CN111035053A - 烟蒂焦油中致香成分的提取方法及其在卷烟中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种烟蒂焦油中致香成分的提取方法，该方法包括以下步骤：(1)将废弃烟蒂加入有机溶剂中进行提取，得到提取液；(2)将提取液离心，上清液经5～30KD的超滤膜过滤，得到透析液，即为烟蒂焦油中致香成分。本发明以废弃的烟蒂为原料，利用有机溶剂提取和超声波过滤分离，去除了烟蒂焦油中的有害物质，保留其致香特征的组分，应用到中低端卷烟中，有效改善了中低端卷烟的香气、烟气和口感特性，可提高中低端卷烟烟叶配方中下等烟叶的使用比例。

Description

烟蒂焦油中致香成分的提取方法及其在卷烟中的应用
技术领域
本发明涉及烟蒂焦油中致香成分的提取方法及其在卷烟中的应用，属于烟草工艺的技术领域。
背景技术
烟蒂是由外层的外包纸和纤维丝内部的束组成，烟蒂的纤维丝束有吸附能力,能有效地截留烟气中的焦油及其它有害微粒。我国每年消耗大量的卷烟，随即可产生大量的废弃烟蒂，对环境造成较大的污染。同时废弃烟蒂中含有大量的焦油物质，而卷烟焦油既含有酮类、呋喃类、吡嗪类等对感官质量起正面作用的致香成分，也含有能提升消费者生理满足感的烟碱，也含有胺类、醛类等对感官起明显负面作用的有害物质。因此，对废弃烟蒂中的焦油物质进行提取，获得具有致香特性的组分，具有重要的意义。
CN109959649A中公开了一种具有化学发光性质的卷烟焦油提取物，该卷烟焦油提取物的制备方法，包括如下步骤：将卷烟焦油加入试剂进行提取，得到卷烟焦油提取物。所述卷烟焦油可通过如下步骤制备得到：抽吸卷烟，对产生的烟气进行过滤，收集烟气粒相物，得到卷烟焦油。该专利中卷烟焦油提取物是在自然光条件下的敞开体系中通过超声波提取制得的，因此包含的发光物质性质稳定，对光照、氧气及温度等因素不敏感；该提取物对介质pH值的发光响应范围宽，在酸性、中性或碱性条件下都可以发生化学发光反应。该专利中卷烟焦油为烟气粒相物中的焦油，制备出的焦油提取物具有发光性质，不涉及对废弃烟蒂中的焦油进行提取，获得具有致香特性的提取物。
CN102559388A公开了一种烟草精油及其制备方法和在卷烟中的应用，其中烟草精油由以下方法制得：废次烟末→有机溶剂提取→精油粗提取物→通入水蒸汽→冷凝→油水分离→烟草精油。将本发明的烟草精油作为增香剂加入到卷烟烟丝中，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。该专利以卷烟生产过程中产生的废次烟末为原料，废次烟末中不含焦油成分，不涉及到对废弃烟蒂的提取工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟蒂焦油中致香成分的提取方法及其在卷烟中的应用。本发明以烟蒂为原料，采用有机溶剂提取和超滤膜过滤分离提取焦油中的致香成分，将焦油致香成分应用到卷烟中，可以提高卷烟的香气。
本发明所采用的原料烟蒂为人们随手丢弃在路边，或烟灰缸中等的烟头，其原料来源广泛，成本低廉；本发明选用颜色发黄的烟蒂，其含有的焦油含量较高。
一方面，本发明提供了一种烟蒂焦油中致香成分的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)将烟蒂加入有机溶剂中进行提取，得到提取液；
(2)将提取液离心后，上清液经5～30KD的超滤膜过滤，得到透析液，即为烟蒂焦油中致香成分。
进一步的，步骤(1)中，所述有机溶剂为无水乙醇、石油醚、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。
进一步的，步骤(1)中，所述提取为水浴回流提取；提取条件烟蒂与有机溶剂的比例为1g:5～20mL，所述水浴回流提取的温度为25～100℃，提取时间为2～6h；提取次数为1～3次；
进一步的，步骤(2)中，所述超滤膜过滤的压力为0.1～3.5MPa，膜通量10～50L/m2·h-1，温度为20～50℃；所述离心的转速为500～2000r/min，时间为1～3min。
进一步的，所述方法还包括对透析液进行减压蒸馏浓缩的步骤；
优选的，所述减压蒸馏浓缩的温度为40～50℃，压力为0.1～5mmH。
进一步的，所述方法还包括对废弃烟蒂进行预处理的步骤；
优选的，所述预处理的具体操作为：撕去废弃烟蒂的外包纸，将丝束剪成小于1cm长的小段。
另一方面，本发明还提供了所述的提取方法得到的焦油致香成分。
另一方面，本发明还提供了一种含有所述的焦油致香成分的香料。
另一方面，本发明还提供了所述的焦油致香成分或所述的香料在制备卷烟中的应用。
优选的，所述卷烟为低端卷烟或中端卷烟；
优选的，将焦油致香成分添加到卷烟丝束或卷烟烟丝中；
优选的，焦油致香成分的添加量为卷烟烟丝重量的2～5％。
本发明的有益效果为：
(1)本发明利用有机溶剂提取和膜过滤分离，去除了烟蒂焦油中的有害物质，保留其致香特征的组分，应用到中低端卷烟中，有效改善了中低端卷烟的香气、烟气和口感特性，可提高中低端卷烟烟叶配方中下等烟叶的使用比例。
(2)本发明通过优化有机溶剂提取和膜过滤的条件，从卷烟烟蒂中得到提取率较高的焦油提取物。本发明以废弃的烟蒂为原料，将卷烟烟蒂再利用，既可避免烟蒂污染环境，又可将卷烟燃吸后副产物焦油利用起来。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，以下实施例仅为方便本领域技术人员理解本发明技术方案，实现或使用本发明所做的说明，并不以此限定本发明的保护范围。
本发明中，如未指定，所采用原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。
实施例中的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
实施例1提取烟蒂焦油中致香成分
一种烟蒂焦油中致香成分的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)烟蒂的预处理：撕去废弃烟蒂的外包纸，将丝束剪成小于1cm长的小段；
(2)将100g预处理后的烟蒂放入1000ml的无水乙醇进行水浴回流提取3h，水浴回流提取的温度为60℃，然后1000r/min离心2min，得到提取液；
(3)将提取液经10KD的超滤膜过滤，控制超滤膜过滤的压力为1.0MPa，膜通量30L/m2·h-1，温度为室温，得到透析液，将透析液在温度45℃，真空度压力1.0mmH下进行减压蒸馏浓缩，得到所述烟蒂焦油中致香成分。
对焦油中致香成分进行GC/MS检测，得到焦油中致香成分的主要成分为糠醛、糠醇、乙二醇二乙酸酯、1-(1,3-二氧戊环-2-基)丙酮、4-环戊烯-1,3-二酮、甲基环戊烯醇酮、烟碱、2(5H)-呋喃酮、5-甲基呋喃醛、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、甲基环戊烯醇酮、苯甲醇、2,3-二甲基-2-环戊烯酮、乙基环戊烯醇酮、5-羟甲基糠醛、香草醛、巨豆三烯酮A、2,4,4-三甲基戊烷-1,3-二基双(2-甲基丙酸酯)、金合欢醇、邻苯二甲酸-1-丁酯-2-异丁酯、东莨菪内酯、三丁基丙-1-烯-1,2,3-三羧酸酯。
其中，GC/MS条件：使用HP6890-5973气质联用仪
(1)GC条件：
色谱柱：ULTRA2(50m×0.2mm i.d×0.33μm d.f.)
检测器：MS
载气，流量：He，0.6ml/min
进样口温度：290℃
升温程序：80℃(1min)2℃/min→280℃(10min)
分流比，进样量：1:10，2μl
(2)GC/MS条件：
GC条件：同上
传输线温度：230℃
离子源温度：230℃
电离能：70eV
质量数范围：30～350u
载气：He
MS谱图：NIST库
实施例2将烟蒂焦油中致香成分应用到卷烟中
将实施例1制得的焦油中致香成分以卷烟烟丝质量2％的比例添加到低端卷烟的丝束中，制备卷烟样品A。
将实施例1制得的焦油中致香成分以卷烟烟丝质量3％的比例添加到中端卷烟的丝束中，制备卷烟样品B。
将实施例1制得的焦油中致香成分以卷烟烟丝质量5％的比例添加到低端卷烟的下等烟叶，制备卷烟样品C。
将上述方案制成的卷烟样品及不添加焦油中致香成分的卷烟在(20±1)℃、相对湿度(60±3)％的恒温恒湿环境下平衡24h后，组织10位及以上评吸人员参考烟草在制品感官评价方法(YC/T 415-2011)，对低端卷烟样品进行感官评价，评价结果如表1所示。
表1感官评价结果
Figure BDA0002290823020000051
如表1所示，与对照组相比，添加本发明实施例制得的焦油中致香成分后，卷烟香气特性、烟气特性、口感特性均有不同程度的改善，香气质明显提升，香气量有所增加，杂气减少、透发性变好；浓度、劲头及细腻程度均有明显提升，刺激性减小，津润感、回甜感增强，干燥感降低。添加本发明实施例制得的焦油中致香成分后，可有效改善中低端卷烟的烟气、香气和口感特性。
实施例3制备方法条件的选择
1、有机溶剂的选择
分别使用甲醇、二氯甲烷、无水乙醇、甘油、石油醚、聚乙二醇400对预处理后的废弃烟蒂提取2h，废弃烟蒂与有机溶剂的用量比为1:10(g/mL)，对比分析不同溶剂对提取效果(每g烟蒂提取到的成分含量)的影响，检测结果如表2所示。由表2可知，使用无水乙醇提取效果最好。
表2不同有机溶剂的提取效果(mg/g)
Figure BDA0002290823020000061
2、提取温度的选择
将100g预处理后的废弃烟蒂加入1L无水乙醇中，分别在45℃、60℃、75℃、90℃温度下提取2h，均提取1次，对比分析不同温度对提取效果的影响，提取液检测结果如表3所示。由表3可知，60℃下的提取效果最好。
表3不同温度的提取效果(mg/g)
Figure BDA0002290823020000071
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种烟蒂焦油中致香成分的提取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将废弃烟蒂加入有机溶剂中进行提取，得到提取液；
(2)将提取液离心后，上清液经5～30KD的超滤膜过滤，得到透析液，即为烟蒂焦油中致香成分。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为无水乙醇、石油醚、甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提取为水浴回流提取，提取条件为：废弃烟蒂与有机溶剂的比例为1g:5～20ml，水浴回流提取的温度为25～100℃，提取时间为2～6h，提取次数为1～3次。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超滤膜过滤的压力为0.1～3.5MPa，膜通量为10～50L/m2·h-1，温度为20～50℃；
优选的，所述离心的转速为500～2000r/min，时间为1～3min。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述方法还包括对透析液进行减压蒸馏浓缩的步骤；
优选的，所述减压蒸馏浓缩的温度为40～50℃，压力为0.1～5mmH。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对废弃烟蒂进行预处理的步骤；
优选的，所述预处理的具体操作为：撕去废弃烟蒂的外包纸，将丝束剪成小于1cm长的小段。
7.权利要求1～6任一项所述的提取方法得到的焦油致香成分。
8.一种香料，其特征在于，其含有权利要求7所述的焦油致香成分。
9.权利要求7所述的焦油致香成分或权利要求8所述的香料在制备卷烟中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述卷烟为低端卷烟或中端卷烟；
优选的，将焦油致香成分添加到卷烟丝束或卷烟烟丝中；
优选的，焦油致香成分的添加量为卷烟烟丝质量的2～5％。
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