CN111175119A - 一种金刚石对顶砧内金属垫片绝缘方法 - Google Patents

一种金刚石对顶砧内金属垫片绝缘方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种金刚石对顶砧内金属垫片绝缘方法属于超硬材料技术领域，主要步骤包括绝缘粉的制备、绝缘溶液的制备、绝缘垫片的制作等。本发明所制备的绝缘垫片电阻率大小超过1014Ω·㎝，适用于电阻阻值大的样品进行基于金刚石对顶砧技术的电学实验测试，且本发明材料易获取，制备方法简单，重复性好。

Description

一种金刚石对顶砧内金属垫片绝缘方法
技术领域
本发明属于超硬材料技术，具体涉及一种用于高压条件下金刚石对顶砧装置实验电学测量中样品腔绝缘的方法。
背景技术
高压物理学是研究物质在高压力下物理行为变化的一门学科。高压泛指所有高于常压的压力，是一种极端特殊条件。高压物理所研究的对象大多是凝聚态物质，而高压的产生和高压下各种物理行为的检测，离不开特殊的专门的实验方法和技术。极端条件下的电学测量丰富了高压物理学的探测技术与手段，为材料的实际应用提供一定的指导与建议。
金刚石对顶砧(DAC)是目前唯一能够产生百万大气压以上静态压力的科学实验装置，在高压科学研究中不可替代。基于DAC的高压下原位物理量探测的技术创新，决定了现代高压科学研究的主要特征。随着科学技术的快速发展，常压下能够测量的物理量，在高压下也被逐次突破，使高压下物质科学研究更加广泛和深入。每次高压下原位测量手段的突破，都会拓展和丰富高压科学研究的内涵。
初期的DAC装置是将样品放置到砧面的中心区域，利用两个压砧直接挤压样品，并没有选择使用密封垫片。这样，样品受到挤压后就会自然向外移动，最终由于摩擦作用而停止扩散，使其自身达到密封。上述情况，样品中心和四周的压力梯度较大，压力达到30GPa以上时，金刚石极易破裂。引入密封垫片可以有效地解决上述问题。
基于DAC装置的实验中使用的垫片的种类多种多样，按其构造的主题材料分为非金属、半金属和金属垫片三大类。非金属垫片质地非常的柔软、耐腐蚀、价格便宜，但耐温和耐压性能差，多用于常温和中温中的中、低压容器或管道的密封。常见的非金属垫片有橡胶垫、石棉垫、石棉橡胶垫和柔性石墨垫等；半金属垫片(又称金属复合垫片)，非金属材料具有良好的柔软性、压缩性和螺栓载荷能力低等优点。但是它的主要缺点是强度不高，回弹性差，不适合高压高温场合。所以结合金属材料强度高、回弹性好、经受得起高温的特点，形成将两者组合结构的垫片，即为半金属垫片；金属垫片，在高温高压以及载荷循环频繁等苛刻操作条件下，各种金属材料由于金属在塑性形变的同时还能够保持相当的硬度和强度，因此在金刚石对顶砧装置中普遍使用金属垫片能够为样品提供良好和均衡的封压环境。金属密封垫片除了可以将传压介质放入样品腔，使压腔内可以产生静水压以外，垫片在压缩过程中环绕金刚石突起的部分还会对金刚石产生一定的侧向支撑作用。
然而，在金刚石对顶砧装置中进行高压下物质电学性质研究时，金属垫片不能被直接使用，必须考虑金属垫片绝缘问题，否则将使测量电极发生短路。
目前常见的金属垫片绝缘方法是以立方氮化硼粉或氧化铝粉为主要原料与环氧树脂混合制作绝缘粉，所制绝缘粉的电阻率大小约为1013Ω·㎝，然而在电学实验中有些待测样品的电阻率已将大于此量级，必然会影响电学实验的测量结果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的不足，提供一种金刚石对顶砧内金属垫片绝缘新方法，以提高垫片绝缘层的电阻率。
本发明的具体技术方案如下：
一种金刚石对顶砧内金属垫片绝缘方法，有以下步骤：
步骤一，绝缘粉的制备：
将聚乙烯醇缩乙醛、乙醇、丙酮按质量比5～9:1:1的比例混合；随后在得到的粘稠混合物中加入甲基丙烯酸进行研磨搅拌，搅拌速度为300转/每分钟，搅拌15～30分钟；将上述混合物放到烘箱中，80摄氏度，烘干30～60分钟，得到绝缘粉；
步骤二，绝缘溶液的制备：
将乙醇和丙酮按体积比1:1混合，再将得到的混合液与聚甲基丙烯酸甲酯按照质量比为10:1～4的比例混合，然后在超声仪器中进行2～4小时的超声震动，得到绝缘溶液；
步骤三，绝缘垫片的制作：
(a)将垫片放入金刚石对顶砧装置中进行预压；垫片材料为T301钢片或铼片；垫片厚度为250纳米，所施加压强大小为15GPa；
(b)在预压后的带有金刚石砧面压痕的垫片上，找到金刚石砧面压痕的中心，利用激光打孔装置，在上述中心位置打一个孔洞，孔洞直径为金刚石砧面压痕直径大小的三分之二；
(c)将打孔后的垫片复位在金刚石对顶砧装置中，在该孔洞中加入步骤一所制备的绝缘粉，然后进行加压；压强大小为10Gpa；此过程重复两次；
(d)将压实后的绝缘粉边缘处涂抹α－氰基丙烯酸乙酯进行固化；
(e)在垫片的非绝缘区域涂抹步骤二所制备的绝缘溶液，涂抹后在烘箱中80摄氏度烘干60～90分钟；
(f)烘干后的垫片复位，压实的绝缘粉仍带有金刚石砧面压痕，在该压痕中心处利用激光打孔装置，打出一个孔洞，孔洞直径为金刚石砧面压痕直径大小的三分之一；得到用于金刚石对顶砧的带有绝缘样品腔的金属垫片。
在步骤一中，聚乙烯醇缩乙醛、乙醇、丙酮质量比优选6:1:1。
在步骤二中，乙醇和丙酮的混合液与聚甲基丙烯酸甲酯的质量比优选10:3。
本发明的有益效果：
1、本发明所制备的绝缘垫片电阻率超过1014Ω·㎝，适用于电阻阻值大的样品进行基于金刚石对顶砧技术的电学实验测试。
2、本发明材料易获取，制备方法简单，重复性好。
附图说明：
图1是实施例10制备的绝缘垫片示意图。
图2是实施例10制备的绝缘垫片的显微镜照片。
具体实施方式
实施例1～5主要说明探索硬度与强度适中时绝缘粉的最佳混合比例；
实施例7～9主要说明探索绝缘溶液的最佳混合比例。
实施例1
聚乙烯醇缩乙醛与乙醇、丙酮溶液按质量比5:1:1的比例混合
取2.5ml丙酮、2.5ml乙醇放入同一烧杯中，混合搅拌(丙酮与乙醇均为质量分数大于等于99.7％的分析纯溶液，室温下密度约为0.8g/ml)；用电子秤称取10g聚乙烯醇缩乙醛粉末，放入搅拌容器中；在容器中缓缓倒入之前调配好的丙酮乙醇混合溶液，使用搅拌棒对混合物进行充分地研磨搅拌，搅拌时间约为15分钟；随后将搅拌后的混合物放到烘箱中，烘箱温度设为80摄氏度，烘干30分钟；将烘干后的粉末填入金刚石对顶砧装置中，已经打好孔的垫片腔体中进行预压测试；
实施例2
与实施例1的过程相同，只是将聚乙烯醇缩乙醛与乙醇、丙酮溶液按质量比6:1:1的比例进行混合，其它条件不变。
实施例3
与实施例1的过程相同，只是将聚乙烯醇缩乙醛与乙醇、丙酮溶液按质量比7:1:1的比例进行混合，其它条件不变。
实施例4
与实施例1的过程相同，只是将聚乙烯醇缩乙醛与乙醇、丙酮溶液按质量比8:1:1的比例进行混合，其它条件不变。
实施例5
与实施例1的过程相同，只是将聚乙烯醇缩乙醛与乙醇、丙酮溶液按质量比9:1:1的比例进行混合，其它条件不变。
实验表明，在控制其它参数不变的情况下，改变聚乙烯醇缩乙醛与乙醇、丙酮溶液混合比例，会影响最终配制的绝缘粉性能，在聚乙烯醇缩乙醛与乙醇、丙酮溶液按质量比为6:1:1的比例混合时所配置的绝缘粉性能最佳。当配比中聚乙烯醇缩乙醛质量高于9:1:1时，所配置的绝缘粉在增加压力后不易成型；低于5:1:1时，所配置的绝缘粉，增加压力后易破裂。
实施例6
取10ml乙醇溶液，10ml丙酮溶液，在烧杯中混合(总质量16克)；随后在电子秤上称取聚甲基丙烯酸甲酯1.6g，加入到上述混合溶液的烧杯中；再将该混合物置于超声仪器中进行2～4小时的超声震动。
实施例7
与实施例6的过程相同，只是将聚甲基丙烯酸甲酯的质量改为3.2克。
实施例8
与实施例6的过程相同，只是将聚甲基丙烯酸甲酯的质量改为4.8克。
实施例9
与实施例6的过程相同，只是将聚甲基丙烯酸甲酯的质量改为6.4克。
实验表明，在控制其它参数不变的情况下，只是改变聚甲基丙烯酸甲酯与乙醇-丙酮的混合溶液的质量比，聚甲基丙烯酸甲酯与乙醇-丙酮的混合溶液质量比为3:10时混合溶液的性能最佳。体现为溶液的粘稠程度适当，涂抹后的绝缘层不至于过薄或过厚，烘干后不破裂。
实施例10
绝缘垫片的制作
(a)将垫片放入金刚石对顶砧装置中进行预压；垫片材料为T301钢片或铼片；垫片厚度为250纳米，所施加压强大小为15Gpa；
(b)在预压后的带有金刚石砧面压痕的垫片上，找到金刚石砧面压痕的中心，利用激光打孔装置，在上述中心位置打一个孔洞，孔洞直径为金刚石砧面压痕直径大小的三分之二；
(c)将打孔后的垫片复位在金刚石对顶砧装置中，在该孔洞中加人步骤1所制备的绝缘粉，然后进行加压；压强大小约为10Gpa；此过程重复两次；
(d)将压实后的绝缘粉边缘处涂抹α－氰基丙烯酸乙酯进行固化；
(e)在垫片的非绝缘区域涂抹步骤2所制备的绝缘溶液，涂抹后在烘箱中60至80摄氏度的温度下烘干80至120分钟。
制备的绝缘垫片示意图如图1所示，完整的绝缘垫片由金属垫片1、绝缘层2、样品腔3构成。绝缘垫片的显微镜下实际照片如图2所示。经测试，本发明制备的绝缘垫片的绝缘层2的电阻率高达1014Ω·㎝，可用于电阻阻值很高的样品进行基于金刚石对顶砧技术的电学实验测试。

Claims (3)

1.一种金刚石对顶砧内金属垫片绝缘方法，有以下步骤：
步骤一，绝缘粉的制备：
将聚乙烯醇缩乙醛、乙醇、丙酮按质量比5～9:1:1的比例混合；随后在得到的粘稠混合物中加入甲基丙烯酸进行研磨搅拌，搅拌速度为300转/每分钟，搅拌15～30分钟；将上述混合物放到烘箱中，80摄氏度，烘干30～60分钟，得到绝缘粉；
步骤二，绝缘溶液的制备：
将乙醇和丙酮按体积比1:1混合，再将得到的混合液与聚甲基丙烯酸甲酯按照质量比为10:1～4的比例混合，然后在超声仪器中进行2～4小时的超声震动，得到绝缘溶液；
步骤三，绝缘垫片的制作：
(a)将垫片放入金刚石对顶砧装置中进行预压；垫片材料为T301钢片或铼片；垫片厚度为250纳米，所施加压强大小为15GPa；
(b)在预压后的带有金刚石砧面压痕的垫片上，找到金刚石砧面压痕的中心，利用激光打孔装置，在上述中心位置打一个孔洞，孔洞直径为金刚石砧面压痕直径大小的三分之二；
(c)将打孔后的垫片复位在金刚石对顶砧装置中，在该孔洞中加入步骤一所制备的绝缘粉，然后进行加压；压强大小为10Gpa；此过程重复两次；
(d)将压实后的绝缘粉边缘处涂抹α－氰基丙烯酸乙酯进行固化；
(e)在垫片的非绝缘区域涂抹步骤二所制备的绝缘溶液，涂抹后在烘箱中80摄氏度烘干60～90分钟；
(f)烘干后的垫片复位，压实的绝缘粉仍带有金刚石砧面压痕，在该压痕中心处利用激光打孔装置，打出一个孔洞，孔洞直径为金刚石砧面压痕直径大小的三分之一；得到用于金刚石对顶砧的带有绝缘样品腔的金属垫片。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石对顶砧内金属垫片绝缘方法，其特征在于，在步骤一中，聚乙烯醇缩乙醛、乙醇、丙酮质量比为6:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石对顶砧内金属垫片绝缘方法，其特征在于，在步骤二中，乙醇和丙酮的混合液与聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为10:3。
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