CN109148794B - 一种隔膜用油性陶瓷浆料及其制备方法、隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种隔膜用油性陶瓷浆料及其制备方法、隔膜，该隔膜用油性陶瓷浆料，包括以下质量百分比的各组分：油系溶剂52～65％；陶瓷纤维32～45％；聚偏氟乙烯0.5～1.0％；稳定剂0.5～1.0％；及分散剂0.5～1.2％。本发明的优点是由于将陶瓷纤维和聚偏氟乙烯混合在一起制备隔膜用油性陶瓷浆料，形成一体化稳定浆料，实现一步法将陶瓷浆料涂布涂覆到隔膜上，不需要像传统工艺方法先涂布水性陶瓷涂层后涂覆油系胶层，涂布工艺简单，且隔膜用油性陶瓷浆料为油性浆料，含水量较低，有利于降低隔膜的水分含量，有利于改善锂离子电池的循环性能；且陶瓷纤维与聚偏氟乙烯的结合力较强，使隔膜用油性陶瓷浆料的稳定性较好。

Description

一种隔膜用油性陶瓷浆料及其制备方法、隔膜
技术领域
本发明涉及锂离子电池用隔膜领域，特别是涉及一种隔膜用油性陶瓷浆料及其制备方法、隔膜。
背景技术
隔膜作为锂离子电池的核心材料之一，不仅关系到锂离子电池的容量设计、内阻、自放电等电性能，而且是影响锂离子电池倍率性能、循环寿命及安全性能的决定性因素。随着国家新能源补贴政策的调整，新能源汽车要求具有更高的续航里程和使用年限。因此，对于未来的锂离子电池开发，必然需要综合提高锂离子电池的能量密度、循环寿命及安全性能，这就要求开发与之相匹配的更高性能的隔膜。
对于传统行业中的油系涂覆隔膜，通常是在PE/PP基膜上先涂布一层水系陶瓷涂层，然后在陶瓷涂层上再涂覆油系胶层，此种工艺需经过两次涂布，效率较低，而且底层陶瓷涂层属水系，因此隔膜的水分含量还是较高，不利于锂电池循环性能的改善。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的之一是提供一种隔膜用油性陶瓷浆料，以解决隔膜水分含量较高的技术问题。
本发明的目的之二是提供一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法。
本发明的目的之三是提供一种隔膜
技术方案：
一种隔膜用油性陶瓷浆料，包括以下质量百分比的各组分：
Figure BDA0001782643600000011
由于将陶瓷纤维和聚偏氟乙烯混合在一起制备隔膜用油性陶瓷浆料，形成一体化稳定浆料，实现一步法将陶瓷浆料涂布涂覆到隔膜上，不需要像传统工艺方法先涂布水性陶瓷涂层后涂覆油系胶层，涂布工艺简单，且隔膜用油性陶瓷浆料为油性浆料，含水量较低，有利于降低隔膜的水分含量，有利于改善锂离子电池的循环性能；且陶瓷纤维与聚偏氟乙烯的结合力较强，使隔膜用油性陶瓷浆料的稳定性较好。
在其中一个实施例中，还包括0.1～1.0wt％的消泡剂。
在其中一个实施例中，所述消泡剂为聚醚改性有机硅。
在其中一个实施例中，所述油性溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮及乙醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述陶瓷纤维的直径为100～300nm，长度为1～2μm。
在其中一个实施例中，所述陶瓷纤维的材质为氧化钛、二氧化硅或坡缕石。
在其中一个实施例中，所述稳定剂为羟甲基纤维素钠或聚酰胺蜡；所述分散剂为聚丙烯酰胺或脂肪醇醚硫酸钠。
一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照配方量，将陶瓷纤维、稳定剂、聚偏氟乙烯混合，得到干粉，低速搅拌混料30～40min；
2)向干粉内加入20～30wt％的油性溶剂，低速搅拌30～60min，得到混合溶液一，搅拌速率为20～30rpm/min；
3)向混合溶液一中加入22～45wt％的油性溶剂及分散剂，高速分散2～4h，搅拌速率为1500～2000rpm/min，即可得到隔膜用油性陶瓷浆料。
优选的，在步骤3)之后，还可以加入消泡剂，并进行高速分散，从而得到隔膜用油性陶瓷浆料。
由于采用分批加入油性溶剂，分别通过低速搅拌、高速分散方式将油性溶剂与陶瓷纤维、稳定剂充分混合分散均匀，低速搅拌使陶瓷纤维发生充分捏合，有利于抑制纳米粉体的团聚，高速分散实现了隔膜用油性陶瓷浆料中的助剂分散均匀，使得到的隔膜用油性陶瓷浆料的各成分分散均匀，稳定性较好，可有效改善隔膜用油性陶瓷浆料在涂布过程中的涂层一致性。
一种隔膜，包括基膜及隔膜用油性陶瓷层，基膜上涂覆有隔膜用油性陶瓷层，隔膜用油性陶瓷层的材质为上述隔膜用油性陶瓷浆料。
在其中一个实施例中，所述隔膜用油性陶瓷层的厚度为4～6μm。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：
1)上述隔膜用油性陶瓷浆料，由于将陶瓷纤维和聚偏氟乙烯混合在一起制备隔膜用油性陶瓷浆料，形成一体化稳定浆料，实现一步法将陶瓷浆料涂布涂覆到隔膜上，不需要像传统工艺方法先涂布水性陶瓷涂层后涂覆油系胶层，涂布工艺简单，且隔膜用油性陶瓷浆料为油性浆料，含水量较低，有利于降低隔膜的水分含量，有利于改善锂离子电池的循环性能；且陶瓷纤维与聚偏氟乙烯的结合力较强，使隔膜用油性陶瓷浆料的稳定性较好。
2)上述隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，由于采用分批加入油性溶剂，分别通过低速搅拌、高速分散方式将油性溶剂与陶瓷纤维、稳定剂充分混合分散均匀，低速搅拌使陶瓷纤维发生充分捏合，有利于抑制纳米粉体的团聚，高速分散实现了隔膜用油性陶瓷浆料中的助剂分散均匀，使得到的隔膜用油性陶瓷浆料的各成分分散均匀，稳定性较好，可有效改善隔膜用油性陶瓷浆料在涂布过程中的涂层一致性。
3)上述隔膜，由于在基膜上涂覆有隔膜用油性陶瓷浆料，涂覆工艺简单，只需要一次涂布，且得到的隔膜耐热性能更佳。
附图说明
图1为实施例3得到的隔膜用油性陶瓷浆料层的扫描电镜图；
图2为实施例1～5及对比例1得到的锂离子电池在25℃条件下循环次数-容量保持率的关系图；
图3为实施例1～5及对比例1得到的锂离子电池在60℃条件下循环次数-容量保持率的关系图。
具体实施方式
实施例1
一种隔膜用油性陶瓷浆料，包括以下质量的各组分：丙酮9.0Kg、聚丙烯酰胺0.2Kg、氧化钛纤维7.5Kg、聚偏氟乙烯0.1Kg、羟甲基纤维素钠0.1Kg、聚醚改性有机硅0.15Kg。
一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)将7.5Kg氧化钛纤维、0.1Kg羟甲基纤维素钠、0.1Kg聚偏氟乙烯混合，得到干粉，搅拌混料30min。其中，氧化钛纤维的直径为100～150nm，长度为1μm。
2)向干粉内加入3.0Kg丙酮，低速搅拌30min，得到混合溶液一，搅拌速率为25rpm/min。
3)向混合溶液一中加入6.0Kg丙酮、0.2kg聚丙烯酰胺，高速分散2h，得到混合溶液二，搅拌速率为2000rpm/min。
4)向混合溶液二中加入0.15Kg聚醚改性有机硅，高速分散30min，搅拌速率为1500rpm/min，即可得到隔膜用油性陶瓷浆料。
其中，聚醚改性有机硅具体可以为佛山市南海大田化学有限公司的DT-650型号聚醚改性有机硅消泡剂。
一种隔膜，包括基膜及涂覆在基膜上的隔膜用油性陶瓷层，隔膜用油性陶瓷层的材质为上述隔膜用油性陶瓷浆料。基膜为PE聚烯烃基膜，厚度为12μm；隔膜用油性陶瓷层的厚度为4μm。
上述隔膜的制备过程为：将隔膜用油性陶瓷浆料涂覆在基膜上，并在分段加热温度下进行烘干，得到隔膜，分段加热温度依次为：60℃、90℃、85℃、70℃，每个加热温度加热时间分别为15s。由于采用分段式加热方式，可以避免水分的二次引入，更加有效地降低隔膜的水分含量，有益于改善锂离子电池的循环性能。
实施例2
一种隔膜用油性陶瓷浆料，包括以下质量的各组分：乙醇12.0Kg、聚丙烯酰胺0.1Kg、二氧化硅纤维7.5Kg、聚偏氟乙烯0.1Kg、聚酰胺蜡0.15Kg、聚醚改性有机硅0.15Kg。
一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)将7.5Kg二氧化硅纤维、0.15Kg聚酰胺蜡、0.1Kg聚偏氟乙烯(分子量为80～100万)混合，得到干粉，搅拌混料35min。其中，二氧化硅纤维的直径为150～200nm，长度为1.5μm。
2)向干粉内加入4.0Kg乙醇，低速搅拌30min，得到混合溶液一，搅拌速率为25rpm/min。
3)向混合溶液一中加入8.0Kg乙醇及0.1Kg聚丙烯酰胺，高速分散2h，得到混合溶液二，搅拌速率为1800rpm/min。
4)向混合溶液二中加入0.15Kg聚醚改性有机硅，高速分散30min，搅拌速率为1500rpm/min，即可得到隔膜用油性陶瓷浆料。其中，聚醚改性有机硅具体可以为佛山市南海大田化学有限公司的DT-650型号聚醚改性有机硅消泡剂。
一种隔膜，包括基膜及涂覆在基膜上的隔膜用油性陶瓷层，隔膜用油性陶瓷层的材质为上述隔膜用油性陶瓷浆料。基膜为PE聚烯烃基膜，厚度为12μm；隔膜用油性陶瓷层的厚度为4μm。
上述隔膜的制备过程为：将隔膜用油性陶瓷浆料涂覆在基膜上，并在分段加热温度下进行烘干，得到隔膜，分段加热温度依次为：60℃、90℃、85℃、70℃，每个加热温度加热时间分别为15s。
实施例3
一种隔膜用油性陶瓷浆料，包括以下质量的各组分：N-甲基吡咯烷酮15.0Kg、坡缕石纤维7.5Kg、聚偏氟乙烯0.23Kg、聚酰胺蜡0.15Kg、脂肪醇醚硫酸钠0.2Kg、聚醚改性有机硅0.15Kg。
一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)将7.5Kg坡缕石纤维、0.15Kg聚酰胺蜡、0.2 3Kg聚偏氟乙烯(分子量为80～100万)混合，得到干粉，搅拌混料30min。其中，坡缕石纤维的直径为200～250nm，长度为2.0μm。
2)向干粉内加入5Kg N-甲基吡咯烷酮，低速搅拌30min，得到混合溶液一，搅拌速率为28rpm/min。
3)向混合溶液一中加入10Kg N-甲基吡咯烷酮及0.2Kg脂肪醇醚硫酸钠，高速分散4h，得到混合溶液二，搅拌速率为1500rpm/min。
4)向混合溶液二中加入0.15Kg聚醚改性有机硅，高速分散30min，搅拌速率为1500rpm/min，即可得到隔膜用油性陶瓷浆料。
其中，聚醚改性有机硅具体可以为佛山市南海大田化学有限公司的DT-650型号聚醚改性有机硅消泡剂。
一种隔膜，包括基膜及涂覆在基膜上的隔膜用油性陶瓷层，隔膜用油性陶瓷层的材质为上述隔膜用油性陶瓷浆料。基膜为PE聚烯烃基膜，厚度为12μm；隔膜用油性陶瓷层的厚度为4μm。
上述隔膜的制备过程为：将隔膜用油性陶瓷浆料涂覆在基膜上，并在分段加热温度下进行烘干，得到隔膜，分段加热温度依次为：60℃、90℃、85℃、70℃，每个加热温度加热时间分别为15s。
实施例4
一种隔膜用油性陶瓷浆料，包括以下质量的各组分：丙酮8.5Kg、脂肪醇醚硫酸钠0.2Kg、二氧化硅纤维7.0Kg、聚偏氟乙烯0.1Kg、聚酰胺蜡0.15Kg、聚醚改性有机硅0.15Kg。
一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)将7.0Kg二氧化硅纤维、0.15Kg聚酰胺蜡、0.1Kg聚偏氟乙烯(分子量为80～100万)混合，得到干粉，搅拌混料30min。其中，二氧化硅纤维的直径为200～250nm，长度为1.0μm。
2)向干粉内加入3.0Kg丙酮，低速搅拌40min，得到混合溶液一，搅拌速率为30rpm/min；
3)向混合溶液一中加入5.5Kg丙酮及0.2Kg脂肪醇醚硫酸钠，高速分散4h，得到混合溶液二，搅拌速率为1900rpm/min；
4)向混合溶液二中加入0.15Kg聚醚改性有机硅，高速分散30min，搅拌速率为1600rpm/min，即可得到隔膜用油性陶瓷浆料。
其中，聚醚改性有机硅具体可以为佛山市南海大田化学有限公司的DT-650型号聚醚改性有机硅消泡剂。
一种隔膜，包括基膜及涂覆在基膜上的隔膜用油性陶瓷层，隔膜用油性陶瓷层的材质为上述隔膜用油性陶瓷浆料。基膜为PE聚烯烃基膜，厚度为12μm；隔膜用油性陶瓷层的厚度为5μm。
上述隔膜的制备过程为：将隔膜用油性陶瓷浆料涂覆在基膜上，并在分段加热温度下进行烘干，得到隔膜，分段加热温度依次为：60℃、90℃、85℃、70℃，每个加热温度加热时间分别为15s。
实施例5
一种隔膜用油性陶瓷浆料，包括以下质量的各组分：乙醇15Kg、坡缕石纤维7.5Kg、聚偏氟乙烯0.2Kg、羟甲基纤维素钠0.15Kg、聚丙烯酰胺0.15Kg、聚醚改性有机硅0.15Kg。
一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)将7.5Kg坡缕石纤维、0.15Kg聚酰胺蜡、0.2Kg聚偏氟乙烯(分子量为80～100万)混合，得到干粉，搅拌混料30min。其中，坡缕石纤维的直径为250～300nm，长度为2.0μm。
2)向干粉内加入5Kg乙醇，低速搅拌30min，得到混合溶液一，搅拌速率为
25rpm/min；
3)向混合溶液一中加入10Kg乙醇及0.15Kg聚丙烯酰胺，高速分散4h，得到混合溶液二，搅拌速率为1600rpm/min；
4)向混合溶液二中加入0.15Kg聚醚改性有机硅，高速分散30min，搅拌速率为1700rpm/min，即可得到隔膜用油性陶瓷浆料。
其中，聚醚改性有机硅具体可以为佛山市南海大田化学有限公司的DT-650型号聚醚改性有机硅消泡剂。
一种隔膜，包括基膜及涂覆在基膜上的隔膜用油性陶瓷层，隔膜用油性陶瓷层的材质为上述隔膜用油性陶瓷浆料。基膜为PE聚烯烃基膜，厚度为12μm；隔膜用油性陶瓷层的厚度为6μm。
上述隔膜的制备过程为：将隔膜用油性陶瓷浆料涂覆在基膜上，并在分段加热温度下进行烘干，得到隔膜，分段加热温度依次为：60℃、90℃、85℃、70℃，每个加热温度加热时间分别为15s。
对比例1
采用常规两步法得到隔膜，其中，用到的基膜为12μm厚的PE聚烯烃基膜，水性陶瓷涂层的材质为氧化铝，厚度为4μm，油系胶层的材质为聚偏氟乙烯，厚度为1μm。
性能测试
将实施例1～5及对比例1得到的隔膜进行性能测试。
1、采用ASTM D 2732-08测试标准测试得到的隔膜的热收缩；利用卡尔费休水分测定仪测试隔膜的水分含量；根据GBT 2792-2014国标测试隔膜的粘结强度性能，测试结果如表1所示。
表1隔膜性能测试结果对比
Figure BDA0001782643600000071
Figure BDA0001782643600000081
由表1可知，本发明的实施例1～5得到的隔膜与对比例1得到的隔膜对比，实施例1～5得到的隔膜热收缩都较小，说明能够显著提高锂离子电池的热稳定性，提高电池的安全性，实施例3得到的隔膜热收缩最小，说明热稳定性最好。
通过隔膜的水分含量对比数据可知，实施例1～5得到的隔膜水分含量显著降低，可以降低锂离子电池充放电过程中的副反应，有效改善锂离子电池的循环稳定性，水分含量降低，是由于采用本发明的隔膜用油性陶瓷浆料，本身水分含量就较低，其次，在讲隔膜用油性陶瓷浆料涂覆到基膜上时，采用分段式控温加热的方式进行烘干，有效避免水分的二次引入，更加有效地降低隔膜的水分含量；其中，实施例3的水分含量最低。
通过隔膜/极片之间的粘结强度数据对比可知，常规的涂布方式在隔膜和极片之间并没有粘结力，不能提高极片与隔膜之间的稳定性；本发明的实施例1～5中，隔膜/极片之间的粘结强度较高，可以增加极片与隔膜之间的稳定性，有利于改善极片的充放电界面效果及锂离子电池的循环性能；其中，实施例3的隔膜/极片之间的粘结强度最高。
2、请参阅图1，图中可以看出，实施例3得到的隔膜用油性陶瓷层均匀地分布在基膜表面，说明本发明的隔膜用油性陶瓷浆料能够很好地进行涂布，满足生产的需求。
3、锂离子电池性能测试
将实施例1～5、对比例1得到的隔膜用于做成锂离子电池中后，进行电池的循环测试性能，测试结果如图2及图3所示。
由图2及图3可知，实施例1～5得到的隔膜制成的锂离子电池，在25℃循环700次之后锂离子电池容量衰减较少，容量保持在95％以上，在60℃循环700次之后锂离子电池容量仍能保持在93％以上，而对比例1得到的隔膜，在25℃循环700次之后锂离子电池容量保持在91.9％，在60℃循环700次之后锂离子电池容量保持在90.5％。说明本发明得到的隔膜，能够明显提高锂离子电池的容量保持率，使锂离子电池的使用寿命更久。
4、锂离子电池安全性能测试
将实施例1～5及对比例1得到的隔膜制备成力信(江苏)能源科技有限责任公司的三元4060130型号软包电池，安全性能测试结果如表2所示。
表2实施例1～5及对比例1得到的软包电池性能测试结果对比
Figure BDA0001782643600000091
由表2可知，采用本实施例1～5得到的隔膜制成的软包电池，各项性能满足国标的要求，能够适用于工业生产。

Claims (9)

1.一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照配方量，将陶瓷纤维、稳定剂、聚偏氟乙烯混合，得到干粉，低速搅拌混料30~40min；
2）向干粉内加入20~30wt%的油性溶剂，低速搅拌30~60min，得到混合溶液一，搅拌速率为20~30rpm/min；
3）向混合溶液一中加入22~45wt%的油性溶剂及分散剂，高速分散2~4h，搅拌速率为1500~2000rpm/min，即可得到隔膜用油性陶瓷浆料；
所述的配方量，具体的包括以下质量百分比的各组分：
油系溶剂 52~65%；
陶瓷纤维 32~45%；
聚偏氟乙烯 0.5~1.0%；
稳定剂 0.5~1.0%；及
分散剂 0.5~1.2%。
2.根据权利要求1所述的一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，还包括0.5~ 1.0wt%的消泡剂。
3.根据权利要求2所述的一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为聚醚改性有机硅。
4.根据权利要求1所述的一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述油性溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮及乙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷纤维的直径为100~300nm，长度为1~2μm。
6.根据权利要求5所述的一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷纤维的材质为氧化钛、二氧化硅或坡缕石。
7.根据权利要求1所述的一种隔膜用油性陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为羟甲基纤维素钠或聚酰胺蜡；所述分散剂为聚丙烯酰胺或脂肪醇醚硫酸钠。
8.一种隔膜，其特征在于，包括基膜及隔膜用油性陶瓷层，基膜上涂覆有隔膜用油性陶瓷层，隔膜用油性陶瓷层的材质为权利要求1~7中任意一项所述的隔膜用油性陶瓷浆料制备方法制备的浆料。
9.根据权利要求8所述的一种隔膜，其特征在于，所述隔膜用油性陶瓷层的厚度为4~6μm。
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