CN109205575A - 一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法 - Google Patents
一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109205575A CN109205575A CN201811127414.5A CN201811127414A CN109205575A CN 109205575 A CN109205575 A CN 109205575A CN 201811127414 A CN201811127414 A CN 201811127414A CN 109205575 A CN109205575 A CN 109205575A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- powder
- amorphous chromium
- normal pressure
- dimensional layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 84
- 239000011651 chromium Substances 0.000 title claims abstract description 67
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000000994 depressogenic effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 10
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000007704 transition Effects 0.000 abstract description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 12
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 6
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000010979 ruby Substances 0.000 description 4
- 229910001750 ruby Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/002—Compounds containing, besides selenium or tellurium, more than one other element, with -O- and -OH not being considered as anions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明的一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法，属于非晶材料制备的技术领域。制备是以高纯度材料的Cr粉、Ge粉、Te粉按照摩尔比1:2:6通过自熔技术制备出斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料；利用金刚石对顶砧压机将斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料加压至35～45GPa，再卸压至常压，得到常温常压下可以稳定存在的非晶态Cr2Ge2Te6材料。本发明制备工艺简单；可在压力下实现的非晶材料，在转变过程中具有较高的稳定性的特征，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于非晶材料制备的技术领域，具体涉及利用斜方六面体相的 Cr2Ge2Te6二维层状材料通过高压手段制备非晶态Cr2Ge2Te6材料的新方法。
背景技术
Cr2Ge2Te6是罕见的具有二维结构的铁磁性材料，具有较高的居里温度。 Cr2Ge2Te6由于其强的层内化学键和极弱的层间键的混合键特性，是一种理想的热电材料。目前，制备出的Cr2Ge2Te6材料均为晶体结构的半导体相，国内外尚未有关于非晶态Cr2Ge2Te6材料方面的研究报道。其中，非晶态材料与相应的晶体材料相比，非晶态材料具有较高的离子电导率以及不存在晶界和晶粒、抗塑性强等优点，在未来工业领域中具有较好的应用前景。
高压有效调节材料的原子间距离和晶体结构，是制备具有新结构、新性质的材料一种的方法。近年来，大量利用高压手段改变材料结构和性质的文章陆续发表，例如碳材料、拓扑材料等。本发明提供了一种制备非晶态Cr2Ge2Te6材料的新方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，以斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料作为原料，通过高压手段获得在常压下具有导电性的非晶态Cr2Ge2Te6材料。
具体的技术方案如下。
一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的高压制备方法，金刚石对顶砧压机为加压工具，将斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料填装到样品腔内，再加入甲醇和乙醇混合溶液作为传压介质，进行加压操作；将材料加压到35～45GPa后再卸压至压机压力0Gpa(即，卸压至常压)，得到非晶态Cr2Ge2Te6材料。
所述的甲醇和乙醇混合溶液，甲醇、乙醇体积比为4∶1。
所述的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料，按下述的过程制备：以摩尔比1∶2∶6的Cr粉、Ge粉、Te粉混合物为原料，将原料密封在真空石英管中，在20小时内加热至1100℃，并在1100℃下保温3小时，然后以1℃/小时的速率降到700℃，并在700℃下保持1小时，反应结束后自然冷却，得到斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料。
所述的原料，Cr粉质量纯度为99.99％、Ge粉质量纯度为99.999％、Te粉质量纯度为99.99％。
采用本发明选定的Cr粉、Ge粉、Te粉的比例，通过本发明给出的工艺条件，制得的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料用于高压制备非晶态 Cr2Ge2Te6材料，可以得到高纯的非晶态Cr2Ge2Te6材料。
本发明首次制备出了非晶态Cr2Ge2Te6材料制备的样品，可通过高压的手段实现半导体-金属态转变的新型非晶材料，在转变过程中具有较高的稳定性的特征，当压力恢复为常压，材料保持非晶态的性质。由于发生金属化现象，其导电率提高，在未来的工业领域中具有较高的应用前景。
附图说明
图1是实施例1得到的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料的X射线衍射谱图。
图2是实施例1得到的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料的拉曼光谱图。
图3是实施例2得到的非晶态Cr2Ge2Te6材料的X射线衍射谱图。
图4是实施例2得到的非晶态Cr2Ge2Te6材料的拉曼光谱图。
图5是实施例2制备非晶态Cr2Ge2Te6材料的加压和卸压过程中材料随压力变化的电阻图。
图6是实施例3得到的Cr2Ge2Te6材料的拉曼光谱图。
图7是实施例4得到的Cr2Ge2Te6材料的拉曼光谱图。
图8是实施例5得到的Cr2Ge2Te6材料的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料的制备过程如下：将高纯度材料(Cr 粉99.99％、Ge粉99.999％、Te粉99.99％)以摩尔比1:2:6的比例混合，将原料密封在真空石英管中，在20小时内以均匀的加热速率将原料加热至1100℃，并在1100℃下保持3小时，然后以10℃/小时的速率缓慢降到700℃，并在700℃下保持1小时，反应结束后自然冷却，得到所需的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料。本实施例制备的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料的X射线衍射谱图见图1，拉曼光谱图见图2。
实施例2：
使用400μm砧面的金刚石对顶砧压机。在5*5mm的钢片中心压出直径为 100μm的孔洞作为样品腔。将适量斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料填装到钢片的孔洞中，使用红宝石微球作为标定压力的材料放入孔洞，再滴加甲醇、乙醇体积比为4∶1的混合溶液作为传压介质，封装压机，进行加压操作。将材料加压到40GPa卸压至0GPa，得到的样品即为非晶态Cr2Ge2Te6材料。制得的非晶态Cr2Ge2Te6材料的X射线衍射谱和拉曼光谱见图3、4，与加压前的X射线衍射谱和拉曼光谱(参见图1和图2)比较，样品峰消失，说明40GPa卸压至 0GPa后的样品为非晶态的Cr2Ge2Te6材料，且样品发生金属化。图5是制备非晶态Cr2Ge2Te6材料的加压和卸压过程中，适时检测得到的材料随压力变化的电阻图。在加压过程中随着压力的变化电阻值变小，即电导率增加；卸压过程中，随着压力的变化电阻值变大，但卸压至低压区(0-5GPa)，比加压时同压力下的电阻值小，由此可见，非晶态的Cr2Ge2Te6材料比斜方六面体相的Cr2Ge2Te6材料的电阻值小，即提高了其电导率。
实施例3：
本实施例作为对比例。压机、样品腔和传压介质与实例2相同。将实施例1 得到的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维材料填装到钢片的孔洞中，再使用红宝石微球作为标定压力的材料放入孔洞，滴加甲醇、乙醇体积比为4∶1的混合溶液作为传压介质，封装压机，进行加压操作。将材料加压到28GPa卸压至0GPa，得到的样品即为Cr2Ge2Te6材料拉曼光谱见图6，拉曼光谱的样品峰几乎恢复为未加压(参见图2)前，说明28GPa卸压至0GPa后的样品不是非晶态的Cr2Ge2Te6材料。
实施例4：
压机、样品腔和传压介质与实例2相同。将实施例1得到的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维材料填装到钢片的孔洞中，再使用红宝石微球作为标定压力的材料放入孔洞，滴加甲醇、乙醇体积比为4∶1的混合溶液作为传压介质，封装压机，进行加压操作。将材料加压到35GPa卸压至0GPa，得到的样品即为非晶态 Cr2Ge2Te6材料。得到的样品即为Cr2Ge2Te6材料的拉曼光谱见图7，对照图2可知，图7中拉曼光谱的样品峰消失，说明35GPa卸压至0GPa后的样品为非晶态的Cr2Ge2Te6材料，且样品发生金属化。
实施例5：
压机、样品腔和传压介质与实例2相同。将实施例1得到的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维材料填装到钢片的孔洞中，再使用红宝石微球作为标定压力的材料放入孔洞，滴加甲醇、乙醇体积比为4∶1的混合溶液作为传压介质，封装压机，进行加压操作。将材料加压到45GPa卸压至0GPa，得到的样品即为Cr2Ge2Te6材料拉曼光谱见图8，图8表明45GPa卸压至0GPa后的样品为非晶态的Cr2Ge2Te6材料，且样品发生金属化。
Claims (4)
1.一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法，金刚石对顶砧压机为加压工具，其特征在于，将斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料填装到样品腔内，再加入甲醇和乙醇混合溶液作为传压介质，进行加压操作；将材料加压到35～45GPa后再卸压至压机压力0GPa，得到非晶态Cr2Ge2Te6材料。
2.根据权利要求1所述的常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法，其特征在于，所述的甲醇和乙醇混合溶液，甲醇、乙醇体积比为4∶1。
3.根据权利要求1或2所述的常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法。其特征在于，所述的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料，按下述的过程制备：以摩尔比1∶2∶6的Cr粉、Ge粉、Te粉混合物为原料，将原料密封在真空石英管中，在20小时内加热至1100℃，并在1100℃下保持3小时，然后以10℃/小时的速率降到700℃，并在700℃下保持1小时，反应结束后自然冷却，得到斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料。
4.根据权利要求3所述的常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法。其特征在于，所述的原料，Cr粉质量纯度为99.99％、Ge粉质量纯度为99.999％、Te粉质量纯度为99.99％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811127414.5A CN109205575B (zh) | 2018-09-27 | 2018-09-27 | 一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811127414.5A CN109205575B (zh) | 2018-09-27 | 2018-09-27 | 一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109205575A true CN109205575A (zh) | 2019-01-15 |
| CN109205575B CN109205575B (zh) | 2021-06-08 |
Family
ID=64981694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811127414.5A Expired - Fee Related CN109205575B (zh) | 2018-09-27 | 2018-09-27 | 一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109205575B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110745780A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-02-04 | 吉林大学 | 一种非晶GeH的高压制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030138372A1 (en) * | 1999-04-28 | 2003-07-24 | The Research Foundation Of State University Of New York | Method for identifying and synthesizing high dielectric constant perovskites |
| CN102268738A (zh) * | 2011-07-13 | 2011-12-07 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种Sb-Te-Ti相变存储材料 |
| CN106966432A (zh) * | 2017-05-17 | 2017-07-21 | 吉林大学 | 常压下具有金属特性的Mx′相VO2纳米材料的制备方法 |
| CN108227055A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-06-29 | 纳琳威纳米科技南通有限公司 | 一种可见光反射膜的制备方法及其用途 |
-
2018
- 2018-09-27 CN CN201811127414.5A patent/CN109205575B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030138372A1 (en) * | 1999-04-28 | 2003-07-24 | The Research Foundation Of State University Of New York | Method for identifying and synthesizing high dielectric constant perovskites |
| CN102268738A (zh) * | 2011-07-13 | 2011-12-07 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种Sb-Te-Ti相变存储材料 |
| CN106966432A (zh) * | 2017-05-17 | 2017-07-21 | 吉林大学 | 常压下具有金属特性的Mx′相VO2纳米材料的制备方法 |
| CN108227055A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-06-29 | 纳琳威纳米科技南通有限公司 | 一种可见光反射膜的制备方法及其用途 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| MING XU ET AL.: ""Reversing the Resistivity Contrast in the Phase-Change Memory Material GeSb2Te4 Using High Pressure"", 《ADVANCED ELECTRONIC MATERIALS》 * |
| SHOGO HATAYAMA ET AL.: ""Inverse Resistance Change Cr2Ge2Te6-Based PCRAM Enabling Ultralow-Energy Amorphization"", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 * |
| WENYU XING ET AL.: ""Electric field effect in multilayer Cr2Ge2Te6: a ferromagnetic 2D material"", 《2D MATERIALS》 * |
| XIAO ZHANG ET AL.: ""Magnetic anisotropy of the single-crystalline ferromagnetic insulator Cr2Ge2Te6"", 《JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110745780A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-02-04 | 吉林大学 | 一种非晶GeH的高压制备方法 |
| CN110745780B (zh) * | 2019-12-02 | 2021-06-08 | 吉林大学 | 一种非晶GeH的高压制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109205575B (zh) | 2021-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101269967A (zh) | 一种制备碳化硼陶瓷的方法 | |
| CN108300906B (zh) | 立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料 | |
| KR101995093B1 (ko) | 그라핀을 이용하여 pcd의 소결을 향상시키는 방법 | |
| CN109701447B (zh) | 一种无触媒的低压制备纳米聚晶金刚石的方法 | |
| CN102530974A (zh) | 钼的硼化物的高温高压制备方法 | |
| CN109205575A (zh) | 一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法 | |
| CN105013400A (zh) | 非金属触媒在人工合成金刚石中的应用 | |
| CN101973559B (zh) | 锰的硼化物的高温高压制备方法 | |
| CN102583380A (zh) | 钼的碳化物的高温高压制备方法 | |
| KR102270863B1 (ko) | 금속수소화물의 제조법 | |
| Sidorov et al. | Nature of semiconductor-to-metal transition and volume properties of bulk tetrahedral amorphous GaSb and GaSb-Ge semiconductors under high pressure | |
| CN111768919A (zh) | 富氢超导材料及其制备方法 | |
| CN106379872B (zh) | 一种快速制备纯相的六角结构TaSe2的方法 | |
| CN1232669C (zh) | 放电等离子原位合成wc硬质合金方法 | |
| CN108529599B (zh) | 一种块体碳增强体/碳复合材料及其制备方法 | |
| CN115582544A (zh) | 一种高抗冲击韧性聚晶金刚石复合片的制备方法 | |
| Sorb et al. | Diamond: high-pressure synthesis | |
| CN110499529B (zh) | 一种常规超导体材料磷化钨(wp)的高温高压制备 | |
| CN1375450A (zh) | 块纳米半导体PbTe材料的高压合成方法 | |
| JPH0372940A (ja) | 立方晶窒化ほう素の製造法 | |
| Liu et al. | High-pressure and high-temperature sintering of pure cubic silicon carbide: A study on stress–strain and densification | |
| CN104741615A (zh) | 一种超细晶双峰铜的制备方法 | |
| CN110152559A (zh) | 用于高压六面顶压机金刚石生长的绝热套管及其制备方法 | |
| CN104355617B (zh) | 一种立方相镧铁钛氧化物的高温高压制备方法 | |
| CN112575376B (zh) | 立方结构锑酸钾晶体及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20210608 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |