CN106854754B - 一种400主峰晶面高度择优取向ito薄膜的制备方法 - Google Patents

一种400主峰晶面高度择优取向ito薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种400主峰晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法，其步骤包括：1）安装溅射靶材；2）清洗玻璃基片并安装；3)抽真空度至8×10‑4Pa以下；4）采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层；5）生长400主峰晶面高度择优取向的ITO薄膜。本发明通过对基片温度、溅射气压、溅射功率等的控制先在玻璃基片上制备400主峰择优取向的ITO薄膜诱导层，然后再通过制备工艺参数的控制即可生长具有400主峰高度择择优的ITO薄膜。本发明采用同质诱导实现400主峰晶面高度择优取向ITO薄膜的制备，无需引入异质中间诱导层或经后续退火处理，具有工艺简单，易于实现工业化的特点，所制备的ITO薄膜具有高度400主峰晶面择优取向，光电性能优异。

Description

一种400主峰晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于ITO透明导电薄膜材料技术领域，具体涉及一种400主峰晶面高度择优取向的ITO薄膜的制备方法。
背景技术
ITO薄膜是一种典型的半导体透明导电氧化物薄膜材料，由于其具有高的可见光透率、低红外发射率、优良的导电性、环境适应性以用加工性，已广泛应用于平板显示、触控屏、太阳能薄膜电池等行业。随着器件应用的不断精细化发展，进一步提高ITO薄膜的导电性和可见光透过率一直是产业和研究关注的焦点问题。
在众多的ITO薄膜制备方法中，直流磁控溅射应用最为广泛，它具有效率高，成本低并可大面积均匀成薄等优势，但当前采用直流磁控溅射制备的ITO薄膜的XRD结构一般是以（222）为主峰，（400）为次峰的多晶结构，而对于具有择优取向的ITO薄膜的制备也越来越受到关注。如专利CN105957924A和CN105714262A的专利公开了一种通过氧化锌或硫化锌中间层诱导（222）择优取向ITO薄膜的制备方法，虽然可以获得良好的导电性，但引入中间层后，基可见光透过率以及薄膜后续加工过程将受到诸多不确定因素的影响，同时也增加了薄膜制备的流程和成本。根据现有研究成果，（400）择优取向的薄膜将具有更优异的光电性能。特别是在现有直流磁控溅射条件下直接制备出具有（400）高度择优取向的ITO薄膜，是当前ITO薄膜材料制备领域重点关注和需要解决的关键问题。
在背景中部分公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此上述信息可以包含不构成本国本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种400主峰晶面高度择优取取向的ITO薄膜的方法，通过该方法可以在直流磁控溅射条件下实现400主峰晶面高度择优取向的ITO薄膜。该方法符合工业化生产需求，并可提高薄膜的生长质量，进一步提高ITO薄膜的光电性能。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种（400）晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤1溅射靶材安装；
步骤2清洗玻璃基片并安装；
步骤3抽真空度至8×10-4Pa以下；
步骤4采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层；
步骤5生长（400）晶面高度择优取向的ITO薄膜。
进一步地，步骤1所述的溅射靶材包括ITO陶瓷靶材或经还原处理的ITO纳米粉体。
再进一步地，所述经还原处理的ITO纳米粉体控制失氧度在3%以下，平均粒径小于70nm。
优选地，采用还原处理的ITO纳米粉体为溅射源。
进一步地，步骤2所述的清洗玻璃基片步骤包括：
1）按要求切割一定尺寸的玻璃基片；
2）用6mol/L的氢氧化的钠溶液浸泡1小时，并用去离子水超声清洗3次；
3）用H2SO4︰H2O2=5︰1的溶液超声清洗30分钟，再用去离子水超声清洗3次；
4）用丙酮超声清洗10分钟，再用无水乙醇超声清洗10分钟；
5）用高纯氮气吹干备用。
进一步地，步骤4所述的采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层的工艺为：
1）基片加热温为300℃～350℃；
2）靶材与基片的距离为8cm～10 cm；
3）溅射功率为70W～90W；
4）溅射气压为2Pa；
5）氧气含量为20%；
6）厚度控制为10nm～30nm；
优选地，基片加热温度控制为350℃，靶材与基片的距离为8 cm，溅射功率为90W，厚度为25nm。
进一步地，步骤5所述的生长（400）晶面高度择优取向的ITO薄膜的工艺为：
1）基片加热温为400～450℃；
2）靶材与基片的距离为8～10cm；
3）溅射功率为125W～150W；
4）溅射气压为2.0～2.5Pa；
5）氧气含量按每沉积5nm降低2%的规律往下调至0%，随后在氧化含量为0%的条件再溅射至所需求薄膜厚度；
6）薄膜厚度控制为150nm～800 nm。
优选地，基片加热温度控制为430℃，靶材与基片的距离为8 cm，溅射功率为135W，溅射气压为2.2Pa，厚度为500nm。
本发明的优点和积极效果：
本发明采用同质诱导实现（400）晶面高度择优取向ITO薄膜的制备，无需引入异质中间诱导层或经后续退火处理，具有工艺简单，易于实现工业化的特点，所制备的ITO薄膜具有高度400主峰晶面择优取向，光电性能优异，特别适合于高质量ITO薄膜的制备。
附图说明
图1是本发明专利制备的400主峰晶面高度择优取向的ITO薄膜的XRD图谱；
图2是本发明专利制备的诱导层ITO薄膜的XRD图谱；
图3是本发明专利制备的400主峰晶面高度择优取向的ITO薄膜SEM图谱；
图4是本发明专利制备的400主峰晶面高度择优取向的ITO薄膜的可见光透过率图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，以优化实施例意在具体说明本发明的思路，本发明之实施，并不限于优化实施例所公开的方式，凡基于本发明的涉及思路，进行简单推演与替换，得到的具体的金属或非金属薄膜的图案，都属于本发明的实施。
实施例1
一种（400）晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法，具体实施步骤如下：
步骤1：在磁控溅射仪上安装ITO纳米粉体溅射靶材；
步骤2：清洗玻璃基片并安装，其中玻璃清洗过程按下面步骤进行：
1）切割玻璃基片尺寸为50mm×50mm；
2）用6mol/L的氢氧化钠的溶液浸泡1小时，并用去离子水超声清洗3次；
3）用H2SO4︰H2O2=5︰1的溶液超声清洗30分钟，再用去离子水超声清洗3次；
4）用丙酮超声清洗10分钟，再用无水乙醇超声清洗10分钟；
5）用高纯氮气吹干备用。
步骤3：将镀膜室的真空度抽至8×10-4Pa；
步骤4：采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层，按下面溅射工艺进行：
调节基片加热温为350℃，调节靶材与基片的距离为8cm，通入氩气和氧气，并调节氧气含量占总气体流量的比例为20%，调节溅射室的溅射气压为2Pa，启动直流溅射电源，控制溅射功率为90W，在玻璃基片上沉积厚度为25nm的ITO薄膜。
步骤5：生长（400）晶面高度择优取向的ITO薄膜，按下面溅射工艺进行：
在步骤4的基础上，不关闭直流溅射电源，将基片加热温调节到430℃，调节靶材与基片的距离至8cm，调节溅射功率至135W，溅射气压2.2Pa，氧气含量按每沉积5nm降低2%的规律往下调至0%，随后在氧化含量为0%的条件下溅射至ITO薄膜厚度为500nm。
测试薄膜的电阻率为0.89×10−4 Ω·cm，平均可见光透过率为91.5%
实施例2
一种（400）晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法，具体实施步骤如下：
步骤1：在磁控溅射仪上安装ITO纳米粉体溅射靶材；
步骤2：清洗玻璃基片并安装，其中玻璃清洗过程按下面步骤进行：
1）切割玻璃基片尺寸为50mm×50mm；
2）用6mol/L的氢氧化钠的溶液浸泡1小时，并用去离子水超声清洗3次；
3）用H2SO4︰H2O2=5︰1的溶液超声清洗30分钟，再用去离子水超声清洗3次；
4）用丙酮超声清洗10分钟，再用无水乙醇超声清洗10分钟；
5）用高纯氮气吹干备用。
步骤3：将镀膜室的真空度抽至5×10-4Pa；
步骤4：采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层，按下面溅射工艺进行：
调节基片加热温为300℃，调节靶材与基片的距离为10cm，通入氩气和氧气，并调节氧气含量占总气体流量的比例为20%，调节溅射室的溅射气压为2Pa，启动直流溅射电源，控制溅射功率为80W，在玻璃基片上沉积厚度为10nm的ITO薄膜。
步骤5：生长（400）晶面高度择优取向的ITO薄膜，按下面溅射工艺进行：
在步骤4的基础上，不关闭直流溅射电源，将基片加热温调节到400℃，调节靶材与基片的距离至8cm，调节溅射功率至150W，氧气含量按每沉积5nm降低2%的规律往下调至0%，随后在氧化含量为0%的条件下溅射至ITO薄膜厚度为500nm。
测试薄膜的电阻率为1.11×10−4 Ω·cm，平均可见光透过率为89.2%。
实施例3
一种（400）晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法，具体实施步骤如下：
步骤1：在磁控溅射仪上安装ITO纳米粉体溅射靶材；
步骤2：清洗玻璃基片并安装，其中玻璃清洗过程按下面步骤进行：
1）切割玻璃基片尺寸为50mm×50mm；
2）用6mol/L的氢氧化钠的溶液浸泡1小时，并用去离子水超声清洗3次；
3）用H2SO4︰H2O2=5︰1的溶液超声清洗30分钟，再用去离子水超声清洗3次；
4）用丙酮超声清洗10分钟，再用无水乙醇超声清洗10分钟；
5）用高纯氮气吹干备用。
步骤3：将镀膜室的真空度抽至6×10-4Pa；
步骤4：采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层，按下面溅射工艺进行：
调节基片加热温为350℃，调节靶材与基片的距离为9cm，通入氩气和氧气，并调节氧气含量占总气体流量的比例为20%，调节溅射室的溅射气压为2Pa，启动直流溅射电源，控制溅射功率为85W，在玻璃基片上沉积厚度为15nm的ITO薄膜。
步骤5：生长（400）晶面高度择优取向的ITO薄膜，按下面溅射工艺进行：
在步骤4的基础上，不关闭直流溅射电源，将基片加热温调节到450℃，调节靶材与基片的距离至10cm，调节溅射功率至135W，氧气含量按每沉积5nm降低2%的规律往下调至0%，随后在氧化含量为0%的条件下溅射至ITO薄膜厚度为800nm。
测试薄膜的电阻率为1.33×10−4 Ω·cm，平均可见光透过率为85.9%。
实施例4
一种（400）晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法，具体实施步骤如下：
步骤1：在磁控溅射仪上安装ITO陶瓷体靶材；
步骤2：清洗玻璃基片并安装，其中玻璃清洗过程按下面步骤进行：
1）切割玻璃基片尺寸为50mm×50mm；
2）用6mol/L的氢氧化钠的溶液浸泡1小时，并用去离子水超声清洗3次；
3）用H2SO4︰H2O2=5︰1的溶液超声清洗30分钟，再用去离子水超声清洗3次；
4）用丙酮超声清洗10分钟，再用无水乙醇超声清洗10分钟；
5）用高纯氮气吹干备用。
步骤3：将镀膜室的真空度抽至8×10-4Pa；
步骤4：采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层，按下面溅射工艺进行：
调节基片加热温为340℃，调节靶材与基片的距离为9cm，通入氩气和氧气，并调节氧气含量占总气体流量的比例为20%，调节溅射室的溅射气压为2Pa，启动直流溅射电源，控制溅射功率为70W，在玻璃基片上沉积厚度为30nm的ITO薄膜。
步骤5：生长（400）晶面高度择优取向的ITO薄膜，按下面溅射工艺进行：
在步骤4的基础上，不关闭直流溅射电源，将基片加热温调节到450℃，调节靶材与基片的距离至10cm，调节溅射功率至135W，氧气含量按每沉积5nm降低2%的规律往下调至0%，随后在氧化含量为0%的条件下溅射至ITO薄膜厚度为600nm。
测试薄膜的电阻率为1.18×10−4 Ω·cm，平均可见光透过率为88.7%。
实施例5
一种（400）晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法，具体实施步骤如下：
步骤1：在磁控溅射仪上安装ITO陶瓷体靶材；
步骤2：清洗玻璃基片并安装，其中玻璃清洗过程按下面步骤进行：
1）切割玻璃基片尺寸为50mm×50mm；
2）用6mol/L的氢氧化钠的溶液浸泡1小时，并用去离子水超声清洗3次；
3）用H2SO4︰H2O2=5︰1的溶液超声清洗30分钟，再用去离子水超声清洗3次；
4）用丙酮超声清洗10分钟，再用无水乙醇超声清洗10分钟；
5）用高纯氮气吹干备用。
步骤3：将镀膜室的真空度抽至7×10-4Pa；
步骤4：采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层，按下面溅射工艺进行：
调节基片加热温为300℃，调节靶材与基片的距离为8cm，通入氩气和氧气，并调节氧气含量占总气体流量的比例为20%，调节溅射室的溅射气压为2Pa，启动直流溅射电源，控制溅射功率为85W，在玻璃基片上沉积厚度为25nm的ITO薄膜。
步骤5：生长（400）晶面高度择优取向的ITO薄膜，按下面溅射工艺进行：
在步骤4的基础上，不关闭直流溅射电源，将基片加热温调节到425℃，调节靶材与基片的距离至8cm，调节溅射功率至125W，氧气含量按每沉积5nm降低2%的规律往下调至0%，随后在氧化含量为0%的条件下溅射至ITO薄膜厚度为800nm。
测试薄膜的电阻率为1.12×10−4 Ω·cm，平均可见光透过率为85.6%。

Claims (3)

1.一种400主峰晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法，其特征在于，操作步骤包括：
步骤1：溅射靶材安装；
步骤2：清洗玻璃基片并安装；
步骤3：抽真空度至8×10-4Pa以下；
步骤4：采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层；
步骤5：生长400主峰晶面高度择优取向的ITO薄膜；
步骤1所述的溅射靶材包括ITO陶瓷靶材或经还原处理的ITO纳米粉体；
所述的经还原处理的ITO纳米粉体控制失氧度在3%以下，平均粒径小于70nm；
步骤2所述的清洗玻璃基片步骤包括：
1）按要求切割一定尺寸的玻璃基片；
2）用6mol/L的氢氧化钠的溶液浸泡1小时，并用去离子水超声清洗3次；
3）用H2SO4︰H2O2 = 5︰1的溶液超声清洗30分钟，再用去离子水超声清洗3次； 4）用丙酮超声清洗10分钟，再用无水乙醇超声清洗10分钟；
5）用高纯氮气吹干备用；
步骤4所述的采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层的工艺为：
1）基片加热温为300℃～350℃；
2）靶材与基片的距离为8cm～10cm；
3）溅射功率为70W～90W；
4）溅射气压为2Pa；
5）通入氩气和氧气，氧气含量占总气体流量的比例为20%；
6）厚度控制为10nm～30nm；
在步骤4采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层的工艺基础上，步骤5所述的生长400主峰晶面高度择优取向的ITO薄膜的工艺为：
1）基片加热温为400℃～450℃；
2）靶材与基片的距离为8～10cm；
3）溅射功率为125W～150W；
4）溅射气压为2.0 Pa～2.5Pa；
5）氧气含量占总气体流量的比例为20%，且氧气含量按每沉积5nm降低2%的规律往下调至0%，随后在氧化含量为0%的条件再溅射至 所需求薄膜厚度；
6）薄膜厚度控制为150nm～800nm。
2.根据权利要求1所述的一种400主峰晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法，其特征在于：采用直流溅射制备ITO薄膜诱导层的工艺为：基片加热温度控制为350℃，靶材与基片的距离为8cm，溅射功率为90W，溅射气压为2Pa，氧气含量占总气体流量的比例为20%，厚度为25nm。
3.根据权利要求1所述的一种400主峰晶面高度择优取向ITO薄膜的制备方法，其特征在于：制备的工艺条件为：基片加热温度控制为430℃，靶材与基片的距离为8 cm，溅射功率为135W，溅射气压为2.2Pa，氧气含量占总气体流量的比例为20%，且氧气含量按每沉积5nm降低2%的规律往下调至0%，随后在氧化含量为0%的条件再溅射至所需求薄膜厚度，厚度为500nm。
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