CN109233718A - 一种环氧树脂导电胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂导电胶的制备方法，其中，所述导电胶是由纳米石墨粉、环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂按重量百分比为70‑80％：15‑20％：5‑10％的比例组成；本发明将纳米石墨粉溶解在超临界二氧化碳流体中，超临界二氧化碳流体粘度低、扩散性系数大、扩散边界层小，溶解的纳米级石墨粉能快速渗入到环氧树脂基体中的空隙，待石墨粉完全渗入后，通过减压膨胀，将二氧化碳回收再利用，生产效率高，时间周期短，并且不需要将纳米石墨粉表面处理，无需添加偶联剂就能将纳米石墨粉均匀分散在环氧树脂基体中，保证纳米石墨粉优良的导电性能不会降低，也让成品导电胶的导电性能更加优良。

Description

一种环氧树脂导电胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电胶，尤其涉及一种环氧树脂导电胶的制备方法。
背景技术
导电型胶粘剂，简称导电胶，是一种既能有效胶接各种材料，又具有导电性能的胶粘剂。导电胶按基体组成可分为结构型和填充型两大类，结构型是指作为导电胶基体的高分子材料本身就具有导电性的导电胶；填充型是指以胶粘剂作为基体，添加导电性填料使胶液具有导电作用的导电胶。目前导电高分子材料的制备十分复杂、离实际应用还有较大的距离，因此市面上广泛使用填充型导电胶。
填充型导电胶的基体通常为环氧树脂，导电填料要求具有良好的导电性能且粒径要在合适的范围内，能够在导电胶基体中形成导电通路。通常以金、银、铜、铝、锌、铁、镍等磁性填料以及石墨等作为导电填料。
相对金面言，银是最合适的导电填料，因为它价格相对便宜、电阻低，然而，在高温和直流电势的条件下，银会发生向胶层表面电解迁移的现象，镍、铝和铜等金属都有特殊的氧化问题，形成的氧化膜阻碍了粒子与粒子的接触，从而降低导电性能，相比之下，石墨价格低廉，但导电性相当小，远不如金银。
纳米石墨粉是石墨经过超微粉碎机粉碎成石墨粉颗粒，石墨粉颗粒通过纳米级筛网的石墨粉就是纳米石墨粉，具有良好的导电性、导热性和附着性，但如果不经过表面处理，分散性较差，容易产生纳米粉体团聚的现象，如果改性，容易降低纳米石墨粉的导电性能和附着性能。
为此，本发明以纳米石墨粉为导电填料、环氧树脂为基体制成导电胶，采用超临界二氧化碳流体进行溶解，无需改性，制成的导电胶具有优良的导电性能。
发明内容
本发明克服了现有技术不足，提供了一种环氧树脂导电胶的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种环氧树脂导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米石墨粉送入高压反应釜中，通入二氧化碳气体，调节高压反应釜内的压强为60-80MPa、温度为100-120℃，使二氧化碳成为超临界流体；
(2)维持高压反应釜内压强和温度不变，采用磁力搅拌器搅拌4-6小时至纳米石墨粉完全溶解到超临界二氧化碳流体中，再加入环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂，在超声波功率为400-500W的条件下继续搅拌10-15小时，维持温度不变降低压强至1-5MPa，再超声波处理2-3小时，经放气、冷却，得到导电胶；
(3)将上述导电胶与环氧树脂固化剂混合搅拌均匀，送入真空干燥箱中，在真空度为-0.2±0.1MPa、温度为25-30℃的条件下脱泡30-50分钟后取出，得到成品环氧树脂导电胶。
优选的，所述步骤(3)中环氧树脂固化剂为现有的固化剂，其与导电胶的比例为现有比例。
优选的，所述步骤(2)中导电胶是由纳米石墨粉、环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂按重量百分比为70-80％：15-20％：5-10％的比例组成。
优选的，所述导电胶中还可以添加增韧剂、促进剂、偶联剂中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明将纳米石墨粉溶解在超临界二氧化碳流体中，超临界二氧化碳流体粘度低、扩散性系数大、扩散边界层小，溶解的纳米级石墨粉能快速渗入到环氧树脂基体中的空隙，待石墨粉完全渗入后，通过减压膨胀，将二氧化碳回收再利用，生产效率高，时间周期短，并且不需要将纳米石墨粉表面处理，无需添加偶联剂就能将纳米石墨粉均匀分散在环氧树脂基体中，保证纳米石墨粉优良的导电性能不会降低，也让成品导电胶的导电性能更加优良。
采用超声波处理，使纳米石墨粉和环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂混合的更加均匀彻底，有效改善了界面相容性，不但耗时短、能耗低，也让成品导电胶的导电性能更加稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例：
一种环氧树脂导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米石墨粉送入高压反应釜中，通入二氧化碳气体，调节高压反应釜内的压强为60MPa、温度为120℃，使二氧化碳成为超临界流体；
(2)维持高压反应釜内压强和温度不变，采用磁力搅拌器搅拌5小时至纳米石墨粉完全溶解到超临界二氧化碳流体中，再加入环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂，在超声波功率为500W的条件下继续搅拌15小时，维持温度不变降低压强至4MPa，再超声波处理2小时，经放气、冷却，得到导电胶；
(3)将上述导电胶与环氧树脂固化剂混合搅拌均匀，送入真空干燥箱中，在真空度为-0.2MPa、温度为25℃的条件下脱泡40分钟后取出，得到成品环氧树脂导电胶。
其中，步骤(3)中环氧树脂固化剂为加热固化的酸酐类固化剂，其与导电胶的比例为常规比例。
其中，步骤(2)中导电胶是由纳米石墨粉、环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂按重量百分比为70％：20％：10％的比例组成。
将实施例制成的导电胶和市售的导电胶进行导电性能对比测试，采用高阻计测量两种导电胶的体积电阻率：ρ＝(R·S)/d，ρ为体积电阻率(Ω·cm)，R为体积电阻(Ω)，S为测量电极的等效面积(cm2)，d为导电胶的厚度(cm)，体积电阻率越小，导电胶的导电性能越好，测试结果如下：
测试项目 实施例 对比例
体积电阻率(Ω·cm) 1.28×10<sup>6</sup> 1.73×10<sup>10</sup>
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于本技术领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上能够做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动均处于本发明的保护范围和公开范围之中。

Claims (4)

1.一种环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米石墨粉送入高压反应釜中，通入二氧化碳气体，调节高压反应釜内的压强为60-80MPa、温度为100-120℃，使二氧化碳成为超临界流体；
(2)维持高压反应釜内压强和温度不变，采用磁力搅拌器搅拌4-6小时至纳米石墨粉完全溶解到超临界二氧化碳流体中，再加入环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂，在超声波功率为400-500W的条件下继续搅拌10-15小时，维持温度不变降低压强至1-5MPa，再超声波处理2-3小时，经放气、冷却，得到导电胶；
(3)将上述导电胶与环氧树脂固化剂混合搅拌均匀，送入真空干燥箱中，在真空度为-0.2±0.1MPa、温度为25-30℃的条件下脱泡30-50分钟后取出，得到成品环氧树脂导电胶。
2.如权利要求1所述的一种环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中环氧树脂固化剂为常规的固化剂，其与导电胶的比例为常规比例。
3.如权利要求1所述的一种环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中导电胶是由纳米石墨粉、环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂按重量百分比为70-80％：15-20％：5-10％的比例组成。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述导电胶中还可以添加增韧剂、促进剂、偶联剂中的一种或多种。
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