进行一次干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为30min。
步骤4：ITO薄膜的真空退火工艺为：先将真空炉加热到550℃，将干燥后的ITO薄膜样品快速放入，并关闭真空炉，抽真空至-0.01Mpa，并保温1h后将ITO薄膜快速移出真空炉并冷却到室温。
测试上述制备的ITO薄膜为（400）择优取向，表面平整，无明显开裂，薄膜厚度130nm左右，薄膜方阻为30 Ω/□，平均可见光透过率为90.5%。
实施例2
一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，具体实施步骤如下：
步骤1：制备ITO溶胶，其配胶按下面步骤进行：
1）称取10克的金属铟，加入60ml的浓盐酸使金属铟溶解，加热直到有结晶物析出，再加入适量去离子水，并按原子比In:Sn=85:15比例加入五水合四氯化锡，配成0.2mol/L浓度的铟锡混合溶液，在60℃的条件下磁力搅拌10min；
2）向步骤1）配好的溶液按质量百分比加入0.8%的草酸和1.5%的甲基纤维素MC-400，并加热至65℃搅拌溶解，再向溶液中滴加2mol/L氨水调节pH至3，停止加热，并在常温下搅拌3h后静置48小时，形成ITO溶胶。
步骤2：匀胶，匀胶过程按下面步骤进行：
1）安装干净的石英玻璃基片；
2）用针管取100μL ITO溶胶滴在基片中央；
3）启动匀胶机，按常规工艺匀胶。
步骤3：干燥过程按下面步骤进行：每匀胶一次进行一次干燥，干燥温度为150℃，干燥时间为20min；按步骤2、步骤3的工艺重复3次。
步骤4：ITO薄膜的真空退火工艺为：先将真空炉加热到400℃，将干燥后的ITO薄膜样品快速放入，并关闭真空炉，抽真空至-0.05Mpa，并保温1.5h后将ITO薄膜快速移出真空炉并冷却到室温。
测试上述制备的ITO薄膜为（400）择优取向，表面平整，无明显开裂，薄膜厚度140nm左右，薄膜方阻为25 Ω/□，平均可见光透过率为90.7%。
实施例3
一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，具体实施步骤如下：
步骤1：制备ITO溶胶，其配胶按下面步骤进行：
1）称取20克的金属铟，加入80ml的浓盐酸使金属铟溶解，加热直到有结晶物析出，再加入适量去离子水，并按原子比In:Sn=95:5比例加入五水合四氯化锡，配成0.6mol/L浓度的铟锡混合溶液，在65℃的条件下磁力搅拌10min；
2）向步骤1）配好的溶液按质量百分比加入1%的草酸和2%的甲基纤维素MC-400，并加热至60℃搅拌溶解，再向溶液中滴加2mol/L氨水调节pH至2，停止加热，并在常温下搅拌3h后静置48小时，形成ITO溶胶。
步骤2：匀胶，匀胶过程按下面步骤进行：
1）安装干净的氧化铝基片；
2）用针管取100μL ITO溶胶滴在基片中央；
3）启动匀胶机，按常规工艺匀胶。
步骤3：干燥过程按下面步骤进行：每匀胶一次进行一次干燥，干燥温度为200℃，干燥时间为40min；按步骤2、步骤3的工艺重复2次。
步骤4：ITO薄膜的真空退火工艺为：先将真空炉加热到450℃，将干燥后的ITO薄膜样品快速放入，并关闭真空炉，抽真空至-0.08Mpa，并保温2h后将ITO薄膜快速移出真空炉并冷却到室温。
测试上述制备的ITO薄膜为（400）择优取向，表面平整，无明显开裂，薄膜厚度180nm左右，薄膜方阻为22 Ω/□。
实施例4
一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，具体实施步骤如下：
步骤1：制备ITO溶胶，其配胶按下面步骤进行：
1）称取30克的金属铟，加入100ml的浓盐酸使金属铟溶解，加热直到有结晶物析出，再加入适量去离子水，并按原子比In:Sn=97:3比例加入五水合四氯化锡，配成0.8mol/L浓度的铟锡混合溶液，在63℃的条件下磁力搅拌10min；
2）向步骤1）配好的溶液按质量百分比加入2%的草酸和3%的甲基纤维素MC-400，并加热至65℃搅拌溶解，再向溶液中滴加2mol/L氨水调节pH至2，停止加热，并在常温下搅拌3h后静置48小时，形成ITO溶胶。
步骤2：匀胶，匀胶过程按下面步骤进行：
1）安装干净的氧化锆基片；
2）用针管取100μL ITO溶胶滴在基片中央；
3）启动匀胶机，按常规工艺匀胶。
步骤3：干燥过程按下面步骤进行：每匀胶一次进行一次干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为60min。按步骤2、步骤3的工艺重复2次。
步骤4：ITO薄膜的真空退火工艺为：先将真空炉加热到480℃，将干燥后的ITO薄膜样品快速放入，并关闭真空炉，抽真空至-0.06Mpa，并保温1h后将ITO薄膜快速移出真空炉并冷却到室温。
测试上述制备的ITO薄膜为（400）择优取向，表面平整，无明显开裂，薄膜厚度200nm左右，薄膜方阻为24 Ω/□。
实施例5
一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，具体实施步骤如下：
步骤1：制备ITO溶胶，其配胶按下面步骤进行：
1）称取40克的金属铟，加入150ml的浓盐酸使金属铟溶解，加热直到有结晶物析出，再加入适量去离子水，并按原子比In:Sn=90:10比例加入五水合四氯化锡，配成1mol/L浓度的铟锡混合溶液，在60℃的条件下磁力搅拌10min；
2）向步骤2）配好的溶液按质量百分比加入1.8%的草酸和2%的甲基纤维素MC-400，并加热至65℃搅拌溶解，再向溶液中滴加2mol/L氨水调节pH至3，停止加热，并在常温下搅拌3h后静置48小时，形成ITO溶胶。
步骤2：匀胶，匀胶过程按下面步骤进行：
1）安装干净的普通玻璃基片；
2）用针管取100μL ITO溶胶滴在基片中央；
3）启动匀胶机，按常规工艺匀胶。
步骤3：干燥过程按下面步骤进行：每匀胶一次进行一次干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为60min。
步骤4：ITO薄膜的真空退火工艺为：先将真空炉加热到460℃，将干燥后的ITO薄膜样品快速放入，并关闭真空炉，抽真空至-0.01Mpa，并保温2h后将ITO薄膜快速移出真空炉并冷却到室温。
测试上述制备的ITO薄膜为（400）择优取向，表面平整，无明显开裂，薄膜厚度160nm左右，薄膜方阻为20 Ω/□。
以上所述的优化实施例意在具体说明本发明的思路，本发明之实施，并不限于以上优化实施例所公开的方式，凡基于上述涉及思路，进行简单推演与替换，得到的具体的氧化物薄膜，都属于本发明的实施。
Claims (6)
1.一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，其特征在于：包括ITO溶胶制备，在干净的基片上匀胶，干燥，真空退火生长（400）晶面择优取向的ITO薄膜，操作步骤如下：
（1）ITO溶胶制备：将配好的铟锡混合溶液按质量百分比加入0.5～2%的草酸和1-3%的甲基纤维素MC-400，并加热至60～65℃搅拌溶解，再向溶液中滴加适量氨水调节pH至2～3，停止加热，并在常温下搅拌3h后静置48小时，形成ITO溶胶；
（2）基片匀胶：取适量的ITO溶胶滴在干净的基片上，启动匀胶机按常规匀胶工艺进行匀胶；根据实际需要，匀胶次数可为1次或多次；
干燥：将已匀胶的基片每匀胶一次进行一次干燥，干燥温度为50～200℃，干燥时间为20～60min；
真空退火：先将真空炉加热到400～550℃，将干燥后的ITO薄膜样品快速放入，关闭真空炉，抽真空至-0.1～-0.05Mpa，保温1～2h，然后将ITO薄膜快速移出真空炉并冷却到室温得到（400）晶面择优取向ITO薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，其特征在于：步骤（1）所述的铟锡混合溶液的配制方法是称取一定量金属铟，加入适量浓盐酸使金属铟溶解，加热直到有结晶物析出，再加入适量去离子水，并按质量比In∶Sn= 85～97∶15～3的比例加入五水合四氯化锡，在60～65℃的条件下磁力搅拌10min，配制成0.2～1mol/L浓度的铟锡混合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，其特征在于：所述的铟锡混合混液的浓度优选0.3～0.5mol/L，In和Sn的质量比=90∶10。
4.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，其特征在于：步骤（1）所述的草酸的加入量优选0.6～0.8%（wt%），甲基纤维素MC-400的加入量优选1.2～1.5%（wt%）。
5.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，其特征在于：步骤（2）所述的基片的材料包括普通玻璃、石英玻璃、含有氧化铝或氧化锆的陶瓷。
6.根据权利要求5所述的一种溶胶凝胶法制备（400）晶面择优取向ITO薄膜的方法，其特征在于：所述的基片的材料优选普通玻璃片。
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|---|---|---|---|---|
| CN1280960A (zh) * | 2000-07-15 | 2001-01-24 | 昆明理工大学 | 铟锡氧化物薄膜溶胶－凝胶制备方法 |
| KR101776610B1 (ko) * | 2015-11-02 | 2017-09-11 | 서울과학기술대학교 산학협력단 | 전기적 특성이 우수한 ito 투명도전막의 제조 방법 |
| CN106245007A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-12-21 | 西安理工大学 | 一种取向ito薄膜的制备方法 |
| CN106854754A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-06-16 | 桂林电子科技大学 | 一种400主峰晶面高度择优取向ito薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| M.J. ALAM ETAL.: "Optical and electrical properties of transparent conductive ITO thin films deposited by sol-gel process", 《THIN SOLID FILMS》 * |
| 宣鑫科等: "基于溶胶凝胶法ITO薄膜材料的制备与表征", 《齐齐哈尔大学学报》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109234711B (zh) | 2020-06-02 |
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