CN1375450A - 块纳米半导体PbTe材料的高压合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种块纳米半导体PbTe材料的高温高压合成方法。主要是提高材料的热电转换性能,以利于实际应用。本发明以铅粉(Pb)和碲粉(Te)为原料,经混料压块、组装、高温高压合成、冷却等工艺过程制得PbTe材料。所说的混料压块是将铅粉和碲粉按摩尔比1∶1进行混合、按合成腔体大小压成块状。所说的高温高压合成是在压机上进行的,合成压力为1.0~6.0Gpa、温度为850~1400K。保压保温后以50~200K/s的降温速率进行冷却。本发明合成的PbTe材料具有NaCl结构,晶粒大小为纳米量级,热导率的值低于1.5w/m.k,电导率的值高于10-4Ω·m量级,适于实际应用。
Description
技术领域
本发明属于一种半导体材料的制备方法,特别涉及碲化铅(PbTe)材料的高温高压合成的方法。
背景技术:
PbTe是一种很好的热电材料。采用不同的制备方法,对于其热电性能有很大的影响。在许多的制备热电材料的方法中,主要是通过提高材料的电导率,同时降低材料的热导率(主要是降低材料的晶格热导率)来提高材料的热电性能。
与本技术相关的背景技术是以Pb粉和Te粉为原料,按化学计量比(Pb∶Te=0.49∶0.51)混合,然后在10-3Pa以上的高真空、1200K高温条件下烧结12小时左右。制备出的PbTe材料多为晶粒在微米量级的单晶或者多晶,热导率的值约在2.3w/m.k,电阻率的值在10-4Ω·m量级。将这种材料用于制备热电器件,其热电性能较低。
发明内容
本发明采用新的制备PbTe材料的方法——高压合成方法,主要解决提高材料的热电转换性能这一技术问题,以利于实际应用。PbTe材料的热导率与它的晶粒大小有一定的关系,本发明用控制高温高压合成的条件,特别是压力大小,让PbTe材料的晶体粒度在纳米量级,从而使热导率下降、电阻率降低。
本发明的块纳米半导体PbTe材料的高压合成方法,以铅粉(Pb)和碲粉(Te)为原料,经混料压块、组装、高温高压合成、冷却等工艺过程制得PbTe材料。所说的混料压块,是将铅粉和碲粉按摩尔比1∶1进行混合,按合成腔体大小压成块状。所说的组装,是将块状原料装入加热容器中。所说的高温高压合成,是在高压装置,比如六面顶压机上进行的,合成条件是压力为1.0~6.0Gpa、温度为850~1400K,保温保压20~40分钟后停止加热,再保压3~8分钟。所说的冷却,是以50~200K/S的降温速率进行冷却。
本发明的合成实验是在国产DS029B型六面顶压机上完成的。实验表明,合成压力的大小是影响PbTe材料平均粒度,进而影响PbTe材料的热导率的重要因素,最佳压力范围为2.5~6.0Gpa。合成温度的大小是影响PbTe材料纯度的重要因素,最佳温度范围为1100~1250K。冷却时的降温速率是影响PbTe材料粒度的主要因素,最佳降温速率为130~200K/S。
为了保持样品腔体温度均匀性,组装可以是旁热式加热方式;为了使合成PbTe材料及原料在制备中不被氧化,合成腔体内可以充氩气保护。
本发明具有合成材料性能好,生产成本低,便于实施等优点。PbTe晶体生长良好,X光分析结果表明PbTe具有NaCl结构,电子显微镜分析显示,晶体颗粒大小为纳米量级。合成出的PbTe热导率的值低于1.5w/m.k,电阻率的值在10-5~10-6Ω·m量级。
具体实施方式
实施例1
将高纯Pb粉与Te粉按化学剂量比(1∶1)混合,粉压成型后,将样品装入高压腔体中。组装腔体中用石墨作加热管,用叶腊石做绝缘管,合成压力为4.0GPa,温度1200K,停止加热后样品的冷却速率60K/s,合成出PbTe平均晶粒尺寸为1000nm。样品的电导率为6×10-5Ω·m,热导率值为1.4w/m.k。
实施例2
采用与实施例1相同的组装,将绝缘管换作六角氮化鹏,合成压力为4.0GPa,温度1200K,停止加热后样品的冷却速率为150K/s,合成的样品晶粒大小为300纳米。样品的电导率为4×10-5Ω·m,热导率值为0.8w/m.k。
实施例3
采用与实施例2相同的组装,合成压力为1.0GPa,温度1200K,合成的样品晶粒大小为700纳米。样品的电导率为7×10-5Ω·m,热导率值为1.3w/m.k。
比较实施例2和3,只是合成压力有差异,压力大时制得的PbTe材料晶体粒度小,并且影响到PbTe材料的性能,粒度小的热导率低。
实施例4
采用与实施例2相同的组装,合成压力为6.0GPa,温度1200K,合成的样品晶粒大小为100纳米。样品的电导率为3×10-6Ω·m,热导率值为0.7w/m.k。
实施例5
采用与实施例2相同的组装,合成压力为4.0GPa,温度700K,没能够合成出PbTe样品。
Claims (3)
1、一种块纳米半导体PbTe材料的高压合成方法,以铅粉和碲粉为原料,其特征是,经混料压块、组装、高温高压合成、冷却工艺过程制得PbTe材料; 所说的混料压块,是将铅粉和碲粉按摩尔比1∶1进行混合,按合成腔体大小压成块状;所说的组装,是将块状原料装入加热容器中;所说的高温高压合成,是在高压装置上进行的,合成条件是压力为1.0~6.0GPa、温度为850~1400K,保温保压20~40分钟后停止加热,再保压3~8分钟;所说的冷却,是以50~200K/S的降温速率进行冷却。
2、按照权利要求1所述的块纳米半导体PbTe材料的高压合成方法,其特征是,所说的高温高压合成条件是压力为2.5~6.0Gpa、温度为1100~1250K;所说的冷却,是以130~200K/S的降温速率进行冷却。
3、按照权利要求1或2所述的块纳米半导体PbTe材料的高压合成方法,其特征是,所说的组装,是旁热式加热方式,合成腔体充氩气保护。
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