CN111768919A - 富氢超导材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种富氢超导材料及其制备方法，所述富氢超导材料的分子式为Li(CH4)n，其中n≥0.5；所述的富氢超导材料的制备方法包括：提供锂粉和甲烷气体，将所述锂粉置于反应腔室中并将所述甲烷气体注入所述反应腔室，在密闭条件下于所述反应腔室中对所述锂粉和所述甲烷气体进行加压压制处理，制备获得所述富氢超导材料。本发明提供了一种富氢超导材料，属于氢基超导材料，该超导材料可在10GPa～100GPa的较低压力范围内获得超导相变，更易于实现在工业生产中的应用。

Description

富氢超导材料及其制备方法
技术领域
本发明属于超导材料技术领域，具体涉及一种富氢超导材料及其制备方法。
背景技术
超导材料因其在一定温度下电阻会消失的特性，在能源、信息电子和量子器件等领域都有着重要的作用。目前的超导材料大致可以分为传统超导体、铜基超导体、铁基超导体、界面超导体、有机超导体和氢基超导体等。其中，氢基超导体被视为最有前景的高温超导体之一，但是其所需的工作压力过高(通常高于150GPa)，这样的压力条件在实验室条件下都较难达到，因此很难实现大规模的制备和应用。
发明内容
本发明提供了一种富氢超导材料及其制备方法，以解决现有技术中氢基超导材料的工作压力过高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的一方面是提供了一种富氢超导材料，所述富氢超导材料的分子式为Li(CH4)n，其中n≥0.5。
优选的方案中，所述富氢超导材料的分子式为Li(CH4)0.5、LiCH4、Li(CH4)2、Li(CH4)3或Li(CH4)4。
具体地，所述富氢超导材料的工作压力为10GPa～100GPa、临界超导温度为1.5K～30K。
为了解决上述技术问题，本发明的另一方面是提供一种如上所述的富氢超导材料的制备方法，其包括：提供锂粉和甲烷气体，将所述锂粉置于反应腔室中并将所述甲烷气体注入所述反应腔室，在密闭条件下于所述反应腔室中对所述锂粉和所述甲烷气体进行压制处理，制备获得所述富氢超导材料。
优选的方案中，所述压制处理的压力范围为10GPa～100GPa。
其中，采用金刚石对顶砧作为加压装置，在所述金刚石对顶砧的样品腔内对所述锂粉和甲烷气体进行压制处理。
其中，所述金刚石对顶砧的垫片为铼片或不锈钢片，传压介质为氦气，压标物质为红宝石。
其中，在进行所述压制处理之前，分别对所述锂粉和所述垫片进行预压处理。
优选的方案中，所述富氢超导材料的制备方法包括步骤：
S10、提供所述锂粉，对所述锂粉进行压片处理，获得锂粉预压片；
S20、提供所述金刚石对顶砧作为加压装置，对所述金刚石对顶砧的垫片进行预压处理，在所述垫片中形成孔作为样品腔；
S30、将所述锂粉预压片放置于所述样品腔中，应用封气装置向所述样品腔中充装所述甲烷气体；
S40、控制所述金刚石对顶砧于样品腔中对所述锂粉预压片和所述甲烷气体进行压制处理，制备获得所述富氢超导材料。
本发明实施例提供的富氢超导材料及其制备方法，以锂粉和甲烷作为原料，在密闭条件下进行压制处理制备获得富氢超导材料，其分子式为Li(CH4)n，属于氢基超导材料，该超导材料可在10GPa～100GPa的较低压力范围内获得超导相变，具有较低的工作压力，更易于实现在工业生产中的应用。
附图说明
图1是本发明实施例中的富氢超导材料的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例所采用的金刚石对顶砧的结构示意图；
图3是本发明实施例所采用的封气装置的结构示意图；
图4是本发明实施例1中的富氢超导材料的晶体结构图；
图5是本发明实施例1中的富氢超导材料的电子态密度图谱；
图6是本发明实施例2中的富氢超导材料的晶体结构图；
图7是本发明实施例2中的富氢超导材料的电子态密度图谱；
图8是本发明实施例3中的富氢超导材料的晶体结构图；
图9是本发明实施例3中的富氢超导材料的电子态密度图谱；
图10是本发明实施例4中的富氢超导材料的晶体结构图；
图11是本发明实施例4中的富氢超导材料的电子态密度图谱；
图12是本发明实施例5中的富氢超导材料的晶体结构图；
图13是本发明实施例5中的富氢超导材料的电子态密度图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明实施例首先提供了一种富氢超导材料，所述富氢超导材料的分子式为Li(CH4)n，其中n≥0.5。
优选的实施例中，所述富氢超导材料的分子式为Li(CH4)0.5、LiCH4、Li(CH4)2、Li(CH4)3或Li(CH4)4。
本发明实施例提供的富氢超导材料的工作压力为10GPa～100GPa、临界超导温度为1.5K～30K。
本发明实施例提供的富氢超导材料，可在10GPa～100GPa的较低压力范围内获得超导相变，具有较低的工作压力，更易于实现在工业生产中的应用。
本发明实施例还提供一种如上所述的富氢超导材料的制备方法，其包括：提供锂粉和甲烷气体，将所述锂粉置于反应腔室中并将所述甲烷气体注入所述反应腔室，在密闭条件下于所述反应腔室中对所述锂粉和所述甲烷气体进行压制处理，制备获得所述富氢超导材料。
优选的实施例中，所述压制处理的压力范围为10GPa～100GPa，制备获得的富氢超导材料的临界超导温度为1.5K～30K。
具体地，本发明实施例制备得到的富氢超导材料随压力的变化表现出明显的空间结构变化。在不同压强下该富氢超导材料的晶体结构可以通过基于粒子群算法的卡里普索(CALYPSO)软件精确获得。CALYPSO软件是一款结构预测方法软件，其基于结构对称性的分类检索思想，结合粒子群多目标优化算法，同时引入了成键特征矩阵的结构表征方法。CALYPSO方法通过给定物质的种类、化学配比和外界条件(如压力)，预测材料的基态及亚稳态结构，还可进行功能材料逆向设计。CALYPSO方法的高效可靠性已经在科研实践中得到了证实，目前已经被广泛应用到三维晶体、二维层状材料和表面、零维的团簇等体系的结构研究领域，成为理论确定材料结构的有效手段。
具体地，超导材料所能达到的超导转变温度(即临界超导温度)可通过求解伊利埃伯格(Eliashberg)方程得到。通常地，由于求解伊利埃伯格方程难度过高，转而求解戴恩斯修正的麦克米兰方程(如下方程式1)或艾伦-戴恩斯修正的麦克米兰方程(如下方程式2)得到超导材料的超导转变温度：
Figure BDA0002577489770000041
Figure BDA0002577489770000042
其中，方程式1和方程式2中，Tc为超导转变温度、λ为电声耦合常数、μ为库伦赝势、ωlog为声子频率对数平均值、f1为强耦合修正因子、f2为形状修正因子。
其中，采用金刚石对顶砧作为加压装置，在所述金刚石对顶砧的样品腔内对所述锂粉和甲烷气体进行压制处理。具体地，所述金刚石对顶砧的垫片为铼片或不锈钢片(具体可以是T301不锈钢片)，传压介质为氦气，压标物质为红宝石。
其中，在进行所述压制处理之前，分别对所述锂粉和所述垫片进行预压处理。
优选的实施例中，参阅图1，所述富氢超导材料的制备方法包括步骤：
S10、提供锂粉，对锂粉进行压片处理，获得锂粉预压片。
为了获得成型的产品，需要对锂粉进行压片处理。具体地，本发明实施例中采用阿法埃莎(中国)化学有限公司的99.9％纯度的锂粉作为粉末样品，对粉末样品进行压片处理，制备获得预定厚度的锂粉预压片。锂粉预压片的厚度可以根据实际需要设置，例如可以设置为20μm左右。
S20、提供金刚石对顶砧作为加压装置，对所述金刚石对顶砧的垫片进行预压处理，在垫片中形成孔作为样品腔。
具体地，金刚石对顶砧的结构如图2所示，采用铼片11作为垫片，氦气作为传压介质，压砧直径为300μm，红宝石球111置于金刚石对顶砧的样品腔12内作为压力内标，利用红宝石的荧光峰在压力下的移动来标定压力。需要说明的是，也可以使用T301不锈钢片替换铼片11作为垫片，两种垫片的选择不会给最终的制备结果带来显著影响。
其中，用金刚石对顶砧在铼片11上压出凹痕，预压压力可以设置为5GPa左右。在进行压制处理之前，为了便于后续的压制处理，采用金刚石对顶砧对垫片11进行预压处理，预压垫片至压力为5GPa左右，然后在垫片11的压痕中心形成孔作为样品腔12。
S30、将所述锂粉预压片放置于所述样品腔12中，应用封气装置向所述样品腔12中充装甲烷气体。
具体地，参阅图2，将所述锂粉预压片112放置于所述样品腔12中，接着应用封气装置向所述样品腔12中充装甲烷气体。封气装置的结构如图3所示。封气装置是专门针对金刚石对顶砧设计的，它的基本原理是：将金刚石对顶砧放在一个密封的容器中，将气体用压缩机压缩到比较高的压力下(约为0.15GPa)，然后将压缩后的气体通过气体通道打入密封的容器中，再将金刚石对顶砧在高压封装气体环境中合上，使气体封装进入金刚石对顶砧的样品腔中。
需要说明的是，步骤S30中充装的甲烷气体的量需要根据步骤S10中锂粉的量以及所要制备获得的富氢超导材料的结构来确定。本发明实施例提供的富氢超导材料中，锂原子与甲烷分子的物质的量为1:n，因此在提供原料时，锂粉和甲烷气体的物质的量比优选为1:n，其中n≥0.5。
在较为优选的实施例中，富氢超导材料中锂原子与甲烷分子的物质的量之比为1:0.5、1:1、1:2、1:3或1:4，因此在提供原料时，锂粉和甲烷气体的物质的量比分别为1:0.5、1:1、1:2、1:3或1:4。
S40、控制所述金刚石对顶砧于样品腔中对所述锂粉预压片和所述甲烷气体进行压制处理，制备获得所述富氢超导材料。
以下将结合具体的实施例来说明上述富氢超导材料及其制备方法，本领域技术人员所理解的是，下述实施例仅是本发明上述超导材料及其制备方法的具体示例，而不用于限制其全部。
实施例1
本实施例中，参阅图2的流程图以及前述步骤S10至步骤S40的工艺流程制备富氢超导材料。
其中，所述步骤S30中充装的气体为甲烷，控制充装的甲烷的量，使得步骤S10中所用的锂粉和甲烷气体的物质的量比为1:0.5。
其中，所述步骤S40中进行压制处理的压力设置为60GPa。
通过CALYPSO方法对本实施例制备获得的富氢超导材料进行确定，其晶体结构如图4所示。从图4中可知，本实施例制备获得的富氢超导材料是由物质的量比为1:0.5的锂原子和甲烷分子组成的，其分子式为Li(CH4)0.5。
图5是本实施例制备获得的富氢超导材料的电子态密度图谱。图5证明了本实施例的氢基超导材料在60GPa压力下的金属化特征，这是加压产品具有超导电性的前提条件。
在60GPa压力下，本实施例的富氢超导材料在温度为27.3K时可以实现超导转变。也就是说，在60GPa的工作压力下，本实施例的氢基超导材料是临界温度为27.3K的超导材料。
实施例2
本实施例中，参阅图2的流程图以及前述步骤S10至步骤S40的工艺流程制备富氢超导材料。
其中，所述步骤S30中充装的气体为甲烷，控制充装的甲烷的量，使得步骤S10中所用的锂粉和甲烷气体的物质的量比为1:2。
其中，所述步骤S40中进行压制处理的压力设置为40GPa。
通过CALYPSO方法对本实施例制备获得的富氢超导材料进行确定，其晶体结构如图6所示。从图6中可知，本实施例制备获得的富氢超导材料是由物质的量比为1:2的锂原子和甲烷分子组成的，其分子式为Li(CH4)2。
图7是本实施例制备获得的富氢超导材料的电子态密度图谱。图7证明了本实施例的氢基超导材料在40GPa压力下的金属化特征，这是加压产品具有超导电性的前提条件。
在40GPa压力下，本实施例的富氢超导材料在温度为5.5K时可以实现超导转变。也就是说，在40GPa的工作压力下，本实施例的氢基超导材料是临界温度为5.5K的超导材料。
实施例3
本实施例中，参阅图2的流程图以及前述步骤S10至步骤S40的工艺流程制备富氢超导材料。
其中，所述步骤S30中充装的气体为甲烷，控制充装的甲烷的量，使得步骤S10中所用的锂粉和甲烷气体的物质的量比为1:4。
其中，所述步骤S40中进行压制处理的压力设置为100GPa。
通过CALYPSO方法对本实施例制备获得的富氢超导材料进行确定，其晶体结构如图8所示。从图8中可知，本实施例制备获得的富氢超导材料是由物质的量比为1:4的锂原子和甲烷分子组成的，其分子式为Li(CH4)4。
图9是本实施例制备获得的富氢超导材料的电子态密度图谱。图9证明了本实施例的氢基超导材料在100GPa压力下的金属化特征，这是加压产品具有超导电性的前提条件。
在100GPa压力下，本实施例的富氢超导材料在温度为12.7K时可以实现超导转变。也就是说，在100GPa的工作压力下，本实施例的氢基超导材料是临界温度为12.7K的超导材料。
实施例4
本实施例中，参阅图2的流程图以及前述步骤S10至步骤S40的工艺流程制备富氢超导材料。
其中，所述步骤S30中充装的气体为甲烷，控制充装的甲烷的量，使得步骤S10中所用的锂粉和甲烷气体的物质的量比为1:3。
其中，所述步骤S40中进行压制处理的压力设置为20GPa。
通过CALYPSO方法对本实施例制备获得的富氢超导材料进行确定，其晶体结构如图10所示。从图10中可知，本实施例制备获得的富氢超导材料是由物质的量比为1:3的锂原子和甲烷分子组成的，其分子式为Li(CH4)3。
图11是本实施例制备获得的富氢超导材料的电子态密度图谱。图11证明了本实施例的氢基超导材料在20GPa压力下的金属化特征，这是加压产品具有超导电性的前提条件。
在20GPa压力下，本实施例的富氢超导材料在温度为2K时可以实现超导转变。也就是说，在20GPa的工作压力下，本实施例的氢基超导材料是临界温度为2K的超导材料。
实施案例5
本实施例中，参阅图2的流程图以及前述步骤S10至步骤S40的工艺流程制备富氢超导材料。
其中，所述步骤S30中充装的气体为甲烷，控制充装的甲烷的量，使得步骤S10中所用的锂粉和甲烷气体的物质的量比为1:1。
其中，所述步骤S40中进行压制处理的压力设置为10GPa。
通过CALYPSO方法对本实施例制备获得的富氢超导材料进行确定，其晶体结构如图12所示。从图12中可知，本实施例制备获得的富氢超导材料是由物质的量比为1:1的锂原子和甲烷分子组成的，其分子式为LiCH4。
图13是本实施例制备获得的富氢超导材料的电子态密度图谱。图13证明了本实施例的氢基超导材料在10GPa压力下的金属化特征，这是加压产品具有超导电性的前提条件。
在10GPa压力下，本实施例的富氢超导材料在温度为2.13K时可以实现超导转变。也就是说，在10GPa的工作压力下，本实施例的氢基超导材料是临界温度为2.13K的超导材料。
综上所述，以上实施例提供的富氢超导材料及其制备方法，以锂粉和甲烷作为原料，在密闭条件下进行加压压制处理制备获得富氢超导材料，其分子式为Li(CH4)n，属于氢基超导材料，该超导材料可在10GPa～100GPa的较低压力范围内获得超导相变，具有较低的工作压力，更易于实现在工业生产中的应用。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种富氢超导材料，其特征在于，所述富氢超导材料的分子式为Li(CH4)n，其中n≥0.5。
2.根据权利要求1所述的富氢超导材料，其特征在于，所述富氢超导材料的分子式为Li(CH4)0.5、LiCH4、Li(CH4)2、Li(CH4)3或Li(CH4)4。
3.根据权利要求1所述的富氢超导材料，其特征在于，所述富氢超导材料的工作压力为10GPa～100GPa、临界超导温度为1.5K～30K。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的富氢超导材料的制备方法，其特征在于，包括：提供锂粉和甲烷气体，将所述锂粉置于反应腔室中并将所述甲烷气体注入所述反应腔室，在密闭条件下于所述反应腔室中对所述锂粉和所述甲烷气体进行压制处理，制备获得所述富氢超导材料。
5.根据权利要求4所述的富氢超导材料的制备方法，其特征在于，所述压制处理的压力范围为10GPa～100GPa。
6.根据权利要求4或5所述的富氢超导材料的制备方法，其特征在于，采用金刚石对顶砧作为加压装置，在所述金刚石对顶砧的样品腔内对所述锂粉和所述甲烷气体进行压制处理。
7.根据权利要求6所述的富氢超导材料的制备方法，其特征在于，所述金刚石对顶砧的垫片为铼片或不锈钢片，传压介质为氦气，压标物质为红宝石。
8.根据权利要求7所述的富氢超导材料的制备方法，其特征在于，在进行所述压制处理之前，分别对所述锂粉和所述垫片进行预压处理。
9.根据权利要求8所述的富氢超导材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
S10、提供所述锂粉，对所述锂粉进行压片处理，获得锂粉预压片；
S20、提供所述金刚石对顶砧作为加压装置，对所述金刚石对顶砧的垫片进行预压处理，在所述垫片中形成孔作为样品腔；
S30、将所述锂粉预压片放置于所述样品腔中，应用封气装置向所述样品腔中充装所述甲烷气体；
S40、控制所述金刚石对顶砧于样品腔中对所述锂粉预压片和所述甲烷气体进行压制处理，制备获得所述富氢超导材料。
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