CN109196672B - 膜结构体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

膜结构体(10)具有基板(11)、形成在基板(11)上且包含组成式Pb(Zr1‑xTix)O3所示的第一复合氧化物的压电膜(14)、以及形成在压电膜(14)上且包含组成式Pb(Zr1‑yTiy)O3所示的第二复合氧化物的压电膜(15)。x满足0.10＜x≤0.20，y满足0.35≤y≤0.55，压电膜(14)具有拉伸应力，压电膜(15)具有压缩应力。

Description

膜结构体及其制造方法
技术领域
本发明涉及膜结构体及其制造方法。
背景技术
作为具有基板和形成在基板上的压电膜的膜结构体，已知具有包含在基板上形成的钛酸锆酸铅(PZT)、即PbZrxTi1-xO3(0＜x＜1)的压电膜的膜结构体。将这样的膜结构体加工而形成压电元件。此外，作为这样的包含PZT的压电膜，已知包含在基板上形成的第一压电膜以及在该第一压电膜上形成的第二压电膜的产物。
日本特开2006-332368号公报(专利文献1)公开了下述技术：在压电薄膜元件的制造方法中，通过化学溶液法，在第一电极薄膜上作为基底膜而形成高取向的第一压电薄膜，其后，通过溅射法，在第一压电薄膜上形成高取向的第二压电薄膜。
日本特开2015-154014号公报(专利文献2)公开了下述技术：在强电介质膜的制造方法中，通过涂布溶液的方法而形成非结晶性前体膜，将该非结晶性前体膜氧化并结晶化，从而形成强电介质涂布烧结结晶膜，通过溅射法在该强电介质涂布烧结结晶膜上形成强电介质结晶膜。
国际公开第2016/009698号(专利文献3)公开了下述技术：在强电介质陶瓷中，具备Pb(Zr1-ATiA)O3膜和形成在该Pb(Zr1-ATiA)O3膜上的Pb(Zr1-xTix)O3膜，A和x满足0≤A≤0.1和0.1＜x＜1。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-332368号公报
专利文献2：日本特开2015-154014号公报
专利文献3：国际公开第2016/009698号
发明内容
发明要解决的问题
膜结构体所含的压电膜包含形成在基板上的第一压电膜和形成在该第一压电膜上的第二压电膜，第一压电膜和第二压电膜均具有拉伸应力时，基板容易翘曲成具有向下凸出的形状。因此，例如，使用光刻技术对膜结构体进行加工时的形状精度降低，对膜结构体进行加工而形成的压电元件的特性降低。
另一方面，第一压电膜和第二压电膜均具有压缩应力时，基板容易翘曲成具有向上凸出的形状。因此，例如使用光刻技术对膜结构体进行加工时的形状精度降低，对膜结构体进行加工而形成的压电元件的特性降低。
本发明是为了解决上述那样的现有技术的问题点而进行的，其目的在于，对于在基板上具有相互层叠的两个压电膜的膜结构体而言，提供能够降低基板翘曲的翘曲量的膜结构体。
用于解决问题的方法
本发明公开的技术方案之中，若简要地说明代表性技术方案的概要，则如下所示。
作为本发明的一个方式的膜结构体具有：基板；形成在基板上且包含以下的组成式(化1)所示的第一复合氧化物的第一膜；以及，形成在第一膜上且包含以下的组成式(化2)所示的第二复合氧化物的第二膜。
Pb(Zr1-xTix)O3…(化1)
Pb(Zr1-yTiy)O3…(化2)
x满足0.10＜x≤0.20，y满足0.35≤y≤0.55，第一膜具有拉伸应力，第二膜具有压缩应力。
此外，作为另一个方式，第一膜可以包含相互层叠的多个层，第二膜可以包含自第二膜的下表面起至上表面为止彼此一体形成的多个晶粒。
此外，作为另一个方式，多个晶粒各自可以具有自发极化，自发极化包含与第二膜的厚度方向平行的极化成分，多个晶粒各自具有的自发极化中包含的极化成分可以相互朝着相同方向。
此外，作为另一个方式，基板可以为硅基板。
此外，作为另一个方式，该膜结构体可以具有形成在硅基板上的第三膜和形成在第三膜上的导电膜。并且，硅基板可以具有由(100)面形成的主面，第三膜可以包含具有立方晶的晶体结构且处于(100)取向的氧化锆，导电膜可以包含具有立方晶的晶体结构且处于(100)取向的铂，第一复合氧化物可以具有菱面体晶的晶体结构且处于(100)取向。
此外，作为另一个方式，第二复合氧化物可以具有菱面体晶的晶体结构且处于(100)取向。
此外，作为另一个方式，第二复合氧化物可以具有四方晶的晶体结构且处于(001)取向。
作为本发明的一个方式的膜结构体的制造方法具备：准备基板的(a)工序；在基板上形成包含以下的组成式(化1)所示的第一复合氧化物的第一膜的(b)工序；以及，在第一膜上形成包含以下的组成式(化2)所示的第二复合氧化物的第二膜的(c)工序。
Pb(Zr1-xTix)O3…(化1)
Pb(Zr1-yTiy)O3…(化2)
x满足0.10＜x≤0.20，y满足0.35≤y≤0.55。(b)工序包括：通过在基板上涂布含有铅、锆和钛的第一溶液，从而形成包含第一复合氧化物的第一前体的第三膜的(b1)工序；以及，通过将第三膜进行热处理，从而形成第一膜的(b2)工序。(c)工序中，通过溅射法而形成第二膜。
此外，作为另一个方式，第一膜可以具有拉伸应力，第二膜可以具有压缩应力。
此外，作为另一个方式，(b1)工序可以包括：通过在基板上涂布第一溶液，从而形成包含第一前体的第四膜的(b3)工序。并且，(b1)工序中，可以通过反复进行多次(b3)工序，从而形成包含相互层叠的多个第四膜的第三膜，(c)工序中，可以形成包含自第二膜的下表面起至上表面为止彼此一体形成的多个晶粒的第二膜。
此外，作为另一个方式，多个晶粒各自可以具有自发极化，自发极化可以包含与第二膜的厚度方向平行的极化成分，多个晶粒各自所具有的自发极化中包含的极化成分可以相互朝着相同的方向。
此外，作为另一个方式，(a)工序中，可以准备作为硅基板的基板。
此外，作为另一个方式，该膜结构体的制造方法可以具有：在硅基板上形成第五膜的(d)工序，所述第五膜包含具有立方晶的晶体结构且处于(100)取向的氧化锆；以及，在第五膜上形成导电膜的(e)工序，所述导电膜包含具有立方晶的晶体结构且处于(100)取向的铂。并且，(b)工序中，可以在导电膜上形成第一膜，硅基板可以具有由(100)面形成的主面，第一复合氧化物可以具有菱面体晶的晶体结构且处于(100)取向。
此外，作为另一个方式，第二复合氧化物可以具有菱面体晶的晶体结构且处于(100)取向。
此外，作为另一个方式，第二复合氧化物可以具有四方晶的晶体结构且处于(001)取向。
发明的效果
通过应用本发明的一个方式，对于在基板上具有相互层叠的两个压电膜的膜结构体而言，能够降低基板翘曲的翘曲量。
附图说明
图1是实施方式1的膜结构体的截面图。
图2是实施方式1的膜结构体的截面图。
图3是实施方式1的膜结构体的截面图。
图4是实施方式1的膜结构体的截面图。
图5是比较例1的膜结构体的截面图。
图6是比较例2的膜结构体的截面图。
图7是示意性地示出实施方式1的膜结构体中包含的两个压电膜的截面结构的图。
图8是示意性地示出实施方式1的膜结构体中包含的压电膜的极化的电场依赖性的图。
图9是示意性地示出比较例3的膜结构体中包含的压电膜的极化的电场依赖性的图。
图10是实施方式1的膜结构体的制造工序中的截面图。
图11是实施方式1的膜结构体的制造工序中的截面图。
图12是实施方式1的膜结构体的制造工序中的截面图。
图13是实施方式1的膜结构体的制造工序中的截面图。
图14是实施方式2的膜结构体的截面图。
图15是实施方式2的膜结构体的截面图。
图16是实施方式2的膜结构体的制造工序中的截面图。
图17是示出形成有导电膜的膜结构体的基于X射线衍射(XRD)法的θ-2θ谱图的图。
图18是示出形成有两个压电膜的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。
图19是示出实施例3的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。
图20是示出实施例4的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。
图21是示出实施例5的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。
图22是示出实施例3的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。
图23是示出实施例4的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。
图24是示出实施例5的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。
具体实施方式
以下，针对本发明的各实施方式，参照附图进行说明。
需要说明的是，公开内容只不过是一例，对于本领域技术人员而言，针对在保持发明主旨的条件下进行的适当变更，可容易想到的内容当然包含在本发明的范围内。此外，为了更明确地加以说明，附图与实施方式相比，在各部分的宽度、厚度、形状等方面有时进行了示意性表达，但其只不过是一例，不对本发明做限定性解释。
此外，在本说明书和各附图中，关于已经示出的附图，对与上述要素相同的要素标注相同的符号，有时适当省略详细说明。
进而，在实施方式所使用的附图中，根据附图有时也省略为了区分结构物而标注的剖面线(网状线)。
(实施方式1)
<膜结构体>
首先，针对本发明的一个实施方式、即实施方式1的膜结构体，一边对比比较例1和比较例2的膜结构体一边说明。图1～图4是实施方式1的膜结构体的截面图。图5是比较例1的膜结构体的截面图。图6是比较例2的膜结构体的截面图。图2是实施方式1的膜结构体中具有作为上部电极的导电膜时的膜结构体的截面图。图3是从图2所示的膜结构体去除了基板和取向膜时的膜结构体的截面图。图4在图1所示的膜结构体的截面图的基础上，示意性地示出压电膜所具有的应力。
如图1所示，本实施方式1的膜结构体10具有基板11、取向膜12、导电膜13、压电膜14和压电膜15。取向膜12形成在基板11上。导电膜13形成在取向膜12上。压电膜14形成在导电膜13上。压电膜15形成在压电膜14上。
需要说明的是，如图2所示，本实施方式1的膜结构体10可以具有导电膜16。导电膜16形成在压电膜15上。此时，导电膜13是作为下部电极的导电膜，导电膜16是作为上部电极的导电膜。此外，如图3所示，本实施方式1的膜结构体10可以仅具有作为下部电极的导电膜13、压电膜14、压电膜15和作为上部电极的导电膜16，而不具有基板11(参照图2)、取向膜12(参照图2)。
基板11优选为具有由硅(Si)单晶形成的硅基板。硅基板具有由(100)面形成的作为主面的上表面11a。取向膜12包含具有立方晶的晶体结构且处于(100)取向的氧化锆。导电膜13包含具有立方晶的晶体结构且处于(100)取向的铂。由此，在压电膜14包含具有菱面体晶的晶体结构的复合氧化物的情况下，能够使压电膜14在基板11上发生(100)取向。
此处，取向膜12处于(100)取向是指：具有立方晶的晶体结构的取向膜12的(100)面沿着硅基板即基板11的由(100)面形成的作为主面的上表面11a，优选是指：与作为硅基板的基板11的由(100)面形成的上表面11a平行。此外，取向膜12的(100)面与基板11的由(100)面形成的上表面11a平行是指：不仅包括取向膜12的(100)面与基板11的上表面11a完全平行的情况，还包括与基板11的上表面11a完全平行的面与取向膜12的(100)面所成的角度为20°以下的情况。
或者，作为取向膜12，可以在基板11上形成由层叠膜形成的取向膜12来代替由单层膜形成的取向膜12。
优选的是，取向膜12在基板11上外延生长，导电膜13在取向膜12上外延生长。由此，压电膜14包含具有菱面体晶的晶体结构的复合氧化物时，能够使压电膜14在导电膜13上外延生长。
此处，将在基板11的作为主面的上表面11a内相互正交的两个方向记作X轴方向和Y轴方向，将垂直于上表面11a的方向记作Z轴方向时，某个膜发生了外延生长是指：该膜在X轴方向、Y轴方向和Z轴方向中的任意方向均进行了取向。
本实施方式1中，压电膜14包含以下的组成式(化1)所示的复合氧化物。
Pb(Zr1-xTix)O3…(化1)
此处，x满足0.10＜x≤0.20。需要说明的是，以下有时将Pb(Zr1-xTix)O3称为PZT。
x≤0.10时，压电膜14中包含的PZT具有斜方晶的晶体结构，Pb(Zr1-xTix)O3之中的c轴长变长，将使用后述组成式(化2)说明的Pb(Zr1-yTiy)O3的c轴长拉长的效果变大。因此，压电膜15中包含的PZT容易进行(100)取向。但是，x≤0.10时，压电膜14具有明显偏离x＝0.48附近的压电常数最高的准同型相界(Morphotropic phase boundary：MPB)的组成，因此，压电膜14的压电特性变小。
另一方面，x＞0.20时，压电膜14中包含的PZT具有菱面体晶的晶体结构，压电膜14的压电特性变大，但将Pb(Zr1-yTiy)O3的c轴长拉长的效果变小，压电膜15中包含的PZT的(100)取向容易度降低。
因此，通过使压电膜14中包含的上述组成式(化1)所示的复合氧化物(PZT)满足0.10＜x≤0.20，其具有菱面体晶的晶体结构，且容易在导电膜13上进行(100)取向。
此外，本实施方式1中，压电膜15包含以下的组成式(化2)所示的复合氧化物。
Pb(Zr1-yTiy)O3…(化2)
此处，y满足0.35≤y≤0.55。需要说明的是，以下有时将Pb(Zr1-yTiy)O3称为PZT。
y＜0.35时，压电膜15具有明显偏离MPB的组成，因此，压电膜15的压电特性变小。此外，y＞0.55时，压电膜15具有明显偏离MPB的组成，因此，压电膜15的压电特性变小。因此，通过使压电膜15中包含的上述组成式(化2)所示的复合氧化物(PZT)满足0.35≤y≤0.55，能够增大压电膜15的压电常数。
优选的是，压电膜15中包含的PZT具有菱面体晶的晶体结构，且处于(100)取向。例如，通过使y满足0.35≤y≤0.48，压电膜15能够具有菱面体晶的晶体结构。在压电膜14中包含的PZT具有菱面体晶的晶体结构且处于(100)取向的情况下，通过使y满足0.35≤y≤0.48，压电膜15中包含的PZT具有菱面体晶的晶体结构，容易发生外延生长，容易进行(100)取向。并且，在具有菱面体晶的晶体结构的PZT处于(100)取向的情况下，该PZT具有所谓的工程化畴结构，与等价于[111]方向的各方向平行的极化方向和与压电膜15的厚度方向平行的电场方向所成的角度在任意极化畴中均彼此相等，因此，压电特性提高。
或者，优选的是，压电膜15中包含的PZT具有四方晶的晶体结构且处于(001)取向。例如，通过使y满足0.48＜y≤0.55，压电膜15能够具有四方晶的晶体结构。在压电膜14中包含的PZT具有菱面体晶的晶体结构且处于(100)取向的情况下，通过使y满足0.48＜y≤0.55，压电膜15中包含的PZT具有四方晶的晶体结构，容易发生外延生长，容易进行(001)取向。并且，在具有四方晶的晶体结构的PZT处于(001)取向的情况下，与[001]方向平行的极化方向和与压电膜15的厚度方向平行的电场方向彼此平行，因此，压电特性提高。
如图4所示，本实施方式1中，压电膜14具有拉伸应力。另一方面，压电膜15具有压缩应力。
此处，如图5所示，研究比较例1的情况、即压电膜14具有拉伸应力且压电膜15具有拉伸应力的情况。在这种情况下，以基板11的上表面11a作为主面时，膜结构体10容易翘曲成具有向下凸出的形状。因此，例如使用光刻技术对膜结构体10进行加工时的形状精度降低，将膜结构体10进行加工而形成的压电元件的特性降低。
此外，如图6所示，研究比较例2的情况、即压电膜14具有压缩应力且压电膜15具有压缩应力的情况。在这种情况下，以基板11的上表面11a作为主面时，膜结构体10容易翘曲成具有向上凸出的形状。因此，例如使用光刻技术对膜结构体10进行加工时的形状精度降低，将膜结构体10进行加工而形成的压电元件的特性降低。
另一方面，如图4所示，且如上所示，本实施方式1中，压电膜14具有拉伸应力。另一方面，压电膜15具有压缩应力。需要说明的是，在压电膜15具有压缩应力的情况下，即使在y满足0.35≤y≤0.48时，有时压电膜15也具有四方晶的晶体结构且进行(001)取向。
由此，与压电膜14和压电膜15均具有拉伸应力的情况相比，能够降低膜结构体10翘曲的翘曲量，与压电膜14和压电膜15均具有压缩应力的情况相比，能够降低膜结构体10翘曲的翘曲量。因此，例如能够提高使用光刻技术对膜结构体10进行加工时的形状精度，能够提高将膜结构体10进行加工而形成的压电元件的特性。
需要说明的是，压电膜14具有拉伸应力且压电膜15具有压缩应力可如下确认：例如从膜结构体10中依次去除压电膜15和压电膜14时，在去除压电膜15的前后，基板11从向上凸出侧变形为向下凸出侧，在去除压电膜14的前后，基板11从向下凸出侧变形为向上凸出侧，由此加以确认。
如使用后述图13说明的那样，具有拉伸应力的压电膜14可通过例如溶胶凝胶法等涂布法来形成。此外，说明膜结构体的制造工序时，如使用图1说明的那样，具有压缩应力的压电膜15可通过例如溅射法来形成。
图7是示意性地示出实施方式1的膜结构体中包含的两个压电膜的截面结构的图。图7示意性地示出利用扫描型电子显微镜(Scanning Electron Microscope：SEM)对实施方式1的膜结构体10的通过劈开基板11而得的截面、即断裂面进行观察得到的观察图像之中的压电膜14和压电膜15。
图8是示意性地示出实施方式1的膜结构体中包含的压电膜的极化的电场依赖性的图。图9是示意性地示出比较例3的膜结构体中包含的压电膜的极化的电场依赖性的图。图8是示意性地示出表示使图2所示的实施方式1的膜结构体10中包含的下部电极(导电膜13)与上部电极(导电膜16)之间的电场发生变化时的压电膜14和15的极化变化的极化电场滞回曲线的图。
如图7所示，利用涂布法形成压电膜14时，压电膜14包含多个作为沿着压电膜14的厚度方向相互层叠的层的膜14a。作为多个层各自的膜14a包含自1层的膜14a的下表面起至上表面为止彼此一体形成的多个晶粒14b。此外，在压电膜14的厚度方向上彼此相邻的两个膜14a之间有时残留有空孔或空隙。
另一方面，利用溅射法形成压电膜15时，压电膜15包含自压电膜15的下表面起至上表面为止彼此一体形成的多个晶粒15a。此外，在基板11的主面(图1的上表面11a)内彼此相邻的两个晶粒15a之间难以残留空孔或空隙。因此，利用聚焦离子束(Focused Ion Beam：FIB)法对用于通过SEM观察的截面进行加工而形成压电膜15时，该截面容易观察为单纯的截面，难以观察到晶粒15a。
如图7所示，优选多个晶粒各自具有自发极化。该自发极化包含与压电膜15的厚度方向平行的极化成分P1，多个晶粒各自具有的自发极化中包含的极化成分P1相互朝着相同的方向。
此处，作为比较例3，研究压电膜15中包含的多个晶粒各自具有的自发极化中包含的极化成分未相互朝着相同的方向的情况。在这种情况下，如图9所示，由于多个晶粒各自所具有的自发极化彼此抵消，因此，在初期状态下，压电膜15(参照图7)不具有大的自发极化。因此，在使电场从电场为0的起点SP朝着正侧增加并再次恢复到0后，使电场朝着负侧减少并再次恢复到0为止的终点EP，表示此时的压电膜15的极化的电场依赖性的滞回曲线示出以原点作为起点SP的曲线。因此，使用比较例3的膜结构体10作为压电元件时，在使用前需要对压电膜15实施极化处理。
另一方面，如图7所示，本实施方式1中，压电膜15中包含的多个晶粒15a各自具有的自发极化中包含的极化成分P1相互朝着相同的方向。在这种情况下，如图8所示，在初期状态下，压电膜15具有大的自发极化。因此，表示压电膜15的极化的电场依赖性的滞回曲线示出以偏离原点的点作为起点SP的曲线。因此，使用本实施方式1的膜结构体10作为压电元件时，在使用前不需要对压电膜15实施极化处理。
需要说明的是，压电膜15的厚度相对于压电膜14的厚度之比没有特别限定，例如可以设为1/3～1。
<膜结构体的制造方法>
接着，说明本实施方式1的膜结构体的制造方法。图10～图13是实施方式1的膜结构体的制造工序中的截面图。
首先，如图10所示，准备基板11(步骤S1)。步骤S1中，准备作为由硅(Si)单晶形成的硅基板、即基板11。此外，优选的是，由硅单晶形成的基板11具有立方晶的晶体结构，且具有由(100)面形成的作为主面的上表面11a。此外，基板11为硅基板时，可以在基板11的上表面11a上形成有SiO2膜等氧化膜。
需要说明的是，作为基板11，可以使用除了硅基板之外的各种基板，例如可以使用包括SOI(Silicon on Insulator绝缘体上硅结构)基板、由除了硅之外的各种半导体单晶形成的基板、由蓝宝石等各种氧化物单晶形成的基板、或者表面形成有聚硅膜的玻璃基板在内的基板等。
如图10所示，将在由硅单晶形成的基板11的由(100)面形成的上表面11a内彼此正交的两个方向作为X轴方向和Y轴方向，将垂直于上表面11a的方向作为Z轴方向。
接着，如图11所示，在基板11上形成取向膜12(步骤S2)。以下，在步骤S2中，例示出使用电子束蒸镀法来形成取向膜12的情况来进行说明，例如可以使用溅射法等各种方法来形成。
步骤S2中，首先，在将基板11配置在一定的真空气氛中的状态下，将基板11加热至例如700℃。
步骤S2中，接着通过使用了锆(Zr)单晶的蒸镀材料的电子束蒸镀法而使Zr蒸发。此时，已蒸发的Zr例如在加热至700℃的基板11上与氧发生反应，由此形成氧化锆(ZrO2)膜而成膜。并且，形成单层膜形式的由ZrO2膜形成的取向膜12。
取向膜12在由硅单晶形成的基板11的由(100)面形成的作为主面的上表面11a上发生外延生长。取向膜12包含具有立方晶的晶体结构且进行了(100)取向的氧化锆(ZrO2)。即，在由硅单晶形成的基板11的由(100)面形成的上表面11a上形成有包含进行了(100)取向的氧化锆(ZrO2)的单层膜形成的取向膜12。
如使用上述图10说明的那样，将在由硅单晶形成的基板11的由(100)面形成的上表面11a内相互正交的两个方向记作X轴方向和Y轴方向，将垂直于上表面11a的方向作为Z轴方向。此时，某个膜发生外延生长是指该膜沿着X轴方向、Y轴方向和Z轴方向中的任意方向均进行取向。
取向膜12的膜厚优选为2nm～100nm、更优选为10nm～50nm。通过具有这样的膜厚，能够形成发生外延生长且极其接近单晶的取向膜12。
接着，如图12所示，形成导电膜13(步骤S3)。该步骤S3中，在取向膜12上形成作为下部电极的导电膜13。导电膜13由金属或金属氧化物形成。作为由金属形成的导电膜13，可以使用例如包含铂(Pt)或铱(Ir)的导电膜。作为由金属氧化物形成的导电膜13，例如可以使用包含Sr(TizRu1-z)O3的导电膜。z满足0≤z≤0.4。
形成包含铂的导电膜作为导电膜13时，作为下部电极，在取向膜12上以550℃以下的温度(优选400℃的温度)通过溅射法形成基于外延生长的导电膜13。包含铂的导电膜13在取向膜12上发生外延生长。此外，导电膜13中包含的铂具有立方晶结构且进行(100)取向。
接着，如图13所示，在导电膜13上形成压电膜14(步骤S4)。该步骤S4中，例如通过溶胶凝胶法等涂布法来形成压电膜14。以下，针对通过溶胶凝胶法来形成压电膜14的方法进行说明。
步骤S4中，首先，反复进行多次通过在导电膜13上涂布含有铅、锆和钛的溶液而形成包含上述组成式(化1)所示的复合氧化物(PZT)的前体的膜的工序。由此，形成包含相互层叠的多个膜的膜。
步骤S4中，接着，通过对膜进行热处理而将前体氧化进行结晶化，从而形成包含上述组成式(化1)所示的复合氧化物的压电膜14。此处，x满足0.10＜x≤0.20。此外，压电膜14中包含的PZT具有菱面体晶的晶体结构且进行(100)取向。
步骤S4中，例如通过在热处理时溶液中的溶剂蒸发，或者通过在前体被氧化而结晶化时发生膜收缩，压电膜14具有拉伸应力。
接着，如图1所示，在压电膜14上形成压电膜15(步骤S5)。该步骤S5中，通过溅射法来形成包含上述组成式(化2)所示的复合氧化物(PZT)的压电膜15。此处，y满足0.35≤y≤0.55。通过使y满足0.35≤y≤0.48，压电膜15中包含的PZT具有菱面体晶的晶体结构且进行(100)取向。此外，通过使y满足0.48＜y≤0.55，压电膜15中包含的PZT具有四方晶的晶体结构且进行(001)取向。
此外，步骤S5中，通过溅射法来形成包含多个晶粒的压电膜15。此时，形成包含自压电膜15的下表面起至上表面为止分别一体形成的多个晶粒的压电膜15。
例如，通过溅射法来形成压电膜15时，能够利用等离子体使压电膜15中包含的多个晶粒15a(参照图7)各自发生极化。因此，所成膜的压电膜15中包含的多个晶粒15a各自具有自发极化。此外，多个晶粒15a各自具有的自发极化包含与压电膜15的厚度方向平行的极化成分。并且，多个晶粒15a各自具有的自发极化中包含的极化成分相互朝着相同的方向。其结果，所形成的压电膜15自进行极化处理之前起，作为压电膜15整体就具有自发极化。
即，步骤S5中，通过溅射法来形成压电膜15时，能够利用等离子体使压电膜15发生极化。其结果，如使用图7和图9说明的那样，将本实施方式1的膜结构体10用作压电元件时，在使用前无需对压电膜15实施极化处理。
此外，步骤S5中，通过溅射法来形成压电膜15时，例如，通过溅射粒子和氩(Ar)气被射入压电膜15内而使压电膜15膨胀，压电膜15具有压缩应力。
这样操作，形成图1所示的膜结构体10。需要说明的是，形成压电膜15后，作为步骤S6，可以在压电膜15上形成作为上部电极的导电膜16(参照图2)。
(实施方式2)
实施方式1中，在作为下部电极的导电膜上直接形成了压电膜。但是，可以在作为下部电极的导电膜上形成氧化膜，并在该氧化膜上形成了压电膜。将这样的例子作为实施方式2进行说明。
<膜结构体>
图14和图15是实施方式2的膜结构体的截面图。图15在图14所示的膜结构体的截面图的基础上，示意性地示出压电膜所具有的应力。
如图14所示，本实施方式2的膜结构体10具有基板11、取向膜12、导电膜13、氧化膜17、压电膜14和压电膜15。取向膜12形成在基板11上。导电膜13形成在取向膜12上。氧化膜17形成在导电膜13上。压电膜14形成在氧化膜17上。压电膜15形成在压电膜14上。
即，本实施方式2的膜结构体10除了在作为下部电极的导电膜13上形成了氧化膜17、且在该氧化膜17上形成压电膜14这一点之外，与实施方式1的膜结构体10相同。
氧化膜17优选包含具有钙钛矿结构的复合氧化物。例如，氧化膜17包含以下的组成式(化3)所示的复合氧化物。
Sr(TizRu1-z)O3…(化3)
此处，z优选满足0≤z≤0.4，更优选满足0.05≤z≤0.2。z超过0.4时，上述组成式(化3)所示的复合氧化物变成粉末，有可能不会充分聚集。
本实施方式2中，也与实施方式1同样地，压电膜14包含上述组成式(化1)所示的复合氧化物(PZT)，且x满足0.10＜x≤0.20。由此，压电膜14中包含的PZT具有菱面体晶的晶体结构，且容易进行(100)取向。
此外，本实施方式2中，也与实施方式1同样地，压电膜15包含上述组成式(化2)所示的复合氧化物(PZT)，且y满足0.35≤y≤0.55。由此，能够增大压电膜15的压电常数。
此外，如图15所示，本实施方式2中，也与实施方式1同样地，压电膜14具有拉伸应力。另一方面，压电膜15具有压缩应力。由此，与压电膜14和压电膜15均具有拉伸应力的情况相比，能够降低膜结构体10翘曲的翘曲量，与压电膜14和压电膜15均具有压缩应力的情况相比，能够降低膜结构体10翘曲的翘曲量。
在此基础上，本实施方式2中，与实施方式1不同地，在作为下部电极的导电膜13上形成了氧化膜17，并在该氧化膜17上形成了压电膜14。如上所述，氧化膜17包含具有钙钛矿结构的复合氧化物。此外，上述组成式(化1)所示的复合氧化物也具有钙钛矿结构。因此，容易在氧化膜17上形成包含上述组成式(化1)所示的复合氧化物(PZT)的压电膜14。
优选的是，包含上述组成式(化3)所示的复合氧化物的氧化膜17具有立方晶或类立方晶的晶体结构，且处于(100)取向。能够使包含上述组成式(化1)所示的复合氧化物的压电膜14在具有立方晶的晶体结构的氧化膜17上容易地进行外延生长。因此，能够进一步增大压电膜14的压电常数。
<膜结构体的制造方法>
接着，说明本实施方式2的膜结构体的制造方法。图16是实施方式2的膜结构体的制造工序中的截面图。
本实施方式2中，首先，如图10～图12所示那样，进行与实施方式1中的步骤S1～步骤S3相同的工序，在基板11上依次形成取向膜12和导电膜13。
接着，如图16所示，在导电膜13上形成氧化膜17(步骤S7)。该步骤S7中，与实施方式1不同地，通过溅射法来形成包含上述组成式(化3)所示的复合氧化物的氧化膜17。此处，z满足0≤z≤0.4。
其后，进行与实施方式1中的步骤S4和步骤S5相同的工序，在氧化膜17上形成压电膜14和压电膜15。
这样操作，形成图14所示的膜结构体10。需要说明的是，可以在形成压电膜15后，作为步骤S6，在压电膜15上形成作为上部电极的导电膜16(参照图2)。
实施例
以下，基于实施例更详细地说明本实施方式。需要说明的是，本发明不限定于以下的实施例。
(实施例1)
首先，作为实施例1的膜结构体，形成在实施方式1中使用图1进行说明的膜结构体。
首先，如图10所示那样，作为基板11，准备具有由(100)面形成的作为主面的上表面11a，且为6英寸的由硅单晶形成的晶片。
接着，如图11所示那样，在基板11上，通过电子束蒸镀法来形成作为取向膜12的氧化锆(ZrO2)膜。将此时的条件示于表1。所形成的取向膜12具有立方晶的晶体结构，且处于(100)取向。此外，所形成的取向膜12的膜厚为100nm。
接着，如图12所示那样，在取向膜12上，通过溅射法来形成作为导电膜13的铂(Pt)膜。将此时的条件示于表1。所形成的导电膜13具有立方晶的晶体结构，且处于(100)取向。
[表1]
图17是示出形成有导电膜的膜结构体的基于X射线衍射(X-ray Diffraction：XRD)法的θ-2θ谱图的图。图17中的图的横轴表示角度2θ，图17中的图的纵轴表示X射线的强度。在图17所示的θ-2θ谱图中，与铂的(400)相当的2θ＝103.71°的位置观察到峰，因此可知：导电膜13包含进行了(100)取向的铂。
接着，如图13所示那样，在导电膜13上，通过旋涂法来形成层叠有Pb(Zr0.85Ti0.15)O3膜的层叠膜作为压电膜14。此时的条件如下所示。
将Pb、Zr和Ti的有机金属化合物以组成比达到Pb∶Zr∶Ti＝100+δ∶85∶15的方式进行混合，按照以Pb(Zr0.85Ti0.15)O3计的浓度达到0.35mol/l的方式溶解在乙醇与2-正丁氧基乙醇的混合溶剂中而制备原料溶液。此处，δ是考虑到后续热处理工艺中的Pb氧化物发生挥发后的过剩的Pb量，本实施例中，8＝20。并且，原料溶液中还溶解有重量为20g、K值为27～33的聚吡咯烷酮。
接着，将所制备的原料溶液之中的3ml原料溶液滴加在由6英寸的晶片形成的基板11上，以3000rpm使其旋转10秒钟，将原料溶液涂布在基板11上，由此形成包含前体的膜。并且，将基板11在温度为200℃的加热板上载置30秒钟，进而，将基板11在温度为450℃的加热板上载置30秒钟，由此使溶剂蒸发而使膜干燥。其后，通过在0.2MPa的氧(O2)气氛中以650℃热处理60秒钟，将前体氧化而使其结晶化，从而形成具有100nm膜厚的压电膜。通过将自该原料溶液的涂布起至结晶化为止的工序反复进行例如5次，从而形成例如具有500nm膜厚的压电膜14。
接着，如图1所示那样，在压电膜14上，通过溅射法来形成Pb(Zr0.55Ti0.45)O3膜作为压电膜15。此时的条件如下所示。
装置：RF磁控溅射装置
功率：2500W
气体：Ar/O2
压力：0.14Pa
基板温度：500℃
成膜速度：0.63nm/秒
图18是示出形成有两个压电膜的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。图18中的图的横轴表示角度2θ，图18中的图的纵轴表示X射线的强度。在图18所示的θ-2θ谱图中，在与PZT的相当于(004)的2θ＝97.1°的位置观察到峰，因此可知：压电膜14和压电膜15包含进行了(001)取向的PZT。
此外，在形成压电膜14的前后，基板11从向上凸起侧弯曲成向下凸起侧而发生变形。由此可知：压电膜14具有拉伸应力。此外，在形成压电膜15的前后，基板11从向下凸起侧弯曲成向上凸起侧而发生变形。由此可知：压电膜15具有压缩应力。
(实施例2)
接着，作为实施例2的膜结构体，形成在实施方式2中使用图14进行说明的膜结构体。
首先，通过与实施例1中说明的方法相同的方法，如图10～图12所示那样，在基板11上依次形成取向膜12和导电膜13。
接着，如图16所示那样，在导电膜13上，通过溅射法形成SrRuO3膜作为氧化膜17。此时的条件如下所示。
装置：RF磁控溅射装置
功率：300W
气体：Ar
压力：1.8Pa
基板温度：600℃
成膜速度：0.11nm/秒
膜厚：20nm
其后，通过与实施例1中说明的方法相同的方法，如图14所示那样，在氧化膜17上依次形成压电膜14和压电膜15。省略图示，但作为形成有两个压电膜的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的示意图，能够得到与图18相同的结果，可知压电膜14和压电膜15包含进行了(001)取向的PZT。
(实施例3～实施例5、比较例4和比较例5)
接着，作为实施例3～实施例5的膜结构体，形成与实施例2的膜结构体相同的膜结构体。实施例3～实施例5各自的膜结构体与实施例2的膜结构体相同，具有图14所示的截面结构。其中，在实施例3～实施例5各自的膜结构体之间，压电膜15的厚度相对于压电膜14的厚度之比不同。
此外，形成了比较例4和比较例5的膜结构体。比较例4的膜结构体除了具有氧化膜17这一点之外，是与具有图5所示的截面结构的比较例1的膜结构体相同的膜结构体。比较例5的膜结构体除了具有氧化膜17这一点之外，是与具有图6所示的截面结构的比较例2的膜结构体相同的膜结构体。即，比较例4的膜结构体中，压电膜14和压电膜15均具有拉伸应力。此外，比较例5的膜结构体中，压电膜14和压电膜15均具有压缩应力。
实施例3～实施例5、比较例4和比较例5各自的膜结构体中的压电膜14的膜厚、以及、实施例3～实施例5、比较例4和比较例5各自的膜结构体中的压电膜15的膜厚如下所示。
压电膜14的膜厚 压电膜15的膜厚
图19是示出实施例3的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。图20是示出实施例4的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。图21是示出实施例5的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。图19～图21分别示出15°≤2θ≤50°的范围。
如图19～图21所示可知：对于实施例3～实施例5中的任一者而言，在15°≤2θ≤50°的范围内，在压电膜14和压电膜15的结晶性方面几乎观察不到差异，形成了PZT的结晶膜。
图22是示出实施例3的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。图23是示出实施例4的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。图24是示出实施例5的膜结构体的基于XRD法的θ-2θ谱图的图。图22～图24分别示出90°≤2θ≤110°的范围。
此外，由图22～图24的θ-2θ谱图求出的PZT(004)和Pt(400)各自的峰角度2θ和峰强度示于表2。需要说明的是，表2还示出实施例3～实施例5、比较例4和比较例5各自的膜结构体的基板的翘曲量。
[表2]
如表2所示，实施例3～实施例5中，在压电膜14的膜厚为500nm、1000nm和1500nm中的全部的情况下，PZT的(004)峰的峰角度为2θ≤97.1°，存在于极低的角度区域。此外可知：实施例3～实施例5中，PZT的(004)峰的峰强度是每1000nm膜厚为340000cps以上，PZT的结晶性良好。
此外，如表2所示，实施例3～实施例5中，半峰全宽(半峰宽)FWHM(Full Width atHalf Maximum)为FWHM＜0.8°，显示出与单晶的FWHM相同的小的数值。即可知：实施例3～实施例5的压电膜14和压电膜15中的PZT的结晶性良好。
需要说明的是，表2中省略了数值的记载，针对这样的PZT的结晶性良好这一点，在比较例4和比较例5中也能够得到大致同样的结果。
但是，如表2所示，比较例4中，压电膜14和压电膜15均具有拉伸应力，因此，基板11以具有向下凸出的形状的方式发生翘曲。此外，比较例5中，压电膜14和压电膜15均具有压缩应力，因此，基板11以具有向上凸出的形状的方式发生翘曲。
另一方面，实施例3～实施例5中，压电膜14具有拉伸应力，压电膜15具有压缩应力。因此，实施例3～实施例5中，基板11翘曲的翘曲量比比较例4和比较例5小。
附图标记说明
10 膜结构体
11 基板
11a 上表面
12 取向膜
13、16 导电膜
14、15 压电膜
14a 膜
14b、15a 晶粒
17 氧化膜
EP 终点
P1 极化成分
SP 起点

Claims (15)

1.一种膜结构体，其具有：
基板；
形成在所述基板上且包含以下的组成式(化1)所示的第一复合氧化物的第一膜；以及
形成在所述第一膜上且包含以下的组成式(化2)所示的第二复合氧化物的第二膜，
Pb(Zr1-xTix)O3…(化1)
Pb(Zr1-yTiy)O3…(化2)
所述x满足0.10<x≤0.20，
所述y满足0.35≤y≤0.55，
所述第一膜具有拉伸应力，
所述第二膜具有压缩应力，
所述第一复合氧化物具有菱面体晶的晶体结构，且处于(100)取向。
2.根据权利要求1所述的膜结构体，其中，
所述第一膜包含相互层叠的多个层，
所述第二膜包含自所述第二膜的下表面起至上表面为止彼此一体形成的多个晶粒。
3.根据权利要求2所述的膜结构体，其中，
所述多个晶粒各自具有自发极化，
所述自发极化包含与所述第二膜的厚度方向平行的极化成分，
所述多个晶粒各自具有的所述自发极化中包含的所述极化成分相互朝着相同方向。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的膜结构体，其中，
所述基板为硅基板。
5.根据权利要求4所述的膜结构体，其具有：
形成在所述硅基板上的第三膜；以及
形成在所述第三膜上的导电膜，
所述硅基板具有由(100)面形成的主面，
所述第三膜包含具有立方晶的晶体结构且处于(100)取向的氧化锆，
所述导电膜包含具有立方晶的晶体结构且处于(100)取向的铂。
6.根据权利要求5所述的膜结构体，其中，
所述第二复合氧化物具有菱面体晶的晶体结构，且处于(100)取向。
7.根据权利要求5所述的膜结构体，其中，
所述第二复合氧化物具有四方晶的晶体结构，且处于(001)取向。
8.一种膜结构体的制造方法，其具备：
(a)准备基板的工序；
(b)在所述基板上形成包含以下的组成式(化1)所示的第一复合氧化物的第一膜的工序；以及
(c)在所述第一膜上形成包含以下的组成式(化2)所示的第二复合氧化物的第二膜的工序，
Pb(Zr1-xTix)O3…(化1)
Pb(Zr1-yTiy)O3…(化2)
所述x满足0.10<x≤0.20，
所述y满足0.35≤y≤0.55，
所述第一复合氧化物具有菱面体晶的晶体结构，且处于(100)取向，
所述(b)工序包括：
(b1)通过在所述基板上涂布含有铅、锆和钛的第一溶液，从而形成包含所述第一复合氧化物的第一前体的第三膜的工序；
(b2)通过将所述第三膜进行热处理，从而形成所述第一膜的工序，
所述(c)工序中，通过溅射法而形成所述第二膜。
9.根据权利要求8所述的膜结构体的制造方法，其中，
所述第一膜具有拉伸应力，
所述第二膜具有压缩应力。
10.根据权利要求8或9所述的膜结构体的制造方法，其中，
所述(b1)工序包括：
(b3)通过在所述基板上涂布所述第一溶液，从而形成包含所述第一前体的第四膜的工序，
所述(b1)工序中，通过反复进行多次所述(b3)工序，从而形成包含相互层叠的多个所述第四膜的所述第三膜，
所述(c)工序中，形成包含自所述第二膜的下表面起至上表面为止彼此一体形成的多个晶粒的所述第二膜。
11.根据权利要求10所述的膜结构体的制造方法，其中，
所述多个晶粒各自具有自发极化，
所述自发极化包含与所述第二膜的厚度方向平行的极化成分，
所述多个晶粒各自具有的所述自发极化中包含的所述极化成分相互朝着相同方向。
12.根据权利要求8或9所述的膜结构体的制造方法，其中，
所述(a)工序中，准备作为硅基板的所述基板。
13.根据权利要求12所述的膜结构体的制造方法，其具有：
(d)在所述硅基板上形成第五膜的工序，所述第五膜包含具有立方晶的晶体结构且处于(100)取向的氧化锆；
(e)在所述第五膜上形成导电膜的工序，所述导电膜包含具有立方晶的晶体结构且处于(100)取向的铂，
所述(b)工序中，在所述导电膜上形成所述第一膜，
所述硅基板具有由(100)面形成的主面。
14.根据权利要求13所述的膜结构体的制造方法，其中，
所述第二复合氧化物具有菱面体晶的晶体结构，且处于(100)取向。
15.根据权利要求13所述的膜结构体的制造方法，其中，
所述第二复合氧化物具有四方晶的晶体结构，且处于(001)取向。
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