CN109232231A - 一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法 - Google Patents

一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法 Download PDF

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祝富辉
宋小利
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Abstract

本发明公开了一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法。该方法将紫穗槐果实清洗、干燥、粉碎后，筛选出符合要求的果实，依次通过超声辅助萃取和有机溶剂萃取后提取出Amorfrutin粗产品，通过薄层色谱分离，去除Amorfrutin粗产品中的其他杂质，最终得到Amorfrutin产品，每1kg紫穗槐果实中能提取出1.5‑2.0g的Amorfrutin，提取率为0.15％‑0.2％。本发明的提取方法重复性好，提取时间短，提取效率高，提取产物可应用于食品和药品中，丰富了Amorfrutin的提取方法。

Description

一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法
【技术领域】
本发明属于天然产物提取技术领域，尤其涉及一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法。
【背景技术】
紫穗槐在陕北大多数地区广泛存在，但是紫穗槐的价值仅仅体现它的生态价值，比如可以抗击风沙，防止水土流失，绿化生态环境等，对它的药用价值，经济价值开发较少。
尤其是紫穗槐果实中能够提取出的Amorfrutin是一种抗癌活性的苯基类化合物，且具有一定的抗糖尿病效应。这种天然活性物质不仅具有降血糖、抗炎症、抗肿瘤的功效，还具有很好的耐受性。Amorfrutin及其类似物还可以预防脂肪肝-一种因过量高脂营养引起的常见病，而且可以被用作功能性的营养补剂或作为患者量身定制的温和性治疗药物成分。但是国内的关于从紫穗槐果实提取Amorfrutin的研究较少，因此需要开发一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种从紫穗槐果实中提取的Amorfrutin的方法。该方法通过超声辅助萃取和有机辅助萃取两步操作，最终通过薄层色谱分离，从紫穗槐果实中提取出Amorfrutin。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，包括以下步骤：
(1)清洗、干燥紫穗槐果实，粉碎后筛选果实，得到磨碎的果实A；
(2)将果实A与乙醇溶液按照料液比1:(10-30)g/ml混合，制得混合物，超声并恒温水浴处理混合物，从水浴处理的混合物中离心分离出Amorfrutin粗产品B；
(3)将Amorfrutin粗产品B按照料液比1g：100mL溶解在甲醇和正己烷的混合溶液中，得到混合悬浊液，将混合悬浊液通过分液漏斗分离后，Amorfrutin粗产品B溶解在正己烷中；蒸发浓缩包含有Amorfrutin粗产品B的正己烷提取液，得到Amorfrutin粗产品C；
(4)洗脱Amorfrutin粗产品C后，将Amorfrutin从Amorfrutin粗产品C中分离出，为从紫穗槐果实中提取出的Amorfrutin。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤(1)中果实A的制备方法，包括以下步骤：
(1-1)用清水洗涤紫穗槐果实，干燥清洗后的紫穗槐果实；
(1-2)筛选颗粒饱满的紫穗槐果实，粉碎筛选后的果实；
(1-3)将粉碎后的果实干燥后通过40-60目筛筛选，得到粉碎筛选后的果实A。
优选的，步骤(1-1)中，用清水洗涤紫穗槐果实3-4次。
优选的，步骤(1-1)中，清洗后的紫穗槐果实干燥温度为40-60℃，干燥时间为4-8h，干燥期间每小时翻搅一次。
优选的，步骤(2)中超声时间为60-80min，超声功率为100-300W。
优选的，步骤(2)中，恒温水浴提取的温度为60-100℃。
优选的，步骤(2)中，离心分离转速为3500-4000rmin，离心时间为15min。
优选的，步骤(3)中，甲醇和正己烷的混合溶液中甲醇和正己烷的体积比为9:1。
优选的，步骤(4)中，用体积比为11:2的苯和乙醚混合溶液洗脱Amorfrutin粗产品C，通过薄层色谱法将纯Amorfrutin分离出。
优选的，所述从紫穗槐果实中提取Amorfrutin方法的Amorfrutin提取率为0.15％-0.20％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法。该方法将紫穗槐果实清洗、干燥、粉碎后，筛选出符合要求的果实，依次通过超声辅助萃取和有机溶剂萃取后提取出Amorfrutin粗产品，通过薄层色谱分离，去除Amorfrutin粗产品中的其他杂质，最终得到Amorfrutin产品，每1kg紫穗槐果实中能提取出1.5-2.0g的Amorfrutin，提取率为0.15％-0.2％。本发明的提取方法重复性好，提取时间短，提取效率高，提取产物可应用于食品和药品中，丰富了Amorfrutin的提取方法。将该提取方法应用于陕北地区，能够使当地的紫穗槐果实得到了合理的利用，其加工也促进当地经济的发展。收集这些紫穗槐果实，对其进行提取深加工，使其变废为宝，能够合理的利用紫穗槐果实的资源。
【附图说明】
图1为本发明从粉碎的紫穗槐中提取出的Amorfrutin的质谱图。
【具体实施方式】
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步详细描述，本发明公开了一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，包括以下步骤：
(1)清洗、干燥、粉碎并筛选紫穗槐果实；
(1-1)用去离子水洗涤紫穗槐果实3-4次，用恒温鼓风干燥箱干燥清洗后的果实，干燥温度为40-60℃，干燥时间为4-8h，干燥期间每小时翻搅一次；防止紫穗槐果实受热不均而烧焦；
(1-2)筛选颗粒饱满的紫穗槐果实，通过小型万能高速粉碎机粉碎筛选后的果实；
(1-3)将粉碎后的果实干燥后通过40-60目筛筛选，得到粉碎筛选后的果实A；
(2)超声辅助萃取得到Amorfrutin粗产品B；
将果实A与乙醇溶液按照料液比1:(10-30)g/mL混合；混合后超声并恒温水浴提取，将提取物离心分离，得到Amorfrutin粗产品B；其中，超声时间为60-80min，超声功率为100-300W，恒温水浴提取的温度为60-100℃；离心分离转速为3500-4000rmin，离心时间为15min，以最大化提高提取率。
(3)有机溶剂辅助萃取得到Amorfrutin粗产品C；
将步骤(2)得到的Amorfrutin粗产品B按照料液比1g：100mL溶解在甲醇和正己烷的混合溶液中，得到混合悬浊液，其中甲醇和正己烷的混合溶液中加甲醇和正己烷的体积比为9:1；将混合悬浊液通过分液漏斗分离，一层为甲醇提取液，另一层正己烷提取液，Amorfrutin粗产品B溶解在正己烷中；蒸发浓缩包含有Amorfrutin粗产品B的正己烷提取液，通过真空旋转蒸发得到Amorfrutin粗产品C。
(4)薄层色谱分离
用体积比为11:2的苯和乙醚混合溶液洗脱Amorfrutin粗产品C，通过薄层色谱法将纯Amorfrutin分离出来，通过该步能够去除Amorfrutin的粗产品C中的杂质，提高提取出的Amorfrutin的纯度，纯度能够达到90％；将提取出来的纯Amorfrutin进行质谱分析，得到图1，从图1可以看出，通过该方法提取出的产物为Amorfrutin。
通过上述步骤从紫穗槐果实中提取了Amorfrutin产品，1kg紫穗槐果实中能够提取1.5-2.0gAmorfrutin产品，提取率为0.15％-0.2％。
实施例1
(1)清洗、干燥、粉碎并筛选紫穗槐果实；
(1-1)用水洗涤紫穗槐果实3次，用恒温鼓风干燥箱干燥清洗后的果实，干燥温度为60℃，干燥时间为6h，干燥期间每小时翻搅一次；防止紫穗槐果实受热不均而烧焦；
(1-2)筛选颗粒饱满的紫穗槐果实，通过小型万能高速粉碎机粉碎筛选后的果实；
(1-3)将粉碎后的果实干燥后通过60目筛筛选，得到粉碎筛选后的果实A；
(2)超声辅助萃取得到Amorfrutin粗产品B；
将果实A与乙醇溶液按照料液比1:10g/ml混合；混合后超声并恒温水浴提取，将提取物离心分离，得到Amorfrutin粗产品B；其中，超声时间为80min，超声功率为200W，恒温水浴提取的温度为100℃；离心分离转速为3500rmin，离心时间为15min。
(3)有机溶剂辅助萃取得到Amorfrutin粗产品C；
将步骤(2)得到的Amorfrutin粗产品B溶解在体积比为9:1甲醇和正己烷的混合溶液中，得到混合悬浊液；将混合悬浊液通过分液漏斗分离，将Amorfrutin粗产品B溶解在正己烷中；蒸发浓缩包含有Amorfrutin粗产品B的正己烷提取液，通过真空旋转蒸发得到Amorfrutin粗产品C。
(4)薄层色谱分离
用体积比为11:2的苯和乙醚混合溶液洗脱Amorfrutin粗产品C，通过薄层色谱法将纯Amorfrutin分离出来，该实施例最终从1kg紫穗槐果实中能够提取1.5gAmorfrutin产品，提取率为0.15％。
实施例2
(1)清洗、干燥、粉碎并筛选紫穗槐果实；
(1-1)用水洗涤紫穗槐果实4次，用恒温鼓风干燥箱干燥清洗后的果实，干燥温度为40℃，干燥时间为8h，干燥期间每小时翻搅一次；防止紫穗槐果实受热不均而烧焦；
(1-2)筛选颗粒饱满的紫穗槐果实，通过小型万能高速粉碎机粉碎筛选后的果实；
(1-3)将粉碎后的果实干燥后通过50目筛筛选，得到粉碎筛选后的果实A；
(2)超声辅助萃取得到Amorfrutin粗产品B；
将果实A与乙醇溶液按照料液比1:20g/ml混合；混合后超声并恒温水浴提取，将提取物离心分离，得到Amorfrutin粗产品B；其中，超声时间为60min，超声功率为300W，恒温水浴提取的温度为80℃；离心分离转速为4000rmin，离心时间为15min。
(3)有机溶剂辅助萃取得到Amorfrutin粗产品C；
将步骤(2)得到的Amorfrutin粗产品B溶解在体积比为9:1甲醇和正己烷的混合溶液中，得到混合悬浊液；将混合悬浊液通过分液漏斗分离，Amorfrutin粗产品B溶解在正己烷中；蒸发浓缩包含有Amorfrutin粗产品B的正己烷提取液，通过真空旋转蒸发得到Amorfrutin粗产品C。
(4)薄层色谱分离
用体积比为11:2的苯和乙醚混合溶液洗脱Amorfrutin粗产品C，通过薄层色谱法将纯Amorfrutin分离出来，该实施例最终从1kg紫穗槐果实中能够提取1.8gAmorfrutin产品，提取率为0.18％。
实施例3
(1)清洗、干燥、粉碎并筛选紫穗槐果实；
(1-1)用水洗涤紫穗槐果实3次，用恒温鼓风干燥箱干燥清洗后的果实，干燥温度为50℃，干燥时间为4h，干燥期间每小时翻搅一次；防止紫穗槐果实受热不均而烧焦；
(1-2)筛选颗粒饱满的紫穗槐果实，通过小型万能高速粉碎机粉碎筛选后的果实；
(1-3)将粉碎后的果实干燥后通过40目筛筛选，得到粉碎筛选后的果实A；
(2)超声辅助萃取得到Amorfrutin粗产品B；
将果实A与乙醇溶液按照料液比1:30g/ml混合；混合后超声并恒温水浴提取，将提取物离心分离，得到Amorfrutin粗产品B；其中，超声时间为70min，超声功率为100W，恒温水浴提取的温度为60℃；离心分离转速为3800rmin，离心时间为15min。
(3)有机溶剂辅助萃取得到Amorfrutin粗产品C；
将步骤(2)得到的Amorfrutin粗产品B溶解在体积比为9:1甲醇和正己烷的混合溶液中，得到混合悬浊液；将混合悬浊液通过分液漏斗分离，Amorfrutin粗产品B溶解在正己烷中；蒸发浓缩包含有Amorfrutin粗产品B的正己烷提取液，通过真空旋转蒸发得到Amorfrutin粗产品C。
(4)薄层色谱分离
用体积比为11:2的苯和乙醚混合溶液洗脱Amorfrutin粗产品C，通过薄层色谱法将纯Amorfrutin分离出来，该实施例最终从1kg紫穗槐果实中能够提取2.0gAmorfrutin产品，提取率为2.0％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗、干燥紫穗槐果实，粉碎后筛选果实，得到磨碎的果实A；
(2)将果实A与乙醇溶液按照料液比1:(10-30)g/ml混合，制得混合物，超声并恒温水浴处理混合物，从水浴处理的混合物中离心分离出Amorfrutin粗产品B；
(3)将Amorfrutin粗产品B按照料液比1g：100mL溶解在甲醇和正己烷的混合溶液中，得到混合悬浊液，将混合悬浊液通过分液漏斗分离后，Amorfrutin粗产品B溶解在正己烷中；蒸发浓缩包含有Amorfrutin粗产品B的正己烷提取液，得到Amorfrutin粗产品C；
(4)洗脱Amorfrutin粗产品C后，将Amorfrutin从Amorfrutin粗产品C中分离出，为从紫穗槐果实中提取出的Amorfrutin。
2.根据权利要求1所述的一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，其特征在于，步骤(1)中果实A的制备方法，包括以下步骤：
(1-1)用清水洗涤紫穗槐果实，干燥清洗后的紫穗槐果实；
(1-2)筛选颗粒饱满的紫穗槐果实，粉碎筛选后的果实；
(1-3)将粉碎后的果实干燥后通过40-60目筛筛选，得到粉碎筛选后的果实A。
3.根据权利要求2所述的一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，其特征在于，步骤(1-1)中，用清水洗涤紫穗槐果实3-4次。
4.根据权利要求2所述的一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，其特征在于，步骤(1-1)中，清洗后的紫穗槐果实干燥温度为40-60℃，干燥时间为4-8h，干燥期间每小时翻搅一次。
5.根据权利要求1所述的一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，其特征在于，步骤(2)中超声时间为60-80min，超声功率为100-300W。
6.根据权利要求1所述的一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，其特征在于，步骤(2)中，恒温水浴提取的温度为60-100℃。
7.根据权利要求1所述的一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，其特征在于，步骤(2)中，离心分离转速为3500-4000rmin，离心时间为15min。
8.根据权利要求1所述的一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，其特征在于，步骤(3)中，甲醇和正己烷的混合溶液中甲醇和正己烷的体积比为9:1。
9.根据权利要求1所述的一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，其特征在于，步骤(4)中，用体积比为11:2的苯和乙醚混合溶液洗脱Amorfrutin粗产品C，通过薄层色谱法将纯Amorfrutin分离出。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种从紫穗槐果实中提取Amorfrutin的方法，其特征在于，所述从紫穗槐果实中提取Amorfrutin方法的Amorfrutin提取率为0.15％-0.20％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109111359A (zh) * 2018-10-15 2019-01-01 陕西嘉禾药业有限公司 一种从紫穗槐果实中制备Amorfrutin A和Amorfrutin B的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103816213A (zh) * 2014-03-11 2014-05-28 吉林省中医药科学院 一种从紫穗槐根中提取药物组合物的制备方法及新医药用途
WO2014177593A1 (en) * 2013-04-29 2014-11-06 MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Amorfrutin analogs as ppargamma-modulators

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014177593A1 (en) * 2013-04-29 2014-11-06 MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Amorfrutin analogs as ppargamma-modulators
CN103816213A (zh) * 2014-03-11 2014-05-28 吉林省中医药科学院 一种从紫穗槐根中提取药物组合物的制备方法及新医药用途

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHEN, CHU ET AL: ""Isolation and purification of prenylated phenolics from Amorpha fruticosa by high-speed counter-current chromatography"", 《JOURNAL OF SEPARATION SCIENCE》 *
CHEN, CHU ET AL: ""Neutral Loss Scan - Based Strategy for Integrated Identification of Amorfrutin Derivatives, NewPeroxisome Proliferator-Activated Receptor Gamma Agonists, from Amorpha Fruticosa by UPLC-QqQ-MS/MS and UPLC-Q-TOF-MS"", 《JOURNAL OF THE AMERICAN SOCIETY FOR MASS》 *
LESTER A. MITSCHER ET AL: ""AMORFRUTIN A AND B, BIBENZYL ANTIMICROBIAL AGENTS FROM AMORPHA FRUTICOSA"", 《PHYTOCHEMISTRY》 *
NGUYEN TIEN DAT ET AL: ""Phenolic constituents of Amorpha fruticosa that inhibit F-kappaB activation and related geneexpression"", 《JOURNAL OF NATURAL PRODUCTS》 *
吴燕等: ""UPLC测定紫穗槐果实中的amorfrutin A和amorfrutin B"", 《华西药学杂志》 *
吴雪珍，王培泉主编: "《山东农业新十大技术》", 31 December 2000, 济南：山东人民出版社 *
高立国等: ""紫穗槐果实中Amorfrutin的提取工艺优化"", 《山东化工》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109111359A (zh) * 2018-10-15 2019-01-01 陕西嘉禾药业有限公司 一种从紫穗槐果实中制备Amorfrutin A和Amorfrutin B的方法
CN109111359B (zh) * 2018-10-15 2021-03-30 陕西嘉禾药业有限公司 一种从紫穗槐果实中制备Amorfrutin A和Amorfrutin B的方法

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