CN1280960A - 铟锡氧化物薄膜溶胶－凝胶制备方法 - Google Patents

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Abstract

铟锡氧化物薄膜溶胶一凝胶制备方法是一种用化学溶液在玻璃、陶瓷、聚合物等基底上制备透明导电薄膜的方法。属于材料表面化学镀膜技术。采用铟醇盐和锡醇盐为原料,用一元醇作为溶剂混合均匀。加入稳定剂调整反应活性,加入水使之产生水解反应。得到的混合液在40～80℃陈化4～8小时后即成为可用于镀膜的溶胶。将经过清洁处理的基片浸入溶胶,再以1～20cm/min的速度平稳提拉出液面,得到透明导电的铟锡氧化物薄膜产品。

Description

铟锡氧化物薄膜溶胶-凝胶制备方法
铟锡氧化物薄膜溶胶-凝胶制备方法是一种用化学溶液在玻璃、陶瓷、聚合物等基底上制备导电薄膜的方法。属于材料表面化学镀膜技术。
铟锡氧化物薄膜在可见光波段具有良好的透光率(＞80％)，优秀的导电性(10-4cm．Ω)，以及红外波段的高反射率，因而同时具备透明，导电和绝热功能，可用于各类电子显示屏的透明电极；汽车、飞机的防雾风挡玻璃；电炊锅透明发热元件；建筑物和冰柜的绝热玻璃。公知的制备铟锡氧化物薄膜的方法是化学气相沉积或物理方法在玻璃基底上沉积掺杂氧化锡的氧化铟。效果最好，使用最为广泛的是磁控溅射法。该方法的原理是：在真空条件下(＜1O-3pa)，用高能离子束流轰击靶材，被溅射出的靶材物质流沉积到基底上形成薄膜。因此，溅射法首先要求将被镀物质制成靶材。为使铟锡氧化物薄膜具有好的性能，对靶材的要求十分苛刻，制备工序多，成本高，而靶材的利用率目前只能达到40％。同时，磁控溅射要求较高的真空度，特别对大尺寸基板和连续自动镀膜，溅射装置的设备投资巨大。因此，目前铟锡氧化物薄膜产品的销售价格很高，主要原因就是生产成本太高，从而极大地限制了该产品的使用范围。
本发明的创新之处在于用化学镀膜的方法在玻璃等基底上直接制备铟锡氧化物薄膜，无须巨额设备投资，所用原料可以从三氯化铟(InCl3)，四氯化锡(SnCl4)在常规条件下合成。制膜工艺方法简单，原材料铟的利用率高，从而极大地降低铟锡氧化物薄膜的生产成本。
本发明的目的是采用铟和锡的酯化产物为原料，用化学的方法在基底上直接制备透光率和导电性优良的铟锡氧化物薄膜。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
说明书附图1是本发明的工艺流程图。采用铟的酯化产物铟醇盐In(OR)3，锡的酯化产物锡醇盐Sn(OR)4为原料，按铟比锡为9∶1的比例将铟醇盐In(OR)3和锡醇盐Sn(OR)4溶入溶剂中，加入稳定剂调整In(OR)3和Sn(OR)4的反应活性，加入水使之与In(OR)3和Sn(OR)4产生水解反应。得到的混合液在40～80℃陈化4～8小时后即成为可用于镀膜的溶胶。将经过清洁处理的基片浸入溶胶，再以1～20cm／min的速度平稳提拉出液面，就可在基片两面同时获得凝胶层。浸提后的基片经干燥固化处理后，得到透明导电的铟锡氧化物薄膜产品。基片可以是玻璃，陶瓷，或者聚合物。
上述工艺的最佳条件是：1．所用铟醇盐是氯化铟和一元醇反应后的酯化产物，具有很好的水解活性。本发明采用下列铟醇盐之一：(1)甲醇铟In(OMe)3(2)乙醇铟In(OEt)3    (3)异丙醇铟In(OPri)3    (4)丁醇铟In(OBu)3。所用锡醇盐是氯化锡和一元醇反应后的酯化产物，具有很好的水解活性。本发明采用下列锡醇盐之一：(1)乙醇锡Sn(OEt)4(2)丙醇锡Sn(OPr)4    (3)正丁醇锡Sn(OBu)4。2．所用溶剂为无水一元低级醇，乙醇(C2H5OH)，异丙醇(C3H7OH)，丁醇(C4H9OH)之一。溶液浓度为重量百分比5～20％wt。3．所用稳定剂为(1)二元醇。(2)乙酸。(3)β-二酮盐，如乙酰丙酮，其中一种。每摩尔铟醇盐需要加入稳定剂1～4摩尔。4．加水量为每摩尔铟醇盐加水3～6摩尔。5．浸提后的基片在300～800℃干燥后得到具有良好导电性和透光率的铟锡氧化物薄膜。本发明与现有技术相比有以下优点和积极效果：1．由于所用原料可以从氯化铟，氯化锡在常规条件下合成，制得的溶液可以完全用于制备薄膜，铟的资源利用率高。2．与溅射法相比，无须制备靶材，无须大型专门设备，工艺过程简单，易于调整，大大降低铟锡氧化物薄膜的生产成本。3．镀膜质量好。导电性和透光率与溅射法相当，膜层厚度均匀性和成分均匀性优于磁控溅射法。4．易于实现大尺寸基底和异型基底上的铟锡氧化物薄膜制备。
实施例 1
采用异丙醇铟和丁醇锡为原料，异丙醇为溶剂，乙酸作为稳定剂。异丙醇铟和丁醇锡都是容易水解的原料，在稳定化处理之前应减少与潮湿空气的接触。溶剂中的水也会产生沉淀，应采用无水醇溶剂。
工艺条件：1．量取异丙醇铟和丁醇锡，使铟比锡摩尔比等于9∶1。2．将铟醇盐和锡醇盐溶入异丙醇，使溶液浓度为重量百分比20％wt。3．加入乙酸，使其与(异丙醇铟+丁醇锡)的摩尔比为2。4．加入水，使其与(异丙醇铟+丁醇锡)的摩尔比为4。
将以上配比的各组分按图1所示的工艺流程图混合，操作在室温下进行，应充分搅拌混合使溶液均匀透明。然后在60℃陈化8小时后获得淡黄色透明溶胶。一般混合溶液的粘度2cp在以下，而陈化后的粘度在2～10cp之间时最适合制膜。以10cm／min的速度在玻璃基片上提拉成膜，再在540℃干燥1小时。得到铟锡氧化物薄膜。
该薄膜的性能指标为：
膜厚：      30～200nm    (具体厚度取决于提拉速度和次数)
膜方电阻：  1O～1000Ω(与膜厚度有关)
电阻率：    4×10-4cmΩ
透光率：    85～90    (连同玻璃基底一起测量)
载流子浓度：(1～6)×1020cm-3
实施例2
采用乙醇铟和乙醇锡为原料，无水乙醇为溶剂，乙酰丙酮作为稳定剂。较短的链烃基使乙醇铟的水解速度更快，需要用稳定化作用更强的乙酰丙酮来控制乙醇铟的反应速度。过量的乙酰丙酮将对导电性不利。60℃回流数小时可以加速乙醇铟的溶解。
工艺条件：1．量取乙醇铟和乙醇锡，使铟比锡摩尔比等于9∶1。2．将铟醇盐和锡醇盐溶入乙醇，使溶液浓度为重量百分比8％wt。3．加入乙酰丙酮，使其与(乙醇铟+乙醇锡)的摩尔比为1。4．加入水，使其与(乙醇铟+乙醇锡)的摩尔比为2。
将以上配比的各组分按图1所示的工艺流程图混合，操作在室温下进行，应充分搅拌混合使溶液均匀透明。然后在40℃陈化4小时后获得淡黄色透明溶胶。一般混合溶液的粘度在1．7cp以下，而陈化后的粘度在2～8cp之间时最适合制膜。在40℃陈化4小时后以10cm／min的速度在玻璃基片上提拉成膜，再在450℃干燥1小时。得到铟锡氧化物薄膜。
该薄膜的性能指标为：
膜厚：    30～280nm    (具体厚度取决于提拉速度和次数)
膜方电阻：  20～1000Ω(与膜厚度有关)
电阻率：    6×10-4cmΩ
透光率：    88％      (连同玻璃基底一起测量)
载流子浓度：(2～9)×1020cm-3

Claims (7)

1．一种铟锡氧化物薄膜溶胶-凝胶制备方法，其特征是：采用铟的酯化产物铟醇盐In(OR)3，锡的酯化产物锡醇盐Sn(OR)4为原料，将铟醇盐和锡醇盐溶入溶剂中，加入稳定剂调整铟醇盐和锡醇盐的反应活性，加入水使之产生水解反应，得到的混合液在40～80℃陈化4～8小时后得到可用于镀膜的溶胶，将经过清洁处理的基片浸入溶胶，再以1～20cm／min的速度平稳提拉出液面，浸提后的基片经干燥固化处理后，得到透明导电的铟锡氧化物薄膜产品。
2．根据权力要求1所述的铟锡氧化物薄膜溶胶-凝胶制备方法，其特征是：所用铟醇盐是氯化铟和一元醇反应后的酯化产物甲醇铟In(OMe)3、乙醇铟In(OEt)3、异丙醇铟In(OPri)3、丁醇铟In(OBu)3中的一种。所用锡醇盐是氯化锡和一元醇反应后的酯化产物乙醇锡Sn(OEt)4、丙醇锡Sn(OPr)4、正丁醇锡Sn(OBu)4中的一种。
3．根据权力要求1所述的铟锡氧化物薄膜溶胶一凝胶制备方法，其特征是：所用溶剂为无水一元低级醇乙醇(C2H5OH)、异丙醇(C3H7OH)、丁醇(C4H9OH)之一。溶液浓度为重量百分比5～20％wt。
4．根据权力要求1所述的铟锡氧化物薄膜溶胶-凝胶制备方法，其特征是：所用稳定剂为二元醇、乙酸、β-二酮盐(如乙酰丙酮)，其中一种。每摩尔铟醇盐需要加入稳定剂1～4摩尔。
5．根据权力要求1所述的铟锡氧化物薄膜溶胶-凝胶制备方法，其特征是：加水量为每摩尔铟醇盐加水3～6摩尔。
6．根据权力要求1所述的铟锡氧化物薄膜溶胶-凝胶制备方法，其特征是：浸提后的基片在300～800℃干燥。
7．根据权力要求1所述的铟锡氧化物薄膜溶胶-凝胶制备方法，其特征是：基片是玻璃、陶瓷、聚合物。
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