CN109222201A - 一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，属于烟用辅料技术领域。该方法是将佛拉斯特罗可可克里奥罗可可、特立尼达可可、多元醇和钙络合物一起于150～250℃油浴下反应0.5～3h，所得到的产物于有机溶剂中，萃取，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏，得到靶向萃取烘烤香型物料，之后将其添加到再造烟叶涂布液中，再向其中加入黄芩苷，在室温下搅拌20～30min后醇化，之后将醇化液涂布于片基上，烘干切丝，即得到烘烤香型再造烟叶。本发明制备方法简单可靠，成本低，制得的再造烟叶烘烤香足，且能显著降低烟气中自由基含量，易于推广应用。

Description

一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法

技术领域

本发明属于烟用辅料技术领域，具体涉及一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法。

背景技术

随着卷烟消费者对自身健康的日益关注，以及对卷烟内在品质的要求越来越高，低焦油高品质卷烟已经成为目前研究的重点。然而，低焦油的同时必然伴随着卷烟香气损失且舒适度变差。而品质上，目前国内卷烟产品在吸食品质和感官舒适度等方面均存在一定不足，如香气淡弱、干燥感强、甜润度不够、舒适度较差等。

再造烟叶是卷烟生产中的废弃原料制成的接近烟叶的薄片再利用于卷烟生产，在减少原料消耗、降低成本的同时改善卷烟产品的内在质量，减少烟气中的有害成分，是卷烟叶组配方的重要组成部分。通常可以通过再造烟叶加香加料技术，衬托、增补卷烟香味，增加烟气浓度，改善吃味，去除和掩盖杂气，减少刺激性，赋予产品良好的特征香味，突出卷烟产品的个性化风格，提升卷烟的吸食满足感和愉悦度。

烘烤香香韵是烘焙香中的一种香韵，是卷烟香气的重要组成部分。近年来，有研究利用酶技术、微生物发酵技术、美拉德反应等对传统的红枣提取物进行增香、产香处理，在一定程度上丰富了红枣提取物的香韵，增加了香味成分的含量。也有利用麦芽提取物等常用卷烟添加剂，增加烟气烘烤香。但是，所得上述产品的烘烤香香韵并不突出，而且其中仍然含有一定量的蛋白质、果胶、多糖等大分子物质，这些物质在卷烟燃吸过程中会裂解产生一些有害成分，增加卷烟抽吸的刺激性和杂气。

可可是世界三大软饮料之一，具有较商的营养价值，广泛用于巧克力、饮料、糕点和冰激凌等行业。可可豆由于其加工过程，形成其独其具有独特的风味和丰富的营养物质，也被广泛应用于也被应用于烟草、化妆品和医药品中。如何采用可可来克服现有技术的不足是目前烟用辅料技术领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，该制备方法简单可靠，成本低，制得的再造烟叶烘烤香足，且能显著降低烟气中自由基含量。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，包括如下步骤：

步骤(1)，按照重量份数计，将10～60份佛拉斯特罗可可、1～5份克里奥罗可可和5～50份特立尼达可可的粉末样品加入到容器中，然后向其中加入100～500份多元醇，同时加入0.01～1份甘氨酸钙络合物或乙二胺四乙酸钙络合物，搅拌至混合均匀后，在容器口处连接冷凝回流装置，于150～250℃油浴下反应0.5～3h；

所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合；

步骤(2)，将步骤(1)得到的产物加入到200～2000份的有机溶剂中，超声萃取10～60min后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏至无溶剂，得到靶向萃取烘烤香型物料；

步骤(3)，将步骤(2)制得的靶向萃取烘烤香型物料添加到再造烟叶涂布液中，之后再向其中加入质量是靶向萃取烘烤香型物料质量0.5～1倍的黄芩苷，在室温下搅拌20～30min后，置于避光阴凉处醇化，之后将醇化液涂布于片基上，烘干切丝，即得到烘烤香型再造烟叶；

其中，靶向萃取烘烤香型物料与再造烟叶涂布液的质量比为1：100～1：20。

进一步，优选的是，步骤(1)中，所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可、加纳可可和海南可可中的一种或几种的组合；

所述的克里奥罗可可为墨西哥可可、厄瓜多尔可可和台湾可可中的一种或几种的组合；

所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可和/或印尼可可。

进一步，优选的是，步骤(2)中，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种的组合。

进一步，优选的是，步骤(2)中，所述的离心分离时间为4～15min。

进一步，优选的是，步骤(3)中，醇化时间为24～48h。

进一步，优选的是，步骤(3)中，涂布时，涂布率为20％～40％。

本发明同时提供上述方法制得的烘烤香型再造烟叶。

本发明是以钙盐络合物作为催化剂进行美拉德反应，之后将产物在特定的有机溶剂中萃取分离，得到可可烘烤香韵浓厚的靶向萃取烘烤香型物料，且该物质中几乎不含蛋白质、果胶和多糖，之后以水或辛癸酸甘油酯为溶剂，利用制得的靶向萃取烘烤香型物料与黄芩苷复配，醇化后涂布于片基上，制成烘烤香型再造烟叶，可可烘烤香韵足，且能够改善抽吸口感。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

(1)本发明制得的再造烟叶能够改善卷烟的烘烤香味及抽吸口感，可以有效的提高烟草的烘烤香品质，降低杂气量，提高卷烟的舒适性和协调性，同时与黄芩苷复配，能显著降低烟气中自由基含量，其制备方法操作简单，产品安全，具有广泛的应用前景；

(2)本发明将所选可可通过特定的调制过程，生成具有特有的可可烘烤香香韵的香料，在调制过程中，采用一定的溶剂进行靶向萃取，可以去除大分子物质等会产生烟气刺激性、杂气的物质，从而得到纯正的具有烘烤香香韵的物料；

(3)本发明制备方法安全可靠，成本低，且产品具有浓厚的可可烘烤香，不仅可以用于常规卷烟，也可应用于加热不燃烧烟，易于推广应用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，包括如下步骤：

步骤(1)，按照重量份数计，将10份佛拉斯特罗可可、1份克里奥罗可可和5份特立尼达可可的粉末样品加入到容器中，然后向其中加入100份多元醇，同时加入0.01份甘氨酸钙络合物，搅拌至混合均匀后，在容器口处连接冷凝回流装置，于150℃油浴下反应3h；

所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可；

所述的克里奥罗可可为墨西哥可可；

所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可；

所述的多元醇为乙二醇；

步骤(2)，将步骤(1)得到的产物加入到200份的有机溶剂中，超声萃取60min后，再震荡萃取60min，之后离心分离15min，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏至无溶剂，得到靶向萃取烘烤香型物料；

所述的有机溶剂为石油醚；

步骤(3)，将步骤(2)制得的靶向萃取烘烤香型物料添加到再造烟叶涂布液中，之后再向其中加入质量是靶向萃取烘烤香型物料质量0.5倍的黄芩苷，在室温下搅拌20min后，置于避光阴凉处醇化24h，之后将醇化液涂布于片基上，烘干切丝，即得到烘烤香型再造烟叶；

其中，靶向萃取烘烤香型物料与再造烟叶涂布液的质量比为1：10，涂布时，涂布率为20％。

同时制备对照组：采用步骤(3)相同的再造烟叶涂布液，除不加入靶向萃取烘烤香型物料外，其余皆与步骤(3)相同，制得对照品。

将本实施例再造烟叶与对照品按照相同的方法制备成卷烟，进行评吸；

结果表明：本实施例再造烟叶烘烤香韵突出，刺激性降低，舒适性提高。通过烟气自由基含量检测，表明本实施例所得卷烟烟气相比对照品自由基含量降低了43％。

所有实施例的感官评价皆按照GB5606.4-2005进行。

实施例2

一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，包括如下步骤：

步骤(1)，按照重量份数计，将60份佛拉斯特罗可可、5份克里奥罗可可和50份特立尼达可可的粉末样品加入到容器中，然后向其中加入500份多元醇，同时加入1份乙二胺四乙酸钙络合物，搅拌至混合均匀后，在容器口处连接冷凝回流装置，于250℃油浴下反应0.5h；

所述的佛拉斯特罗可可为加纳可可和海南可可(质量比为1：1)；

所述的克里奥罗可可为厄瓜多尔可可和台湾可可(质量比为2：3)；

所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可和印尼可可(质量比为1：1)；

所述的多元醇为乙二醇和丙二醇(质量比为1：1)；

步骤(2)，将步骤(1)得到的产物加入到2000份的有机溶剂中，超声萃取10min后，再震荡萃取10min，之后离心分离4min，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏至无溶剂，得到靶向萃取烘烤香型物料；

所述的有机溶剂为正己烷和氯仿；

步骤(3)，将步骤(2)制得的靶向萃取烘烤香型物料添加到再造烟叶涂布液中，之后再向其中加入质量是靶向萃取烘烤香型物料质量1倍的黄芩苷，在室温下搅拌30min后，置于避光阴凉处醇化48h，之后将醇化液涂布于片基上，烘干切丝，即得到烘烤香型再造烟叶；

其中，靶向萃取烘烤香型物料与再造烟叶涂布液的质量比为1：20，涂布时，涂布率为40％。

同时制备对照组：采用步骤(3)相同的再造烟叶涂布液，除不加入靶向萃取烘烤香型物料外，其余皆与步骤(3)相同，制得对照品。

将本实施例再造烟叶与对照品按照相同的方法制备成卷烟，进行评吸；

结果表明：本实施例再造烟叶烘烤香韵浓厚，杂气减少，协调性增加。通过烟气自由基含量检测，表明本实施例所得卷烟烟气相比对照品自由基含量降低了26％。

实施例3

一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，包括如下步骤：

步骤(1)，按照重量份数计，将30份佛拉斯特罗可可、2份克里奥罗可可和18份特立尼达可可的粉末样品加入到容器中，然后向其中加入200份多元醇，同时加入0.1份甘氨酸钙络合物，搅拌至混合均匀后，在容器口处连接冷凝回流装置，于200℃油浴下反应1h；

所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可和海南可可(质量比为1：1)；

所述的克里奥罗可可为厄瓜多尔可可；

所述的特立尼达可可为委内瑞拉；

所述的多元醇为甘油；

步骤(2)，将步骤(1)得到的产物加入到1000份的有机溶剂中，超声萃取30min后，再震荡萃取30min，之后离心分离4min，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏至无溶剂，得到靶向萃取烘烤香型物料；

所述的有机溶剂为乙酸乙酯；

步骤(3)，将步骤(2)制得的靶向萃取烘烤香型物料添加到再造烟叶涂布液中，之后再向其中加入质量是靶向萃取烘烤香型物料质量0.6倍的黄芩苷，在室温下搅拌25min后，置于避光阴凉处醇化30h，之后将醇化液涂布于片基上，烘干切丝，即得到烘烤香型再造烟叶；

其中，靶向萃取烘烤香型物料与再造烟叶涂布液的质量比为1：50，涂布时，涂布率为30％。

同时制备对照组：采用步骤(3)相同的再造烟叶涂布液，除不加入靶向萃取烘烤香型物料外，其余皆与步骤(3)相同，制得对照品。

将本实施例再造烟叶与对照品按照相同的方法制备成卷烟，进行评吸；

结果表明：本实施例再造烟叶可可烘烤香韵足，口感好，刺激性降低。通过烟气自由基含量检测，表明本实施例所得卷烟烟气相比对照品自由基含量降低了32％。

实施例4

一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，包括如下步骤：

步骤(1)，按照重量份数计，将20份佛拉斯特罗可可、2份克里奥罗可可和30份特立尼达可可的粉末样品加入到容器中，然后向其中加入300份多元醇，同时加入0.2份乙二胺四乙酸钙络合物，搅拌至混合均匀后，在容器口处连接冷凝回流装置，于210℃油浴下反应2h；

所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可和加纳可可(质量比为1：1)；

所述的克里奥罗可可为墨西哥可可；

所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可和印尼可可(质量比为1：1)；

所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合；

步骤(2)，将步骤(1)得到的产物加入到2000份的有机溶剂中，超声萃取20min后，再震荡萃取15min，之后离心分离8min，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏至无溶剂，得到靶向萃取烘烤香型物料；

所述的有机溶剂为乙醇、二氯甲烷和乙酸甲酯(质量比为1：1：3)；

步骤(3)，将步骤(2)制得的靶向萃取烘烤香型物料添加到再造烟叶涂布液中，之后再向其中加入质量是靶向萃取烘烤香型物料质量0.8倍的黄芩苷，在室温下搅拌28min后，置于避光阴凉处醇化40h，之后将醇化液涂布于片基上，烘干切丝，即得到烘烤香型再造烟叶；

其中，靶向萃取烘烤香型物料与再造烟叶涂布液的质量比为1：80，涂布时，涂布率为35％。

同时制备对照组：采用步骤(3)相同的再造烟叶涂布液，除不加入靶向萃取烘烤香型物料外，其余皆与步骤(3)相同，制得对照品。

将本实施例再造烟叶与对照品按照相同的方法制备成卷烟，进行评吸；

结果表明：本实施例再造烟叶可可烘烤香韵突出，刺激性降低，烟气细腻。通过烟气自由基含量检测，表明本实施例所得卷烟烟气相比对照品自由基含量降低了40％。

对比试验1

对比样1按照实施例1中方法制备靶向萃取烘烤香型物料，但是制备过程中不加入钙盐络合物，分别检测对比样1和实施例1中靶向萃取烘烤香型物料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表1可知，加入钙盐络合物后靶向萃取烘烤香型物料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表1

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对照1	0.3％	31	22
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照卷烟1。通过评吸表明：相对实施例1卷烟，对照卷烟1有一定的可可烘烤香韵但是不够突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验2

对比样2按照实施例1中方法制备，但是制备过程中钙盐络合物改为氯化钙，分别检测对比样2和实施例1中靶向萃取烘烤香型物料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表2可知，采用钙盐络合物后靶向萃取烘烤香型物料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表2

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样2	0.2％	28	20
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照卷烟2。通过评吸表明：相对实施例1卷烟，对照卷烟2有一定的可可烘烤香韵但是不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验3

对比样3按照实施例1中方法制备，但是反应温度为120℃，分别检测对比样3和实施例1中靶向萃取烘烤香型物料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表3可知，实施例1靶向萃取烘烤香型物料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表3

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样3	0.3％	22	15
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照卷烟2。通过评吸表明：相对实施例1卷烟，对照卷烟2有一定的可可烘烤香韵但是很不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验4

对比样4按照实施例1中方法制备，但是溶剂换成四氢呋喃，分别检测对比样4和实施例1中靶向萃取烘烤香型物料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表4可知，实施例1靶向萃取烘烤香型物料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表4

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样4	0.5％	32	20
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照卷烟2。通过评吸表明：相对实施例1卷烟，对照卷烟2有一定的可可烘烤香韵但是很不突出，同时杂气明显，刺激性较强，舒适性很差。

对比试验5

对比样5按照实施例1中方法制备，但是超声萃取、震荡萃取和离心分离步骤改为采用分液漏斗进行常规萃取，分别检测对比样5和实施例1中靶向萃取烘烤香型物料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表5可知，实施例1靶向萃取烘烤香型物料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表5

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样5	0.4％	10	8
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述，制备成卷烟对照卷烟2。通过评吸表明：相对实施例1卷烟，对照卷烟2有一定的可可烘烤香韵但是很不突出，同时杂气明显，刺激性稍强，舒适性稍差。

对比试验6

对比样6按照实施例1中方法制备，但是制备过程中不加入黄芩苷。同时按照实施例1所述制备成对照滤嘴6，采用实施例1中叶组及对照滤嘴6，制备成卷烟对照卷烟6。通过评吸表明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟6可可烘烤香韵无实施例1卷烟1突出，舒适性稍差，呼吸道刺激性没有实施例1电子烟降低明显。

性能检测

对于对照卷烟1-6的自由基含量进行检测，相对于实施例1对照品，主流烟气自由基含量降低率结果结果如表6。

表6

	主流烟气自由基含量降低率，％
		实施例1	43
对照卷烟1	6
		对照卷烟2	3
对照卷烟3	-1
		对照卷烟4	4
对照卷烟5	2
		对照卷烟6	-5

从表6可以看出，实施例1产品的主流烟气自由基含量远远低于对照卷烟1-6。同时，通过对比可以看出本发明制备方法中各组分和参数具有良好的协同作用。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，将10～60份佛拉斯特罗可可、1～5份克里奥罗可可和5～50份特立尼达可可的粉末样品加入到容器中，然后向其中加入100～500份多元醇，同时加入0.01～1份甘氨酸钙络合物或乙二胺四乙酸钙络合物，搅拌至混合均匀后，在容器口处连接冷凝回流装置，于150～250℃油浴下反应0.5～3h；

所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合；

步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到200～2000份的有机溶剂中，超声萃取10～60min后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏至无溶剂，得到靶向萃取烘烤香型物料；

步骤（3），将步骤（2）制得的靶向萃取烘烤香型物料添加到再造烟叶涂布液中，之后再向其中加入质量是靶向萃取烘烤香型物料质量0.5～1倍的黄芩苷，在室温下搅拌20～30min后，置于避光阴凉处醇化，之后将醇化液涂布于片基上，烘干切丝，即得到烘烤香型再造烟叶；

其中，靶向萃取烘烤香型物料与再造烟叶涂布液的质量比为1：100～1：20。

2.根据权利要求1所述的靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可、加纳可可和海南可可中的一种或几种的组合；

所述的克里奥罗可可为墨西哥可可、厄瓜多尔可可和台湾可可中的一种或几种的组合；

所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可和/或印尼可可。

3.根据权利要求1所述的靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的离心分离时间为4～15min。

5.根据权利要求1所述的靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，其特征在于，步骤（3）中，醇化时间为24～48h。

6.根据权利要求1所述的靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法，其特征在于，步骤（3）中，涂布时，涂布率为20%～40%。

7.权利要求1-6任意一项所述的靶向萃取制备烘烤香型再造烟叶的方法制得的烘烤香型再造烟叶。