CN109233443A - 一种石墨烯基水性导电油墨及其制备方法 - Google Patents

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杨占利
李献锋
张朋
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯基水性导电油墨以及制备方法，属于石墨烯导电材料的技术领域，其采用石墨烯基导电材料做导电基材，利用去离子水为溶剂，水性聚氨酯粘结剂，乙酸乙酯稀释剂，乙二胺四乙酸二钠螯合剂，硅烷偶联剂和异氰酸脂固化剂，将石墨烯基导电材料、偶联剂和螯合剂在经过稀释剂稀释的粘结体系中充分溶解后，利用砂磨分散、过滤工艺，最后经反应釜蒸发缩聚和熬制，得到不同粘度、不同规格的石墨烯基水性导电油墨，供不同领域和不同专业使用，该导电油墨具有成本低廉，导电性能优异，浆料细腻均匀，粘结附着力强、耐候性好等特点。

Description

一种石墨烯基水性导电油墨及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯导电材料的技术领域，具体而言，涉及一种基于石墨烯材料的石墨烯基水性导电油墨及其制备方法。
背景技术
通常导电浆料主要是碳粉、炭黑等碳材料做导电基材，利用粘结剂、稀释剂、偶联剂、固化剂等助剂，经砂磨分散制备导电浆料。受导电基材导电性差、吸附性大等因素影响，在浆料制备过程中，存在体系粘度高，稀释液添加量多，导电基材添加受限等特点，造成产品收率低、均匀度差、成膜附着力弱，严重影响性能和应用。
导电油墨是一种由导电填料、连接料、溶剂以及助剂组成的，具有一定程度导电性质的糊状油墨，俗称糊剂油墨。其中，导电填料是决定导电油墨导电性能的最主要成分。石墨烯作为新一代的、由碳原子构成的单层片状结构二维碳材料，具有许多独特的物理化学性质，理论比表面积可达2600m2/g，导电率高达1250～7000s/m；此外，石墨烯还具有优异的透光性能和良好的机械性能以及热力学稳定性，是一种良好的导电油墨填料。
然而，由于片层间较强的范德华力使得石墨烯极易堆叠，比表面积大幅减小，整体导电性和稳定性降低。对石墨烯进行改性，提高石墨烯在水系溶液及水性树脂中的分散性和稳定性成为了近年来的研究热点。
目前使用较多的改性石墨烯浆料多为氮掺杂石墨烯、磷掺杂石墨烯、硼掺杂石墨烯以及聚苯胺/聚吡咯改性石墨烯，上述改性石墨烯在一定程度上增强了石墨烯在水溶液中的分散性，但制备工艺复杂且长期存放会出现不可逆团聚及沉降分层现象，与其它材料复合混料不均匀且不能长期存放。
发明内容
有鉴于此，为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种石墨烯基水性导电油墨及其制备方法以达到促使石墨烯基水性导电油墨的导电性、粘结附着力都得到大大加强，降低应用成本的目的。
本发明所采用的技术方案为：一种石墨烯基水性导电油墨，包括石墨烯基导电材料、粘结剂、稀释剂、螯合剂、偶联剂和固化剂，所述稀释剂的质量份数为100-120份，粘结剂的质量份数为50-240份，石墨烯基导电材料的质量份数为5-120份，偶联剂的质量份数为0.75-3.6份，螯合剂的质量份数为0.5-15份，固化剂的质量份数为0.75-3.6份。
进一步地，所述粘结剂为水性聚氨酯粘结剂，稀释剂为乙酸乙酯稀释剂，螯合剂为乙二胺四乙酸二钠螯合剂，偶联剂为硅烷偶联剂，固化剂为异氰酸脂固化剂。
进一步地，所述稀释剂的质量份数为100份，粘结剂的质量份数为50份，石墨烯基导电材料的质量份数为5份，偶联剂的质量份数为0.75份，螯合剂的质量份数为0.5份，固化剂的质量份数为0.75份。
进一步地，所述稀释剂的质量份数为100份，粘结剂的质量份数为100份，石墨烯基导电材料的质量份数为15份，偶联剂的质量份数为1份，螯合剂的质量份数为2份，固化剂的质量份数为1份。
进一步地，所述稀释剂的质量份数为120份，粘结剂的质量份数为240份，石墨烯基导电材料的质量份数为120份，偶联剂的质量份数为3.6份，螯合剂的质量份数为15份，固化剂的质量份数为3.6份。
本发明还提供了一种石墨烯基水性导电油墨的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)在盛有粘结剂的搅拌反应釜中加入稀释剂，开启搅拌机，进行常温溶解；
(2)待步骤(1)的粘结体系溶解完成后形成初浆料，再将石墨烯基导电材料加入搅拌反应釜中，同时，在搅拌反应釜中加入偶联剂和螯合剂，在常温常压下高速搅拌反应25-30min，并使初浆料充分混合均匀；
(3)将步骤(2)混合好的初浆料，经砂磨分散机强行分散过滤，得到颗粒细度小于25μm的乳状浆料，利用隔膜泵再将细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜中；
(4)所有细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜后，在蒸发缩聚反应釜中加入固化剂，开启搅拌功能并维持中速运行，在70～80℃温度状态下微负压蒸发缩聚和熬制，并获得浓缩浆料；
(5)对步骤(4)中的蒸发尾气经稀释剂母液洗涤回用，对缩聚浆料进行过程检测，并获得不同粘度和不同规格的石墨烯基水性导电油墨；
(6)对步骤(5)获得的石墨烯基水性导电油墨按不同规格进行封装。
进一步地，所述步骤(1)中稀释剂与粘结剂的体积比为1:0.5～2；所述步骤(2)中石墨烯基导电材料与初浆料的质量比为1:3～30，偶联剂与初浆料的体积比为1:100～200，螯合剂与石墨烯基导电材料的质量比为1:8～10；所述步骤(4)中固化剂与乳状浆料的质量比为1:100～200。
进一步地，所述粘结剂为水性聚氨酯粘结剂，稀释剂为乙酸乙酯稀释剂，螯合剂为乙二胺四乙酸二钠螯合剂，偶联剂为硅烷偶联剂，固化剂为异氰酸脂固化剂。
进一步地，所述步骤(4)中的微负压蒸发缩聚采用蒸汽夹套加热方式或者导热油夹套电加热方式。
本发明的有益效果为：
1.采用本发明所提供的石墨烯基水性导电油墨，基于石墨烯基导电材料作为导电基材，其导电性能优于导电碳粉/炭黑约一个数量级，利用水性聚氨酯粘结剂、乙酸乙酯稀释剂、乙二胺四乙酸二钠螯合剂、硅烷偶联剂和异氰酸脂固化剂，制备成不同浓度的石墨烯基水性导电油墨，供不同领域和不同专业使用，该导电油墨具有成本低廉、导电性能优异、浆料细腻均匀、粘结附着力强和耐候性好等特点。
2.采用本发明所提供的石墨烯基水性导电油墨的制备方法，将石墨烯基导电材料、偶联剂和螯合剂在经过稀释剂稀释的粘结体系中充分溶解后，利用砂磨分散、过滤工艺，最后经反应釜蒸发缩聚和熬制，得到不同粘度、不同规格的石墨烯基水性导电油墨，获得的石墨烯基水性导电油墨产品除了具有更细腻、成膜粘结力更好等特点外，导电性能大大加强，使用时可以减少浆料使用量，从而降低下游应用成本。
附图说明
图1是本发明提供的石墨烯基水性导电油墨的制备方法的装备流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本实施例中提供了一种石墨烯基水性导电油墨，包括石墨烯基导电材料、粘结剂、稀释剂、螯合剂、偶联剂和固化剂，且稀释剂的质量份数为100份，粘结剂的质量份数为50份，石墨烯基导电材料的质量份数为5份，偶联剂的质量份数为0.75份，螯合剂的质量份数为0.5份，固化剂的质量份数为0.75份，
其中，石墨烯基导电材料以去离子水为溶剂，粘结剂为水性聚氨酯粘结剂，水性聚氨酯采用帝斯曼(中国)有限公司的NEOPEZ U-471产品；稀释剂为乙酸乙酯稀释剂，乙酸乙酯稀释剂采用市面上普通的乙酸乙酯；螯合剂为乙二胺四乙酸二钠螯合剂，乙二胺四乙酸二钠采用市面上普通的乙二胺四乙酸二钠，偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂采用道康宁的OFS 6040(Z6040)产品；固化剂为异氰酸脂固化剂，异氰酸脂固化剂采用拜耳的BL3175封端型异氰酸脂所提供的产品。
基于上述的石墨烯基水性导电油墨，其制备方法如下：
(1)在搅拌反应釜1中盛有50g水性聚氨酯粘结剂，并在搅拌反应釜1中加入100g乙酸乙酯稀释剂，开启搅拌反应釜1的搅拌机进行搅拌，进行常温溶解；
(2)待步骤(1)的粘结体系溶解完成后形成初浆料，再将5g石墨烯基导电材料加入搅拌反应釜1中，同时，在搅拌反应釜1中加入0.75g硅烷偶联剂和0.5g乙二胺四乙酸二钠螯合剂，在常温常压下高速搅拌反应25min，并使初浆料中的各个组份充分混合均匀；
(3)将步骤(2)混合好的初浆料，经砂磨分散机2强行分散过滤，得到颗粒细度小于25μm的乳状浆料，乳状浆料排入至中间料罐3中，利用隔膜泵4再将细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜5中；
(4)所有细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜5后，在蒸发缩聚反应釜5中加入0.75g异氰酸脂固化剂，开启搅拌功能并维持中速运行，在70℃温度状态下微负压蒸发缩聚和熬制，微负压蒸发缩聚的缩聚反应加热采用蒸汽夹套加热方式，并获得浓缩浆料；
(5)对步骤(4)中的蒸发尾气经稀释剂母液洗涤回用，对缩聚浆料进行过程检测，并获得不同粘度和不同规格的石墨烯基水性导电油墨；
(6)经步骤(5)获得石墨烯基水性导电油墨之后，利用电子秤称量，按1L、5L、25L等不同包装规格，完成浆料产品封装。
最终产品即为石墨烯基水性导电油墨，可根据不同性能、不同规格，分别供下游电热膜、导热膜、导电涂料等领域使用。
实施例二：
本实施例中提供了一种石墨烯基水性导电油墨，包括石墨烯基导电材料、粘结剂、稀释剂、螯合剂、偶联剂和固化剂，且稀释剂的质量份数为100份，粘结剂的质量份数为100份，石墨烯基导电材料的质量份数为15份，偶联剂的质量份数为1份，螯合剂的质量份数为2份，固化剂的质量份数为1份，
其中，石墨烯基导电材料以去离子水为溶剂，粘结剂为水性聚氨酯粘结剂，水性聚氨酯采用日本荒川化学的PU75产品；稀释剂为乙酸乙酯稀释剂，乙酸乙酯稀释剂采用市面上普通的乙酸乙酯；螯合剂为乙二胺四乙酸二钠螯合剂，乙二胺四乙酸二钠采用市面上普通的乙二胺四乙酸二钠，偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂采用道康宁的OFS 6040(Z6040)产品；固化剂为异氰酸脂固化剂，异氰酸脂固化剂采用拜耳的BL3175封端型异氰酸脂产品。
基于上述的石墨烯基水性导电油墨，其制备方法如下：
(1)在超声波反应釜中盛有100g水性聚氨酯粘结剂，并在超声波反应釜中加入100g乙酸乙酯稀释剂，开启超声波反应釜的搅拌机进行搅拌，进行常温溶解；
(2)待步骤(1)的粘结体系溶解完成后形成初浆料，再将15g石墨烯基导电材料加入超声波反应釜中，同时，在超声波反应釜中加入1g硅烷偶联剂和2g乙二胺四乙酸二钠螯合剂，在常温常压下高速搅拌反应27min，并使初浆料中的各个组份充分混合均匀；
(3)将步骤(2)混合好的初浆料，经球磨机破碎强行分散过滤，得到颗粒细度小于25μm的乳状浆料，乳状浆料排入至中间料罐3中，利用隔膜泵4再将细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜5中；
(4)所有细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜5后，在蒸发缩聚反应釜5中加入1g异氰酸脂固化剂，开启搅拌功能并维持中速运行，在75℃温度状态下微负压蒸发缩聚和熬制，微负压蒸发缩聚的缩聚反应加热采用导热油夹套电加热方式，并获得浓缩浆料；
(5)对步骤(4)中的蒸发尾气经稀释剂母液洗涤回用，对缩聚浆料进行过程检测，并获得不同粘度和不同规格的石墨烯基水性导电油墨；
(6)经步骤(5)获得石墨烯基水性导电油墨之后，利用电子秤称量，按1L、5L、25L等不同包装规格，完成浆料产品封装。
最终产品即为石墨烯基水性导电油墨，可根据不同性能、不同规格，分别供下游电热膜、导热膜、导电涂料等领域使用。
实施例三
本实施例中提供了一种石墨烯基水性导电油墨，包括石墨烯基导电材料、粘结剂、稀释剂、螯合剂、偶联剂和固化剂，且稀释剂的质量份数为120份，粘结剂的质量份数为180份，石墨烯基导电材料的质量份数为80份，偶联剂的质量份数为1.5份，螯合剂的质量份数为8份，固化剂的质量份数为2.5份，
其中，石墨烯基导电材料以去离子水为溶剂，粘结剂为水性聚氨酯粘结剂，水性聚氨酯采用日本荒川化学的PU75产品；稀释剂为乙酸乙酯稀释剂，乙酸乙酯稀释剂采用市面上普通的乙酸乙酯；螯合剂为乙二胺四乙酸二钠螯合剂，乙二胺四乙酸二钠采用市面上普通的乙二胺四乙酸二钠，偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂采用道康宁的OFS 6040(Z6040)产品；固化剂为异氰酸脂固化剂，异氰酸脂固化剂采用拜耳的BL3175封端型异氰酸脂产品。
基于上述的石墨烯基水性导电油墨，其制备方法如下：
(1)在超声波反应釜中盛有180g水性聚氨酯粘结剂，并在超声波反应釜中加入120g乙酸乙酯稀释剂，开启超声波反应釜的搅拌机进行搅拌，进行常温溶解；
(2)待步骤(1)的粘结体系溶解完成后形成初浆料，再将80g石墨烯基导电材料加入超声波反应釜中，同时，在超声波反应釜中加入1.5g硅烷偶联剂和8g乙二胺四乙酸二钠螯合剂，在常温常压下高速搅拌反应28min，并使初浆料中的各个组份充分混合均匀；
(3)将步骤(2)混合好的初浆料，经球磨机破碎强行分散过滤，得到颗粒细度小于25μm的乳状浆料，乳状浆料排入至中间料罐3中，利用隔膜泵4再将细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜5中；
(4)所有细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜5后，在蒸发缩聚反应釜5中加入2.5g异氰酸脂固化剂，开启搅拌功能并维持中速运行，在76℃温度状态下微负压蒸发缩聚和熬制，微负压蒸发缩聚的缩聚反应加热采用导热油夹套电加热方式，并获得浓缩浆料；
(5)对步骤(4)中的蒸发尾气经稀释剂母液洗涤回用，对缩聚浆料进行过程检测，并获得不同粘度和不同规格的石墨烯基水性导电油墨；
(6)经步骤(5)获得石墨烯基水性导电油墨之后，利用电子秤称量，按1L、5L、25L等不同包装规格，完成浆料产品封装。
最终产品即为石墨烯基水性导电油墨，可根据不同性能、不同规格，分别供下游电热膜、导热膜、导电涂料等领域使用。
实施例四
本实施例中提供了一种石墨烯基水性导电油墨，包括石墨烯基导电材料、粘结剂、稀释剂、螯合剂、偶联剂和固化剂，且稀释剂的质量份数为120份，粘结剂的质量份数为240份，石墨烯基导电材料的质量份数为120份，偶联剂的质量份数为3.6份，螯合剂的质量份数为15份，固化剂的质量份数为3.6份，
其中，石墨烯基导电材料以去离子水为溶剂，粘结剂为水性聚氨酯粘结剂，水性聚氨酯采用中山新辉的XH-IBPU3088EL产品；稀释剂为乙酸乙酯稀释剂，乙酸乙酯稀释剂采用市面上普通的乙酸乙酯；螯合剂为乙二胺四乙酸二钠螯合剂，乙二胺四乙酸二钠采用市面上普通的乙二胺四乙酸二钠，偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂采用道康宁的OFS 6040(Z6040)产品；固化剂为异氰酸脂固化剂，异氰酸脂固化剂采用拜耳的BL3175封端型异氰酸脂所提供的产品。
基于上述的石墨烯基水性导电油墨，其制备方法如下：
(1)在搅拌反应釜1中盛有240g水性聚氨酯粘结剂，并在搅拌反应釜1中加入120g乙酸乙酯稀释剂，开启搅拌反应釜1的搅拌机进行搅拌，进行常温溶解；
(2)待步骤(1)的粘结体系溶解完成后形成初浆料，再将120g石墨烯基导电材料加入搅拌反应釜1中，同时，在搅拌反应釜1中加入3.6g硅烷偶联剂和15g乙二胺四乙酸二钠螯合剂，在常温常压下高速搅拌反应30min，并使初浆料中的各个组份充分混合均匀；
(3)将步骤(2)混合好的初浆料，经砂磨分散机2强行分散过滤，得到颗粒细度小于25μm的乳状浆料，乳状浆料排入至中间料罐3中，利用隔膜泵4再将细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜5中；
(4)所有细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜5后，在蒸发缩聚反应釜5中加入3.6g异氰酸脂固化剂，开启搅拌功能并维持中速运行，在80℃温度状态下微负压蒸发缩聚和熬制，微负压蒸发缩聚的缩聚反应加热采用蒸汽夹套加热方式，并获得浓缩浆料；
(5)对步骤(4)中的蒸发尾气经稀释剂母液洗涤回用，对缩聚浆料进行过程检测，并获得不同粘度和不同规格的石墨烯基水性导电油墨；
(6)经步骤(5)获得石墨烯基水性导电油墨之后，利用电子秤称量，按1L、5L、25L等不同包装规格，完成浆料产品封装。
最终产品即为石墨烯基水性导电油墨，可根据不同性能、不同规格，分别供下游电热膜、导热膜、导电涂料等领域使用。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯基水性导电油墨，其特征在于，包括石墨烯基导电材料、粘结剂、稀释剂、螯合剂、偶联剂和固化剂，所述稀释剂的质量份数为100-120份，粘结剂的质量份数为50-240份，石墨烯基导电材料的质量份数为5-120份，偶联剂的质量份数为0.75-3.6份，螯合剂的质量份数为0.5-15份，固化剂的质量份数为0.75-3.6份。
2.根据权利要求1或2所述的石墨烯基水性导电油墨，其特征在于，所述粘结剂为水性聚氨酯粘结剂，稀释剂为乙酸乙酯稀释剂，螯合剂为乙二胺四乙酸二钠螯合剂，偶联剂为硅烷偶联剂，固化剂为异氰酸脂固化剂。
3.根据权利要求2所述的石墨烯基水性导电油墨，其特征在于，所述稀释剂的质量份数为100份，粘结剂的质量份数为50份，石墨烯基导电材料的质量份数为5份，偶联剂的质量份数为0.75份，螯合剂的质量份数为0.5份，固化剂的质量份数为0.75份。
4.根据权利要求2所述的石墨烯基水性导电油墨，其特征在于，所述稀释剂的质量份数为100份，粘结剂的质量份数为100份，石墨烯基导电材料的质量份数为15份，偶联剂的质量份数为1份，螯合剂的质量份数为2份，固化剂的质量份数为1份。
5.根据权利要求2所述的石墨烯基水性导电油墨，其特征在于，所述稀释剂的质量份数为120份，粘结剂的质量份数为240份，石墨烯基导电材料的质量份数为120份，偶联剂的质量份数为3.6份，螯合剂的质量份数为15份，固化剂的质量份数为3.6份。
6.一种石墨烯基水性导电油墨的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)在盛有粘结剂的搅拌反应釜中加入稀释剂，开启搅拌机，进行常温溶解；
(2)待步骤(1)的粘结体系溶解完成后形成初浆料，再将石墨烯基导电材料加入搅拌反应釜中，同时，在搅拌反应釜中加入偶联剂和螯合剂，在常温常压下高速搅拌反应25-30min，并使初浆料充分混合均匀；
(3)将步骤(2)混合好的初浆料，经砂磨分散机强行分散过滤，得到颗粒细度小于25μm的乳状浆料，利用隔膜泵再将细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜中；
(4)所有细度小于25μm的乳状浆料输送到蒸发缩聚反应釜后，在蒸发缩聚反应釜中加入固化剂，开启搅拌功能并维持中速运行，在70～80℃温度状态下微负压蒸发缩聚和熬制，并获得浓缩浆料；
(5)对步骤(4)中的蒸发尾气经稀释剂母液洗涤回用，对缩聚浆料进行过程检测，并获得不同粘度和不同规格的石墨烯基水性导电油墨；
(6)对步骤(5)获得的石墨烯基水性导电油墨按不同规格进行封装。
7.根据权利要求6所述的石墨烯基水性导电油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中稀释剂与粘结剂的体积比为1:0.5～2；所述步骤(2)中石墨烯基导电材料与初浆料的质量比为1:3～30，偶联剂与初浆料的体积比为1:100～200，螯合剂与石墨烯基导电材料的质量比为1:8～10；所述步骤(4)中固化剂与乳状浆料的质量比为1:100～200。
8.根据权利要求6或7所述的石墨烯基水性导电油墨的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为水性聚氨酯粘结剂，稀释剂为乙酸乙酯稀释剂，螯合剂为乙二胺四乙酸二钠螯合剂，偶联剂为硅烷偶联剂，固化剂为异氰酸脂固化剂。
9.根据权利要求6所述的石墨烯基水性导电油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的微负压蒸发缩聚采用蒸汽夹套加热方式或者导热油夹套电加热方式。
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