CN109231220A - 一种气相二氧化硅的生产工艺 - Google Patents

一种气相二氧化硅的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN109231220A
CN109231220A CN201811213512.0A CN201811213512A CN109231220A CN 109231220 A CN109231220 A CN 109231220A CN 201811213512 A CN201811213512 A CN 201811213512A CN 109231220 A CN109231220 A CN 109231220A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fumed silica
intermediate product
production technology
burning
oxygen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811213512.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109231220B (zh
Inventor
游孟松
谢正奎
黄忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Spark Shi Da Science And Technology Ltd
Original Assignee
Jiangxi Spark Shi Da Science And Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi Spark Shi Da Science And Technology Ltd filed Critical Jiangxi Spark Shi Da Science And Technology Ltd
Priority to CN201811213512.0A priority Critical patent/CN109231220B/zh
Publication of CN109231220A publication Critical patent/CN109231220A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109231220B publication Critical patent/CN109231220B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C01P2006/82—Compositional purity water content

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明提供了一种气相二氧化硅的生产工艺，将预处理后的有机硅浆渣和硅氧烷混合物进行两个阶段的高温燃烧后，在进行分级过滤可得30‑50纳米的气相二氧化硅产品，工艺原料采用的是有机硅生产中产生的浆渣，同时工艺过程不产生有害物质，安全环保，而且经过本发明制得的气相二氧化硅，不仅纯度较高，而且无毒无味无污染，耐高温效果好。

Description

一种气相二氧化硅的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种气相二氧化硅的生产工艺，属于化工生产技术领域。
背景技术
气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，分子式为SiO2，近似白色蓬松粉沫，多孔性，无毒无味无污染，耐高温；由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多领域内独具特性，有着不可取代的作用。
气相法二氧化硅已有六七十年的生产历史，主要生产工艺路线是燃烧法。一般是将经过分别处理的空气与氢气通入反应器燃烧形成1000℃以上的高温氢氧焰，与四氯化硅发生气相水解反应，生成二氧化硅，再经过凝聚、分离、脱酸和筛选等制得产品；或由甲基氯硅烷在氢氧焰中发生燃烧水解反应。其反应式为：
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl，
或CH3SiCl3+2H2+3O2→SiO2+3HCl+CO2+2H2O。
中国专利公开号CN102001670A公开了一种气相法二氧化硅的生产方法，将生产三氯氢硅时副产的四氯化硅原料与氢气、空气分别采用间接和直接两条路线进入燃烧反应器中进行反应，生成二氧化硅一次粒子，再经聚集器聚集成聚集态粒子，经旋风分离、脱酸，真空压缩包装即得。该方法采用四氯化硅原料与氢气、空气进行燃烧，有发生爆炸的危险性，同时反应产生氯化氢副产物较多，对环境不友好。
发明内容
本发明的目的是提供一种气相二氧化硅的生产工艺，将预处理后的有机硅浆渣和硅氧烷混合物进行两个阶段的高温燃烧后，在进行分级过滤可得30-50纳米的气相二氧化硅产品，工艺原料采用的是有机硅生产中产生的废弃物，同时工艺过程不产生有害物质，循环利用，安全环保，而且经过本发明制得的气相二氧化硅，不仅纯度较高，而且无毒无味无污染，耐高温效果好。
一种气相二氧化硅的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑进行加热燃烧；
S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉；
S3、用补氧风机向高效焚烧炉中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行加热燃烧；
S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋，收集包装得合格的气相二氧化硅产品；
优选地，所述的步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池，在隔料循环池中加入体积浓度为2-5％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.05-0.2％的双氧水，经过循环泵48-96小时不间断循环浸泡；
②循环液通过浸泡池中的格栅板及渗透膜，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；
③继续在隔料循环池中加入水，经过循环泵循环洗涤6-10小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。
其中，渗透膜为三乙酸纤维膜(CTA)、聚砜膜(PSF)或聚醚砜膜(PES)。
优选地，所述的步骤S1中，燃烧的温度控制为1200-1800℃，燃烧时间为6-10小时。
优选地，所述的步骤S3中，通入纯氧的具体工艺为：
⑴氧气通过补氧风机进入高效焚烧炉中，补氧风机的氧气的输送率为80-90m3/h，同时保持0.1-0.3Mpa输送压力；
⑵在高效焚烧炉中，通氧方向与含硅轻组分进入方向相对，形成回旋并充分混合。
优选地，所述的步骤S3中，燃烧的温度控制为1400-1800℃，燃烧时间为4-8小时。
优选地，所述的步骤S4中，高温除尘器中的具体工艺为：高温除尘器的温度控制为1400℃-1800℃，内部设置滤网拦截未完全燃烧的中间产物，未完全燃烧的中间产物在高温除尘器中停留时间小于2s，即被引风机的引风带走。
优选地，所述的步骤S4中，未完全燃烧的中间产物颗粒为微米级，完全燃烧的中间产物颗粒为纳米级。
优选地，所述的步骤S4中，分级过滤袋中通过滤网分级收集30-50纳米的气相二氧化硅产品。
本发明中，所述的有机硅渣浆是有机硅单体合成过程中所产生的废弃物，其主要由高沸物和没有进行反应的硅粉、铜粉、锌粉组成，高沸物是指甲基氯硅烷单体合成过程中产生的沸程80-215℃，含有硅-硅键、硅-碳-硅键、硅-氧-硅结构的二硅烷混合物；所述的水解后的硅氧烷混合物由R2SiCl2有机氯硅烷水解得到，主要成分为：硅氧烷类、硅、氯化氢、铜等。本发明中有机硅浆渣及水解后的硅氧烷均由江西星火有机硅有限公司提供，双方公司有合作协议。
本发明中，所述的含硅重组分主要为二氧化硅固体、单质硅和碳化硅；所述的含硅轻组分主要为气相二氧化硅、碳和少量的硅粉。
在本发明中，有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物先在循环浸泡池中进行预处理，除去铜和氯离子，得到预处理物在回转窑中进行燃烧，生成气相二氧化硅，回转窑中主要的化学反应为：Rm-O-[Si(CH3)2O]x-Rn+O2→SiO2+H2O，这里的R为-Si(CH3)3或-Si(CH3)2OH，m、n、x为3-20的整数。反应完成后，回转窑中反应得到的副产物和未反应完全的物质(主要为二氧化硅固体、单质硅、碳化硅)为含硅重组分从窑头排出，回转窑中反应得到的产物(主要为气相二氧化硅、碳、少量的硅粉)为含硅轻组分通过管道进入焚烧炉中，同时在焚烧炉中通入氧气，使氧气和含硅轻组分在焚烧炉中充分混合并进行加热燃烧，焚烧炉中主要的化学反应为：C+O2→CO2，燃烧完成后，中间产物进入高温除尘器，燃烧完全的中间产物(气相二氧化硅)颗粒大小为纳米级，未燃烧完全的中间产物(少量的碳化硅、硅粉)颗粒大小为微米级，高温除尘器中设置滤网拦截未燃烧完全的中间产物，用引风带走，再排放大气；高温除尘器中通过滤网的燃烧完全的中间产物(气相二氧化硅)，再经过分级过滤袋，得到30-50纳米的气相二氧化硅产品。
本发明的有益效果为：
1、本发明公开了一种气相二氧化硅生产的新工艺，将预处理后的有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行两个阶段的高温燃烧后，在进行分级过滤可得30-50纳米的气相二氧化硅产品，工艺原料采用的是有机硅生产中产生的浆渣，同时工艺过程不产生有害物质，安全环保。
2、本发明的原料采用有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物，都为有机硅生产过程中产生的废弃物，将废弃物预处理后再制备气相二氧化硅，整个生产过程为废物再生循环利用，不仅节能环保，而且大大降低了企业的生产成本。
3、本发明设计了隔料循环池将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，有效地除去铜和氯离子，符合排放标准，得到的预处理物后续制备的气相二氧化硅性能较优。
4、经过本发明制得的气相二氧化硅，不仅纯度较高，而且无毒无味无污染，耐高温效果好。
附图说明
图1为本发明的生产工艺设备图。
附图标记：浸泡池1、格栅板2、渗透膜3、有机硅浆渣和硅氧烷混合物4、隔料循环池5、循环泵6、回转窑7、窑头渣收集池8、高效焚烧炉9、补氧风机10、高温除尘器11、分级过滤袋12、引风机13。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的实施例。
如图1所示，一种气相二氧化硅的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑7进行1200-1800℃加热燃烧6-10小时；
步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池1，在隔料循环池5中加入体积浓度为2％-5％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.05-0.2％的双氧水，经过循环泵6的48-96小时不间断循环浸泡；
②循环液通过浸泡池中的格栅板2及渗透膜3，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；
③继续在隔料循环池5中加入水，经过循环泵6循环洗涤6-10小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。
其中，渗透膜为三乙酸纤维膜(CTA)、聚砜膜(PSF)或聚醚砜膜(PES)。
S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机13从窑尾烟气管道进入高效焚烧炉9；
S3、用补氧风机10向高效焚烧炉9中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行1400-1800℃加热燃烧4-8小时；
步骤S3中，通入纯氧的具体工艺为：
⑴氧气通过补氧风机10进入高效焚烧炉9中，补氧风机的氧气的输送率为80-90m3/h，同时保持0.1-0.3Mpa输送压力；
⑵在高效焚烧炉9中，通氧方向与含硅轻组分进入方向相对，形成回旋并充分混合。
S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器11，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋12，收集包装得合格的气相二氧化硅产品；
步骤S4中，高温除尘器11中的具体工艺为：高温除尘器11的温度控制为1400℃-1800℃，内部设置滤网拦截未完全燃烧的中间产物，未完全燃烧的中间产物在高温除尘器中停留时间小于2s，即被引风机的引风带走。
步骤S4中，未完全燃烧的中间产物颗粒为微米级，完全燃烧的中间产物颗粒为纳米级。
步骤S4中，分级过滤袋12中通过滤网分级收集30-50纳米的气相二氧化硅产品。
以下实施例中，原料有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物均为同一批次。
实施例1
一种气相二氧化硅的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将有机硅浆渣50kg和水解后的硅氧烷混合物50kg共100kg进行预处理，再送至回转窑7进行1200℃加热燃烧6小时；
步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池1，在隔料循环池5中加入体积浓度为2％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.05％的双氧水，经过循环泵6的48小时不间断循环浸泡；
②循环液通过浸泡池中的格栅板2及渗透膜3，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；
③继续在隔料循环池5中加入水，经过循环泵6循环洗涤6小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。
其中，渗透膜为三乙酸纤维膜(CTA)。
S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机13吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉9；
S3、用补氧风机10向高效焚烧炉9中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行1400℃加热燃烧4小时；
步骤S3中，通入纯氧的具体工艺为：
⑴氧气通过补氧风机10进入高效焚烧炉9中，补氧风机的氧气的输送率为80m3/h，同时保持0.1Mpa输送压力；
⑵在高效焚烧炉9中，通氧方向与含硅轻组分进入方向相对，形成回旋并充分混合。
S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器11，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋12，收集包装得合格的气相二氧化硅产品；
步骤S4中，高温除尘器11中的具体工艺为：高温除尘器11的温度控制为1400℃℃，内部设置滤网拦截未完全燃烧的中间产物，未完全燃烧的中间产物在高温除尘器中停留时间小于2s，即被引风机的引风带走。
步骤S4中，未完全燃烧的中间产物颗粒为微米级，完全燃烧的中间产物颗粒为纳米级。
步骤S4中，分级过滤袋12中通过滤网分级收集30纳米的气相二氧化硅产品。
实施例2
一种气相二氧化硅的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑7进行1500℃加热燃烧8小时；
步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池1，在隔料循环池5中加入体积浓度为3％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.1％的双氧水，经过循环泵6的72小时不间断循环浸泡；
②循环液通过浸泡池中的格栅板2及渗透膜3，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；
③继续在隔料循环池5中加入水，经过循环泵6循环洗涤8小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。
其中，渗透膜为聚砜膜(PSF)。
S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机13吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉9；
S3、用补氧风机10向高效焚烧炉9中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行1600℃加热燃烧6小时；
步骤S3中，通入纯氧的具体工艺为：
⑴氧气通过补氧风机10进入高效焚烧炉9中，补氧风机的氧气的输送率为85m3/h，同时保持0.2Mpa输送压力；
⑵在高效焚烧炉9中，通氧方向与含硅轻组分进入方向相对，形成回旋并充分混合。
S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器11，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋12，收集包装得合格的气相二氧化硅产品；
步骤S4中，高温除尘器11中的具体工艺为：高温除尘器11的温度控制为1600℃，内部设置滤网拦截未完全燃烧的中间产物，未完全燃烧的中间产物在高温除尘器中停留时间小于2s，即被引风机的引风带走。
步骤S4中，未完全燃烧的中间产物颗粒为微米级，完全燃烧的中间产物颗粒为纳米级。
步骤S4中，分级过滤袋12中通过滤网分级收集30纳米的气相二氧化硅产品。
实施例3
一种气相二氧化硅的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑7进行1800℃加热燃烧10小时；
步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池1，在隔料循环池5中加入体积浓度为5％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.2％的双氧水，经过循环泵6的96小时不间断循环浸泡；
②循环液通过浸泡池中的格栅板2及渗透膜3，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；
③继续在隔料循环池5中加入水，经过循环泵6循环洗涤10小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。
其中，渗透膜为聚醚砜膜(PES)。
S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机13吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉9；
S3、用补氧风机10向高效焚烧炉9中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行1800℃加热燃烧4-8小时；
步骤S3中，通入纯氧的具体工艺为：
⑴氧气通过补氧风机10进入高效焚烧炉9中，补氧风机的氧气的输送率为90m3/h，同时保持0.3Mpa输送压力；
⑵在高效焚烧炉9中，通氧方向与含硅轻组分进入方向相对，形成回旋并充分混合。
S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器11，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋12，收集包装得合格的气相二氧化硅产品；
步骤S4中，高温除尘器11中的具体工艺为：高温除尘器11的温度控制为1800℃，内部设置滤网拦截未完全燃烧的中间产物，未完全燃烧的中间产物在高温除尘器中停留时间小于2s，即被引风机的引风带走。
步骤S4中，未完全燃烧的中间产物颗粒为微米级，完全燃烧的中间产物颗粒为纳米级。
步骤S4中，分级过滤袋12中通过滤网分级收集30纳米的气相二氧化硅产品。
实施例4
一种气相二氧化硅的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑7进行1400℃加热燃烧10小时；
步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池1，在隔料循环池5中加入体积浓度为2％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.2％的双氧水，经过循环泵6的48小时不间断循环浸泡；
②循环液通过浸泡池中的格栅板2及渗透膜3，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；
③继续在隔料循环池5中加入水，经过循环泵6循环洗涤10小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。
其中，渗透膜为三乙酸纤维膜(CTA)。
S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机13吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉9；
S3、用补氧风机10向高效焚烧炉9中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行1500℃加热燃烧8小时；
步骤S3中，通入纯氧的具体工艺为：
⑴氧气通过补氧风机10进入高效焚烧炉9中，补氧风机的氧气的输送率为80m3/h，同时保持0.3Mpa输送压力；
⑵在高效焚烧炉9中，通氧方向与含硅轻组分进入方向相对，形成回旋并充分混合。
S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器11，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋12，收集包装得合格的气相二氧化硅产品；
步骤S4中，高温除尘器11中的具体工艺为：高温除尘器11的温度控制为1400℃，内部设置滤网拦截未完全燃烧的中间产物，未完全燃烧的中间产物在高温除尘器中停留时间小于2s，即被引风机的引风带走。
步骤S4中，未完全燃烧的中间产物颗粒为微米级，完全燃烧的中间产物颗粒为纳米级。
步骤S4中，分级过滤袋12中通过滤网分级收集30纳米的气相二氧化硅产品。
实施例5
一种气相二氧化硅的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑7进行1600℃加热燃烧8小时；
步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池1，在隔料循环池5中加入体积浓度为2％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.1％的双氧水，经过循环泵6的96小时不间断循环浸泡；
②循环液通过浸泡池中的格栅板2及渗透膜3，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；
③继续在隔料循环池5中加入水，经过循环泵6循环洗涤6小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。
其中，渗透膜为聚砜膜(PSF)。
S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机13吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉9；
S3、用补氧风机10向高效焚烧炉9中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行1800℃加热燃烧6小时；
步骤S3中，通入纯氧的具体工艺为：
⑴氧气通过补氧风机10进入高效焚烧炉9中，补氧风机的氧气的输送率为85m3/h，同时保持0.1Mpa输送压力；
⑵在高效焚烧炉9中，通氧方向与含硅轻组分进入方向相对，形成回旋并充分混合。
S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器11，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋12，收集包装得合格的气相二氧化硅产品；
步骤S4中，高温除尘器11中的具体工艺为：高温除尘器11的温度控制为1600℃，内部设置滤网拦截未完全燃烧的中间产物，未完全燃烧的中间产物在高温除尘器中停留时间小于2s，即被引风机的引风带走。
步骤S4中，未完全燃烧的中间产物颗粒为微米级，完全燃烧的中间产物颗粒为纳米级。
步骤S4中，分级过滤袋12中通过滤网分级收集30纳米的气相二氧化硅产品。
对比例1
与实施例1的区别在于：
步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入普通浸泡池，在浸泡池中加入体积浓度为2％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.05％的双氧水，浸泡48小时；
②浸泡完毕后，排出浸泡液；
③继续在浸泡池中加入水，浸泡6小时后，排掉水，得到预处理物。
对比例2
与实施例2的区别在于：
步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池1，在隔料循环池5中加入硝酸体积浓度为3％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.1％的双氧水，经过循环泵6的72小时不间断循环浸泡。
对比例3
与实施例3的区别在于：
渗透膜为聚苯并咪唑膜(PBI)。
对比例4
一种气相二氧化硅的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将有机硅浆渣50kg和水解后的硅氧烷混合物50kg共100kg进行预处理，再送至回转窑7进行1000℃加热燃烧12小时；
步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池1，在隔料循环池5中加入体积浓度为6％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.3％的双氧水，经过循环泵6的120小时不间断循环浸泡；
②循环液通过浸泡池中的格栅板2及渗透膜3，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；
③继续在隔料循环池5中加入水，经过循环泵6循环洗涤5小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。
其中，渗透膜为聚醚砜膜(PES)。
S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机13吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉9；
S3、用补氧风机10向高效焚烧炉9中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行2000℃加热燃烧3小时；
步骤S3中，通入纯氧的具体工艺为：
⑴氧气通过补氧风机10进入高效焚烧炉9中，补氧风机的氧气的输送率为80m3/h，同时保持0.5Mpa输送压力；
⑵在高效焚烧炉9中，通氧方向与含硅轻组分进入方向相对，形成回旋并充分混合。
S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器11，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋12，收集包装得合格的气相二氧化硅产品；
步骤S4中，高温除尘器11中的具体工艺为：高温除尘器11的温度控制为1200℃，内部设置滤网拦截未完全燃烧的中间产物，未完全燃烧的中间产物在高温除尘器中停留时间小于2s，即被引风机的引风带走。
步骤S4中，未完全燃烧的中间产物颗粒为微米级，完全燃烧的中间产物颗粒为纳米级。
步骤S4中，分级过滤袋12中通过滤网分级收集30纳米的气相二氧化硅产品。
本发明并不局限于上述具体实施方式，本领域技术人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或者类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。
试验例1
将各个实施例及对比例中预处理过程用GB 25467—2010《铜、镍、钴工业污染物排放标准》测定排放物铜的含量，用DB13/831—2006《氯化物排放标准》测定排放物氯离子的含量，结果如表1所示。
表1本发明预处理过程中排放物的铜和氯离子的含量
从表1的试验结果可以看出，本发明的实施例1-5生产工艺中预处理的排放物，铜含量和氯离子含量较低，明显满足国家排放标准的要求，同时对比例1(直接浸泡)、对比例2(盐酸替换为硝酸)、对比例3(渗透膜种类不同)的排放物中的铜含量和氯离子含量较高，可见本发明在预处理过程中通过设计隔料循环池，采用盐酸和双氧水循环浸泡，再选用一定的渗透膜，得到的排放物中铜含量和氯离子含量较低，明显满足国家排放标准的要求，同时有助于后续气相二氧化硅的制备。
试验例2
将各个实施例及对比例制得的气相二氧化硅产品用GB/T 20020—2013《气相二氧化硅》测定气相二氧化硅产品的性能，结果如表2所示。
表2本发明制得的气相二氧化硅产品的性能
组别 纯度(％) 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 含水量(％) 灼烧损失(％)
实施例1 99.90 151 0.87 0.83
实施例2 99.95 162 0.63 0.56
实施例3 99.93 165 0.70 0.67
实施例4 99.92 158 0.86 0.59
实施例5 99.93 170 0.81 0.72
对比例1 99.51 187 1.42 1.15
对比例2 99.78 185 1.39 1.08
对比例3 99.56 190 1.46 1.11
对比例4 99.21 180 1.24 1.03
从表2的试验结果可以看出，本发明的实施例1-5生产工艺中制得的气相二氧化硅纯度高、比表面积接近典型值160m2/g、含水量低和灼烧损失较低、不仅符合国家标准的需求，而且明显优于国家标准，同时也优于对比例1(直接浸泡)、对比例2(盐酸替换为硝酸)、对比例3(渗透膜种类不同)、对比例4(工艺参数与本发明不同)，可见本发明隔料循环池的设计，浸泡液和渗透膜的选择，工艺参数的控制，均对制备的气相二氧化硅的性能有影响，因此本发明在预处理过程中通过设计隔料循环池，采用盐酸和双氧水循环浸泡，再选用一定的渗透膜，进行两个阶段的高温燃烧及工艺参数，制备的气相二氧化硅不仅纯度较高、含水量较低，而且无毒无味无污染，耐高温效果好。

Claims (10)

1.一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：包括以下步骤：
S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑进行加热燃烧；
S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉；
S3、用补氧风机向高效焚烧炉中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行加热燃烧；
S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋，收集包装得合格的气相二氧化硅产品。
2.如权利要求1所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：所述的步骤S1中，预处理工艺为：
①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池，在隔料循环池中加入体积浓度为2-5％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.05-0.2％的双氧水，经过循环泵48-96小时不间断循环浸泡；
②循环液通过浸泡池中的格栅板及渗透膜，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；
③继续在隔料循环池中加入水，经过循环泵循环洗涤6-10小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。
3.如权利要求2所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：其中，渗透膜为三乙酸纤维膜、聚砜膜或聚醚砜膜。
4.如权利要求1所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：所述的步骤S1中，燃烧的温度控制为1200-1800℃，燃烧时间为6-10小时。
5.如权利要求1所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：所述的步骤S3中，通入纯氧的具体工艺为：
⑴氧气通过补氧风机进入高效焚烧炉中，补氧风机的氧气的输送率为80-90m3/h，同时保持0.1-0.3Mpa输送压力；
⑵在高效焚烧炉中，通氧方向与含硅轻组分进入方向相对，形成回旋并充分混合。
6.如权利要求1或5所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：所述的步骤S3中，燃烧的温度控制为1400-1800℃，燃烧时间为4-8小时。
7.如权利要求1所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：所述的步骤S4中，高温除尘器中的具体工艺为：高温除尘器的温度控制为1400℃-1800℃，内部设置滤网拦截未完全燃烧的中间产物，未完全燃烧的中间产物在高温除尘器中停留时间小于2s，即被引风机的引风带走。
8.如权利要求1或7所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：所述的步骤S4中，未完全燃烧的中间产物颗粒为微米级，完全燃烧的中间产物颗粒为纳米级。
9.如权利要求1或7所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：所述的步骤S4中，分级过滤袋中通过滤网分级收集30-50纳米的气相二氧化硅产品。
10.一种气相二氧化硅，其特征在于：采用权利要求1-5、7中任意一项所述的生产工艺制备得到。
CN201811213512.0A 2018-10-18 2018-10-18 一种气相二氧化硅的生产工艺 Active CN109231220B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811213512.0A CN109231220B (zh) 2018-10-18 2018-10-18 一种气相二氧化硅的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811213512.0A CN109231220B (zh) 2018-10-18 2018-10-18 一种气相二氧化硅的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109231220A true CN109231220A (zh) 2019-01-18
CN109231220B CN109231220B (zh) 2020-10-02

Family

ID=65053952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811213512.0A Active CN109231220B (zh) 2018-10-18 2018-10-18 一种气相二氧化硅的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109231220B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112692723A (zh) * 2019-10-22 2021-04-23 夏泰鑫半导体(青岛)有限公司 用于存储浆料的容器和具有该容器的化学机械研磨设备
CN115466070A (zh) * 2022-11-02 2022-12-13 唐山学院 一种高性能混凝土用超低碳富硅矿物掺合料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1422805A (zh) * 2002-12-30 2003-06-11 广州吉必时科技实业有限公司 一种高分散纳米二氧化硅的制备方法
CN202109493U (zh) * 2011-05-25 2012-01-11 蒋红强 一种有机硅生产过程中产生的浆渣专用焚烧设备
CN102410543A (zh) * 2011-03-18 2012-04-11 江苏宏图洁环保工程设备有限公司 有机硅废渣浆专用焚烧炉
CN102679368A (zh) * 2012-05-15 2012-09-19 北京航天动力研究所 含氯含硅废弃物悬浮态流化焚烧水解系统及方法
CN106623370A (zh) * 2017-01-18 2017-05-10 山东省环境保护科学研究设计院 一种有机硅浆渣处理工艺及系统
CN207486804U (zh) * 2017-10-09 2018-06-12 上海吉环科技有限公司 一种废弃物焚烧系统

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1422805A (zh) * 2002-12-30 2003-06-11 广州吉必时科技实业有限公司 一种高分散纳米二氧化硅的制备方法
CN102410543A (zh) * 2011-03-18 2012-04-11 江苏宏图洁环保工程设备有限公司 有机硅废渣浆专用焚烧炉
CN202109493U (zh) * 2011-05-25 2012-01-11 蒋红强 一种有机硅生产过程中产生的浆渣专用焚烧设备
CN102679368A (zh) * 2012-05-15 2012-09-19 北京航天动力研究所 含氯含硅废弃物悬浮态流化焚烧水解系统及方法
CN106623370A (zh) * 2017-01-18 2017-05-10 山东省环境保护科学研究设计院 一种有机硅浆渣处理工艺及系统
CN207486804U (zh) * 2017-10-09 2018-06-12 上海吉环科技有限公司 一种废弃物焚烧系统

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112692723A (zh) * 2019-10-22 2021-04-23 夏泰鑫半导体(青岛)有限公司 用于存储浆料的容器和具有该容器的化学机械研磨设备
CN115466070A (zh) * 2022-11-02 2022-12-13 唐山学院 一种高性能混凝土用超低碳富硅矿物掺合料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109231220B (zh) 2020-10-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109231220A (zh) 一种气相二氧化硅的生产工艺
CN100369811C (zh) 一种多晶硅生产过程中的副产物的综合利用方法
CN1422805A (zh) 一种高分散纳米二氧化硅的制备方法
CN106185950A (zh) 生产四氯化硅的方法
CN101279734A (zh) 合成多晶硅原料三氯氢硅的方法
JP2014193810A (ja) 光ファイバーまたはガラス質残分からのＧｅＣｌ４および／またはＳｉＣｌ４回収プロセスおよびＳｉＯ２に富む材料からＳｉＣｌ４を製造するプロセス
CN105236363A (zh) 一种制备微米纳米级球形氮化硅粉的方法
CN108704656A (zh) 一种表面碳空位修饰的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法及其在生产双氧水过程中的应用
CN104843721B (zh) 一种有机硅废触体的回收方法
CN102557047B (zh) 以生物质电厂灰为原料制备介孔二氧化硅的方法
CN1195691C (zh) 通过分解有机硅烷生产二氧化硅的方法
CN108499582A (zh) 一种复合光催化剂的制备方法
CN107416841A (zh) 一种生产四氯化硅的方法及装置
CN106219556B (zh) 一种以稻壳灰为原料低温制备气相白炭黑和活性炭的工艺及装置
CN1238252C (zh) 一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法
CN108119904B (zh) 一种在线阳光控制镀膜尾气处理装置及其处理工艺
CN107790167B (zh) 一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料及其制备方法
CN106219605B (zh) 一种采用氢氧火焰炉制备金红石型纳米二氧化钛的方法
CN108339323B (zh) 一种除尘材料的制备方法
CN105664603B (zh) 再生铅冶炼中脱硫尾气高效无污染净化方法
CN205606594U (zh) 甲醛尾气处理装置
CN215196099U (zh) 一种尾气余热利用多段除尘装置
CN211635963U (zh) 一种烟气脱硫脱硝净化用液泡发生装置
CN208865367U (zh) 一种黄磷尾气净化装置
CN206529301U (zh) 一种制备金红石型纳米二氧化钛的氢氧火焰炉

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant