CN109219669A - 物质精制方法和装置、熔液加热保持装置和高纯度物质的连续精制系统 - Google Patents

Abstract

提供精制效率高、能够抑制熔液溅起、能量成本优异、设备化的难度也不高的物质精制法以及装置等。一种物质精制方法，将冷却体2浸渍在已收纳于熔液保持容器1中的要进行精制的熔融物质6中，一边使该冷却体2旋转，一边使冷却体表面上结晶出物质的晶体，熔液保持容器1的熔液上表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm以上，并且，在熔液保持容器1内的存在熔融物质6的部分的整个区域中，熔液保持容器1的内周面与冷却体2的最下端的水平方向的最短距离L2为100mm以上。

Description

物质精制方法和装置、熔液加热保持装置和高纯度物质的连 续精制系统

技术领域

本发明涉及金属等物质的精制方法和装置、高纯度物质的连续精制系统，更详细而言，涉及利用偏析凝固法的原理从包含共晶杂质的铝、硅、镁、铅、锌等物质制造共晶杂质的含量比原来的物质少且高纯度的物质的方法和装置、熔液加热保持装置，还涉及高纯度物质的连续精制系统。

背景技术

当在金属等物质中包含生成共晶的Fe、Si、Cu等杂质的情况下，为了除去这些杂质而得到高纯度的物质，将该物质熔融并将其冷却而使其凝固，选择性地取出此时的初晶是有效的，这个原理是众所周知的。

以往就曾提出了利用了上述原理的各种精制法。例如，在专利文献1中提出下述方案：通过以冷却体的外周部与熔融铝之间的相对速度为1600mm/s～8000mm/s的方式使冷却体旋转，来减薄凝固界面附近的杂质的浓缩层，提高精制铝的纯度。

另外，在专利文献2中提出了一种防止与冷却体的旋转相伴熔融铝向相同方向流动的现象，确保冷却体与熔融铝之间的相对速度的方法。该方法是在熔融铝保持用的坩埚内周面上沿圆周方向配置多个熔融铝流速降低用挡板，并设计成挡板的上端位于铝熔液表面之下。

另外，在专利文献3中提出了以下方案：通过将在坩埚内的存在熔融金属的部分中的坩埚的内周面与冷却体外周面的最短距离设定为坩埚内周面与冷却体外周面的最长距离的1/2以下来进行精制，从而有意地设定熔液的流路窄的部位、宽的部位，减缓熔液的周向的流速，提高相对速度。

另外，作为除去由熔融金属等构成的熔液中的非金属夹杂物或除去金属中的杂质而进行精制的技术，已知：在加热保持于坩埚内的熔液中使旋转体高速旋转。这样的熔液加热保持装置存在以下课题：如图22所示，由于起因于旋转体旋转的坩埚61内的熔液63的摇动、飞散，导致在露出至熔液上方的空间61b的坩埚内壁61a上，金属以环状附着凝固或以岛状局部地附着凝固，妨碍旋转体的正常运转。另外，也有可能成为由向坩埚外飞散的熔液所致的加热装置故障的原因。

因此，在专利文献4中记载了一种熔液加热保持装置，其在以垂下状设置于熔液处理槽的盖上的有底筒状的陶瓷加热器罩内设置了电热加热器。在该熔液加热保持装置中，能够利用保持于盖上的加热器进行熔液处理槽内的熔液部分和其上方空间这两者的加热，能够抑制由熔液飞散所致的金属在熔液处理槽的内壁上的附着凝固。但是，由于是在熔液中的浸渍型的加热器，因此用于防止熔融金属附着在加热器上的加热器罩是必不可少的，而且也需要其定期性的更换，因此产生很大的维持成本，不经济。另外，由于不同于旋转体，需要浸渍加热器的空间，因此存在槽变大、初期引入成本也变大的问题。

作为能够解决这样的问题的熔液加热保持装置，在专利文献5中，以防止坩埚内壁上附着凝固铝为目的，提出了以下方案：通过将电热加热器卷绕于坩埚周围，将坩埚内的熔液上方的空间加热至铝的熔点以上。

专利文献1：日本特公昭61-3385号公报

专利文献2：日本特公昭62-235433号公报

专利文献3：日本特开2008-163420号公报

专利文献4：日本特开昭60-155632号公报

专利文献5：日本特开昭60-190535号公报

发明内容

然而，在专利文献1及2记载的技术中，不能充分除去所得到的物质的杂质，且还存在操作上的不良情况。

即，在如专利文献1所记载的那样的方法中，伴随着冷却体的旋转，熔融金属也向相同方向流动，因此在减薄杂质浓缩层方面存在极限，另外，若为了得到高精制效率而使冷却体的旋转速度过快，则存在也容易引起熔融物质的溅起、飞扬的问题。

在专利文献2所记载的方法中，虽然具有利用挡板抑制熔液整体的流速或使其产生紊流的效果，但是该效果的范围仅是从坩埚内周面起的挡板长度量，被局限在内侧的范围的外周部分。要使该效果遍布至冷却体外周面附近的话，就需要将挡板延伸至冷却体外周面附近，但当为那种状态时，有可能在冷却体外周面上附着、生长的金属块与挡板接触而导致挡板破损。另外，为了得到在内周面存在挡板的坩埚，有在坩埚内周面上用别的部件接合挡板或制作从最初就存在挡板的坩埚等方法，但均存在在制作、维护的方面花费工夫的问题。

另外，在专利文献3所记载的方法中存在下述问题：由于在流路窄的部位流速变快，导致发生由离心力所致的局部的液面上升，容易发生引起液溅起这样的事故。

另外，在专利文献5所记载的技术中存在下述问题：在更换加热器时坩埚主体成为阻碍，难以进行加热器的更换。另外，即使在坩埚上设置盖，也有熔液向盖外飞散的可能性，因此也存在电热加热器有可能损伤的问题。

本发明的目的在于，鉴于这样的实际情况，提供精制效率高、能够抑制液溅起、能量成本优异、设备化的难度也不高的物质精制方法和装置、高纯度物质的连续精制系统。

本发明的另一目的在于，鉴于这样的技术背景，提供能够有效地防止由熔液飞散所致的熔融物质在坩埚内壁上的附着凝固、且加热器的更换也容易、加热器损伤的可能性也小的熔液保持装置、物质精制装置和方法。

上述课题通过以下的手段来解决。

(1)一种物质精制方法，其特征在于，将冷却体浸渍在已收纳于熔液保持容器中的要进行精制的熔融物质中，一边使该冷却体旋转，一边使冷却体表面上结晶出上述物质的晶体，上述熔液保持容器的熔液上表面处的内周面与上述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm以上，并且，在熔液保持容器内的存在熔融物质的部分的整个区域中，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2为100mm以上。

(2)根据前项1所述的物质精制方法，上述熔液保持容器的熔液上表面处的内周面与上述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为200mm以上且500mm以下，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2为150mm以上且500mm以下。

(3)根据前项1或2所述的物质精制方法，上述熔融物质的熔液上表面处的冷却体的外径d为200mm以上，并且，上述熔液保持容器的熔液上表面处的内径D为500mm以上。

(4)根据前项1～3的任一项所述的物质精制方法，上述熔融物质的熔液上表面处的冷却体的外径d为500mm以下。

(5)根据前项1～4的任一项所述的物质精制方法，上述熔液保持容器的熔液上表面处的内径D为650mm以上且1300mm以下。

(6)一种物质精制方法，其特征在于，将冷却体浸渍在已收纳于熔液保持容器中的要进行精制的熔融物质中，一边使该冷却体旋转，一边使冷却体表面上结晶出上述物质的晶体，从上述冷却体的底面到熔液保持容器的底面的距离A与冷却体的向熔融物质的浸渍深度a之比A/a为0.3≤A/a≤3.0。

(7)根据前项6所述的物质精制方法，冷却体的向熔融物质的浸渍深度a为150mm以上且500mm以下，并且，从冷却体的底面到熔液保持容器的底面的距离A为700mm以下。

(8)根据前项6或7所述的物质精制方法，A/a为0.5≤A/a≤2.0。

(9)根据前项1～8的任一项所述的物质精制方法，一边以上述冷却体的圆周速度为700mm/s以上且小于8000mm/s的方式使冷却体旋转，一边使其向熔融物质中浸渍下去，并且，使向熔融物质中浸渍时的冷却体的温度为上述物质的固相线温度×0.7以上且固相线温度以下。

(10)根据前项1～9的任一项所述的物质精制方法，在使上述冷却体的表面上结晶出上述物质的晶体并使其长大后从熔融物质中提升冷却体时，一边以在冷却体上结晶出的晶体部分的与熔融物质的界面处的圆周速度为700mm/s以上且小于8000mm/s的方式使冷却体旋转一边进行提升。

(11)根据前项1～10的任一项所述的物质精制方法，冷却体浸渍后的精制初期的冷却体的最大圆周速度是比精制初期之后的平均圆周速度高的速度。

(12)根据前项11所述的物质精制方法，精制初期是指从精制开始到总精制时间×0.1为止的期间，且为10秒以上且120秒以下。

(13)根据前项1～12的任一项所述的物质精制方法，上述物质为铝。

(14)一种物质精制装置，其特征在于，具备：

熔液保持容器，其收纳要进行精制的熔融物质；和

能够旋转的冷却体，其被浸渍在已收纳于上述熔液保持容器中的熔融物质中，

上述熔液保持容器的熔液上表面处的内周面与上述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm以上，并且，在熔液保持容器内的存在熔融物质的部分的整个区域中，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2被设定为100mm以上。

(15)根据前项14所述的物质精制装置，上述熔液保持容器的熔液上表面处的内周面与上述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为200mm以上且500mm以下，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2被设定为150mm以上且500mm以下。

(16)根据前项14或15所述的物质精制装置，上述熔融物质的熔液上表面处的冷却体的外径d为200mm以上，并且，上述熔液保持容器的熔液上表面处的内径D为500mm以上。

(17)根据前项14～16的任一项所述的物质精制装置，上述熔融物质的熔液上表面处的冷却体的外径d为500mm以下。

(18)根据前项14～17的任一项所述的物质精制装置，上述熔液保持容器的熔液上表面处的内径D为650mm以上且1300mm以下。

(19)一种物质精制装置，其特征在于，具备：

熔液保持容器，其收纳要进行精制的熔融物质；和

能够旋转的冷却体，其被浸渍在已收纳于上述熔液保持容器中的熔融物质中，

从上述冷却体的底面到熔液保持容器的底面的距离A与冷却体的向熔融物质的浸渍深度a之比A/a被设定为0.3≤A/a≤3.0。

(20)根据前项19所述的物质精制装置，冷却体的向熔融物质的浸渍深度a为150mm以上且500mm以下，并且，从冷却体的底面到熔液保持容器的底面的距离A被设定为700mm以下。

(21)根据前项19或20所述的物质精制装置，A/a为0.5≤A/a≤2.0。

(22)一种熔液加热保持装置，其特征在于，具备：

装置主体，其在内部具有坩埚配置空间；

1个或多个坩埚，其配置于上述装置主体的坩埚配置空间，收纳作为熔融物质的熔液；

第1盖，其封闭上述坩埚的上端开口部；

第2盖，其封闭上述坩埚的周围空间的上部，并且与上述第1盖分体；

下部加热器，其设置于上述坩埚的周围空间中的坩埚高度方向的下部区域，用于将坩埚内的熔液加热；和

上部加热器，其被保持于上述第2盖，并且设置于上述坩埚的周围空间中的坩埚高度方向的上部区域，用于将在熔液上方的空间露出的坩埚内壁加热。

(23)根据前项22所述的熔液加热保持装置，在上述第2盖上设有与上述坩埚的上部形状相应的孔。

(24)根据前项22或23所述的熔液加热保持装置，上述上部加热器在水平方向上延伸。

(25)根据前项22～24的任一项所述的熔液加热保持装置，上述上部加热器沿上述坩埚的外周面的形状配置。

(26)根据前项22～25的任一项所述的熔液加热保持装置，坩埚为多个，各坩埚通过连通流槽将高度方向的中间部与相邻的其他坩埚连通，

上述上部加热器以避开上述连通流槽的状态沿上述坩埚的外周面的形状配置。

(27)根据前项22～26的任一项所述的熔液加热保持装置，上述上部加热器被耐热材料被覆。

(28)根据前项22～27的任一项所述的熔液加热保持装置，在将上述上部加热器的输出功率记为P(W)、将在熔液上方的空间露出的坩埚内壁的表面积记为B(m²)时，满足1000≤P/B≤12000。

(29)一种物质精制装置，其特征在于，具备：

前项22～28的任一项所述的熔液加热保持装置；

冷却体，其以贯穿该熔液加热保持装置的第1盖的状态被浸渍于坩埚内的熔液中；和

旋转装置，其能够在冷却体已被浸渍于熔液中的状态下使上述冷却体相对于上述坩埚相对地旋转。

(30)一种物质精制方法，其特征在于，

使用前项22～28的任一项所述的熔液加热保持装置、和以贯穿该熔液加热保持装置的第1盖的状态被浸渍于坩埚内的熔液中的冷却体，

在利用上述下部加热器将坩埚内的熔液加热、且利用上部加热器将在熔液上方的空间露出的坩埚内壁加热了的状态下，一边使上述冷却体相对于上述坩埚相对地旋转，一边使冷却体的表面上结晶出高纯度物质。

(31)一种高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，

将具备熔化炉、串联连结的多个熔液保持容器、和能够旋转的冷却体，且从最终的熔液保持容器向系统外排出熔液的一系列的装置作为1组生产线，

所述熔化炉用于将物质熔化，

所述多个熔液保持容器是前项14～21的任一项所述的物质精制装置中所用的熔液保持容器，且被依次送入来自上述熔化炉的熔液，

所述冷却体是前项14～21的任一项所述的物质精制装置中所用的冷却体，且与各熔液保持容器成对，用于在熔液内结晶出高纯度物质，

所述连续精制系统包含使用了多组上述生产线的N次生产线(其中，2≤N)，

在第(n-1)次生产线(其中，2≤n≤N)中附着凝固于冷却体上而被回收了的高纯度物质块，在接下来的第n次生产线的熔化炉中被熔化，在熔化炉中熔化而成的熔液依次通过熔液保持容器，并被排出，

并且，第n次生产线的上述熔液保持容器以及与该保持槽成对地配置的上述冷却体的数量少于第(n-1)次生产线的上述熔液保持容器以及与该保持槽成对地配置的上述冷却体的数量。

(32)根据前项31所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，生产线的次数N为2或3。

(33)根据前项31或32所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，上述物质为铝，向上述多组生产线之中的1组或多组生产线的熔化炉中添加硼。

(34)根据前项33所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，在熔化炉与熔液保持容器之间设置有能够进行硼的添加的搅拌槽，在从上述熔化炉到搅拌槽之间的任一场所添加硼。

(35)根据前项33或34所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，在熔化炉与熔液保持容器之间设置有能够将包晶杂质作为不溶性硼化合物分离提取的分离槽。

(36)一种高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，

将具备熔化炉、串联连结的多个熔液保持容器、和能够旋转的冷却体，且从最终的熔液保持容器向系统外排出熔液的一系列的装置作为1组生产线，

所述熔化炉用于将物质熔化，

所述多个熔液保持容器是前项14～21的任一项所述的物质精制装置中所用的熔液保持容器，且被依次送入来自上述熔化炉的熔液，

所述冷却体是前项14～21的任一项所述的物质精制装置中所用的冷却体，且与各熔液保持容器成对，用于在熔液内结晶出高纯度物质，

所述连续精制系统包含使用了多组上述生产线的N次生产线(其中，2≤N)，

在第(n-1)次生产线(其中，2≤n≤N)中附着凝固于冷却体上而被回收了的高纯度物质块，在接下来的第n次生产线的熔化炉中被熔化，在熔化炉中熔化而成的熔液依次通过熔液保持容器，并被排出，

在第1次生产线中所排出的熔液被排出至生产线外，而在第n次生产线中所排出的熔液被返回至第(n-1)次生产线的熔化炉中，

并且，第n次生产线的上述熔液保持容器以及与该保持槽成对地配置的上述冷却体的数量少于第(n-1)次生产线的上述熔液保持容器以及与该保持槽成对地配置的上述冷却体的数量。

(37)根据前项36所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，生产线的次数N为2或3。

(38)根据前项36或37所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，上述物质为铝，向上述多组生产线之中的1组或多组生产线的熔化炉中添加硼。

(39)根据前项38所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，在熔化炉与熔液保持容器之间设置有能够进行硼的添加的搅拌槽，在从上述熔化炉到搅拌槽之间的任一场所添加硼。

(40)根据前项38或39所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，在熔化炉与熔液保持容器之间设置有能够将包晶杂质作为不溶性硼化合物分离提取的分离槽。

根据前项(1)及(14)所述的发明，由于容器内的熔液上表面处的内周面与冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm以上，并且，在熔液保持容器内的存在熔融物质的部分的整个区域中，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2为100mm以上，因此在冷却体与熔液保持容器的内周面之间存在很多的熔融物质。因此，熔融物质本身成为阻力，由冷却体的旋转所引起熔融物质的回旋流被充分减速，其结果，促进了在凝固界面附近产生的杂质浓化层的分散，物质的精制效率提高。如果熔液的回旋流减速，则能够进行也抑制了熔液的飞散的精制。特别是确保容器内的熔液上表面处的内周面与冷却体的外周面的最短距离L1较大会减慢熔液上表面的回旋流，防止熔液飞散的效果大。

根据前项(2)及(15)所述的发明，由于熔液保持容器的熔液上表面处的内周面与上述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为200mm以上且500mm以下，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2为150mm以上且500mm以下，因此能得到更高的精制效率，还能进一步抑制溅起飞扬。

根据前项(3)及(16)所述的发明，由于熔融物质的熔液上表面处的冷却体的外径d为200mm以上，因此能确保生产率且得到高精制效率。另外，由于熔液保持容器的熔液上表面处的内径D为500mm以上，因此即使冷却体的外径d为200mm以上，也能确保熔液保持容器内的熔液上表面处的内周面与上述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm以上、并且确保熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2为100mm以上。

根据前项(4)及(17)所述的发明，由于熔融物质的熔液上表面处的冷却体的外径d为500mm以下，因此能够避免冷却体的旋转装置变为大规模，能够抑制设备化的难度。

根据前项(5)及(18)所述的发明，由于熔液保持容器的熔液上表面处的内径D为650mm以上且1300mm以下，因此即使将冷却体的外径d设定为200mm以上，也能确保熔液保持容器的熔液上表面处的内周面与上述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1充分大、并确保熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2充分大，因此能够确保生产率且得到优异的精制效率。

根据前项(6)及(19)所述的发明，由于从冷却体的底面到熔液保持容器的底面的距离A与冷却体的向熔融物质的浸渍深度a之比A/a为0.3≤A/a≤3.0，因此在冷却体与熔液保持容器的内周面之间存在很多的熔融物质。因此，熔融物质本身成为阻力，由冷却体的旋转引起的熔融物质的回旋流被充分减速，其结果，促进了在凝固界面附近产生的杂质浓化层的分散，物质的精制效率提高。如果熔液的回旋流减速，则能够进行也抑制了熔液的飞散的精制。

根据前项(7)及(20)所述的发明，由于冷却体的向熔融物质的浸渍深度a为150mm以上且500mm以下，并且，从冷却体的底面到熔液保持容器的底面的距离A为700mm以下，因此生产率及能量效率良好，能够抑制设备化的难度。

根据前项(8)及(21)所述的发明，由于A/a为0.5≤A/a≤2.0，因此能得到更高的精制效率，也能进一步抑制溅起飞扬。

根据前项(9)所述的发明，由于使熔融物质的固相线温度×0.7以上的温度的冷却体一边以700mm/s以上的圆周速度旋转，一边向熔融物质中浸渍下去，因此能够从精制初期的阶段就结晶出与冷却体的密合性良好的高纯度的晶体，能够防止与冷却体的剥离，能够增多精制物质的回收量。而且，由于使冷却体的圆周速度小于8000mm/s，因此能够防止发生熔融物质飞散等操作上的问题。

根据前项(10)所述的发明，能够防止：在结晶出的晶体部分的表面上还附着杂质浓度高的熔融物质从而导致精制效率恶化的现象。

根据前项(11)所述的发明，由于将精制初期的冷却体的最大圆周速度设定得比精制初期之后的平均圆周速度大来进行精制，因此在将冷却体浸渍于要进行精制的熔融物质中时的精制初期，即便凝固速度大从而精制出密合性不好的结晶物，也能使其从旋转冷却体积极地剥离并再熔解于熔融物质中。这样，与冷却体的密合性不好的结晶物在极初期就被除去，因此能够避免以凝固速度大的状态结晶出的物质在某种程度地长大后从冷却体剥离的事态，能够不剥离在积极剥离后精制出的物质而使其长大，能够增大精制物质的回收量。

根据前项(12)所述的发明，由于具有足以使与冷却体的密合性不好的结晶物剥离的时间，因此能够充分发挥上述(11)的效果。

根据前项(13)所述的发明，能够得到高纯度的铝。

根据前项(22)所述的发明，由于能够利用上部加热器将在熔液上方的空间露出的坩埚内壁加热，因此即使因熔液的摇动、飞散而导致熔融物质向坩埚内壁附着，也会因加热而不凝固就流下返回至熔液中，能够防止熔融物质向坩埚内壁上附着凝固。而且，由于上部加热器与下部加热器分体地设置，因此能够将在熔液上方的空间露出的坩埚内壁的温度与熔液的温度分开地控制，能够将坩埚内壁的温度控制在最适于防止熔融物质附着凝固的温度。

进而，由于分开地具备封闭坩埚的上端开口部的第1盖、和封闭坩埚的周围空间的上部的第2盖，并且上部加热器被保持于第2盖，因此通过拆卸第2盖能够取出上部加热器，因此，能够容易地进行加热器的保养作业和更换作业，维护性优异。

而且，由于收纳熔液的坩埚的上端开口部被第1盖封闭，而且坩埚的周围空间的上部被第2盖封闭，因此即便坩埚内的熔液向坩埚外飞散，也能利用第2盖阻止飞散的熔液向坩埚的周围空间进入，也能降低加热器损伤的危险。

根据前项(23)所述的发明，由于在第2盖上设有与坩埚的上部形状相应的孔，因此在拆卸了第1盖时，用于熔液处理和精制等的、构件进出坩埚内变得容易。

根据前项(24)所述的发明，由于上部加热器在水平方向上延伸，因此能够沿坩埚的外周形状配置加热器。

根据前项(25)所述的发明，由于上部加热器沿坩埚的外周面的形状配置，因此能够对坩埚的外周面均匀地赋予来自上部加热器的热，进而能够将在熔液上方的空间露出的坩埚内壁效率良好地均匀加热。

根据前项(26)所述的发明，由于即使坩埚为多个，且各坩埚通过连通流槽将高度方向的中间部与相邻的其他坩埚连通，上部加热器也以避开了连通流槽的状态沿坩埚的外周面的形状配置，因此能够将坩埚内壁效率良好地均匀加热。

根据前项(27)所述的发明，由于上部加热器被耐热材料被覆，因此即便坩埚内的熔液向坩埚外的周围空间飞散，也能防止上部加热器立即破损。

根据前项(28)所述的发明，由于在将上部加热器的输出功率记为P(W)、将在熔液上方的空间露出的坩埚内壁的表面积记为B(m²)时，满足1000≤P/B≤12000，因此能够效率良好地防止熔融物质向坩埚内壁上附着凝固。

根据前项(29)所述的发明，成为具有针对上述(22)～(28)的任一项所述的效果的物质精制装置。

根据前项(30)所述的发明，成为具有针对上述(22)～(28)的任一项所述的效果的物质精制方法。

根据前项(31)所述的发明，能够比串联地连续的精制设备效率良好地精制高纯度的物质。即，在回收率(回收重量/原来的投入重量)相同的情况下，能够得到更高的纯度。而且，由于第n次生产线的上述熔液保持槽以及与该保持槽成对地配置的上述旋转冷却体的数量少于第(n-1)次生产线的上述熔液保持槽以及与该保持槽成对地配置的上述旋转冷却体的数量，因此与各生产线中的熔液保持槽以及旋转冷却体的数量相同的情况相比，设备面积小。

根据前项(32)所述的发明，效率更良好，得到所期望的纯度，操作性优异。

根据前项(33)、(34)所述的发明，能够减少精制高纯度铝时的包晶系杂质。

根据前项(35)所述的发明，能够进一步减少包晶系杂质。

根据前项(36)所述的发明，由于能够将所排出的熔液进行再利用，因此能量效率和材料回收率提高，能够减少共晶系杂质。

根据前项(37)所述的发明，能够效率良好地精制高纯度的物质，并且能够成为操作性优异的系统。

根据前项(38)、(39)所述的发明，在精制高纯度铝时能够高效率地减少铝的包晶系杂质。

根据前项(40)所述的发明，能够更高效率地减少包晶系杂质。

附图说明

图1A是表示本发明的一个实施方式涉及的物质精制装置的构成的图。

图1B是表示偏置地配置有冷却体的物质精制装置的构成的图。

图2是使用了本发明的一个实施方式涉及的熔液加热保持装置的物质精制装置的俯视图。

图3是沿图2的III-III线切断时的截面图。

图4是坩埚的纵截面图。

图5是上部加热器的立体图。

图6是以拆卸了第1盖及第2盖的状态表示使用了本发明的另一实施方式涉及的熔液加热保持装置的物质精制装置的俯视图。

图7是沿图6的VII-VII线切断时的截面图。

图8是上部加热器的立体图。

图9是表示本发明的另一实施方式涉及的高纯度物质的连续精制系统的构成的图。

图10是详细地表示图2的系统的一部分生产线的构成的图。

图11是表示本发明的另一实施方式涉及的高纯度物质的连续精制系统的构成的图。

图12是表示在实施例51中使用的连续精制系统的构成的图。

图13是表示在实施例52中使用的连续精制系统的构成的图。

图14是表示在实施例53中使用的连续精制系统的构成的图。

图15是表示在实施例54中使用的连续精制系统的构成的图。

图16是表示在实施例55中使用的连续精制系统的构成的图。

图17是表示在实施例57中使用的连续精制系统的构成的图。

图18是表示在实施例58中使用的连续精制系统的构成的图。

图19是表示在实施例59中使用的连续精制系统的构成的图。

图20是表示在实施例60中使用的连续精制系统的构成的图。

图21是表示在实施例61中使用的连续精制系统的构成的图。

图22的图(A)是由于熔液的飞散而导致熔融物质附着凝固在内壁上的状态的坩埚的纵截面图，图(B)是沿图(A)的IX-IX线切断时的截面图。

具体实施方式

以下，对本发明的一个实施方式进行说明。

[第1实施方式]

图1A是用于说明本发明的一个实施方式涉及的物质精制装置的概略构成、和使用它的物质精制方法的图。再者，在该实施方式中，对物质为铝等金属的情况进行说明。

在图1A中，1为作为熔液保持容器的有底圆筒状且底面被形成为朝下的圆弧面的坩埚，在该坩埚1的内部收纳保持有铝等熔融金属(也称为熔液)6。坩埚1由加热炉构成，并且被加热以使得熔液6成为一定的温度。

坩埚1的形状并不限定于有底圆筒状且底面被形成为朝下的圆弧面的形状。可以是底面为平坦面的圆筒型的坩埚，也可以是角筒状。也可以为由耐火材料等构成的槽。另外，构成坩埚1的炉的加热方法，可以是电热法，也可以是采用气体燃烧器加热的方法。

熔液6的温度只要超过凝固温度即可，但在冷却体2浸渍于熔液6中的期间，更希望比在熔液中不存在固相的温度低。

冷却体2被形成为上端侧直径大的圆锥台形状，且被设置于能上下移动的旋转轴3的下端。再者，冷却体2的形状并无限定，可以被形成为外径一定的圆柱形。旋转轴3呈管状，另外，在冷却体2的内部也形成有空间。冷却介质供给管4和冷却介质排出管5被插通到上述旋转轴3的内部，作为冷却介质供给空气。所供给的空气通过冷却介质供给管4而向冷却体2的内部空间喷出，然后，通过旋转轴3的内部的冷却介质排出管5而被排出，能够将冷却体2从其内侧冷却。

旋转轴3向下方移动从而冷却体2能够在熔液6中浸渍、旋转，一边使冷却体2的内部流通空气来进行冷却，一边使冷却体2浸渍一定时间，由此精制块在冷却体2的外周面上附着生长。其后，使旋转轴3上升，从熔液6提升附着有精制块的冷却体2，使其连同旋转轴3一起移动到具有刮取精制块的装置的场所，用该装置从冷却体2刮取、回收精制块。

此时，如图1A所示，将熔液6的表面处的坩埚1的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1设为150mm以上，并且，在坩埚内的存在熔融金属的部分的整个区域中，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2设为100mm以上。通过将L1设定为150mm以上、将L2设定为100mm以上，会在冷却体2与坩埚1的内周面之间存在很多的熔融金属6。因此，熔融金属本身成为阻力，将由冷却体2的旋转所引起的熔融金属6的回旋流充分地减速，其结果，促进在凝固界面附近产生的杂质浓化层的分散，金属的精制效率提高。如果熔液6的回旋流被减速，则能够进行也抑制了熔液的飞散的精制。特别是确保坩埚1内的熔液上表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1较大会减慢熔液6的上表面的回旋流，防止熔液飞散的效果大。

为了可靠地发挥这样的效果，得到更高的精制效率，进一步抑制溅起飞扬，优选：坩埚1的熔液6表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1设定为200mm以上且500mm以下，坩埚1的内周面与冷却体2的最下端的水平方向的距离L2设定为150mm以上且500mm以下。即使将L1及L2设定得大于500mm，也不能得到熔融金属6的进一步的回旋流减速效果，精制效率饱和，因此变得浪费。

另外，在该实施方式中，希望熔液6的上表面处的冷却体2的外径d为200mm以上。若熔液6的上表面处的冷却体2的外径d小于200mm，则各个块的重量变少，生产率不好。因此，通过使熔液6的上表面处的冷却体2的外径d为200mm以上，能够确保生产率并且得到高的精制效率。

另外，熔液6的上表面处的冷却体2的外径d设定为500mm以下为好。若熔液6的上表面处的外径d大于500mm，则用于旋转驱动冷却体2的旋转装置变为大规模，但通过使熔液6的上表面处的外径d为500mm以下，能够避免冷却体2的旋转装置变为大规模，能够抑制设备化的难度。

在将熔液6的上表面处的冷却体2的外径d设为200mm以上的情况下，为了确保使坩埚1内的熔液6上表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm以上、使坩埚1的内周面与冷却体2的最下端的水平方向的距离L2为100mm以上，优选坩埚1的熔液上表面处的内径D为500mm以上。尤其优选为650mm以上。通过使坩埚1的熔液上表面处的内径D为650mm以上，即便将熔液6的上表面处的冷却体2的外径d设定为200mm以上，也能确保坩埚1的熔液上表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1、坩埚1的内周面与冷却体2的最下端的水平方向的距离L2充分大，因此能够确保生产率，能够得到优异的精制效率。

但是，坩埚1的熔液上表面处的内径D设为1300mm以下为好。若内径D大于1300mm，则必然地使应该保持温度的熔融金属6的重量增加，因此变得大量地需要用于加热器等的加热的能量。特别优选：坩埚1的熔液上表面处的内径D为1000mm以下。

上述坩埚1如图1所示，优选坩埚的深度H、从坩埚底到冷却体2的底部的长度A、冷却体2的向熔融金属6中的浸渍深度a、坩埚1的开口部内径(在该实施方式中，与坩埚1的熔液上表面处的内径相等)D的关系满足H≥A+2a-D/20的条件。在满足这样的条件的情况下，相对于冷却体2的向熔融金属6中的浸渍深度a，充分确保了从熔液6的表面到坩埚1的上部的长度，因此能够进一步抑制熔液向坩埚1外的飞散。

[第2实施方式]

图1是用于说明本发明的一个实施方式涉及的物质精制装置的概略构成、和使用它的物质精制方法的图。再者，在该实施方式中，对物质为铝等金属的情况进行说明。

在图1中，1为作为熔液保持容器的有底圆筒状且底面被形成为朝下的圆弧面的坩埚，在该坩埚1的内部收纳保持有铝等熔融金属(也称为熔液)6。坩埚1由加热炉构成，被加热以使得熔液6成为一定的温度。

坩埚1的形状并不限定于有底圆筒状且底面被形成为朝下的圆弧面的形状。可以是底面为平坦面的圆筒型的坩埚，也可以为角筒状。也可以为由耐火材料等构成的槽。另外，构成坩埚1的炉的加热方法可以是电热法，也可以是采用气体燃烧器加热的方法。

熔液6的温度只要超过凝固温度即可，但在冷却体2浸渍于熔液6中的期间，更希望比在熔液中不存在固相的温度低。

冷却体2被形成为上端侧直径大的圆锥台形状，且被设置于能上下移动的旋转轴3的下端。再者，冷却体2的形状并无限定，可以被形成为外径一定的圆柱形。旋转轴3呈管状，另外，在冷却体2的内部也形成有空间。冷却介质供给管4和冷却介质排出管5被插通到上述旋转轴3的内部，作为冷却介质供给空气。所供给的空气通过冷却介质供给管4而向冷却体2的内部空间喷出，然后，通过旋转轴3的内部的冷却介质排出管5而被排出，能够将冷却体2从其内侧冷却。

旋转轴3向下方移动从而冷却体2能够在熔液6中浸渍、旋转，一边使冷却体2的内部流通空气来进行冷却，一边使冷却体2浸渍一定时间，由此精制块在冷却体2的外周面上附着生长。其后，使旋转轴3上升，从熔液6提升附着有精制块的冷却体2，使其连同旋转轴3一起移动到具有刮取精制块的装置的场所，用该装置从冷却体2刮取、回收精制块。

在此，如图1A所示，使从冷却体2的底面到坩埚1的底面的距离A与冷却体2的向熔液6的浸渍深度a之比A/a为0.3≤A/a≤3.0来进行精制。冷却体2，其轴线可以从坩埚1中心偏移，但此时，如图1B所示，从冷却体2的底面到坩埚1的底面的距离A为从冷却体2的轴线通过的冷却体2的底面的中心到其正下方的坩埚1的底面的距离。

通过从冷却体2的底面到坩埚1的底面的距离A与冷却体2的向熔液6的浸渍深度a之比A/a设定为0.3≤A/a≤3.0，会在冷却体2与坩埚1的内周面之间存在很多的熔液6，因此，熔液6本身成为阻力，由冷却体2的旋转所引起的熔液6的回旋流被充分地减速，其结果，促进了在凝固界面附近产生的杂质浓化层的分散，金属的精制效率提高。如果熔液的回旋流被减速，则能够进行也抑制了熔液的飞散的精制。但是，当A/a小于0.3时，缺乏上述的效果。另一方面，即使A/a增大而超过了3，由于熔液6的回旋流已经充分地变慢，因此不能够期待提高精制效率的进一步的效果。从冷却体2的底面到坩埚1的底面的距离A与冷却体2的向熔液6的浸渍深度a之比A/a的特别优选的值为0.5≤A/a≤2.0。

另外，希望冷却体2的向熔液6的浸渍深度a为150mm以上且500mm以下、且从冷却体2的底面到坩埚1的底面的距离A为700mm以下。当冷却体2的向熔液6的浸渍深度a小于150mm时，精制块的总高度低，成为重量少的块，因此有可能生产率不好。相反地，若冷却体2的向熔液6的浸渍深度a超过500mm，则冷却体2的旋转装置变为大规模，设备化的难度变高。另一方面，若从冷却体2的底面到坩埚1的底面的距离A超过700mm，则坩埚1内的熔液保持量增加，有可能大量地需要用于加热器等的加热的能量。冷却体2的向熔液6的浸渍深度a的进一步优选的值为200mm以上且400mm以下，从冷却体2的底面到坩埚1的底面的距离A的进一步优选的值为600mm以下。

另外，优选：将熔液6的表面处的坩埚1的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1设为150mm以上，并且，在坩埚内的存在熔融金属的部分的整个区域中，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2设为100mm以上。通过将L1设定为150mm以上、将L2设定为100mm以上，会在冷却体2与坩埚1的内周面之间存在很多的熔融金属6。因此，熔融金属本身成为阻力，由冷却体2的旋转所引起的熔融金属6的回旋流被充分地减速，其结果，促进了在凝固界面附近产生的杂质浓化层的分散，金属的精制效率提高。如果熔液6的回旋流被减速，则能够进行也抑制了熔液的飞散的精制。特别是确保坩埚1内的熔液上表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1较大会减慢熔液6的上表面的回旋流，防止熔液飞散的效果大。

为了可靠地发挥这样的效果，得到更高的精制效率，也进一步抑制溅起飞散，进一步优选：将坩埚1的熔液6的表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1设为200mm以上且500mm以下，并且坩埚1的内周面与冷却体2的最下端的水平方向的距离L2设定为150mm以上且500mm以下。即使将L1及L2设定得大于500mm，也不能够得到熔融金属6的进一步的回旋流减速效果，精制效率饱和，因此变得浪费。

另外，在该实施方式中，希望熔液6的上表面处的冷却体2的外径d为200mm以上。若熔液6的上表面处的冷却体2的外径d小于200mm，则各个块的重量变少，生产率不好。因此，通过使熔液6的上表面处的冷却体2的外径d为200mm以上，能够确保生产率并且得到高的精制效率。

另外，熔液6的上表面处的冷却体2的外径d设定为500mm以下为好。若熔液6的上表面处的外径d大于500mm，则用于旋转驱动冷却体2的旋转装置变为大规模，但通过将熔液6的上表面处的外径d设为500mm以下，能够避免冷却体2的旋转装置变为大规模，能够抑制设备化的难度。

在将熔液6的上表面处的冷却体2的外径d设为200mm以上的情况下，为了确保使坩埚1内的熔液6的上表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm以上、使坩埚1的内周面与冷却体2的最下端的水平方向的距离L2为100mm以上，优选坩埚1的熔液上表面处的内径D为500mm以上。特别优选为650mm以上。通过使坩埚1的熔液上表面处的内径D为650mm以上，即使将熔液6的上表面处的冷却体2的外径d设定为200mm以上，也能确保坩埚1的熔液上表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1、坩埚1的内周面与冷却体2的最下端的水平方向的距离L2充分大，因此能够确保生产率，能够得到优异的精制效率。

但是，坩埚1的熔液上表面处的内径D设为1300mm以下为好。若内径D大于1300mm，则必然地使应该保持温度的熔融金属6的重量增加，因此大量需要用于加热器等的加热的能量。特别优选：坩埚1的熔液上表面处的内径D为1000mm以下。

上述坩埚1如图1A所示，优选坩埚的深度H、从坩埚底到冷却体2的底部的长度A、冷却体2的向熔融金属6中的浸渍深度a、坩埚1的开口部内径(在该实施方式中，与坩埚1的熔液上表面处的内径相等)D的关系满足H≥A+2a-D/20(直至H＝1000mm为止)的条件。在满足这样的条件的情况下，相对于冷却体2的向熔融金属6中的浸渍深度a，充分确保了从熔液6的表面到坩埚1的上部的长度，因此能够进一步抑制熔液向坩埚1外的飞散。在H为1000mm以上时，优选H≥A+2a-D/20-200。当A+2a-D/20为1000mm以上时，成为相对于熔液飞散而言变得过量的坩埚高度，招致坩埚成本的上升，因此A+2a-D/20-200mm成为适当值。

[使用了第1实施方式以及第2实施方式涉及的物质精制装置的物质精制方法]

当一边使上述冷却体2旋转一边将其浸渍于坩埚1内的熔融金属6中，并向内部供给作为冷却流体的空气并且持续地进行冷却体2的旋转时，在冷却体1的周面上缓慢地结晶出熔融金属的晶体即精制金属。

在将冷却体2浸渍于坩埚1内的熔融金属6中时，若如上述那样一边使冷却体2旋转一边将其浸渍于熔融金属6中，则在冷却体2与熔融金属6接触时必定冷却体2的外周表面与熔融金属进行相对的运动，因此在冷却体2的外周表面上结晶出充分精制了的金属。

在该情况下，将冷却体2向熔融金属6中浸渍时的冷却体2的外周表面的圆周速度优选处于700mm/s以上且小于8000mm/s的范围，更优选为1500mm/s以上且小于6000mm/s的范围。在此所说的圆周速度是指冷却体2的外周表面的移动速度本身，是与熔融金属6的移动速度无关的值。

另外，在此，将从冷却体2的下端接触熔液6起到将冷却体2浸渍至最大深度为止的时间视为“浸渍时”。也就是，在从冷却体2的下端接触熔液2起到冷却体2被浸渍至规定的深度为止的期间，将冷却体2的外周表面的圆周速度保持为700mm/s以上且小于8000mm/s为好。在圆周速度小于700mm/s的情况下，在冷却体2的外周表面的附近结晶出的金属中的杂质浓度高，结果结晶出的金属中的杂质浓度变高。为了得到高纯度块，优选使冷却体2的外周表面的圆周速度尽可能地快，但是当为8000mm/s以上时，圆周速度过快，在冷却体2进行浸渍时液面的熔液飞散，有可能产生操作上的问题。

另外，如上所述，冷却体2的形状并无特别限定，可以被形成为外径一定的圆柱形，也可以如该实施方式那样被形成为随着趋向下端外径连续地缩小的倒圆锥台形状(锥形状)，也可以为其他的形状，但是，优选：就冷却体2的浸渍于熔液中的全部的部分而言，将外周表面的圆周速度保持为700mm/s以上且小于8000mm/s。

另外，在将冷却体2浸渍时，预先使冷却体2的温度为金属的固相线温度×0.7以上(在铝的情况下为470℃以上)且固相线温度以下。如果需要的话，利用加热器等加热装置来加热即可。当冷却体2的温度小于金属的固相线温度×0.7时，熔融金属的凝固速度变得过大，与冷却体2的密合性差，通过旋转的离心力的作用，非常容易剥离，精制金属回收量减少。向熔融金属6浸渍时的冷却体2的优选的温度为固相线温度×0.8以上且固相线温度以下，进一步优选为固相线温度×0.9以上且固相线温度以下。

通过浸渍于熔液6中的冷却体2的旋转，在冷却体2的外周表面上结晶出金属。若在结晶出规定量的金属后以使冷却体2的旋转停止了的状态将冷却体2从熔融金属6中提升，则有可能产生以下那样的不良情况。

即，由于在冷却体2上结晶出的金属与熔液6的界面处的相对运动停止，因此即便停止了用于冷却冷却体2的冷却介质的供给，也会在冷却体2的旋转停止后提升完了之前在直至停止前所结晶出的精制金属的表面上结晶出杂质浓度高的金属，而且在该结晶出的金属的表面上还附着杂质浓度高的熔融金属，因此有可能精制效率恶化。

因此，在该实施方式中，优选：通过一边使冷却体2旋转一边将其从熔融金属6提升，来保持所结晶出的精制金属的表面与熔融金属的界面的相对运动总是进行的状态。由此，能够降低结晶出的精制金属中的杂质浓度，熔融金属难以附着于精制金属的表面，能够防止精制金属整体的杂质浓度变高。

从该观点出发，优选将冷却体2从熔融金属6提升时的冷却体2的圆周速度尽可能地快。具体而言，将在冷却体2上附着(结晶出)的精制金属的与熔融金属6的界面处的圆周速度设定为700mm/s以上为好。在圆周速度小于700mm/s的情况下，会在精制金属的表面上结晶出杂质浓度高的金属，结果有可能精制金属整体的杂质浓度变高。更优选设定为1500mm/s以上。

另一方面，当将冷却体2提升时的在冷却体2上附着(结晶出)的精制金属的与熔融金属6的界面处的圆周速度为8000mm/s以上时，离心力过大，因此在精制金属的表面上附着的熔融金属6有可能在液面的上方飞散。优选设定为小于7000mm/s。

再者，在此，将从在冷却体2上结晶出的精制金属的最上部被从熔液6提升起到精制金属的最下端从熔液6离开为止视为“提升时”。也就是说，优选：从精制金属的最上部被从熔液6提升起到精制金属的最下端从熔液6离开为止，将精制金属的与熔液6的界面处的圆周速度保持为700mm/s以上且小于8000mm/s。

进而，在该实施方式中，优选：通过在精制初期有意地增大冷却体2的圆周速度，使离心力增大，从而在精制初期的短时间期间使与冷却体2的密合弱的块积极地剥离。也就是说，优选：在冷却体2刚浸渍后的精制初期的期间，将冷却体2的最大圆周速度设定得大于精制初期经过后的冷却体2的平均圆周速度来进行精制。具体而言，优选将精制初期的冷却体的最大圆周速度设定为精制初期经过后的冷却体2的平均圆周速度的1.1倍以上。若低于1.1倍，则不能得到充分的离心力，有可能不能够使与冷却体2的密合性弱的精制金属充分剥离。

精制初期是指从精制开始到总精制时间的0.1倍为止的时间。但是，为10秒以上且120秒以下的范围。在此所说的精制开始，是指冷却体2在熔融金属6中浸渍到规定的深度之时。在超过总精制时间的0.1倍以后，另外，在从精制开始起算超过了120秒后，即使增大冷却体2的圆周速度，精制金属的剥离时机也过迟，引起在一定时间中的精制金属的回收量的减少，因此不优选。另外，当增大冷却体2的圆周速度的时间从精制开始起算小于10秒时，不能充分地剥离与冷却体2密合性弱的精制金属，故不优选。

在该实施方式中，作为被精制的物质，可列举包含共晶杂质的金属、硅、镁、铅、锌等金属，但也可以是金属以外的物质。

通过上述来被精制出的物质为高纯度，因此通过用于各种的加工、用途，能够发挥优异的特性、功能。列举一例，在被精制的物质为金属的情况下，可以将精制金属用于铸造来制作铸造品，也可以将该铸造品轧制而用作为各种的金属板、金属箔。另外，可以将该金属箔用作为例如金属电解电容器的电极材料。

另外，在精制金属为铝的情况下，优选实施以下工序，

熔化工序：将铝精制用原料熔化而制成熔液，所述铝精制用原料包含铝和生成包晶的包晶元素以及硼，且比作为与包晶元素的金属硼化物所计算的合计化学当量过量5～80质量ppm地含有硼；

反应工序：使在熔化工序中得到的熔液向反应室移动，在上述反应室中，在熔液中使包晶元素与硼发生反应而生成金属硼化物，除去所生成的金属硼化物及在上述熔化工序中生成的金属硼化物，由此除去包晶元素；和

偏析凝固工序：使在反应工序中得到的熔液向精制室移动，在上述精制室中，从在反应工序中得到的熔液通过偏析凝固结晶出除去了包含未反应的硼的共晶元素的高纯度铝。另外，更优选：上述铝精制用原料中的包晶元素为选自Ti、Zr和V中的至少1种以上。

根据该方法，由于铝精制用原料中的硼浓度比作为与包晶元素的金属硼化物而计算的合计化学当量过量了5～80质量ppm，因此从熔化工序的阶段起包晶元素与硼发生反应，与反应工序合起来，确保更长的反应时间，生成更多的金属硼化物，除去包晶元素，从而能够得到高纯度铝。另外，由于熔化热能被用于反应，因此能够降低能量成本。而且，通过在除去金属硼化物的反应工序后进行偏析凝固，能够从熔液中除去包含未反应的硼的共晶元素，能够得到纯度更高的铝。

而且，由于实施使在熔化工序中得到的熔液向反应室移动来进行反应工序的连续处理，因此高纯度铝的生产率良好。而且，由于实施使在反应工序中得到的熔液向精制室移动来进行偏析凝固工序的连续处理，因此高纯度铝的生产率良好。

另外，Ti、Zr、V为铝中的主要的包晶元素，这些元素通过精制而被除去。

[第3实施方式]

图2是使用了本发明的一个实施方式涉及的熔液加热保持装置100的物质精制装置的俯视图，图3是沿图2的III-III线切断时的截面图，图4是坩埚61的纵截面图。再者，在该实施方式中对物质为铝等金属的情况进行说明。

在图2和图3中，标记200为采用耐火材料形成的上面开口的装置主体，装置主体200具有大致立方体形状的坩埚收纳空间201。横截面圆形的圆筒形状的坩埚61以被载置于载置台62上的状态配置于该坩埚收纳空间201中。

在坩埚61中收纳有作为要进行精制的熔融金属的熔液63。坩埚61的上部开口部被直径比该开口部大的第1盖64可开闭地被覆封闭，从而防止坩埚61内的温度降低，并且，在厚度方向上贯穿该第1盖64而配置了安装于旋转轴65的下端的冷却体66。该旋转轴65被旋转驱动装置(未图示)以能够将冷却体66旋转、且上下左右移动自如的方式支持，并且在金属精制时冷却体66向下方移动而被浸渍于坩埚61内的熔液63中。在该实施方式中，示出了第1盖64由1个构件形成的情况，也可以将多个构件在平面内组合来形成第1盖64。

再者，坩埚61的材质并无限定，但是，由于内表面接触熔液63，并且从外表面被加热，因此需要具有在高温下不熔融且不产生极端的强度降低的耐热性。具体而言，可推荐石墨、陶瓷、它们的复合材料等。

坩埚61的周围空间的上部被与第1盖64分体的第2盖67可开闭地被覆封闭，由此，装置主体200的上部开口部，除了坩埚61的开口部外被第2盖67封闭，防止热逃逸。在第2盖67的中央部设有与坩埚的上部形状相应的孔671，坩埚61的上端部嵌插在该孔671中。而且，第1盖64的下表面周端部与第2盖67接触，或者，第1盖64以隔有耐热的密封垫等的状态覆盖于坩埚61的开口部，将开口部封闭。再者，第2盖67可以由1个构件形成，也可以将多个构件在平面内组合而形成第2盖67。

在坩埚61的周围空间，在第2盖67的下方配置有上部加热器70和下部加热器80。

上部加热器70是用于将在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a加热的加热器。为了该目的，上部加热器70被设置在坩埚61的周围空间中的坩埚61的高度方向的上部区域。再者，图4中示出的H2为在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a的高度，上部加热器70以罩住高度H2的区域的方式设置。

上部加热器70，如图5详细所示，是通过将1根细棒状的加热器原材料弯曲成形以使得成为沿坩埚61的外周面的配置从而构成的。具体而言，在坩埚61的径向的两外侧以垂下状配置有将上端部固定于第2盖67的2根棒状的支持构件71、71。被这2根支持构件71、71支持，并且根据需要将加热器原材料在支持构件71、71处上下折回，宛如遍及坩埚61的整个外周地在水平方向上延伸的多个环状的加热器原材料，成为像在垂直方向上隔开间隔地配置那样环绕的配置。因此，上部加热器70介由支持构件71、71被保持于第2盖67。而且，通过对加热器原材料的两端部的连接端子72、72连接从熔液加热保持装置外引入的电源装置的供电部，进行通电，从而从电源装置向上部加热器70供电，上部加热器70发热从而将坩埚61的上部区域加热，进而将在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a加热。再者，作为上部加热器70，示出了使用1根加热器原材料的例子，但是也可以使用2根以上的加热器原材料。

在该实施方式中，上部加热器70，如上述那样弯曲加工成围绕坩埚61，因此优选使用金属加热器，另外，优选使用作为能够耐受高温的原材料的例如不锈钢、镍铬耐热合金(nichrome)、康塔尔(Kanthal)等。

支持构件71的原材料并无特别限定，但为了确保与上部加热器70的绝缘性，介由绝缘子等绝缘材料而使支持构件71支持上部加热器70为好。另外，优选上部加热器70被陶瓷等耐热性绝缘原材料被覆，以使得即使熔液63飞散至坩埚外也不会立即引起断线。

上部加热器70只要接近地配置于坩埚61的外周面即可，但是，在被耐热性绝缘原材料被覆着的情况下，上部加热器70与坩埚61的外周面也可以接触。

这样，上部加热器70介由支持构件71而被保持于第2盖67，因此通过从装置主体200拆卸第2盖67，能够从装置主体200中取出上部加热器70，加热器70的更换作业、整修作业变得容易。

另一方面，下部加热器80是用于将被收纳于坩埚61中的熔液63加热的加热器。为了该目的，下部加热器80被设置于坩埚61的周围空间的坩埚61的高度方向的下部区域。再者，图4中示出的H1为熔液收纳部中的坩埚61的高度(熔液63的深度)，下部加热器80以罩住高度H1的区域的方式设置。

下部加热器80，由在坩埚61的两外侧将装置主体200在纸面的前后方向上水平状地贯穿、且在高度方向上隔开间隔而配置的多根棒状的加热器原材料构成。各加热器原材料通过沿长度方向抽拉从而能够从装置外进行更换，与电源装置的连接端子存在于装置外。下部加热器80可以是与上部加热器70相同的原材料，可以被陶瓷等耐热性绝缘原材料被覆，但是，由于不需要复杂的弯曲加工，因此也可以使用陶瓷本身成为发热体的加热器。

再者，通过使用U字形状的加热器原材料，可以使与电源装置连接的各加热器原材料的端子集中于装置主体200的一面侧。

采用图2所示的物质精制装置进行的金属的精制如以下那样进行。即，将熔液63收纳于坩埚61中后，在利用第2盖67封闭坩埚61的周围空间，利用第1盖64封闭坩埚61的开口部，利用下部加热器80将坩埚61内的熔液63加热，利用上部加热器70将在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a加热了的状态下，将冷却体66浸渍于坩埚61内的熔液63中，向冷却体66的内部供给冷却介质，并且介由旋转轴65而使冷却体66旋转，使冷却体66的周面上缓慢地结晶出精制金属。其顺序并不特别限定，即使一边使冷却体66旋转一边使其浸渍于熔液63中也没有问题。共晶杂质被排出至液相中从而在凝固界面附近的液相中形成共晶杂质的杂质浓化层，但因冷却体66与熔液63的相对速度而导致杂质浓化层中的杂质被分散到整个液相中。当以该状态进行凝固时，在冷却体66的周面上得到远比原来的熔融金属高的纯度的金属块。

通过浸渍于熔液63中的冷却体66的旋转，熔液63摇动或向上方飞散，附着于坩埚内壁61a上，但是，由于利用上部加热器70将坩埚内壁61a加热，因此附着于坩埚内壁61a上的金属不凝固而流下合流至熔液63中，能够防止向坩埚内壁61a附着凝固。而且，由于上部加热器70与下部加热器80分体地设置，因此能够将在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a的温度与熔液63的温度分开地控制，能够将坩埚内壁61a的温度控制在最适于防止熔融金属的附着凝固的温度，能够更加防止熔融金属的附着凝固。

为了使这样的防止熔融金属向坩埚内壁61a附着凝固的效果更良好地发挥，在将上部加热器70的输出功率记为P(W)，将在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a的表面积(被加热表面积)记为B(m²)时，优选设定上部加热器70的输出功率以使得满足1000≤P/B≤12000。当P/B小于1000时，有可能不能够更良好地发挥防止熔融金属向坩埚内壁61a附着凝固的效果。即使P/B超过12000，也不能期待其效果的增大，会招致能量损失的增加。特别优选设定为2000≤P/B≤9000。

再者，可以不是利用分开的电气系统来分别控制上部加热器70和下部加热器80的电力，而是利用同一电气系统来一并控制。另外，优选按上部加热器控制用、下部加热器控制用来分开地具备温度调整用的热电偶等温度测定单元。

而且，在该实施方式中，由于分开地具备封闭坩埚61的上端开口部的第1盖64、和封闭坩埚61的周围空间的上部的第2盖67，且上部加热器70被保持于第2盖67，因此通过拆卸第2盖67，能够从装置主体200中取出上部加热器70，因此，能够容易地进行上部加热器70的保养整修作业、更换作业，维护性优异。

而且，由于收纳熔液63的坩埚61的上端开口部被第1盖64封闭，而且坩埚61的周围空间的上部被第2盖67封闭，因此即便坩埚61内的熔液63向坩埚外飞散，也能利用第2盖67来阻止飞散的熔液向坩埚61的周围空间进入，也能降低上部加热器70和下部加热器80损伤的危险。

这样地进行金属的精制，经过一定时间后，拆卸第1盖64，将坩埚61敞口，将冷却体66与结晶出的精制金属5一起提升，用未图示的刮取装置刮落在冷却体66的周面上结晶出的精制金属。在提升时，可以使冷却体66静止，也可以一边使其旋转一边进行提升。然后，将冷却体66加热以使其成为规定的温度，再次使其向坩埚61中移动来进行精制。

接着，参照图6～图8来说明第3实施方式的变形例。

该变形例与图2和图3所示的第3实施方式同样地是涉及使用了熔液保持装置的物质精制装置的例子，但坩埚不是1个，而是使用了多个。

在图6和图7中，标记200是由耐火材料形成的上面开口的装置主体，该装置主体200具有横截面为长方形状且纵截面为大致矩形的坩埚收纳空间201。横截面圆形的圆筒形状的多个坩埚61、61···分别以载置于载置台62上的状态等间隔地配置于该坩埚收纳空间201中。

在各坩埚61中收纳有要进行精制的熔液63。与图2所示的实施方式同样地，各坩埚61的上部开口部被第1盖64封闭，并且，在厚度方向上贯穿该第1盖64而配置了安装于旋转轴65的下端的冷却体66。另外，各坩埚61的周围空间的上部被与第1盖64分体的第2盖67可开闭地被覆封闭。

由此，装置主体200的上部开口部，除了各坩埚61的开口部以外被多个第2盖67封闭。在第2盖67的中央部设有与坩埚61的上部形状相应的孔671，坩埚61的上端部嵌插到该孔671中。而且，在第1盖64的下表面周端部与第2盖67接触的状态下，第1盖64覆盖于坩埚61的开口部，将开口部封闭。

在各坩埚61的上部连结有连通流槽90，通过该连通流槽90而与相邻的其他坩埚61相互连通。该连通流槽90出于简化熔液63向各坩埚61中的收纳作业并且进行精制作业的目的等而设置。也就是说，向任一坩埚61流入或从其溢出熔液63的情况下，熔液63也经由连通流槽90自动地流入到相邻的其他坩埚61中。

在各坩埚61的周围空间配备有用于将在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a加热的上部加热器70、和用于将熔液63加热的下部加热器80。上部加热器70被设置于坩埚61的周围空间中的坩埚61的高度方向的上部区域，且以罩住在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a的高度H2的区域的方式设置。另一方面，下部加热器80以在坩埚61的周围空间中的坩埚61的高度方向的下部区域中，罩住坩埚61内的熔液收纳部的高度H1的区域的方式设置。

下部加热器80的构成与图2所示的实施方式相同，因此省略详细的说明。

上部加热器70避开连通流槽90并且沿坩埚61的外周面的形状配置。具体而言，在分别夹着在坩埚61的上部向径向的两侧突出的各连通流槽90的位置，以垂下状配置有将各上端部固定于第2盖67的各2根合计4根的棒状的支持构件71。而且，如图8所示，通过被位于用2根连通流槽90划分出的前后的上部半周面之中的一方侧的左右2根支持构件71支持，并且，根据需要将加热器原材料在支持构件71处上下折回，而且在从一个支持构件71朝向另一个支持构件71的中间的位置折回，并且1根细棒状的加热器原材料以在垂直方向上隔开间隔且在水平方向上延伸的方式环绕，由此上部加热器70沿上部半周面的形状接近地配置。在用2根连通流槽90划分出的前后的上部半周面之中的另一方侧也同样，上部加热器70沿上部半周面的形状接近地配置。

这样，上部加热器70相应于坩埚61的前后的上部半周面的每一个被划分成2个加热器群，但是均介由支持构件71而被保持于第2盖67。而且，通过对各加热器群中的加热器原材料的两端部的连接端子72连接从熔液加热保持装置100外引入的电源装置的供电部，进行通电，来从电源装置向上部加热器70供电，上部加热器70发热从而将在熔液上方的空间61b露出坩埚内壁61a加热。再者，作为各上部加热器70，示出了使用1根加热器原材料的例子，但也可以使用2根以上的加热器原材料。另外，作为上部加热器70的原材料，优选使用作为能够进行弯曲加工且能够耐受高温的原材料的例如不锈钢等，另外，优选被陶瓷等耐热性绝缘原材料被覆。在被耐热性绝缘原材料被覆的情况下，上部加热器70和坩埚61也可以接触。

在采用图6和图7所示的物质精制装置进行的金属的精制时，通过浸渍于熔液63中的冷却体66的旋转，熔液63摇动或向熔液上方飞散从而附着于坩埚内壁61a，但是，由于利用上部加热器70将坩埚内壁61a加热，因此飞散附着的熔融金属不凝固而流下合流至熔液63中，能够防止熔融金属的附着凝固。而且，由于上部加热器70与下部加热器80分体地设置，因此能够将在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a的温度与熔液63的温度分开地控制，能够将坩埚内壁61a的温度控制在最适于防止熔融金属的附着凝固的温度，能够更加防止熔融金属的附着凝固。

为了使这样的防止熔融金属向坩埚内壁61a附着凝固的效果更良好地发挥，在将上部加热器70的输出功率记为A(W)、将在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a的表面积记为B(m²)时，优选以满足1000≤A/B≤12000的方式设定上部加热器70的输出功率，另外，优选按上部加热器控制用、下部加热器控制用来分开地具备温度调整用的热电偶等温度测定单元。

另外，通过拆卸第2盖67，能够从装置主体200中取出上部加热器70，因此即使在多个坩埚61通过连通流槽90连通从而上部加热器70的取出不容易的情况下，也能够容易地进行上部加热器70的保养整修作业、更换作业，维护性优异。另外，即便坩埚61内的熔液63向坩埚外飞散，也能够利用第2盖67来阻止飞散的熔液63向坩埚61的周围空间进入。

在以上的实施方式中，示出了熔液加热保持装置100被用于金属等物质的精制装置的例子，但是其也能够应用于通过使保持于坩埚61中的熔液63相对于坩埚61相对地旋转来进行处理的所有的装置中。

[第4实施方式]

接着，对本发明的另一实施方式涉及的高纯度物质的连续精制系统进行说明。在该系统中，以高纯度物质为高纯度铝的情况为例来进行说明。

在该系统中使用的坩埚以及冷却体，使用与在前述的[第1实施方式]～[第3实施方式]中已说明了的坩埚以及冷却体相同的坩埚以及冷却体。另外，使用各坩埚和冷却体来精制金属等物质时的条件也与在前述的[第1实施方式]～[第3实施方式]中已说明了的精制条件相同。

1)1次生产线

该实施方式涉及的高纯度铝的连续精制装置，将具备用于将铝熔化的熔化炉，且将来自熔化炉的熔液向串联连接的多个坩埚依次送入，并从最终的坩埚向系统外排出熔液的一系列的装置作为1组生产线，首先构成1次生产线。此时，具备与各坩埚成对、且用于在熔液内结晶出高纯度铝的能够旋转的冷却体。

此时，多个坩埚，例如也可以将一个大的槽利用隔壁划分为多个分区，将该各分区作为坩埚，并且在隔壁上设置连通口，来使熔液通过各坩埚。另外，也可以将多个坩埚串联状地排列，并使各坩埚利用流槽来连结。

与各坩埚成对的冷却体在熔液中旋转时，在其周面上结晶出高纯度铝。该冷却体周面的铝的结晶是在冷却体在坩埚内的铝熔液中一边旋转一边被浸渍时，在用空气或水蒸气之类的冷却流体冷却了的状态下产生的。

在一边将杂质排除到熔液中一边在该冷却体的周面上结晶铝规定的时间后，一边使该冷却体旋转一边进行提升，在坩埚外从冷却体回收铝。

冷却体的冷却能力越大，生产率越高。另一方面，凝固速度变大，因此，因此精制纯度降低。因此，优选设定考虑了所精制出的铝块的纯度与提取所需要的时间的平衡的最适条件。

在回收在被浸渍于各坩埚中的冷却体上结晶出并纯化了的铝块的情况下，可以一齐回收，但是，若考虑连续的生产，则希望依次回收下去。

2)复合的生产线

1.与1次生产线相同地，由具备熔化炉、串联连结的多个坩埚、和冷却体，并且从最终的坩埚向系统外排出熔液的一系列的装置构成1组生产线，对该1组生成线进一步组合1组以上，从而构成N次生产线(其中，2≤N)，所述熔化炉用于将铝熔化，所述多个坩埚被依次送入来自上述熔化炉的熔液，所述冷却体与各坩埚成对，且用于在熔液内结晶出高纯度铝。

2.在第1次生产线的各坩埚中，在冷却体上结晶出从而被回收·精制了的铝块，接下来在第2次生产线的熔化炉中被熔化后，与第1次生产线的情况同样地被送入到各坩埚中，在各坩埚中在冷却体上结晶出从而被回收·精制。

3.在本实施方式中规定的精制系统，包含具备2组以上的前述生产线的N次生产线(其中，2≤N)，在第(n-1)次生产线(其中，2≤n≤N)中附着凝固于冷却体上而被回收的高纯度铝块，在接下来的第n次生产线的熔化炉中熔化，熔液经由流槽、连通孔等而被送入到多个串联连结的坩埚中，在各坩埚中再次使冷却体上结晶出铝，从而反复进行回收·精制。

4.需要使在第n次生产线中的坩埚以及与其构成对的冷却体的数量比在第(n-1)次生产线中的坩埚以及与其构成对的冷却体的数量减少。

作为其原因，可列举下面所记述的a～d这4点。

再者，将高纯度铝精制块的回收总重量SW2相对于投入铝原料重量SW1的比率作为回收率(SW2/SW1)。

a：回收率(SW2/SW1)总是小于1，为了所回收的铝块降低杂质浓度，需要降低回收率。其结果，为使利用冷却体在第n次生产线中提取铝块的所需时间与在第(n-1)次生产线中提取铝块的所需时间联动，在第n次生产线中，与第(n-1)次生产线相比，必须根据回收率减少坩埚的数量。

b：在第n次生产线的坩埚的数量少于第(n-1)次生产线的坩埚的数量的情况下，第n次生产线的回收重量相对于第(n-1)次生产线的回收重量的比率越小，越得到更高纯度的铝块。

c：通过将如前述那样伴随着次数而使坩埚减少了的精制生产线并列地设置，直至第n次生产线为止，能够以小的设备面积提高能量效率、且得到与以往所公开的精制设备相比进一步减少了共晶杂质的设备·系统。此时，在综合地提高该生产线的能量效率的目的下，优选各生产线的间隔极力接近。

d：此时，在第2次以上的第n次生产线中排出的熔液可以不被冷却·凝固而立即被返回至第(n-1)次生产线的熔化炉中来进行再利用。通过该再利用，在第(n-1)次生产线的熔化炉中，不需要熔化能量就能够利用与熔化原料相同水准的纯度的原料，能量效率进一步提高。

3)生产线的次数

生产线的次数(N次)优选为2次或3次。当超过3次并构建设备时，设备的复杂性增加，在操作方面和经济性方面的优势性变得缺乏。

而且，在第1次～第n次的各生产线中串联连续的坩埚中的熔液的杂质浓度，从最初的保持槽到最终的保持槽依次上升。因此，第1次生产线的连结的坩埚越多，精制块的回收效率(相对于相同回收重量的Al纯度)越高，但若过多，则熔液温度的控制等操作变得困难。

因此，优选串联地接续的坩埚的数量在1次生产线中设定为8～25台，另外，优选将第n次生产线的坩埚的数量相对于第(n-1)次生产线的坩埚的数量的比率设定为0.5～0.8。

4)硼的添加

可以在N次生产线的至少1个生产线中向熔化炉11、21、31中添加硼来使Ti、Zr、V等包晶系杂质与硼反应。另外，可以在熔化炉与伴有冷却体的坩埚之间设置能够进行硼的添加的搅拌槽。通过在该搅拌槽中添加硼，也能使Ti、Zr、V等包晶系杂质与硼反应。另外，不仅熔化炉、搅拌槽，也可以在连结熔化炉、搅拌槽的流槽中添加硼。硼一般以Al-B(硼)母合金的形式添加，但是并不限定于此。作为添加之后促进包晶系杂质与硼的反应的方法，有使用永磁体来进行的非接触式的熔液搅拌、使用石墨制的转子来进行的搅拌、或向熔液中吹入处理气体的方法等。

5)包晶杂质的分离

通过前述的硼的添加和搅拌，使Ti、Zr、V等包晶元素与硼反应而生成不溶性硼化合物，并从熔液中除去，由此能够除去包晶杂质。此时，不溶性硼化合物的分离，能够在搅拌槽的表面作为浮渣而机械性地除去。

另外，在熔液搅拌槽与坩埚之间形成分离槽也有效。该分离槽，为了将在熔液表面浮游的浮渣向坩埚以外的系统分离，可在分离槽的中间设置隔壁，且仅熔液表面设置另外路径的流槽而排出。另外，由于不溶性硼化合物为不溶性的化合物，因此也可以设置过滤器来除去。

[具体实施方式]

图9和图10示出本发明的一个实施方式涉及的高纯度铝的精制系统。

在图9中，铝的精制系统是多组生产线连续地配置而成的，其中，由对铝进行精制从而连续地得到高纯度铝的装置构成1组生产线。

在最初的第1次生产线中，配置有将包含共晶杂质及包晶杂质的要进行精制的铝熔化的熔化炉11，优选与熔化炉11接续地配置有搅拌槽12。在搅拌槽12中，向从熔化炉11接收的铝熔液中以Al-B母合金的形式添加硼后，使Ar气等的气泡放出、分散装置下降从而浸渍于搅拌槽12内的铝熔液中，利用驱动单元来放出气泡地使之旋转。该状态在图10中详细叙述。

与搅拌槽12接续，多台(在该例中为10台)坩埚13、13···串联地连续配置。这些熔化炉11、搅拌槽12、坩埚13、13···，各自被输送熔液的流槽15连结。

从搅拌槽12向坩埚13、13···中送入熔液，在充满了规定的量的阶段，向各坩埚13、13···的铝熔液中浸渍将内部用空气、气体、水蒸气等冷却流体冷却了的冷却体130、130···。若将坩埚13、13···的铝熔液温度预先加热保持在超过凝固点的温度，则根据偏析凝固的原理，在各冷却体130、130···的表面上结晶出要精制出的纯度高的铝，形成高纯度铝块。坩埚13、13···中的杂质浓度变高了的铝熔液向排出熔液容器14中排出。

在各冷却体130、130···的表面结晶出并被提取了的铝块，一边旋转一边被提升，停止旋转之后，从冷却体130、130···上机械地回收。

向各冷却体130、130···供给的冷却流体，其冷却能力大时生产率高，但另一方面，在凝固速度过大的情况下，所回收的铝块的杂质浓度变高。因此，需要考虑到与所精制的铝块的纯度相适合的回收重量和杂质浓度的平衡的最适精制条件。

所回收的精制块被投入到接续的第2次生产线的熔化炉21中，与第1次生产线同样地从熔化炉21向搅拌槽22、和连续的坩埚23、23···中输送熔液。在第1次生产线中回收精制块的情况下，可以是从所有的冷却体130、130···同时回收的方法，但为了使操作保持连续性，优选依次回收下去的方法。在图9所示的例子中，第2次生产线中的坩埚23的数量被设定为比第1次生产线的坩埚13的数量少的5台。

在第2次生产线的熔化炉21中熔化的杂质浓度低的熔液，与第1次生产线同样地在熔化炉21或搅拌槽22中添加硼后，在搅拌槽22中被搅拌。与第1次生产线同样地，来自搅拌槽22的熔液被送向串联连续的坩埚23、23···，在充满了规定量的阶段，向各坩埚23、23···的铝熔液中浸渍将内部用空气、气体、水蒸气等冷却流体冷却了的冷却体230、230···。在冷却体230、230···的表面上结晶出比在第1次生产线中所得到的纯度更高的铝，并形成块。坩埚中的杂质浓度高的铝熔液向排出熔液容器24中排出。

在第2次生产线的各冷却体230、230···的表面上结晶出的精制块一边旋转一边被提升，停止旋转之后被回收。

所回收的精制块被投入到接续的第3次生产线的熔化炉31中，与第1次生产线同样地从熔化炉31向搅拌槽32、和连续的坩埚33、33···中输送熔液，利用与各坩埚33、33···对应的冷却体330、330···依次回收精制块。在图9所示的例子中，第3次生产线中的坩埚33的数量被设定为比第2次生产线的坩埚13的数量少的3台。

在所有的生产线或一部分的生产线中，可以在搅拌槽与坩埚之间设置能够将在搅拌槽中形成的不溶性硼化合物除去的分离槽。在图9所示的例子中，在第3次生产线的搅拌槽32与坩埚33之间设置有分离槽35。

分离槽35不仅将以气泡浮起分离的不溶性硼化合物分离，而且也除去沉降到熔液中的不溶性硼化合物，因此，可以在分离槽内设置过滤器。此时，坩埚33、33···中的杂质浓度变高了的铝熔液向排出熔液容器34中排出。

在图10中记述了第3次生产线中的熔化炉31、搅拌槽32、坩埚33等的构成，但其他生产线中的熔化炉、搅拌槽、坩埚的构成也相同。

在搅拌槽32的上端部设有作为接收从熔化炉31供给的熔液的接收流槽的连结流槽36，在离熔化炉31最远的坩埚33的上端部设有作为熔液排出流槽的连结流槽36，搅拌槽32与坩埚33之间以及各坩埚33彼此用连结流槽36连结。

在搅拌槽32内配置有分散装置320，所述分散装置320具备利用未图示的驱动单元上下驱动并且进行旋转的旋转轴321、和以固定状设置于该旋转轴321的下端的分散用旋转体322。在上述旋转轴321中形成有在内部沿长度方向延伸的处理气体通路，在上述分散用旋转体322的下端面设置有与处理气体通路连通的处理气体吹出口(未图示)，并且在周向上隔开间隔地形成有多个搅拌促进用的突起。而且，若一边使旋转轴321旋转一边向处理气体通路供给处理气体，则在所储存的熔液被搅拌的同时，处理气体从处理气体吹出口以微细的气泡的形式向熔液中放出，并分散到熔液60的整体中。

另外，在搅拌槽32的与出液口323对应的位置，设有覆盖出液口323的搅拌槽32内侧端部以及搅拌槽32内表面中的与出液口323的下方相连的部分的水平截面大致U字形的垂直隔壁324。能够利用该垂直隔壁324来防止在硼与包晶元素的反应中生成的不溶性硼化合物流出到其下游侧的坩埚中。

经由上述搅拌槽32的熔液向分离槽35流入。在分离槽35中设有隔壁351，除去了不溶性硼化合物以及沉降到熔液中的不溶性硼化合物的熔液60，向后一级段的坩埚33流入。

在各坩埚33、33···中配置有与旋转轴331连结的前述的冷却体330、330···，所述旋转轴331由未图示的驱动单元上下驱动并且旋转驱动。在各旋转轴331中形成有在内部沿长度方向延伸的冷却流体通路(未图示)。另外，各冷却体330，是截面积朝向下方减少的有底的倒圆锥台形状，形成有与上述冷却流体通路连通的内部空间，通过经由冷却流体通路向内部空间供给冷却流体，能够将与熔液接触的外周面保持为规定的温度。因此，上述冷却体330不用说不会通过与铝熔液反应而污染熔液，优选由导热性良好的材料、例如石墨等形成。另外，上述冷却体330被设定在除上端部外的部分浸渍于铝熔液中的高度。

图11是表示另外的实施方式的图。在该例子中，与图9所示的系统同样地由3次生产线构成，并且各生产线中的装置的构成，除了未设置第3次生产线的分离槽35这一点外，与图9所示的装置的构成同样。

图11所示的系统，在第2次生产线中的熔化炉21、搅拌槽22中具有能够适宜投入Al-B合金或以该Al-B合金为标准的含硼物质的开口部。从熔化炉21用接收流槽接收了的熔液到达搅拌槽22。

而且，在图11的例子中，关于通过各坩埚23、23···而剩余的熔液，利用返回装置27从最终段的坩埚23返回至第1次生产线的熔化炉11中。

另外，关于于通过第3次生产线的各坩埚33、33···而剩余的熔液，也利用返回装置37从最终的坩埚33返回至第2次生产线的熔化炉21中。

这样，通过将剩余的熔液从最终的坩埚返回至前面生产线的熔化炉中，能够高效率地使用熔液，成为操作性优异的系统。

实施例

[第1实施方式的实施例]

(实施例1)

将表1所示的杂质浓度(质量ppm)的由铝原料构成的铝熔液(原熔液)收纳于坩埚1中，实施了精制处理。精制装置及精制条件如下。

如图1所示，坩埚1使用了熔液上表面处的内径(与开口部的内径相同)D为520mm、深度H为800mm的有底圆筒状且底面被形成为朝下圆弧面的坩埚。冷却体2使用了被形成为上端侧径大的圆锥台形状、且熔液上表面处的外径d为220mm的石墨制的冷却体。

而且，一边使作为冷却介质的1500升/分的压缩空气在冷却体2的内部流通，并以旋转圆周速度:4000mm/s的恒定速度使冷却体2旋转，一边精制了6分钟。

此时，坩埚1的熔液上表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm，并且，在坩埚1内的存在熔融铝的部分的整个区域中，坩埚的内周面与冷却体2的最下端的水平方向的距离L2为100mm，从冷却体2的底面到坩埚1的底面的距离A为300mm，冷却体2的向熔融铝6中的浸渍深度a为200mm。

另外，向熔液6中浸渍时，使冷却体2的温度为350℃，在向熔液6中浸渍时以及进行6分钟的精制后从熔液中提升时，不使冷却体2旋转。

(实施例2～9、比较例1)

如表1那样地设定了坩埚1的熔液上表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1、在坩埚1内的存在熔液的部分的整个区域中坩埚1的内周面与冷却体2的最下端的水平方向的距离L2、坩埚1的熔液上表面处的内径D、熔液上表面处的冷却体2的外径d，除此以外，在与实施例1相同的条件下进行了精制。再者，铝熔液的杂质浓度如表1所示。

(实施例10)

在实施例5的条件下，向熔液6中浸渍时，使冷却体2的温度为470℃(铝的固相线温度×0.7)，一边以向熔液6浸渍的部分的最小径部的圆周速度5000mm/s使冷却体2旋转，一边进行浸渍，在从精制开始到总精制时间×0.1为止的期间，维持该圆周速度。其以后将圆周速度设定为4000mm/s。

使精制铝结晶6分钟后，将在冷却体2上结晶出的精制铝的最下端部的表面的圆周速度设定为2500mm/s，维持旋转速度直至冷却体2的最下端从熔融铝中完全地提升出来为止。

通过以上过程而得到的铝精制块的重量、杂质浓度以及精制效率示于表1。精制效率以所得到的铝精制块的杂质浓度相对于原来的铝熔液中所含的杂质浓度的比率来计算。

另外，关于能量效率、设备化难度以及熔液溅起的良否一并示于表1中。再者，关于能量效率，◎表示极良好，〇表示良好，△表示一般，关于设备化难度，◎表示低，〇表示稍低，△表示一般，关于熔液溅起，◎表示完全没有，〇表示大致没有。

如由表1的结果所理解的那样，关于实施例1～10，精制效率比比较例高。另外，在实施例10中，得到如下结果：与实施例5相比，精制效率良好，精制块的重量大，也能够抑制熔液飞散。

[第2实施方式的实施例]

(实施例21)

将表2所示的杂质浓度(质量ppm)的由铝原料构成的铝熔液(原熔液)收纳于坩埚1中，实施了精制处理。精制装置和精制条件如下。

如图1所示，坩埚1使用了熔液上表面处的内径(与开口部的内径相同)D为480mm、深度H为850mm的有底圆筒状且底面被形成为朝下圆弧面的坩埚。冷却体2使用了被形成为上端侧径大的圆锥台形状且熔液上表面处的外径d为180mm的石墨制的冷却体。

而且，一边使作为冷却介质的1500升/分的压缩空气在冷却体2的内部流通，并以旋转圆周速度:4000mm/s的恒定速度使冷却体2旋转，一边精制了6分钟。

此时，坩埚1的熔液上表面处的内周面与冷却体2的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm，并且，在坩埚1内的存在熔融铝的部分的整个区域中，坩埚的内周面与冷却体2的最下端的水平方向的距离L2为100mm，从冷却体2的底面到坩埚1的底面的距离A为430mm，冷却体2的向熔融铝6中的浸渍深度a为200mm，A/a的值为2.15。

另外，在向熔液6中浸渍时使冷却体2的温度为350℃，在向熔液6中浸渍时以及6分钟的精制后从熔液中提升时，不使冷却体2旋转。

(实施例22～30、比较例21～22)

如表1那样地变更了从冷却体2的底面到坩埚1的底面的距离A、以及冷却体2的向熔融铝6中的浸渍深度a的值，除此以外，在与实施例21相同的条件下进行了精制。再者，铝熔液的杂质浓度如表1所示。

(实施例31)

在实施例24的条件下，向熔液6中浸渍时使冷却体2的温度为470℃(铝的固相线温度×0.7)，一边以向熔液6中浸渍的部分的最小径部的圆周速度5000mm/s使冷却体2旋转，一边进行浸渍，在从精制开始到总精制时间×0.1为止的期间，维持了该圆周速度。其以后将圆周速度设定为4000mm/s。

使精制铝结晶6分钟后，将在冷却体2上结晶出的精制铝的最下端部的表面的圆周速度设定为2500mm/s，维持旋转速度直至冷却体2的最下端从熔融铝中完全地提升出来为止。

通过以上过程得到的铝精制块的重量、杂质浓度以及精制效率示于表2。精制效率以所得到的铝精制块的杂质浓度相对于原来的铝熔液中所含的杂质浓度的比率来计算。

另外，关于能量效率以及设备化难度的良否一并示于表2中。再者，关于能量效率，◎表示极良好，〇表示良好，△表示一般，关于设备化难度，◎表示低，〇表示稍低，△表示一般，关于熔液溅起，◎表示完全没有，〇表示大致没有。

如由表2的结果所理解的那样，关于实施例21～31，精制效率比比较例21高。另外，在实施例31中得到如下结果：与实施例24相比，精制效率良好，精制块的重量也大，也能够抑制熔液的溅起。另外，可知在比较例22中精制效率饱和。

[第3实施方式的实施例]

(实施例41)

使用图2所示的精制装置，将铝的熔液63收纳于1个坩埚61中，实施了精制处理。精制装置及精制条件如下。

坩埚61使用内径D为500mm、高度为500mm的圆筒状的坩埚，熔液收纳部的坩埚高度H2为300mm，在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a的高度H1为200mm。坩埚内壁61a的表面积B(被加热表面积)为0.314m²。另外，冷却体66使用外径为150mm的石墨制的冷却体，一边使作为冷却介质的压缩空气以1480升/分在冷却体66的中空部内流通，并以旋转圆周速度4.0m/s的恒定速度使冷却体66旋转，一边精制了6分钟。

另外，上部加热器70的输出功率A设定为250W，下部加热器80的输出功率设定为1000W。

在6分钟的精制后，拆卸第1盖64，将冷却体66从熔液63中提升，剥落在冷却体66上结晶出的精制金属块，再次进行了相同的精制处理。将该精制操作反复进行10次，评价了在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a上的熔融铝的附着状况、和消耗能量。

(实施例42～45)

如表3所示那样变更了上部加热器70的输出功率设定值，除此以外，在与实施例41相同的条件下实施精制处理，评价了在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a上的熔融铝的附着状况、和消耗能量。

以上的评价结果示于表3。在表3的“坩埚内的铝附着状态”的项目中，◎、〇、△分别表示以下的状态。

◎：仅是在坩埚内壁1a上以膜状附着有铝

〇：如图22所示，在坩埚内壁61a上附着有直至10mm的厚度的铝

△：如图22所示，在坩埚内壁61a上附着有30mm以上的厚度的铝另外，在能量使用量中，◎、〇、△分别表示以下的状态。

◎：极少

〇：少

△：稍多

如由表3的结果所理解的那样，确认出：上部加热器10的输出功率A(W)和在熔液上方的空间61b露出的坩埚内壁61a的表面积B(m²)满足1000≤A/B≤12000的实施例42～45，与A/B小于1000的实施例41相比，更能抑制铝向坩埚内壁1a的附着。

[第4实施方式的第1实施例(图9所示的系统的实施例)]

向精制系统提供的铝原料、和精制后的铝块的组成示于表4，各精制条件示于表5。

而且，在表的后面接续地详述在各条件下的精制内容和比较例的事例。

表4

(实施例51)

如图12所示，利用将配置了冷却体130、230的坩埚13、23的数量在第1次生产线中设定为10个、在第2次生产线中设定为5个的连续2次精制系统，来精制了铝。在原来的铝中所含的组成以重量比计为Fe 0.04％、Si 0.02％、Ti 0.001％、V 0.003％。

碳制冷却体的转速设为400rpm，使空气流动来将内表面冷却，在熔液中精制8分钟，提升并回收了所结晶出的高纯度铝。将该操作反复进行一天以上，操作中总是熔化、供给原来的铝，总是保持恒定的液面。第1次生产线、第2次生产线都在相同的条件下实施。

另外，各坩埚13、23及冷却体130、230使用了与第1实施方式的实施例1相同的规格的坩埚及冷却体。但是，在各坩埚上以使熔液的液面高度即A+a的值与实施例1相同的方式形成连通孔，且被构成为在超过该高度的液面而从上游侧送入熔液的情况下经由连通孔向下游侧排出熔液。回收率(高纯度铝精制块的回收总重量/投入铝原料重量)为33％。

此时，在第2次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0016％、Si0.0023％、Ti 0.002％、V 0.005％。

(实施例52)

如图13所示，利用将配置了冷却体130、230的坩埚13、23的数量在1次生产线中设定为10个、在第2次生产线中设定为5个的连续2次精制系统，来精制了铝。在原来的铝中所含的组成为Fe 0.04％、Si 0.02％、Ti 0.001％、V 0.003％。向配置在第1次生产线及第2次生产线的各熔化炉11、21的后一级段的搅拌槽12、22中添加硼以使其浓度成为0.007％。

冷却体(材质碳)的转速为400rpm，使空气流动来将内表面冷却，在熔液中精制8分钟，提升、回收所结晶出的高纯度铝。将该操作反复进行一天以上，操作中总是熔化、供给原来的铝，总是保持恒定的液面。第1次生产线、第2次生产线都在相同的条件下实施。

另外，各坩埚13、23及冷却体130、230使用了与第1实施方式的实施例1相同的规格的坩埚及冷却体。但是，在各坩埚上以使熔液的液面高度即A+a的值与实施例51相同的方式形成连通孔，且被构成为在超过该高度的液面而从上游侧送入熔液的情况下经由连通孔向下游侧排出熔液。回收率为33％。

此时，在第2次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0015％、Si0.0022％、Ti 0.0001％、V 0.0003％、B 0.0015％。

再者，不设置搅拌槽12、22，向第1次生产线及第2次生产线的各熔化炉11、21中添加硼以使得其浓度成为0.007％，除此以外，在与上述相同的条件下进行了试验，结果回收率、在第2次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成都得到了与上述同等的结果。

(实施例53)

如图14所示，利用将配置了冷却体130、230、330的坩埚13、23、33的数量在第1次生产线中设定为10个、在第2次生产线中设定为5个、在第3次生产线中设定为3个的连续3次精制系统，来精制了铝。在原来的铝中所含的组成为Fe 0.04％、Si 0.02％、Ti 0.001％、V0.003％。向配置在第1次生产线、第2次生产线及第3次生产线的各熔化炉11、21、31的后一级段的搅拌槽12、22、32中添加硼以使得其浓度成为0.006％。

冷却体(材质碳)的转速、冷却条件、熔液浸渍时间等精制条件与实施例51相同。将该操作反复进行一天以上，操作中总是熔化、供给原来的铝，总是保持恒定的液面。第1次生产线、第2次生产线、第3次生产线都在相同的条件下实施。

另外，各坩埚13、23、33及冷却体130、230、330使用了与第1实施方式的实施例1相同的规格的坩埚及冷却体。但是，在各坩埚上以使熔液的液面高度即A+a的值与实施例1相同的方式形成连通孔，且被构成为在超过该高度的液面而从上游侧送入熔液的情况下，经由连通孔向下游侧排出熔液。回收率为18％。

此时，在第3次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0005％、Si0.0011％、Ti 0.0001％、V 0.0002％、B 0.0012％。

(实施例54)

如图15所示，利用将配置了冷却体130、230、330的坩埚13、23、33的数量在第1次生产线中设定为10个、在第2次生产线中设定为5个、在第3次生产线中设定为3个的连续3次精制系统，来精制了铝。在原来的铝中所含的组成为Fe 0.04％、Si 0.02％、Ti 0.001％、V0.003％。向配置在第1次生产线、第2次生产线及第3次生产线的各熔化炉11、21、31的后一级段的搅拌槽12、22、32中添加硼以使得其浓度成为0.006％。

此时，在各生产线中，在添加B的搅拌槽12、22、32与坩埚13、23、33之间设置了分离槽16、26、35。冷却体(材质碳)的转速、冷却条件、熔液浸渍时间等精制条件与实施例51相同。将该操作反复进行一天以上，操作中总是熔化、供给原来的铝，总是保持恒定的液面。第1次生产线、第2次生产线、第3次生产线都在相同的条件下实施。

另外，各坩埚13、23及冷却体130、230使用了与第1实施方式的实施例1相同的规格的坩埚及冷却体。但是，在各坩埚上以使熔液的液面高度即A+a的值与实施例1相同的方式形成连通孔，且被构成为在超过该高度的液面而从上游侧送入熔液的情况下，经由连通孔向下游侧排出熔液。回收率为18％。

此时，在第3次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0005％、Si0.0010％、Ti 0.0001％、V 0.0001％、B 0.0011％。

(实施例55)

如图16所示，利用将配置了冷却体130、230、330、430的坩埚13、23、33、43的数量在第1次生产线中设定为10个、在第2次生产线中设定为5个、在第3次生产线中设定为3个、在第4次生产线中设定为2个的连续4次精制系统，来精制了铝。在原来的铝中所含的组成为Fe0.04％、Si 0.02％、Ti 0.001％、V 0.003％。向配置在第1次生产线、第2次生产线、第3次生产线及第4次生产线的各熔化炉11、21、31、41的后一级段的搅拌槽12、22、32、42中添加硼以使得其浓度成为0.005％。

冷却体(材质碳)的转速、冷却条件、熔液浸渍时间等精制条件与实施例51相同。将该操作反复进行一天以上，操作中总是熔化、供给原来的铝，总是保持恒定的液面。第1次生产线、第2次生产线、第3次生产线、第4次生产线都在相同的条件下实施。

另外，各坩埚13、23、33、43及冷却体130、230、330、430使用了与第1实施方式的实施例1相同的规格的坩埚及冷却体。但是，在各坩埚上以使熔液的液面高度即A+a的值与实施例1相同的方式形成连通孔，且被构成为在超过该高度的液面而从上游侧送入熔液的情况下，经由连通孔向下游侧排出熔液。回收率为12％。

此时，在第4次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0003％、Si0.0006％、Ti 0.0001％、V 0.0001％、B 0.0009％。

(比较例56)

作为各坩埚13、23及冷却体130、230，使用了与第1实施方式涉及的比较例1相同的规格的坩埚及冷却体，除此以外，在与实施例51相同的条件下进行了精制。

此时的回收率为33％，所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0022％、Si0.003％、Ti 0.002％、V 0.005％。

如由表4所理解的那样，当采用实施例的方法时，与比较例相比，各元素的浓度变低。

[第4实施方式的第2实施例(图11所示的系统的实施例)]

向精制系统提供的铝母材和精制后的铝块的组成示于表6，各精制条件示于表7。

而且，在表后接续地详述在各条件下的精制内容和比较例的事例。

(实施例57)

如图17所示，利用将配置了冷却体130、230的坩埚13、23的数量在第1次生产线中设定为10个、在第2次生产线中设定为5个的连续2次精制系统，来精制了铝。在原来的铝中所含的组成以重量比计为Fe 0.04％、Si 0.02％、Ti 0.001％、V 0.003％。

此时，使熔液从第2次生产线的最末尾的坩埚23通过熔液返回装置27返回到第1次生产线的熔化炉11中。

碳制冷却体的转速设为400rpm，使空气流动来将内表面冷却，在熔液中精制8分钟，提升、回收了所结晶出的高纯度铝。将该操作反复进行一天以上，操作中总是熔化、供给原来的铝，总是保持恒定的液面。第1次生产线、第2次生产线都在相同的条件下实施。。

另外，各坩埚13、23及冷却体130、230使用了与第1实施方式的实施例1相同的规格的坩埚及冷却体。但是，在各坩埚上以使熔液的液面高度即A+a的值与实施例1相同的方式形成连通孔，且被构成为在超过该高度的液面而从上游侧送入熔液的情况下，经由连通孔向下游侧排出熔液。回收率(高纯度铝块的回收总重量/原来的铝的供给量)为75％。

此时，在第2次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0015％、Si0.0022％、Ti 0.002％、V 0.005％。

(实施例58)

如图18所示，利用将配置了冷却体130、230的坩埚13、23的数量在第1次生产线中设定为10个、在第2次生产线中设定为5个的连续2次精制系统，来精制了铝。在原来的铝中所含的组成为Fe 0.04％、Si 0.02％、Ti 0.001％、V 0.003％。向配置在第1次生产线及第2次生产线的各熔化炉11、21的后一级段的搅拌槽12、22中添加硼以使得其浓度成为0.007％。

此时，将熔液从第2次生产线的最末尾的坩埚23通过熔液返回装置27返回到第1次生产线的熔化炉11中。

冷却体(材质碳)的转速设为400rpm，使空气流动来将内表面冷却，在熔液中精制8分钟，提升、回收了所结晶出的高纯度铝。将该操作反复进行一天以上，操作中总是熔化、供给原来的铝，总是保持恒定的液面。第1次生产线、第2次生产线都在相同的条件下实施。。

另外，各坩埚13、23及冷却体130、230使用了与第1实施方式的实施例1相同的规格的坩埚及冷却体。但是，在各坩埚上以使熔液的液面高度即A+a的值与实施例1相同的方式形成连通孔，且被构成为在超过该高度的液面而从上游侧送入熔液的情况下，经由连通孔向下游侧排出熔液。回收率为75％。

此时，在第2次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0015％、Si0.0021％、Ti 0.0001％、V 0.0003％、B 0.0012％。

(实施例59)

如图19所示，利用将配置了冷却体130、230、330的坩埚13、23、33的数量在第1次生产线中设定为10个、在第2次生产线中设定为5个、在第3次生产线中设定为3个的连续3次精制系统，来精制了铝。在原来的铝中所含的组成以重量比计为Fe 0.04％、Si 0.02％、Ti0.001％、V 0.003％。向配置在第1次生产线、第2次生产线及第3次生产线的各熔化炉11、21、31的后一级段的搅拌槽12、22、32中添加硼以使得其浓度成为0.006％。

此时，使熔液从第2次生产线的最末尾的坩埚23通过熔液返回装置27向第1次生产线的熔化炉11中返回，并使熔液从第3次生产线的最末尾的坩埚33通过熔液返回装置37向第2次生产线的熔化炉21中返回。冷却体(材质碳)的转速、冷却条件、熔液浸渍时间等精制条件与实施例51相同。将该操作反复进行一天以上，操作中总是熔化、供给原来的铝，总是保持恒定的液面。第1次生产线、第2次生产线、第3次生产线都在相同的条件下实施。

另外，各坩埚13、23、33及冷却体130、230、330使用了与第1实施方式的实施例1相同的规格的坩埚及冷却体。但是，在各坩埚上以使熔液的液面高度即A+a的值与实施例1相同的方式形成连通孔，且被构成为在超过该高度的液面而从上游侧送入熔液的情况下，经由连通孔向下游侧排出熔液。回收率为75％。

此时，在第3次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0005％、Si0.0011％、Ti 0.0001％、V 0.0002％、B 0.0010％。

(实施例60)

如图20所示，利用将配置了冷却体130、230、330的坩埚13、23、33的数量在第1次生产线中设定为10个、在第2次生产线中设定为5个、在第3次生产线中设定为3个的连续3次精制系统，来精制了铝。在原来的铝中所含的组成为Fe 0.04％、Si 0.02％、Ti 0.001％、V0.003％。向配置在第1次生产线、第2次生产线及第3次生产线的各熔化炉11、21、31的后一级段的搅拌槽12、22、32中添加硼以使得其浓度成为0.006％。

此时，在各生产线中，在添加B的搅拌槽12、22、32与坩埚13、23、33之间设置分离槽16、26、35来使用。冷却体(材质碳)的转速、冷却条件、熔液浸渍时间等精制条件与实施例51相同。将该操作反复进行一天以上，操作中总是熔化、供给原来的铝，总是保持恒定的液面。第1次生产线、第2次生产线、第3次生产线都在相同的条件下实施。

另外，各坩埚13、23、33及冷却体130、230、330使用了与第1实施方式的实施例1相同的规格的坩埚及冷却体。但是，在各坩埚上以使熔液的液面高度即A+a的值与实施例1相同的方式形成连通孔，且被构成为在超过该高度的液面而从上游侧送入熔液的情况下，经由连通孔向下游侧排出熔液。回收率为75％。

此时，在第3次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0005％、Si0.001％、Ti 0.0001％、V 0.0001％、B 0.0010％。

(实施例61)

如图21所示，利用将配置了冷却体130、230、330、430的坩埚13、23、33、43的数量在第1次生产线中设定为10个、在第2次生产线中设定为5个、在第3次生产线中设定为3个、在第4次生产线中设定为2个的连续4次精制系统，来精制了铝。在原来的铝中所含的组成为Fe0.04％、Si 0.02％、Ti 0.001％、V 0.003％。向配置在第1次生产线、第2次生产线、第3次生产线及第4次生产线的各熔化炉11、21、31、41的后一级段的搅拌槽12、22、32、42中添加硼以使得其浓度成为0.005％。

冷却体(材质碳)的转速、冷却条件、熔液浸渍时间等精制条件与实施例51相同。将该操作反复进行一天以上，操作中总是熔化、供给原来的铝，总是保持恒定的液面。第1次生产线、第2次生产线、第3次生产线、第4次生产线都在相同的条件下实施。

另外，各坩埚13、23、33、43及冷却体130、230、330、430使用了与第1实施方式的实施例1相同的规格的坩埚及冷却体。但是，在各坩埚上以使熔液的液面高度即A+a的值与实施例1相同的方式形成连通孔，且被构成为在超过该高度的液面而从上游侧送入熔液的情况下，经由连通孔向下游侧排出熔液。回收率为75％。

此时，第4次生产线中所得到的高纯度铝块的平均组成为Fe 0.0003％、Si0.0006％、Ti 0.0001％以下、V 0.0001％、B 0.0008％。

(其他实施例)

作为各坩埚13、23及冷却体130、230，使用了与第2实施方式的实施例21相同的规格的坩埚及冷却体，除此以外，在与上述实施例51～实施例61的各实施例相同的条件下进行了铝的精制，结果得到了与实施例51～实施例61的各实施例同等的结果。

另外，作为各坩埚13、23及冷却体130、230，使用了与第2实施方式涉及的比较例21相同的规格的坩埚及冷却体，除此以外，在与上述实施例51相同的条件下进行了铝的精制，结果得到了与比较例56同等的结果。

本申请要求在2016年6月2日申请的日本国专利申请2016-110658号、在2016年6月28日申请的日本国专利申请2016-128018号及在2016年11月22日申请的日本国专利申请2016-226471号的优先权，其公开内容原样地构成了本申请的一部分。

必须认识到：在此使用的术语和表达用于说明，并不是用于限定性的解释，也并不排除在此示出且叙述了的特征事项的任何的均等物，也容许在本发明的权利要求范围内的各种变形。

本发明能够以很多的不同的方式来具体化，但其公开应被视为是提供本发明的原理的实施例的公开，那些实施例并不意图将本发明限定于在此记载和/或图示了的优选的实施方式，在这样理解的基础上，在此记载了多个图示实施方式。

虽然在此记载了一些本发明的实施方式，但本发明并不限定于在此记载了的各种的优选实施方式，也包括由所谓的本领域技术人员基于该公开能够认识到的具有均等的要素、修改、删除、组合(例如跨越各实施方式的特征的组合)、改良和/或变更的所有的实施方式。权利要求的限定事项应基于在该权利要求中使用的术语来广义地解释，不应限定于在本说明书或本申请的审查程序(prosecution)中记述的实施例，那样的实施例应被解释为是非排它性的。

产业上的可利用性

本发明能够利用于将冷却体2浸渍在已经收纳于熔液保持容器1中的要进行精制的熔融物质6中，一边使该冷却体2旋转一边使冷却体表面上结晶出上述物质的晶体的物质精制方法以及装置。

附图标记说明

11、21、31、41 熔化炉

12、22、32、42 搅拌槽

1、13、23、33、43、61 坩埚(熔液保持容器)

2、66、130、230、330 冷却体

16、26、35 分离槽

15、25、36、46 流槽

27、37、47 熔液返回装置

6、60、63 熔液

61a 坩埚内壁

61b 熔液上方的空间

64 第1盖

67 第2盖

70 上部加热器

71 支持构件

80 下部加热器

90 连通流槽

100 熔液加热保持装置

200 装置主体

201 坩埚收纳空间

Claims (40)

1.一种物质精制方法，其特征在于，将冷却体浸渍在已收纳于熔液保持容器中的要进行精制的熔融物质中，一边使该冷却体旋转，一边使冷却体表面上结晶出所述物质的晶体，

所述熔液保持容器的熔液上表面处的内周面与所述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm以上，并且，在熔液保持容器内的存在熔融物质的部分的整个区域中，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2为100mm以上。

2.根据权利要求1所述的物质精制方法，所述熔液保持容器的熔液上表面处的内周面与所述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为200mm以上且500mm以下，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2为150mm以上且500mm以下。

3.根据权利要求1或2所述的物质精制方法，所述熔融物质的熔液上表面处的冷却体的外径d为200mm以上，并且，所述熔液保持容器的熔液上表面处的内径D为500mm以上。

4.根据权利要求1～3的任一项所述的物质精制方法，所述熔融物质的熔液上表面处的冷却体的外径d为500mm以下。

5.根据权利要求1～4的任一项所述的物质精制方法，所述熔液保持容器的熔液上表面处的内径D为650mm以上且1300mm以下。

6.一种物质精制方法，其特征在于，将冷却体浸渍在已收纳于熔液保持容器中的要进行精制的熔融物质中，一边使该冷却体旋转，一边使冷却体表面上结晶出所述物质的晶体，

从所述冷却体的底面到熔液保持容器的底面的距离A与冷却体的向熔融物质的浸渍深度a之比A/a为0.3≤A/a≤3.0。

7.根据权利要求6所述的物质精制方法，冷却体的向熔融物质的浸渍深度a为150mm以上且500mm以下，并且，从冷却体的底面到熔液保持容器的底面的距离A为700mm以下。

8.根据权利要求6或7所述的物质精制方法，A/a为0.5≤A/a≤2.0。

9.根据权利要求1～8的任一项所述的物质精制方法，一边以所述冷却体的圆周速度为700mm/s以上且小于8000mm/s的方式使冷却体旋转，一边使其向熔融物质中浸渍下去，并且，使向熔融物质中浸渍时的冷却体的温度为所述物质的固相线温度×0.7以上且固相线温度以下。

10.根据权利要求1～9的任一项所述的物质精制方法，在使所述冷却体的表面上结晶出所述物质的晶体并使其长大后从熔融物质中提升冷却体时，一边以在冷却体上结晶出的晶体部分的与熔融物质的界面处的圆周速度为700mm/s以上且小于8000mm/s的方式使冷却体旋转一边进行提升。

11.根据权利要求1～10的任一项所述的物质精制方法，冷却体浸渍后的精制初期的冷却体的最大圆周速度是比精制初期之后的平均圆周速度高的速度。

12.根据权利要求11所述的物质精制方法，精制初期是指从精制开始到总精制时间×0.1为止的期间，且为10秒以上且120秒以下。

13.根据权利要求1～12的任一项所述的物质精制方法，所述物质为铝。

14.一种物质精制装置，其特征在于，具备：

熔液保持容器，其收纳要进行精制的熔融物质；和

能够旋转的冷却体，其被浸渍在已收纳于所述熔液保持容器中的熔融物质中，

所述熔液保持容器的熔液上表面处的内周面与所述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为150mm以上，并且，在熔液保持容器内的存在熔融物质的部分的整个区域中，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2被设定为100mm以上。

15.根据权利要求14所述的物质精制装置，所述熔液保持容器的熔液上表面处的内周面与所述冷却体的外周面的水平方向的最短距离L1为200mm以上且500mm以下，熔液保持容器的内周面与冷却体的最下端的水平方向的距离L2被设定为150mm以上且500mm以下。

16.根据权利要求14或15所述的物质精制装置，所述熔融物质的熔液上表面处的冷却体的外径d为200mm以上，并且，所述熔液保持容器的熔液上表面处的内径D为500mm以上。

17.根据权利要求14～16的任一项所述的物质精制装置，所述熔融物质的熔液上表面处的冷却体的外径d为500mm以下。

18.根据权利要求14～17的任一项所述的物质精制装置，所述熔液保持容器的熔液上表面处的内径D为650mm以上且1300mm以下。

19.一种物质精制装置，其特征在于，具备：

熔液保持容器，其收纳要进行精制的熔融物质；和

能够旋转的冷却体，其被浸渍在已收纳于所述熔液保持容器中的熔融物质中，

从所述冷却体的底面到熔液保持容器的底面的距离A与冷却体的向熔融物质的浸渍深度a之比A/a被设定为0.3≤A/a≤3.0。

20.根据权利要求19所述的物质精制装置，冷却体的向熔融物质的浸渍深度a为150mm以上且500mm以下，并且，从冷却体的底面到熔液保持容器的底面的距离A被设定为700mm以下。

21.根据权利要求19或20所述的物质精制装置，A/a为0.5≤A/a≤2.0。

22.一种熔液加热保持装置，其特征在于，具备：

装置主体，其在内部具有坩埚配置空间；

1个或多个坩埚，其配置于所述装置主体的坩埚配置空间，收纳作为熔融物质的熔液；

第1盖，其封闭所述坩埚的上端开口部；

第2盖，其封闭所述坩埚的周围空间的上部，并且与所述第1盖分体；

下部加热器，其设置于所述坩埚的周围空间中的坩埚高度方向的下部区域，用于将坩埚内的熔液加热；和

上部加热器，其被保持于所述第2盖，并且设置于所述坩埚的周围空间中的坩埚高度方向的上部区域，用于将在熔液上方的空间露出的坩埚内壁加热。

23.根据权利要求22所述的熔液加热保持装置，在所述第2盖上设有与所述坩埚的上部形状相应的孔。

24.根据权利要求22或23所述的熔液加热保持装置，所述上部加热器在水平方向上延伸。

25.根据权利要求22～24的任一项所述的熔液加热保持装置，所述上部加热器沿所述坩埚的外周面的形状配置。

26.根据权利要求22～25的任一项所述的熔液加热保持装置，坩埚为多个，各坩埚通过连通流槽将高度方向的中间部与相邻的其他坩埚连通，

所述上部加热器以避开所述连通流槽的状态沿所述坩埚的外周面的形状配置。

27.根据权利要求22～26的任一项所述的熔液加热保持装置，所述上部加热器被耐热材料被覆。

28.根据权利要求22～27的任一项所述的熔液加热保持装置，在将所述上部加热器的输出功率记为P、将在熔液上方的空间露出的坩埚内壁的表面积记为B时，满足1000≤P/B≤12000，P的单位为W，B的单位为m²。

29.一种物质精制装置，其特征在于，具备：

权利要求22～28的任一项所述的熔液加热保持装置；

冷却体，其以贯穿该熔液加热保持装置的第1盖的状态被浸渍于坩埚内的熔液中；和

旋转装置，其能够在冷却体已被浸渍于熔液中的状态下使所述冷却体相对于所述坩埚相对地旋转。

30.一种物质精制方法，其特征在于，

使用权利要求22～28的任一项所述的熔液加热保持装置、和以贯穿该熔液加热保持装置的第1盖的状态被浸渍于坩埚内的熔液中的冷却体，

在利用所述下部加热器将坩埚内的熔液加热、且利用上部加热器将在熔液上方的空间露出的坩埚内壁加热了的状态下，一边使所述冷却体相对于所述坩埚相对地旋转，一边使冷却体的表面上结晶出高纯度物质。

31.一种高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，

将具备熔化炉、串联连结的多个熔液保持容器、和能够旋转的冷却体，且从最终的熔液保持容器向系统外排出熔液的一系列的装置作为1组生产线，

所述熔化炉用于将物质熔化，

所述多个熔液保持容器是权利要求14～21的任一项所述的物质精制装置中所用的熔液保持容器，且被依次送入来自所述熔化炉的熔液，

所述冷却体是权利要求14～21的任一项所述的物质精制装置中所用的冷却体，且与各熔液保持容器成对，用于在熔液内结晶出高纯度物质，

所述连续精制系统包含使用了多组所述生产线的N次生产线，

在第(n-1)次生产线中附着凝固于冷却体上而被回收了的高纯度物质块，在接下来的第n次生产线的熔化炉中被熔化，在熔化炉中熔化而成的熔液依次通过熔液保持容器，并被排出，

并且，第n次生产线的所述熔液保持容器以及与该保持槽成对地配置的所述冷却体的数量少于第(n-1)次生产线的所述熔液保持容器以及与该保持槽成对地配置的所述冷却体的数量，

其中，2≤N，2≤n≤N。

32.根据权利要求31所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，生产线的次数N为2或3。

33.根据权利要求31或32所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，所述物质为铝，向所述多组生产线之中的1组或多组生产线的熔化炉中添加硼。

34.根据权利要求33所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，在熔化炉与熔液保持容器之间设置有能够进行硼的添加的搅拌槽，在从所述熔化炉到搅拌槽之间的任一场所添加硼。

35.根据权利要求33或34所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，在熔化炉与熔液保持容器之间设置有能够将包晶杂质作为不溶性硼化合物分离提取的分离槽。

36.一种高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，

将具备熔化炉、串联连结的多个熔液保持容器、和能够旋转的冷却体，且从最终的熔液保持容器向系统外排出熔液的一系列的装置作为1组生产线，

所述熔化炉用于将物质熔化，

所述多个熔液保持容器是权利要求14～21的任一项所述的物质精制装置中所用的熔液保持容器，且被依次送入来自所述熔化炉的熔液，

所述冷却体是权利要求14～21的任一项所述的物质精制装置中所用的冷却体，且与各熔液保持容器成对，用于在熔液内结晶出高纯度物质，

所述连续精制系统包含使用了多组所述生产线的N次生产线，

在第(n-1)次生产线中附着凝固于旋转冷却体上而被回收了的高纯度物质块，在接下来的第n次生产线的熔化炉中被熔化，在熔化炉中熔化而成的熔液依次通过熔液保持容器，并被排出，

在第1次生产线中所排出的熔液被排出至生产线外，而在第n次生产线中所排出的熔液被返回至第(n-1)次生产线的熔化炉中，

并且，第n次生产线的所述熔液保持容器以及与该保持槽成对地配置的所述冷却体的数量少于第(n-1)次生产线的所述熔液保持容器以及与该保持槽成对地配置的所述冷却体的数量，

其中，2≤N，2≤n≤N。

37.根据权利要求36所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，生产线的次数N为2或3。

38.根据权利要求36或37所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，所述物质为铝，向所述多组生产线之中的1组或多组生产线的熔化炉中添加硼。

39.根据权利要求38所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，在熔化炉与熔液保持容器之间设置有能够进行硼的添加的搅拌槽，在从所述熔化炉到搅拌槽之间的任一场所添加硼。

40.根据权利要求38或39所述的高纯度物质的连续精制系统，其特征在于，在熔化炉与熔液保持容器之间设置有能够将包晶杂质作为不溶性硼化合物分离提取的分离槽。