CN109181522B - 芳纶涂覆液、锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种芳纶涂覆液、锂离子电池隔膜及其制备方法,涉及锂离子电池材料领域。该芳纶涂覆液的制备方法包括:将芳纶分散于第三溶剂中,再加入造孔剂,搅拌均匀后与增粘料和无机填料浆料混合并搅拌1~2h;其中,增粘料是将粘结剂与第一溶剂混合制得,无机填料浆料是将无机填料与第二溶剂混合制得。该锂离子电池隔膜的制备方法包括:将上述芳纶涂覆液涂布于基膜的至少一侧,形成油性涂层;再采用第三溶剂和水依次对油性涂层进行萃取,随后将用水萃取后的油性涂层于40~90℃下烘干。本发明提供的这种锂离子电池隔膜,具有优良的耐热收缩性和涂覆粘结性,其粘结力为30~40N/m,热收缩≤5%(130℃)。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域,具体而言,涉及一种芳纶涂覆液、锂离子电池隔膜及其制备方法。
背景技术
随着新能源汽车市场的发展,新能源汽车能走多远,最终取决于动力电池,而隔膜是锂离子电池重要的组成部分,其性能决定了电池的界面结构、内阻等,直接影响电池的容量、循环性能和安全性能等特性。因此,研发具有优异性能的新型隔膜已经成为锂离子电池,尤其是动力锂离子电池发展的已是当务之急。
目前,现有涂覆芳纶隔膜存在热稳定性较差的问题,其在较高的温度下易发生收缩变形而导致正负极材料接触发生短路,从而发生危险。鉴于此,特提出本申请。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种芳纶涂覆液及其制备方法,旨在制备热稳定性好的锂离子电池隔膜。
本发明的第二目的在于提供一种锂离子电池隔膜及其制备方法,旨在解决现有技术中的隔膜存在的热稳定性较差的问题。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一方面,本发明提供一种芳纶涂覆液及其制备方法:
一种用于制备涂覆隔膜的芳纶涂覆液,其按重量份数计包括:
芳纶纤维3~8份、粘结剂1~5份、无机填料10~20份、造孔剂4~10份、第一溶剂20~50份、第二溶剂15~30份、第三溶剂30~35份;
第一溶剂选自由二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮组成的组;优选地,第一溶剂为二甲基乙酰胺;
第二溶剂选自由三丙二醇、乙醇、异丙醇和二甲基乙酰胺组成的组;优选地,第二溶剂为三丙二醇;
第三溶剂选自由二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二甲酯和二甲基甲酰胺组成的组;优选地,第三溶剂为二甲基乙酰胺。
优选地,芳纶涂覆液按重量份数计包括:
芳纶纤维4~7份、粘结剂2~4份、无机填料12~18份、造孔剂6~8份、第一溶剂30~40份、第二溶剂18~26份、第三溶剂31~34份。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述无机填料选自勃姆石、SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种;优选地,无机填料为勃姆石。
优选地,无机填料的粒径为1~10μm,或者为3~7μm,或者为4~6μm。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述造孔剂为碳酸二甲酯。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述粘结剂是聚偏四氟乙烯。
一种上述芳纶涂覆液的制备方法,其包括:
将芳纶分散于第三溶剂中,再加入造孔剂,搅拌均匀后与增粘料和无机填料浆料混合并搅拌1~2h;其中,增粘料是将粘结剂与第一溶剂混合制得,无机填料浆料是将无机填料与第二溶剂混合制得。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,在加入造孔剂前,还包括将芳纶与第三溶剂的混合液搅拌0.5~1.5h的步骤。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,在加入造孔剂后,还包括将造孔剂与芳纶和第三溶剂形成的混合液于700~1300rmp下搅拌0.5~1h的步骤。
另一方面,本发明提供了一种锂离子电池隔膜及其制备方法:
一种锂离子电池隔膜的制备方法,其包括:
将上述芳纶涂覆液涂布于基膜的至少一侧,形成油性涂层;
再采用第三溶剂和水依次对油性涂层进行萃取,随后将用水萃取后的油性涂层于40~90℃下烘干。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,对油性涂层进行萃取的方法包括将油性涂层依次通过至少2个萃取槽进行萃取,至少2个萃取槽中均设置有刮液设备并依次放置有浓度递减的第三溶剂;随后再使油性涂层经过水槽萃取;
优选地,油性涂层的萃取时间为30~50s,或者为35~45s。
优选地,基膜为PP膜、PE膜或PP与PE多层复合膜。
优选地,基膜的厚度为5~20μm,或者为7~17μm,或者为10~15μm。
一种锂离子电池隔膜,锂离子电池隔膜的粘结力为30~40N/m。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明通过提高芳纶涂覆液中无机填料的比重,并使其与其它组分相互作用,能够进一步提高由该芳纶涂覆液制备的隔膜的能量密度以及抗氧化性和热稳定性,该隔膜在较高温度下不会发生的收缩变形,从而能够避免在高温下正负极材料接触发生的短路现象。同时,采用聚偏氟乙烯(PVDF)胶经有机溶剂分散后,与芳纶浆料搅拌均匀,能够提高芳纶涂覆液的粘结性能。此外,在涂覆过程中,采用浓度依次递减的第三溶剂对油性涂层进行萃取,萃取效率高;并通过刮液设备刮除油性涂层携带出的第三溶剂,减少带液对萃取液的污染,从而提高萃取效果。
本发明提供的这种锂离子电池隔膜,具有优良的耐热收缩性和涂覆粘结性,其粘结力为30~40N/m,热收缩≤5%(130℃)。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例7提供的锂离子电池隔膜的电镜图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述:
实施例1
本实施例提供一种用于制备涂覆隔膜的芳纶涂覆液,其按重量份数计包括:
芳纶纤维8份、聚偏四氟乙烯5份、无机填料10份、碳酸二甲酯10份、二甲基乙酰胺115份。
其制备方法包括:
a.将聚偏四氟乙烯与50份的二甲基乙酰胺混合,制得增粘料;
b.将无机填料与30份的二甲基乙酰胺混合,制得无机填料浆料;
c.将芳纶分散于35份的二甲基甲酰胺中,搅拌0.5h后,再加入碳酸二甲酯,于1300rmp下搅拌0.5h,搅拌均匀后与增粘料和无机填料浆料混合并搅拌2h,即得。
实施例2
本实施例提供一种用于制备涂覆隔膜的芳纶涂覆液,其按重量份数计包括:
芳纶纤维3份、聚偏四氟乙烯1份、无机填料20份、碳酸二甲酯4份、N-甲基吡咯烷酮50份、异丙醇15份。
其制备方法包括:
a.将聚偏四氟乙烯与20份的N-甲基吡咯烷酮混合,制得增粘料;
b.将无机填料与异丙醇混合,制得无机填料浆料;
c.将芳纶分散于30份的N-甲基吡咯烷酮中,搅拌0.5h后,再加入碳酸二甲酯,于700rmp下搅拌1h,搅拌均匀后与增粘料和无机填料浆料混合并搅拌1h,即得。
实施例3
本实施例提供一种用于制备涂覆隔膜的芳纶涂覆液,其按重量份数计包括:
芳纶纤维5份、聚偏四氟乙烯2.5份、勃姆石15份、碳酸二甲酯6.5份、二甲基乙酰胺35份、三丙二醇22份、二甲基甲酰胺32.5份。
其制备方法包括:
a.将聚偏四氟乙烯与二甲基乙酰胺混合,制得增粘料;
b.将勃姆石与三丙二醇混合,制得无机填料浆料;
c.将芳纶分散于二甲基甲酰胺中,搅拌1h后,再加入碳酸二甲酯,于1000rmp下搅拌0.75h,搅拌均匀后与增粘料和无机填料浆料混合并搅拌1.5h,即得。
实施例4
本实施例提供一种锂离子电池隔膜,其制备方法包括:
a.将实施例3提供的芳纶涂覆液涂布于PE膜的一侧,形成油性涂层;
b.再采用二甲基乙酰胺和水依次对油性涂层进行萃取,随后将用水萃取后的油性涂层于40~90℃下烘干,即得。
实施例5
本实施例提供一种锂离子电池隔膜,其制备方法包括:
a.将实施例1提供的芳纶涂覆液涂布于PP膜的两侧,形成油性涂层;
b.将油性涂层依次通过5个萃取槽进行萃取,5个萃取槽中均设置有刮液设备并依次放置浓度为90%、70%、50%、30%、10%的二甲基甲酰胺溶液,油性涂层从每个萃取槽中移出后,刮液设备刮除油性涂层载带的二甲基甲酰胺溶液,随后再使油性涂层经过水槽萃取,并将用水萃取后的油性涂层于40~90℃下烘干,即得。
实施例6
本实施例提供一种锂离子电池隔膜,其制备方法包括:
a.将实施例2提供的芳纶涂覆液涂布于PP膜的两侧,形成油性涂层;
b.将油性涂层依次通过3个萃取槽进行萃取,3个萃取槽中均设置有刮液设备并依次放置浓度为80%、50%、20%的N-甲基吡咯烷酮,油性涂层从每个萃取槽中移出后,刮液设备刮除油性涂层载带的N-甲基吡咯烷酮溶液,随后再使油性涂层经过水槽萃取,并将用水萃取后的油性涂层于40~90℃下烘干,即得。
实施例7
本实施例提供一种锂离子电池隔膜,其制备方法包括:
a.将实施例3提供的芳纶涂覆液涂布于聚乙烯基膜的两侧,形成油性涂层;
b.将油性涂层依次通过4个萃取槽进行萃取,4个萃取槽中均设置有刮液设备并依次放置浓度为80%、60%、40%、20%的二甲基乙酰胺溶液,油性涂层从每个萃取槽中移出后,刮液设备刮除油性涂层载带的二甲基乙酰胺溶液,随后再使油性涂层经过水槽萃取,并将用水萃取后的油性涂层于40~90℃下烘干,即得。
该锂离子电池隔膜的电镜图如图1所示,其中,外凸为无机填充,蛛网状包裹为芳纶纤维。
对比例1
本对比例提供一种锂离子电池隔膜,其制备方法包括:
将15份的勃姆石与22份的三丙二醇混合,制得无机填料浆料;
将5份的芳纶分散于32.5份的二甲基甲酰胺中,搅拌1h后,再加入6.5份的碳酸二甲酯,于1000rmp下搅拌0.75h,搅拌均匀后与无机填料浆料混合并搅拌1.5h,得到芳纶涂覆液;
将所得的芳纶涂覆液涂布于聚乙烯基膜的两侧,形成油性涂层;再将所形成的油性涂层精经过30-60%的二甲基甲酰胺萃取,去离子水固化,40~90℃下烘干,即得。
对实施例7和对比例1所得的锂离子电池隔膜进行性能测试,结果如表1所示:
表1.锂离子电池隔膜性能测试结果
由表1可知,本发明实施例7提供的这种锂离子电池隔膜在130℃下的收缩率原小于对比例1,且该隔膜的粘结力是对比例1的2倍,同时,实施例7提供的隔膜的拉伸强度也优于对比例1,由此说明,本发明发明提供的这种锂离子电池隔膜,具有优良的耐热收缩性和涂覆粘结性。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (9)
1.一种锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,其包括:
将芳纶涂覆液涂布于基膜的至少一侧,形成油性涂层;
再采用第三溶剂和水依次对所述油性涂层进行萃取,随后将用水萃取后的所述油性涂层于40~90℃下烘干;
所述芳纶涂覆液按重量份数计包括:
芳纶纤维3~8份、粘结剂1~5份、无机填料10~20份、造孔剂4~10份、第一溶剂20~50份、第二溶剂15~30份、第三溶剂30~35份;
所述第一溶剂选自由二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮组成的组;
所述第二溶剂选自由三丙二醇、乙醇、异丙醇和二甲基乙酰胺组成的组;
所述第三溶剂选自由二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二甲酯和二甲基甲酰胺组成的组。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机填料选自勃姆石、SiO2、Al2O3和TiO2中的至少一种;所述无机填料的粒径为1~10μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述造孔剂为碳酸二甲酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂是聚偏四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳纶涂覆液的制备包括:
将所述芳纶分散于所述第三溶剂中,再加入所述造孔剂,搅拌均匀后与增粘料和无机填料浆料混合并搅拌1~2h;其中,所述增粘料是将所述粘结剂与所述第一溶剂混合制得,所述无机填料浆料是将所述无机填料与所述第二溶剂混合制得。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在加入所述造孔剂前,还包括将所述芳纶与所述第三溶剂的混合液搅拌0.5~1.5h的步骤。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在加入所述造孔剂后,还包括将所述造孔剂与所述芳纶和所述第三溶剂形成的混合液于700~1300rmp下搅拌0.5~1h的步骤。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,对所述油性涂层进行萃取的方法包括将所述油性涂层依次通过至少2个萃取槽进行萃取,至少2个所述萃取槽中均设置有刮液设备并依次放置有浓度递减的所述第三溶剂;随后再使所述油性涂层经过水槽萃取;
所述油性涂层的萃取时间为30~50s。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的锂离子电池隔膜,其特征在于,所述锂离子电池隔膜的粘结力为30~40N/m。
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