CN109232873A - 聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，包括：浆料中间罐，内设有配制槽，能够将对苯二甲酸与1,4‑丁二醇混合均匀得到混合浆料；酯化反应器，与所述浆料中间罐连通，能够将所述混合浆料进行酯化反应得到酯化物料；预缩聚反应器，与所述酯化反应器连通，得到具有粘度的预聚物；终缩聚反应器，终缩聚反应器能够将预聚物进行缩聚反应得到熔体；造粒机，与终缩聚反应器连接，造粒机能够将熔体挤出造粒，得到所需产品。该聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置能够实现连续化生产，对副反应产物利用率高，具有产品质量稳定、原材料消耗低以及三废少等优点，加工后的产品粘度能够满足生产鑫纶所需，纺丝效果好。

Description

聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置
技术领域
本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯与聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚苯醚(PPO)以及聚甲醛(POM)统称为五大工程塑料，具有较强的耐热性、耐溶解性，聚对苯二甲酸丁二醇酯的合成方法主要有酯交换法以及直接酯化法，相对于直接酯化法，酯交换法中四氢呋喃与水易于分离，提纯方便，目前市面上的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂合成工艺具有三废高、产品质量不稳定以及原料消耗高等缺点，加工后的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂产品粘度不能够满足生产鑫纶所需，而且纺丝效果差。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明提出一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，该聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置能够实现连续化生产，具有产品质量稳定、原材料消耗低等优点。
根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，包括：浆料中间罐，所述浆料中间罐内设有配制槽，所述配制槽能够将对苯二甲酸与1,4-丁二醇混合均匀得到混合浆料；酯化反应器，所述酯化反应器与所述浆料中间罐连通，所述酯化反应器能够将所述混合浆料进行酯化反应得到酯化物料；预缩聚反应器，所述预缩聚反应器与所述酯化反应器连通，所述预缩聚反应器能够将所述酯化物料进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有粘度的预聚物；终缩聚反应器，所述终缩聚反应器与所述预缩聚反应器连通，所述终缩聚反应器能够将所述预聚物进行缩聚反应得到熔体；造粒机，所述造粒机与所述终缩聚反应器连接，所述造粒机能够将所述熔体挤出造粒，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，通过在浆料中间罐中的配制槽中混合浆料，依次通过酯化反应器、预缩聚反应器和终缩聚反应器，得到熔体，并通过造粒机对熔体挤出造粒，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，该聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置能够实现连续化生产，对副反应产物利用率高，具有产品质量稳定、原材料消耗低以及三废少等优点。
根据本发明一个实施例，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置还包括：物料输送泵，所述物料输送泵分别与所述配制槽和所述酯化反应器连通，所述物料输送泵能够将所述配制槽中的所述混合浆料输送至所述酯化反应器。
根据本发明一个实施例，所述酯化反应器为酯化釜，在所述酯化釜的底部设有能够添加催化剂的催化剂添加口。
根据本发明一个实施例，所述催化剂为钛系催化剂。
根据本发明一个实施例，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置还包括：第一齿轮泵，所述第一齿轮泵分别与所述酯化反应器和所述预缩聚反应器连通，所述第一齿轮泵能够将所述酯化反应器中的所述酯化物料输送至所述预缩聚反应器。
根据本发明一个实施例，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置还包括：预聚物过滤器，所述预缩聚反应器内限定有预缩聚反应腔，所述预缩聚反应器具有预缩聚进料口和预缩聚出料口，所述预聚物过滤器设于所述预缩聚出料口处，所述预聚物过滤器的过滤精度为40μm-100μm。
根据本发明一个实施例，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置还包括：最终熔体过滤器，所述终缩聚反应器内限定有终缩聚反应腔，所述终缩聚反应腔具有终缩聚进料口，所述最终熔体过滤器设于所述终缩聚进料口，所述最终熔体过滤器的过滤精度为10μm-40μm。
根据本发明一个实施例，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置还包括：第二齿轮泵，所述第二齿轮泵分别与所述预缩聚反应器和所述终缩聚反应器连通，所述第二齿轮泵能够将所述预缩聚反应器中的所述预聚物输送至所述终缩聚反应器。
根据本发明一个实施例，所述终缩聚反应器为卧式圆盘反应器。
根据本发明一个实施例，所述酯化反应器设有：回收装置原料储槽，所述回收装置原料储槽能够收集在所述酯化反应器中生成的四氢呋喃和工艺废水。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置的示意图；
图2是根据本发明又一个实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置的示意图。
附图标记：
聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100；
浆料中间罐10；酯化反应器20；预缩聚反应器30；终缩聚反应器40；造粒机50；物料输送泵60；预聚物过滤器70；最终熔体过滤器80。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面参考附图具体描述根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100。
如图1和图2所示，根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100包括浆料中间罐10、酯化反应器20、预缩聚反应器30、终缩聚反应器40和造粒机50。
具体而言，浆料中间罐10内设有配制槽，配制槽能够将对苯二甲酸(PTA)与1,4-丁二醇(BDO)按照一定的比例混合均匀得到混合浆料，PTA与BDO的摩尔比如果过大，会影响BDO消耗，四氢呋喃(THF)生成量偏大，不经济，PTA与BDO的摩尔比如果过小，浆料流动性变差，易堵塞管道，PTA与BDO的摩尔比为1.0-1.2，酯化反应器20与浆料中间罐10连通，混合浆料能够在酯化反应器20中进行酯化反应得到酯化物料，并将副反应生成的水与THF进行分离，其中酯化反应器20中的酯化反应温度可以为235℃-255℃，反应压力可以为40kPa-60kPa，回流摩尔比可为2.5-3.5，停留时间可以为2h-4h，催化剂可为100ppm-400ppm，酯化反应的控制标准可以为酯化率98.0％-99.5％，酯化率可以通过酯化工艺中的温度、压力、回流比以及停留时间的选择来控制，预缩聚反应器30可与酯化反应器20连通，酯化物料能够在预缩聚反应器30中进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有粘度的预聚物，其中预缩聚反应器30内的预缩聚反应温度可为240℃-260℃，反应压力可为1kPa-5kPa，停留时间为1h-3h，预缩聚反应的进程可以通过分析熔体的粘度来控制，预缩聚反应的控制标准可以为预聚物粘度范围为0.25dL/g-0.35dL/g，终缩聚反应器40与预缩聚反应器30连通，终缩聚反应器40能够将预聚物进行缩聚反应得到熔体，具体地，终缩聚反应器40能够在特殊条件下完成后续的缩聚反应，并将反应生成的小分子全部回收利用，终缩聚反应器40内的终缩聚反应温度为240℃-260℃，反应压力为1Pa-5Pa，停留时间为2h-5h，终缩聚反应的控制标准可以为产品粘度0.85dL/g-1.05dL/g，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(PBT树脂)中的端羧基的含量为10mol/t-30mol/t，造粒机50与终缩聚反应器40连接，造粒机50能够将粘度合格的熔体挤出造粒，并将产品进行干燥、筛分后包装，切粒机的控制标准可为产品百粒重1.5g-2.5g。
换言之，根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100主要由浆料中间罐10、酯化反应器20、预缩聚反应器30、终缩聚反应器40和造粒机50组成，其中浆料中间罐10依次与酯化反应器20、预缩聚反应器30、终缩聚反应器40和造粒机50连接，在浆料中间罐10内设有配制槽，在配制槽内可将对苯二甲酸与1,4-丁二醇进行混合，混合均匀得到混合浆料，将混合浆料输送至酯化反应器20中，在酯化反应器20中混合浆料可以进行酯化反应并得到酯化物料，将酯化物料输送至预缩聚反应器30中，酯化物料能够在预缩聚反应器30中进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有粘度的预聚物，将预聚物输送至终缩聚反应器40，在终缩聚反应器40中能够将预聚物进行缩聚反应得到熔体，在达到用户所需的特性粘度后，通过造粒机50可以将熔体挤出造粒，得到需要的PBT树脂。
由此，根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100采用浆料中间罐10、酯化反应器20、预缩聚反应器30、终缩聚反应器40和造粒机50相结合的装置，经过酯化与缩聚反应生成PBT树脂，能够实现连续化生产，对副反应产物利用率高，具有产品质量稳定、原材料消耗低以及三废少等优点。
如图2所示，根据本发明的一个实施例，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100还可包括物料输送泵60，物料输送泵60可分别与配制槽和酯化反应器20连通，物料输送泵60能够将配制槽中的混合浆料输送至酯化反应器20，简单便捷，便于操作。
可选地，酯化反应器20可为酯化釜，酯化釜不仅要保证物料有足够的停留时间，以满足工艺所需，还要控制气相中的雾沫夹带，夹带量过大会污染工艺塔系统，导致装置无法长周期安全运行，因此酯化釜可采用特殊的气相大空间设计，在酯化釜的底部可设有催化剂添加口，能够快速添加适量的所需要的催化剂。
进一步地，催化剂可为钛系催化剂，不仅可以保证反应活性，还能防止在体系中发生水解副反应。
在本发明的一些具体实施方式中，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100还包括第一齿轮泵，第一齿轮泵可分别与酯化反应器20和预缩聚反应器30连通，第一齿轮泵能够将酯化反应器20中的酯化物料输送至预缩聚反应器30，使用方便，便于控制和操作，物料被输送至预缩聚反应器30后在一定的工艺条件下先完成余下的酯化反应，同时将会开始部分缩聚反应。
根据本发明的一个实施例，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100还包括预聚物过滤器70，预缩聚反应器30内限定有预缩聚反应腔，预缩聚反应器30具有预缩聚进料口和预缩聚出料口，通过预缩聚进料口进料至预缩聚反应腔，预缩聚反应腔内反应后的物料通过预缩聚出料口出料，预聚物过滤器70可设于预缩聚出料口处，将原料中夹带的少部分杂质与副反应的水解物进行有效的过滤，预聚物过滤器70的过滤精度为40μm-100μm，能够保证熔体品质。
如图2所示，进一步地，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100还包括最终熔体过滤器80，终缩聚反应器40内限定有终缩聚反应腔，终缩聚反应腔具有终缩聚进料口，物料通过终缩聚进料口进入终缩聚反应腔，最终熔体过滤器80可设于终缩聚进料口，最终熔体过滤器80的过滤精度为10μm-40μm，保证产品品质。
根据本发明的一个实施例，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100还包括第二齿轮泵，第二齿轮泵可分别与预缩聚反应器30和终缩聚反应器40连通，第二齿轮泵能够将预缩聚反应器30中的预聚物输送至终缩聚反应器40。
需要说明的是，预聚物过滤器70和最终熔体过滤器80的过滤精度的选择会直接影响纺丝的使用效果，经过终缩聚反应器40生产出的原树脂可以进行增粘加工，加工后的PBT树脂产品粘度能够满足生产鑫纶所需，粘度指标可以为1.3dL/g-1.5dL/g，由于鑫纶是复合丝的生产过程，PBT树脂所占比例尤为重要，是保护鑫纶特性的重要手段。
在本发明的一些具体实施方式中，由于终缩聚反应需要对分子量进行控制，一定聚合度的大分子聚合物才能满足PBT树脂的下游工艺使用，终缩聚反应器40在设计时充分考虑到分子量的提升要求，可采用卧式圆盘反应器。
根据本发明的一个实施例，酯化反应器20可设有回收装置原料储槽，回收装置原料储槽能够收集在酯化反应器20中生成的THF和工艺废水，具体地，在酯化反应过程中难免会发生BDO环化脱水的副反应，生成THF，THF与工艺废水一起依靠重力流向回收装置原料储槽，经过回收装置精馏提纯，THF产品的纯度可以达到99.9％，最后装桶外售。
需要说明的是，由于THF与水会产生共沸，普通的精馏过程难以提纯到99.9％，通常可以采用加入第三单体或者加压精馏的方式解决，在本发明实施例的工艺中使用的是加压精馏方式，精馏过程中的压力选择是控制提纯的关键。
总而言之，根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置100制备、加工后的产品粘度能够满足生产鑫纶所需，而且预聚物过滤器70和最终熔体过滤器80的过滤精度的选择能够直接影响纺丝的使用效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，其特征在于，包括：
浆料中间罐，所述浆料中间罐内设有配制槽，所述配制槽能够将对苯二甲酸与1,4-丁二醇混合均匀得到混合浆料；
酯化反应器，所述酯化反应器与所述浆料中间罐连通，所述酯化反应器能够将所述混合浆料进行酯化反应得到酯化物料；
预缩聚反应器，所述预缩聚反应器与所述酯化反应器连通，所述预缩聚反应器能够将所述酯化物料进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有粘度的预聚物；
终缩聚反应器，所述终缩聚反应器与所述预缩聚反应器连通，所述终缩聚反应器能够将所述预聚物进行缩聚反应得到熔体；
造粒机，所述造粒机与所述终缩聚反应器连接，所述造粒机能够将所述熔体挤出造粒，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，其特征在于，还包括：
物料输送泵，所述物料输送泵分别与所述配制槽和所述酯化反应器连通，所述物料输送泵能够将所述配制槽中的所述混合浆料输送至所述酯化反应器。
3.根据权利要求2所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，其特征在于，所述酯化反应器为酯化釜，在所述酯化釜的底部设有能够添加催化剂的催化剂添加口。
4.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，其特征在于，所述催化剂为钛系催化剂。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，其特征在于，还包括：
第一齿轮泵，所述第一齿轮泵分别与所述酯化反应器和所述预缩聚反应器连通，所述第一齿轮泵能够将所述酯化反应器中的所述酯化物料输送至所述预缩聚反应器。
6.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，其特征在于，还包括：
预聚物过滤器，所述预缩聚反应器内限定有预缩聚反应腔，所述预缩聚反应器具有预缩聚进料口和预缩聚出料口，所述预聚物过滤器设于所述预缩聚出料口处，所述预聚物过滤器的过滤精度为40μm-100μm。
7.根据权利要求6所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，其特征在于，还包括：
最终熔体过滤器，所述终缩聚反应器内限定有终缩聚反应腔，所述终缩聚反应腔具有终缩聚进料口，所述最终熔体过滤器设于所述终缩聚进料口，所述最终熔体过滤器的过滤精度为10μm-40μm。
8.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，其特征在于，还包括：
第二齿轮泵，所述第二齿轮泵分别与所述预缩聚反应器和所述终缩聚反应器连通，所述第二齿轮泵能够将所述预缩聚反应器中的所述预聚物输送至所述终缩聚反应器。
9.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，其特征在于，所述终缩聚反应器为卧式圆盘反应器。
10.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备装置，其特征在于，所述酯化反应器设有：
回收装置原料储槽，所述回收装置原料储槽能够收集在所述酯化反应器中生成的四氢呋喃和工艺废水。
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