CN109196142B - 通过焊接接合的含铁部件的清洁预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及对通过焊接接合的含铁部件进行清洁预处理的方法，其中从所述部件的表面去除来自焊接操作的残余物，并且以这种方式，能够进行后续的湿化学转化处理，从而产生无缺陷涂层。对于清洁预处理，使所述部件与含水硫酸蚀刻剂接触，所述蚀刻剂包含氨基醇、在醇中具有6‑12个碳原子的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物、以及铁离子，并且在不存在氟化物的情况下，所述蚀刻剂是有效的。在另外的方面，本发明包括含水酸性蚀刻剂，所述含水酸性蚀刻剂用于对通过焊接接合的含铁部件进行清洁预处理。
Description
技术领域
本发明涉及对通过焊接接合的含铁部件进行清洁预处理的方法，在所述方法中从所述部件的表面去除来自焊接过程的残余物，并且以这种方式，使得后续的湿化学转化处理成为可能，从而产生无缺陷涂层。对于清洁预处理，使所述部件与含水的硫酸酸洗液接触，所述酸洗液含有氨基醇、在醇中具有6-12个碳原子的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物、以及铁离子，并且在不存在氟化物的情况下，所述酸洗液是有效的。在另外的方面，本发明包括酸性含水酸洗液，所述酸性含水酸洗液用于对通过焊接接合的含铁部件进行清洁预处理。
背景技术
清洁金属部件是以湿化学方式进行的每个工业生产阶段中必需的第一方法步骤，其目的是从部件表面去除由先前生产阶段产生的杂质，并使表面适应后续精加工，从而以可再现的方式制造高质量的部件。这些部件通常已经由各种材料或半成品组装而成，并且具有相应的复杂的几何形状。因此，在金属部件的湿化学预处理的生产阶段中，清洁任务主要在于：从表面去除助剂，例如拉伸润滑剂(drawing lubricants)、防腐蚀油、来自去除材料或不去除材料的材料成形加工的加工液、或来自接合方法的残余物，以及设置仅由金属基本基材的性质的化学分布(chemical profile)产生的均匀表面。根据所用材料的生产阶段和表面的杂质负载，许多基于水的清洁剂原则上可商购获得并用于此目的，其效果通常基于通过酸洗而去除材料，这通过使用表面活性物质溶解杂质来增强。WO2004/065661中公开的酸性含水清洁剂基于这一原理，所述酸性含水清洁剂旨在用于具有来自成形助剂(forming auxiliaries)的杂质的金属部件，并且除了无机pH调节助剂(pH-adjustingbuilder)之外，所述酸性含水清洁剂还含有基于乙氧基化脂肪醇的非离子型表面活性剂的混合物。
尽管有许多可用的清洁剂配制物能够专门酸洗金属材料，并且确切地说，也能够以这种方式去除表面杂质，但在由铁组成的材料之间通过焊接产生的整体结合区域中，清洁部件表面以在湿化学转化处理或磷化期间提供暂时的防腐蚀保护或油漆底漆是有问题的，因为使用常规的清洁剂配制物仅不充分地从部件表面去除特别是来自形成焊渣的焊接填充材料的焊接残余物。这尤其适用于基本上不含氟化物并且因此出于与环境保护有关的原因特别理想的清洁剂配制物。此外，从经济的角度来看，需要在清洁期间保持尽可能低的过程温度，并且需要保持尽可能短的处理时间。目前，通过对通过焊接由铁组成的材料而接合的部件进行清洁预处理的商业清洁剂配制物，不能完全令人满意地实现这种性能谱(performance spectrum)。
发明内容
本发明满足了该需要，并且建立了一种清洁预处理部件的方法，所述部件是至少部分地通过焊接组装的，所述部件的至少一部分是由铁或钢组成的材料，并且通过所述焊接整体结合到所述部件的其余部分，在所述方法中，使所述部件与含水并且不含氟化物的硫酸酸洗液接触，所述酸洗液含有以下物质：
a)总量为至少1g/kg的氨基醇；
b)总量为至少0.5g/kg的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物，在所述醇中具有6-12个碳原子，并且所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物具有至少6个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元；以及
c)铁离子。
具体实施方式
在本发明的含义内，术语“焊接”是通过加热或加热和加压以及使用焊接填充材料来整体结合相似或不相似的金属，所述焊接填充材料至少部分地产生整体结合。焊接填充材料通常是经涂覆的金属丝或填充焊丝(filler wire)的形式，所述经涂覆的金属丝或填充焊丝包括芯，并且为粉末与裸金属丝的组合的形式，并且除了通过桥接间隙来促进整体结合的功能之外，焊接填充材料还具有焊接期间的保护功能，该保护功能在于防止在焊接填充材料的熔化掉的金属成分上和在焊接区域中待连接的材料上形成氧化皮(scale)。在这种情况下，焊接填充材料的涂层、芯或焊粉通常由无机非金属材料组成，所述无机非金属材料在焊接过程期间完全包围焊接点和凝固熔体，并且以这种方式提供保护以免受周围大气的影响。根据本发明的焊接方法包括所有电弧焊接方法，特别是气体保护金属电弧焊接(MIG/MAG)、钨极惰性气体保护焊(TIG)、喷射电弧焊接以及激光和电子束焊接方法，以及所述方法的组合。
就后面的湿化学转化处理而言，清洁部件的通过焊接连接的区域尤其具有挑战性，通过使用焊接填充材料而向这些区域供应硅，硅在位于表面上的焊渣中或者在熔化的金属丝中。因此，在根据本发明的方法中，特别是通过使用含硅焊接填充材料实现的焊接来组装部件。在这种情况下，作为焊接填充材料的成分的硅可以是焊丝(“金属电极”)的合金成分、焊丝(“填充焊丝电极”或“棒和焊丝电极”)的形成焊渣的芯或涂层的化学成分或者焊粉的化学成分。
根据本发明，清洁预处理至少部分地通过焊接组装的部件，其中所述部件的至少一部分是由铁或钢组成的材料并且通过所述焊接整体结合到所述部件的其余部分，所述清洁预处理至少包括使这个/这些整体焊接的接头的区域和直接相邻的一个或多个区域与酸洗液接触，优选使整个部件与酸洗液接触。如果在通过熔化的焊接填料(“焊缝”)围绕所述整体结合的相关区域中，根据EN ISO 6507-1:2005的平均维氏硬度(VH)与焊接前相同材料的平均维氏硬度相差超过5％，则所述相关区域与所述整体焊接的接头直接相邻，所述平均维氏硬度是使用硬度计压头测量的，在正确测量期间，所述硬度计压头不会产生尺寸超过焊缝最小延伸的压痕。
在根据本发明的方法中经历清洁预处理的部件优选至少部分地由钢板、钢型材和/或钢铸件通过焊接组装而成。
令人惊讶地发现，通过基于氨基醇和选自脂肪醇的非离子型表面活性剂的组合的硫酸酸洗液，可以从部件有效地去除焊接填充材料的残余物(“焊渣”)，在所述酸洗液中不需要存在高度络合的氟化物，由于与环境保护有关的原因，氟化物应该被归为有问题的一类物质。
根据本发明，硫酸酸洗液的特征在于，其pH低于2.0，优选低于1.0，并且以SO4计算，含有至少20g/kg的硫酸，优选至少40g/kg的硫酸，pKS1值小于2.0的其它酸的比例优选总共小于5g/kg，特别优选总共小于1g/kg，pKS1值小于2.0的其它酸的阴离子基于以SO4计算的硫酸的等同物(equivalent)。在优选实施方案中，以SO4计算，硫酸酸洗液含有至少60g/kg，但出于经济原因，优选小于120g/kg，特别优选小于90g/kg的硫酸。
在根据本发明的方法中使用的硫酸酸洗液也不含氟化物，这意味着总共含有少于50mg/kg，优选少于10mg/kg，特别优选少于1mg/kg的氟离子，可以使用氟化物敏感电极在20℃测定酸洗液的TISAB缓冲等分试样部分中氟离子的比例(TISAB：“总离子强度调节缓冲液”)，缓冲液与酸洗液等分试样部分的体积混合比为1:1。通过以下方式制备TISAB缓冲液：将58g NaCl、1g柠檬酸钠和50ml冰醋酸溶解在500ml去离子水(κ<1μScm-1)中，使用5N NaOH将pH设定为5.3，并再次用去离子水(κ<1μScm-1)填充至总体积1000ml。
关于作为酸洗液必要成分的根据组分a)的氨基醇，特别地，已经发现1,3-氨基醇及其乙二醇单醚或1,2-丙二醇单醚，例如2-(2-氨基乙氧基)乙醇、2-(2-氨基乙氧基)丙醇有效，因此在根据本发明的方法中优选使用这些物质，特别优选1,3-氨基醇。1,3-氨基醇优选选自二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇、N-甲基二乙醇胺、单乙醇胺、二乙醇胺和/或三乙醇胺、以及单异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺。在该上下文中，特别优选的是单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺及它们的混合物。在该上下文中，已经发现同时含有三乙醇胺和单乙醇胺的酸洗液是有利的。
根据本发明，为了使通过焊接接合的部件充分酸洗，优选氨基醇的比例，特别优选1,3-氨基醇及其乙二醇单醚或1,2-丙二醇单醚的比例，特别优选1,3-氨基醇的比例为至少2g/kg，特别优选至少4g/kg，但出于经济原因，优选不超过20g/kg，特别优选10g/kg。特别优选的是这样的方法，其中在酸洗液中，所有1,3-氨基醇的至少80重量％，优选至少90重量％，优选所有1,3-氨基醇及其乙二醇单醚或1,2-丙二醇单醚，特别优选所有氨基醇选自单乙醇胺、二乙醇胺和/或三乙醇胺。
在根据本发明的方法中，为了从待清洁的部件去除焊渣，根据组分b)的非离子型表面活性剂也必须存在于酸洗液中。
为此，非离子型表面活性剂具有特定的HLB值是有利的，这促进酸洗过程期间部件的有效润湿以及焊渣的分离和分散。在这方面，优选根据组分b)的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物的HLB值小于16，特别优选小于14，但优选大于10的方法。HLB值(亲水亲油平衡值)是经验变量，并且计算如下：
HLB＝20·(1-ML/M)
其中ML：非离子型表面活性剂的亲油性基团的摩尔质量；M：非离子型表面活性剂的摩尔质量。
在根据本发明的方法的优选实施方案中，根据组分b)的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物选自乙氧基化物，优选选自具有8-10个环氧乙烷单元并且在脂肪醇的脂族官能团中具有8-12个碳原子的脂肪醇的乙氧基化物。
在根据本发明的方法中，根据组分b)的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物在酸洗液中的比例为至少1g/kg对于获得足够的效果是有利的，因此是优选的。特别优选地，根据组分b)的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物在酸洗液中的比例为至少2g/kg，但出于经济原因，优选不超过10g/kg，特别优选不超过6g/kg。
已经发现，在酸洗液中同时存在在脂肪醇中含有6-12个碳原子、并且含有小于6个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物，对于从部件表面去除焊渣也是有利的。因此，这种酸洗液应该优选用于根据本发明的方法中，按质量计，这种脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物的比例相对于组分b)的比例优选为1:10至4:10。
在根据本发明的方法中，还需要在酸洗液中存在铁离子，以便以支持(supporting)的方式在部件上实现酸洗作用，从而在经济可行的时间段内从部件去除焊渣。因此，在根据本发明的方法中，优选酸洗液中含有至少10g/kg的铁离子。同时，应当避免在酸洗期间在部件表面上沉淀氢氧化铁(III)，因此，根据本发明，在酸洗液中应含有优选不超过70g/kg，特别优选不超过50g/kg的铁离子。
在这种情况下，水溶性盐，优选亚铁(II)离子的水溶性盐，特别优选硫酸亚铁(II)用作铁离子源。或者，也可以向含有组分a)和b)的硫酸酸洗液中加入铁粉，从而释放一定量的铁离子。在后一种情况下，由于酸的消耗，如果需要，可以重新设定硫酸酸洗液的pH。
同样优选的是，在根据本发明的方法中，在酸洗过程期间，部件的金属表面不被预钝化，并且部件的经清洁的且准(quasi)光亮的金属表面在后面的阶段仅经历湿化学转化处理。因此，在根据本发明的优选方法中，以PO4计算，在酸洗液中含有总共少于1g/kg，优选少于0.1g/kg，特别优选少于0.01g/kg的溶解的磷酸盐。出于同样的原因，每种情况下以具体元素计，在酸洗液中含有总共优选少于0.01g/kg，特别优选少于0.001g/kg的元素Zr和/或Ti的水溶性化合物。
为了完全去除有机表面杂质，在根据本发明的方法中，优选地，在对部件进行碱性脱脂之后进行酸洗，特别优选在所述碱性脱脂与中间漂洗步骤之后立即进行，碱性脱脂在至少为10的pH下进行。
根据本发明，漂洗步骤总是通过基于水的液体介质来从待清洁的部件去除水溶性残余物、不牢固粘附的化学化合物和松散的固体颗粒，这些物质是前面的湿化学处理步骤的残留物，例如碱性脱脂，以及去除粘附到部件的湿膜。在这种情况下，基于水的液体介质不含任何导致由副族元素、类金属元素或聚合有机化合物对由金属材料制成的组分产生显著表面覆盖的化学组分。相对于具体元素或具体聚合有机化合物，不考虑残留导致的增加和通过去除粘附到部件的湿膜导致的损失，如果液体漂洗介质以至少10毫克/平方米漂洗表面，优选至少1毫克/平方米漂洗表面耗尽这些组分，则在任何情况下发生这种显著表面覆盖。
如在本发明的上下文中已经提到的，并且如结合本发明所解决的问题所讨论的，部件的清洁预处理特别用于制备用于湿化学转化处理的所述部件，在湿化学转化处理期间，在部件的表面上，特别是在其具有来自焊渣的杂质的区域上，产生尽可能均匀并且改善油漆粘附的钝化层。因此，根据本发明，优选的方法是在酸洗之后对部件进行湿化学转化处理，再优选在有或没有中间漂洗和/或干燥步骤的情况下，特别优选在没有中间干燥步骤的情况下，在酸洗之后立即进行所述处理。
根据本发明，干燥步骤是通过提供和使用技术手段，特别是通过提供热能或施加气流，来干燥粘附到部件表面的含水液体膜的任何方法步骤，所述部件是通过焊接组装的。
根据本发明，湿化学转化处理应理解为是指至少使部件的铁或钢表面与含水组合物接触，该含水组合物在被处理的铁或钢材料的表面上产生钝化和基本上无机的转化涂层。在这种情况下，转化涂层是在部件的铁或钢表面上的任何无机涂层，所述转化涂层不是氧化物或氢氧化物涂层(oxidic or hydroxidic coating)，并且所述转化涂层的主要阳离子成分是铁离子。因此，转化涂层可以是磷酸铁层。
根据本发明，湿化学转化处理优选通过pH高于1但低于5的酸性含水组合物进行，并且优选是成层磷化(layer-forming phosphating)。根据本发明，成层磷化是一种磷化形式，以PO4计算,其产生至少0.5g/m2的涂层。这种形式的磷化是表面处理领域的技术人员熟知的，例如作为锌磷化(zinc phosphating)或所谓的三元阳离子磷化(tricationicphosphating)。
根据本发明，优选地，在上述湿化学转化处理之后，在有或没有中间漂洗和/或干燥步骤的情况下，优选在没有中间干燥步骤的情况下，浸涂部件，优选电涂。
在另一方面，本发明包括酸性含水酸洗液，该酸性含水酸洗液可特别适用于根据本发明的方法中，用于在由铁和/或钢组成的材料之间具有通过焊接产生的整体结合的部件的清洁预处理。
根据本发明的这种酸洗液具有低于2.0的pH并且含有以下物质：
i)以SO4计算，40-120g/kg，优选60-90g/kg的硫酸；
ii)2-20g/kg，优选4-10g/kg的氨基醇；
iii)0.5-5g/kg，优选1-3g/kg的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物，在所述醇中具有6-12个碳原子，并且所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物具有至少6个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元；
iv)10-50g/kg的铁离子；
v)少于50mg/kg，优选少于10mg/kg，特别优选少于1mg/kg的氟离子；
vi)以PO4计算，少于1g/kg，优选少于0.1g/kg，特别优选少于0.01g/kg的溶解的磷酸盐。
在根据本发明的方法的上下文中就优选化学结构已经提及的硫酸酸洗液的组分a)至c)的实施方案，也是根据本发明的酸性含水酸洗液的组分ii)至iv)的优选实施方案。
在优选实施方案中，在根据本发明的酸洗液中另外含有0.5-5g/kg，优选1-3g/kg的具有小于6个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物作为组分vii)，在所述醇中具有6-12个碳原子。
根据本发明的酸性含水酸洗液优选含有少于1重量％，优选少于0.1重量％的除组分i)至vi)之外的组分。
实施例：
按照下文定义的工艺步骤，处理由两块切割钢板(200mm×200mm×2mm)通过金属活性气体焊接(混合气体M20：90％氩气，10％CO2)组装而成的试样。根据AWS A 5.28/A5.28M:2007标准，使用形成焊渣的含硅焊接填充材料进行焊接。焊缝(welding bead)的长度大约为100mm，宽度大约为2-3mm。
A.碱性脱脂：
在65℃，将试样在
C-AD 1563(3重量％)和
C-AD1400(0.3重量％)的混合物中浸没10分钟。
B.酸性酸洗液：
B.1在60℃，将试样在含有以下物质的硫酸酸洗液中浸没4分钟：
B.2在60℃，将试样在含有以下物质的混合酸酸洗液中浸没15分钟：
C.锌磷化：
在52℃，将试样在
M-ZN 958中浸没4分钟，然而，试样之前刚刚在25℃用
M-AC 950活化1分钟，并且采用了用去离子水(κ<1μScm-1)漂洗的中间步骤。
在根据本发明的工艺顺序A-B.1-C中，在焊缝(weld seam)区域获得有光泽的金属表面。只有使用光学显微镜才能在这个区域看到极少量的焊渣残余物。扫描电子显微术(SEM)证实了良好的总体光学结果，并且通过能量色散X射线光谱(EDX)证实只能在一部分中检测到少量硅。
相比之下，尽管在使用含氟化物的混合酸酸洗液的常规工艺顺序A-B.2-C中将处理时间延长至三倍，但甚至肉眼就可察觉到作为哑光点(matte point)的焊渣残余物。光学显微术和REM证实了这一点。此外，在酸洗之前和酸洗后即刻用肉眼识别到焊渣残余物的区域上，没有形成磷酸锌层。
Claims (20)
1.清洁预处理部件的方法，所述部件是至少部分地通过焊接组装的，所述部件的至少一部分是由铁或钢组成的材料，并且通过所述焊接整体结合到所述部件的其余部分，其特征在于，使所述部件与含水并且不含氟化物的硫酸酸洗液接触，所述酸洗液含有以下物质：
a)总量为至少1g/kg的氨基醇；
b)总量为至少0.5g/kg的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物，在所述脂肪醇中具有6-12个碳原子，并且所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物具有至少6个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元；
c)铁离子；
d)以SO4计算，至少20g/kg的硫酸；以及
e)具有小于6个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物，在所述脂肪醇中具有6-12个碳原子；
其中硫酸酸洗液不含氟化物，这意味着总共含有少于50mg/kg的氟离子。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，组分a)的所述氨基醇选自1,3-氨基醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇和2-(2-氨基乙氧基)丙醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，组分a)的所述氨基醇选自1,3-氨基醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，组分a)的所述氨基醇选自单乙醇胺、二乙醇胺和/或三乙醇胺。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述氨基醇的比例为至少2g/kg但不超过20g/kg。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氨基醇的比例为至少4g/kg。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氨基醇的比例为不超过10g/kg。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，组分b)的所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物的HLB值小于16但大于10。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，组分b)的所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物的HLB值小于14。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，组分b)的所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物选自乙氧基化物。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，组分b)的所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物选自具有8-10个环氧乙烷单元并且在所述醇中具有8-12个碳原子的脂肪醇的乙氧基化物。
12.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，组分b)的所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物在所述酸洗液中的比例为至少1g/kg，但不超过10g/kg。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，组分b)的所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物在所述酸洗液中的比例为至少2g/kg。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，组分b)的所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物在所述酸洗液中的比例为不超过6g/kg。
15.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，在所述酸洗液中含有至少10g/kg但不超过70g/kg的组分c)的铁离子。
16.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，以PO4计算，所述酸洗液含有总量少于1g/kg的溶解的磷酸盐。
17.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述酸洗在对所述部件进行碱性脱脂之后进行，所述碱性脱脂在至少10的pH下进行。
18.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，在所述酸洗之后对所述部件进行湿化学转化处理。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述湿化学转化处理通过使用pH高于1但低于5的酸性含水组合物进行。
20.酸性含水酸洗液，其具有低于2.0的pH并且含有以下物质：
i)以SO4计算，40-120g/kg的硫酸；
ii)2-20g/kg的氨基醇；
iii)0.5-5g/kg的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物，在所述脂肪醇中具有6-12个碳原子，并且所述脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物具有至少6个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元；
iv)10-50g/kg的铁离子；
v)少于50mg/kg的氟离子；
vi)以PO4计算，少于1g/kg的溶解的磷酸盐；以及
vii)0.5-5g/kg的具有小于6个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元的脂肪醇的乙氧基化物和/或丙氧基化物，在所述脂肪醇中具有6-12个碳原子。
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