CN109206597A - 聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、将对苯二甲酸与1,4‑丁二醇混合均匀得到混合浆料；S2、将混合浆料加入酯化反应器中，并加入催化剂，进行酯化反应得到酯化物料；S3、将达到预定酯化率的酯化物料加入预缩聚反应器，进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有粘度的预聚物；S4、将达到预定粘度的预聚物经过滤后加入终缩聚反应器，进行缩聚反应，得到熔体；S5、将熔体挤出造粒，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂；S6、将聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂进行增粘加工。该聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法能够实现连续化生产，对副反应产物利用率高，具有产品质量稳定、原材料消耗低以及三废少等优点。

Description

聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂以及该聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(polybutylene terephthalate，简称PBT)，是由1,4-丁二醇(BDO)与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合制备，与PET一起统称为热塑性聚酯，或者饱和聚酯。PBT具有很多优点，例如在较宽的温度范围内可保持优良的物理机械性能，具有很好的耐疲劳性、耐摩擦性以及尺寸稳定性。

然而，现有的PBT树脂生产制备方法，通常制得的产品粘度不够，不稳定，而且制备方法过于简单，制备得到的产物不能满足客户要求，不能很好的实现连续化生产，产品质量不高，性能差，而且在生产制备过程中对于副反应产物的利用率低。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。

为此，本发明提出一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，该聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法能够实现连续化生产，对副反应产物利用率高，具有产品质量稳定、原材料消耗低以及三废少等优点。

本发明还提出一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，该聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂产品质量稳定，粘度较大，能够满足生产鑫纶所需。

根据本发明第一方面实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，包括以下步骤：S1、将对苯二甲酸与1,4-丁二醇混合均匀得到混合浆料；S2、将所述混合浆料加入酯化反应器中，在所述酯化反应器中加入催化剂，进行酯化反应，得到酯化物料；S3、将达到预定酯化率的所述酯化物料加入预缩聚反应器，进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有粘度的预聚物；S4、将达到预定粘度的所述预聚物经过滤后加入终缩聚反应器，进行缩聚反应，得到熔体；S5、将所述熔体挤出造粒，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂；S6、将步骤S5中得到的所述聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂进行增粘加工，得到的产品的粘度为1.3dL/g-1.5dL/g。

根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，通过将对苯二甲酸(PTA)与1,4-丁二醇(BDO)按照一定的比例依次进行浆料配制、酯化反应、预缩聚反应、终缩聚反应和造粒，经过酯化与缩聚反应制备得到所需产物PBT树脂，能够实现连续化生产，对副反应产物利用率高，具有产品质量稳定、原材料消耗低以及三废少等优点。

根据本发明一个实施例，在步骤S1中，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1.0-1.2。

根据本发明一个实施例，在步骤S2中，所述酯化反应器为酯化釜，在所述酯化釜的底部加入100ppm-400pp的所述催化剂，进行酯化反应，酯化反应的反应温度为235℃-255℃，反应压力为40kPa-60kPa，回流摩尔比为2.5-3.5，停留时间为2h-4h，所述预定酯化率为98.0％-99.5％。

根据本发明一个实施例，所述催化剂为钛系催化剂。

根据本发明一个实施例，在步骤S3中，将所述酯化物料利用齿轮泵输送至所述预缩聚反应器，反应温度为240℃-260℃，反应压力为1kPa-5kPa，停留时间为1h-3h，在所述预缩聚反应器的出口设置预聚物过滤器，过滤精度为40μm-100μm。

根据本发明一个实施例，所述预聚物的粘度为0.25dL/g-0.35dL/g。

根据本发明一个实施例，在步骤S4中，将所述预聚物通过齿轮泵经过滤后输送至所述终缩聚反应器，所述终缩聚反应器为卧式圆盘反应器，在高真空与搅拌器的作用下，完成所述缩聚反应，反应温度为240℃-260℃，反应压力为1Pa-5Pa，停留时间为2h-5h，得到的产品粘度为0.85dL/g-1.05dL/g。

根据本发明一个实施例，在步骤S5中，造粒的产品百粒重为1.5g-2.5g，造粒得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂中的端羧基的含量为10mol/t-30mol/t，在造粒前，将所述熔体经过最终熔体过滤器，所述最终熔体过滤器的过滤精度为10μm-40μm，。

根据本发明一个实施例，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法还包括：S7、在步骤S2的酯化反应过程中发生1,4-丁二醇环化脱水副反应，生成四氢呋喃，四氢呋喃与工艺废水一起通过自身重力流向回收装置原料储槽后采用加压精馏方式进行精馏提纯。

根据本发明第二方面实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂采用上述任一项所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂制备方法制备而成。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明一个实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法的流程图；

图2是根据本发明又一个实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面参考附图具体描述根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法100。

如图1所示，根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法100包括以下步骤：

S1、将对苯二甲酸与1,4-丁二醇混合均匀得到混合浆料。

S2、将混合浆料加入酯化反应器中，在酯化反应器中加入催化剂，进行酯化反应，得到酯化物料。

S3、将达到预定酯化率的酯化物料加入预缩聚反应器，进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有粘度的预聚物。

S4、将达到预定粘度的预聚物经过滤后加入终缩聚反应器，进行缩聚反应，得到熔体。

S5、将熔体挤出造粒，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。

S6、将步骤S5中得到的所述聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂进行增粘加工，得到的产品的粘度为1.3dL/g-1.5dL/g。

换言之，根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法100主要包括以下步骤：浆料配制、酯化反应、预缩聚反应、终缩聚反应、造粒以及增粘，其中浆料配制包括将对苯二甲酸(PTA)与1,4-丁二醇(BDO)按照一定的比例进行混合，混合均匀后得到混合浆料；酯化反应包括将配制好的混合浆料送入酯化反应器中，并加入催化剂后，在一定的工艺条件下进行酯化反应；预缩聚反应包括将达到预定酯化率的酯化物料送入预缩聚反应器，在一定的工艺条件下完成余下的酯化反应，同时会开始部分缩聚反应；终缩聚反应包括将达到预定粘度的预聚物送入终缩聚反应器，在终缩聚反应器中完成最终的缩聚反应；在经过终缩聚反应后将熔体挤出造粒，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(PBT树脂)，将得到的PBT树脂进行增粘加工，在粘度达到用户所需的特性粘度(1.3dL/g-1.5dL/g)后，可以对产品进行铸带切粒，生成复合客户需求的PBT树脂，通过增粘加工得到的PBT产品的粘度可以满足生产鑫纶所需，由于生产鑫纶是复合丝的生产工艺，PBT树脂所占复合丝的比例十分重要，是保证鑫纶特性的重要手段，甚至主要手段。

由此，根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法100，经过酯化与缩聚反应生成PBT树脂，能够实现连续化生产，对副反应产物利用率高，PBT树脂的粘度可以满足生产鑫纶所需，能够保证鑫纶特性，具有产品质量稳定、原材料消耗低以及三废少等优点。

根据本发明的一个实施例，在步骤S1中，PTA与BDO的摩尔比为1.0-1.2左右，需要说明的是浆料的配比是浆料配制工序的主要控制指标，当BDO与PTA摩尔比过大时，会影响BDO消耗，四氢呋喃(THF)生成量偏大，不经济；当BDO与PTA摩尔比小时，浆料流动性变差，易堵塞管道。

在步骤S1中，可以将PTA与BDO按照一定的比例在配制槽中混合均匀，用特殊的物料输送泵送入酯化反应器。

在本发明的一些具体实施方式中，在步骤S2中，酯化反应器可为酯化釜，在酯化釜的底部加入100ppm-400ppm的催化剂，进行酯化反应，酯化反应的反应温度可为235℃-255℃，反应压力可为40kPa-60kPa，回流摩尔比可为2.5-3.5，停留时间可为2h-4h，预定酯化率可为98.0％-99.5％。

也就是说，在步骤S2中，可以将配制合格的浆料经过物料泵送入酯化釜内，从反应釜底部加入一定比例的催化剂，在特定的工艺条件下进行酯化反应。酯化釜的结构为特殊设计，一方面要保证物料有足够的停留时间，以满足工艺所需；另一方面要控制气相中的雾沫夹带，夹带量过大会污染工艺塔系统，导致装置无法长周期安全运行，所以酯化釜采用的是特殊的气相大空间设计；步骤S2中的酯化反应工序的控制重点是酯化率，PBT生产过程要求酯化率控制在98.0％-99.5％，工艺上可通过温度、压力、回流比及停留时间的选择来保证酯化率。

根据本发明的一个实施例，在选择催化剂时，既要保证反应活性以催化反应，同时要防止催化剂在体系中发生水解副反应，催化剂可选择钛系催化剂。

在本发明的一些具体实施方式中，在步骤S3中，可将酯化物料利用齿轮泵输送至预缩聚反应器，在一定的工艺条件下先完成余下的酯化反应，同时将会开始部分缩聚反应，反应温度可为240℃-260℃，反应压力可为1kPa-5kPa，停留时间可为1h-3h，为保证熔体品质，在预缩聚反应器的出口可设置预聚物过滤器，将原料中夹带的少部分杂质与副反应的水解物进行有效的过滤，过滤精度可为40μm-100μm。

根据本发明的一个实施例，缩聚反应的进程可以通过分析熔体的粘度来掌控，为保证后续反应的正常进行，预聚物的粘度可为0.25dL/g-0.35dL/g。

在本发明的一些具体实施方式中，在步骤S4中，可将预聚物通过齿轮泵经过滤后输送至终缩聚反应器，可在高真空与搅拌器的作用下，完成最终的缩聚反应，并将反应生成的小分子全部回收利用，终缩聚反应的控制重点是分子量的控制，一定聚合度的大分子聚合物才能满足PBT树脂的下游使用，因此终缩聚反应器在设计时充分考虑到分子量的提升要求，可采用卧式圆盘反应器，在高真空与搅拌器的作用下，完成缩聚反应，反应温度可为240℃-260℃，反应压力可为1Pa-5Pa，停留时间可为2h-5h，得到的产品粘度可为0.85dL/g-1.05dL/g。

在本发明的一些具体实施方式中，在步骤S5中，造粒的产品百粒重为1.5g-2.5g，造粒得到的PBT树脂中的端羧基的含量为10mol/t-30mol/t，在造粒前，为满足不同领域客户的需求，在熔体挤出造粒之前，可将熔体经过最终熔体过滤器，最终熔体过滤器的过滤精度可为10μm-40μm，可以根据情况进行选择，灵活性高，需要说明的是，预聚物过滤器和最终熔体过滤器的选择直接影响纺丝的使用效果。

如图2所示，根据本发明的一个实施例，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法100还包括：S7、在步骤S2的酯化反应过程中发生BDO环化脱水的副反应，生成THF，THF与工艺废水一起可通过自身重力流向回收装置原料储槽，经过回收装置精馏提纯后，THF产品的纯度可以达到99.9％，最后装桶外售。

需要说明的是，由于THF与水会产生共沸，普通的精馏过程难以提纯到99.9％，通常有两种解决方案：一是加入第三单体，二是加压精馏，在本工艺中采取的是加压精馏过程，在精馏过程中的压力选择是控制关键。

根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂采用上述任一项所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂制备方法制备而成，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的粘度能够满足生产鑫纶所需。

总而言之，根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法100，采用浆料配制、酯化反应、预缩聚反应、终缩聚反应、造粒和增粘相结合，不仅能够生产出可以满足生产鑫纶所需的具有一定粘度的PBT产品，还能够实现连续化生产，具有产品质量稳定，原材料消耗低以及三废少等优点。

下面结合具体实施例描述根据本发明的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法。

实施例1

将600g精对苯二甲酸与325g 1,4-丁二醇均匀混合，其中对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1，将混合浆料加入酯化反应器中，在酯化反应器中加入100ppm的钛系催化剂，进行酯化反应，其中酯化反应的反应温度为235℃，反应压力为40kPa，回流摩尔比为2.5，停留时间为2h，得到酯化物料，将达到98.0％酯化率的酯化物料利用齿轮泵输送至预缩聚反应器，反应温度为240℃，反应压力为1kPa，停留时间为1h，在预缩聚反应器进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有0.25dL/g粘度的预聚物，在预缩聚反应器的出口设置有预聚物过滤器，过滤精度为40μm，将预聚物经过滤后通过齿轮泵加入卧式圆盘反应器，在高真空与搅拌器的作用下，完成缩聚反应，反应温度为240℃，反应压力为1Pa，停留时间为2h，得到的产品粘度为0.85dL/g，缩聚反应得到熔体，在造粒前，将熔体经过最终熔体过滤器，最终熔体过滤器的过滤精度为10μm，将过滤后的熔体造粒，造粒的产品百粒重为1.6g，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，造粒得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂中的端羧基的含量为13mol/t，将得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂进行增粘加工，得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(Ⅰ)产品的粘度为1.30dL/g。

实施例2

将600g精对苯二甲酸与295g 1,4-丁二醇均匀混合，其中对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1.1，将混合浆料加入酯化反应器中，在酯化反应器中加入150ppm的钛系催化剂，进行酯化反应，其中酯化反应的反应温度为240℃，反应压力为45kPa，回流摩尔比为3.0，停留时间为2.5h，得到酯化物料，将达到98.0％酯化率的酯化物料利用齿轮泵输送至预缩聚反应器，反应温度为245℃，反应压力为2kPa，停留时间为1.5h，在预缩聚反应器进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有0.28dL/g粘度的预聚物，在预缩聚反应器的出口设置有预聚物过滤器，过滤精度为50μm，将预聚物经过滤后通过齿轮泵加入卧式圆盘反应器，在高真空与搅拌器的作用下，完成缩聚反应，反应温度为245℃，反应压力为1Pa，停留时间为3h，得到的产品粘度为0.92dL/g，缩聚反应得到熔体，在造粒前，将熔体经过最终熔体过滤器，最终熔体过滤器的过滤精度为13μm，将过滤后的熔体造粒，造粒的产品百粒重为1.7g，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，造粒得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂中的端羧基的含量为14mol/t，将得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂进行增粘加工，得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(Ⅱ)产品的粘度为1.36dL/g。

实施例3

将600g精对苯二甲酸与271g 1,4-丁二醇均匀混合，其中对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1.2，将混合浆料加入酯化反应器中，在酯化反应器中加入180ppm的钛系催化剂，进行酯化反应，其中酯化反应的反应温度为240℃，反应压力为50kPa，回流摩尔比为3.5，停留时间为3h，得到酯化物料，将达到99.0％酯化率的酯化物料利用齿轮泵输送至预缩聚反应器，反应温度为260℃，反应压力为4kPa，停留时间为3h，在预缩聚反应器进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有0.35dL/g粘度的预聚物，在预缩聚反应器的出口设置有预聚物过滤器，过滤精度为90μm，将预聚物经过滤后通过齿轮泵加入卧式圆盘反应器，在高真空与搅拌器的作用下，完成缩聚反应，反应温度为260℃，反应压力为5Pa，停留时间为5h，得到的产品粘度为1.05dL/g，缩聚反应得到熔体，在造粒前，将熔体经过最终熔体过滤器，最终熔体过滤器的过滤精度为40μm，将过滤后的熔体造粒，造粒的产品百粒重为2.5g，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，造粒得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂中的端羧基的含量为30mol/t，将得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂进行增粘加工，得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(Ⅲ)产品的粘度为1.31dL/g。

实施例4

将600g精对苯二甲酸与295g 1,4-丁二醇均匀混合，其中对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1.1，将混合浆料加入酯化反应器中，在酯化反应器中加入300ppm的钛系催化剂，进行酯化反应，其中酯化反应的反应温度为250℃，反应压力为50kPa，回流摩尔比为3.0，停留时间为3.0h，得到酯化物料，将达到99.0％酯化率的酯化物料利用齿轮泵输送至预缩聚反应器，反应温度为250℃，反应压力为4kPa，停留时间为2h，在预缩聚反应器进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有0.34dL/g粘度的预聚物，在预缩聚反应器的出口设置有预聚物过滤器，过滤精度为80μm，将预聚物经过滤后通过齿轮泵加入卧式圆盘反应器，在高真空与搅拌器的作用下，完成缩聚反应，反应温度为250℃，反应压力为4Pa，停留时间为3.5h，得到的产品粘度为0.99dL/g，缩聚反应得到熔体，在造粒前，将熔体经过最终熔体过滤器，最终熔体过滤器的过滤精度为30μm，将过滤后的熔体造粒，造粒的产品百粒重为1.9g，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，造粒得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂中的端羧基的含量为21mol/t，将得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂进行增粘加工，得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(Ⅳ)产品的粘度为1.50dL/g。

实施例5

将600g精对苯二甲酸与295g 1,4-丁二醇均匀混合，其中对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1.1，将混合浆料加入酯化反应器中，在酯化反应器中加入400ppm的钛系催化剂，进行酯化反应，其中酯化反应的反应温度为255℃，反应压力为60kPa，回流摩尔比为3.5，停留时间为4.0h，得到酯化物料，将达到99.5％酯化率的酯化物料利用齿轮泵输送至预缩聚反应器，反应温度为260℃，反应压力为5kPa，停留时间为3h，在预缩聚反应器进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有0.26dL/g粘度的预聚物，在预缩聚反应器的出口设置有预聚物过滤器，过滤精度为100μm，将预聚物经过滤后通过齿轮泵加入卧式圆盘反应器，在高真空与搅拌器的作用下，完成缩聚反应，反应温度为260℃，反应压力为5Pa，停留时间为5h，得到的产品粘度为0.87dL/g，缩聚反应得到熔体，在造粒前，将熔体经过最终熔体过滤器，最终熔体过滤器的过滤精度为10μm，将过滤后的熔体造粒，造粒的产品百粒重为1.5g，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，造粒得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂中的端羧基的含量为10mol/t，将得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂进行增粘加工，得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(Ⅴ)产品的粘度为1.33dL/g。

总而言之，根据本发明实施例的根据本发明实施例的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法100制备得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，具有产品质量稳定，粘度高，便于后续鑫纶加工等优点。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将对苯二甲酸与1,4-丁二醇混合均匀得到混合浆料；

S2、将所述混合浆料加入酯化反应器中，在所述酯化反应器中加入催化剂，进行酯化反应，得到酯化物料；

S3、将达到预定酯化率的所述酯化物料加入预缩聚反应器，进行酯化反应和部分缩聚反应，得到具有粘度的预聚物；

S4、将达到预定粘度的所述预聚物经过滤后加入终缩聚反应器，进行缩聚反应，得到熔体；

S5、将所述熔体挤出造粒，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂；

S6、将步骤S5中得到的所述聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂进行增粘加工，得到的产品的粘度为1.3dL/g-1.5dL/g。

2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1.0-1.2。

3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述酯化反应器为酯化釜，在所述酯化釜的底部加入100ppm-400ppm的所述催化剂，进行酯化反应，酯化反应的反应温度为235℃-255℃，反应压力为40kPa-60kPa，回流摩尔比为2.5-3.5，停留时间为2h-4h，所述预定酯化率为98.0％-99.5％。

4.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钛系催化剂。

5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，将所述酯化物料利用齿轮泵输送至所述预缩聚反应器，反应温度为240℃-260℃，反应压力为1kPa-5kPa，停留时间为1h-3h，在所述预缩聚反应器的出口设置预聚物过滤器，过滤精度为40μm-100μm。

6.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于，所述预聚物的粘度为0.25dL/g-0.35dL/g。

7.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，将所述预聚物通过齿轮泵经过滤后输送至所述终缩聚反应器，所述终缩聚反应器为卧式圆盘反应器，在高真空与搅拌器的作用下，完成所述缩聚反应，反应温度为240℃-260℃，反应压力为1Pa-5Pa，停留时间为2h-5h，得到的产品粘度为0.85dL/g-1.05dL/g。

8.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，造粒的产品百粒重为1.5g-2.5g，造粒得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂中的端羧基的含量为10mol/t-30mol/t，在造粒前，将所述熔体经过最终熔体过滤器，所述最终熔体过滤器的过滤精度为10μm-40μm。

9.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的制备方法，其特征在于，还包括：

S7、在步骤S2的酯化反应过程中发生1,4-丁二醇环化脱水副反应，生成四氢呋喃，四氢呋喃与工艺废水一起通过自身重力流向回收装置原料储槽后采用加压精馏方式进行精馏提纯。

10.一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，其特征在于，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂采用权利要求1-9中任一项所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂制备方法制备而成。