CN109205575B - 一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法,属于非晶材料制备的技术领域。制备是以高纯度材料的Cr粉、Ge粉、Te粉按照摩尔比1:2:6通过自熔技术制备出斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料;利用金刚石对顶砧压机将斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料加压至35~45GPa,再卸压至常压,得到常温常压下可以稳定存在的非晶态Cr2Ge2Te6材料。本发明制备工艺简单;可在压力下实现的非晶材料,在转变过程中具有较高的稳定性的特征,具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于非晶材料制备的技术领域,具体涉及利用斜方六面体相的 Cr2Ge2Te6二维层状材料通过高压手段制备非晶态Cr2Ge2Te6材料的新方法。
背景技术
Cr2Ge2Te6是罕见的具有二维结构的铁磁性材料,具有较高的居里温度。 Cr2Ge2Te6由于其强的层内化学键和极弱的层间键的混合键特性,是一种理想的热电材料。目前,制备出的Cr2Ge2Te6材料均为晶体结构的半导体相,国内外尚未有关于非晶态Cr2Ge2Te6材料方面的研究报道。其中,非晶态材料与相应的晶体材料相比,非晶态材料具有较高的离子电导率以及不存在晶界和晶粒、抗塑性强等优点,在未来工业领域中具有较好的应用前景。
高压有效调节材料的原子间距离和晶体结构,是制备具有新结构、新性质的材料一种的方法。近年来,大量利用高压手段改变材料结构和性质的文章陆续发表,例如碳材料、拓扑材料等。本发明提供了一种制备非晶态Cr2Ge2Te6材料的新方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,以斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料作为原料,通过高压手段获得在常压下具有导电性的非晶态Cr2Ge2Te6材料。
具体的技术方案如下。
一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的高压制备方法,金刚石对顶砧压机为加压工具,将斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料填装到样品腔内,再加入甲醇和乙醇混合溶液作为传压介质,进行加压操作;将材料加压到35~45GPa后再卸压至压机压力0Gpa(即,卸压至常压),得到非晶态Cr2Ge2Te6材料。
所述的甲醇和乙醇混合溶液,甲醇、乙醇体积比为4∶1。
所述的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料,按下述的过程制备:以摩尔比1∶2∶6的Cr粉、Ge粉、Te粉混合物为原料,将原料密封在真空石英管中,在20小时内加热至1100℃,并在1100℃下保温3小时,然后以1℃/小时的速率降到700℃,并在700℃下保持1小时,反应结束后自然冷却,得到斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料。
所述的原料,Cr粉质量纯度为99.99%、Ge粉质量纯度为99.999%、Te粉质量纯度为99.99%。
采用本发明选定的Cr粉、Ge粉、Te粉的比例,通过本发明给出的工艺条件,制得的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料用于高压制备非晶态 Cr2Ge2Te6材料,可以得到高纯的非晶态Cr2Ge2Te6材料。
本发明首次制备出了非晶态Cr2Ge2Te6材料制备的样品,可通过高压的手段实现半导体-金属态转变的新型非晶材料,在转变过程中具有较高的稳定性的特征,当压力恢复为常压,材料保持非晶态的性质。由于发生金属化现象,其导电率提高,在未来的工业领域中具有较高的应用前景。
附图说明
图1是实施例1得到的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料的X射线衍射谱图。
图2是实施例1得到的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料的拉曼光谱图。
图3是实施例2得到的非晶态Cr2Ge2Te6材料的X射线衍射谱图。
图4是实施例2得到的非晶态Cr2Ge2Te6材料的拉曼光谱图。
图5是实施例2制备非晶态Cr2Ge2Te6材料的加压和卸压过程中材料随压力变化的电阻图。
图6是实施例3得到的Cr2Ge2Te6材料的拉曼光谱图。
图7是实施例4得到的Cr2Ge2Te6材料的拉曼光谱图。
图8是实施例5得到的Cr2Ge2Te6材料的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料的制备过程如下:将高纯度材料(Cr 粉99.99%、Ge粉99.999%、Te粉99.99%)以摩尔比1:2:6的比例混合,将原料密封在真空石英管中,在20小时内以均匀的加热速率将原料加热至1100℃,并在1100℃下保持3小时,然后以10℃/小时的速率缓慢降到700℃,并在700℃下保持1小时,反应结束后自然冷却,得到所需的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料。本实施例制备的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料的X射线衍射谱图见图1,拉曼光谱图见图2。
实施例2:
使用400μm砧面的金刚石对顶砧压机。在5*5mm的钢片中心压出直径为 100μm的孔洞作为样品腔。将适量斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料填装到钢片的孔洞中,使用红宝石微球作为标定压力的材料放入孔洞,再滴加甲醇、乙醇体积比为4∶1的混合溶液作为传压介质,封装压机,进行加压操作。将材料加压到40GPa卸压至0GPa,得到的样品即为非晶态Cr2Ge2Te6材料。制得的非晶态Cr2Ge2Te6材料的X射线衍射谱和拉曼光谱见图3、4,与加压前的X射线衍射谱和拉曼光谱(参见图1和图2)比较,样品峰消失,说明40GPa卸压至 0GPa后的样品为非晶态的Cr2Ge2Te6材料,且样品发生金属化。图5是制备非晶态Cr2Ge2Te6材料的加压和卸压过程中,适时检测得到的材料随压力变化的电阻图。在加压过程中随着压力的变化电阻值变小,即电导率增加;卸压过程中,随着压力的变化电阻值变大,但卸压至低压区(0-5GPa),比加压时同压力下的电阻值小,由此可见,非晶态的Cr2Ge2Te6材料比斜方六面体相的Cr2Ge2Te6材料的电阻值小,即提高了其电导率。
实施例3:
本实施例作为对比例。压机、样品腔和传压介质与实例2相同。将实施例1 得到的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维材料填装到钢片的孔洞中,再使用红宝石微球作为标定压力的材料放入孔洞,滴加甲醇、乙醇体积比为4∶1的混合溶液作为传压介质,封装压机,进行加压操作。将材料加压到28GPa卸压至0GPa,得到的样品即为Cr2Ge2Te6材料拉曼光谱见图6,拉曼光谱的样品峰几乎恢复为未加压(参见图2)前,说明28GPa卸压至0GPa后的样品不是非晶态的Cr2Ge2Te6材料。
实施例4:
压机、样品腔和传压介质与实例2相同。将实施例1得到的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维材料填装到钢片的孔洞中,再使用红宝石微球作为标定压力的材料放入孔洞,滴加甲醇、乙醇体积比为4∶1的混合溶液作为传压介质,封装压机,进行加压操作。将材料加压到35GPa卸压至0GPa,得到的样品即为非晶态 Cr2Ge2Te6材料。得到的样品即为Cr2Ge2Te6材料的拉曼光谱见图7,对照图2可知,图7中拉曼光谱的样品峰消失,说明35GPa卸压至0GPa后的样品为非晶态的Cr2Ge2Te6材料,且样品发生金属化。
实施例5:
压机、样品腔和传压介质与实例2相同。将实施例1得到的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维材料填装到钢片的孔洞中,再使用红宝石微球作为标定压力的材料放入孔洞,滴加甲醇、乙醇体积比为4∶1的混合溶液作为传压介质,封装压机,进行加压操作。将材料加压到45GPa卸压至0GPa,得到的样品即为Cr2Ge2Te6材料拉曼光谱见图8,图8表明45GPa卸压至0GPa后的样品为非晶态的Cr2Ge2Te6材料,且样品发生金属化。
Claims (3)
1.一种常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法,金刚石对顶砧压机为加压工具,其特征在于,将斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料填装到样品腔内,再加入甲醇和乙醇混合溶液作为传压介质,进行加压操作;将材料加压到35~45GPa后再卸压至压机压力0GPa,得到非晶态Cr2Ge2Te6材料;
所述的斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料,按下述的过程制备:以摩尔比1∶2∶6的Cr粉、Ge粉、Te粉混合物为原料,将原料密封在真空石英管中,在20小时内加热至1100℃,并在1100℃下保持3小时,然后以10℃/小时的速率降到700℃,并在700℃下保持1小时,反应结束后自然冷却,得到斜方六面体相的Cr2Ge2Te6二维层状材料。
2.根据权利要求1所述的常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法,其特征在于,所述的甲醇和乙醇混合溶液,甲醇、乙醇体积比为4∶1。
3.根据权利要求2所述的常压下非晶态Cr2Ge2Te6材料的制备方法, 其特征在于,所述的原料,Cr粉质量纯度为99.99%、Ge粉质量纯度为99.999%、Te粉质量纯度为99.99%。
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