CN106531941A - 一种锂电池隔膜用陶瓷浆料及其制备和应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学领域,具体涉及一种锂电池用陶瓷浆料的制备及应用方法。陶瓷浆料由陶瓷粉体、粘结剂、溶剂、分散剂组成，陶瓷粉体主要成分是氧化铝、勃姆石粉体中的一种或两种，粘结剂主要由有机物、无机物或两者组合构成，溶剂为水、NMP、丙酮或相互组合。本发明公开的方法简单，适用于工业化生产。制备的浆料具有沉降小、粘度可调的特点。涂覆后的陶瓷隔膜具有粘附力好、不掉粉、抗冲击、挤压、刺穿能力强、抗电解液腐蚀性好，能够有效的提高电池的安全性能。

Description

一种锂电池隔膜用陶瓷浆料及其制备和应用方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体涉及一种锂电池隔膜用浆料。
背景技术
锂离子电池由正极、负极、电解液、隔膜及包装等构成。隔膜位于锂离子电池的正极和负极之间，隔开正极和负极，避免正负极的直接接触导致局部短路，减少自放电而产生的电池缺陷和可靠性安全问题。常采用的锂离子电池隔膜材料为聚烯烃隔膜。湿法PE膜的闭孔温度一般在120-130℃，破膜温度一般在140-150℃；干法PP隔膜的闭孔温度一般在150-160℃，破膜温度一般在170-180℃。电池发生短路等问题时，电池会产生大量的热，此时隔膜会处于融化温度附近，隔膜尺寸发生收缩，孔洞出现，隔膜基本不能够提供电子导电隔断功能，通常会发生电池的燃烧爆炸事故。
针对此类问题赢创德固赛有限责任公司的专利CN101301586B，三星SDI株式会社的专利CN100438140C以及东莞新能源科技有限公司的专利CN102244223A均提出涂覆陶瓷绝缘涂层，以增加隔膜的阻燃性、减少热收缩性。
但是目前关于陶瓷浆料的制备方法较少，尤其是能够方便工业化生产，浆料稳定性好、沉降小、粘度可调，涂覆后的陶瓷涂层具有粘附力好、不掉粉、抗冲击、挤压、刺穿能力强、抗电解液腐蚀性好的方法更少。
发明内容
本发明的目的是利用提供一种方便工业化生产的制备陶瓷涂覆浆料的方法。
为了达到上述目的,本发明采取如下技术方案:
本发明的锂电池隔膜用陶瓷浆料，由溶剂、陶瓷粉体、粘结剂、分散剂组成，质量比例为陶瓷粉体：粘结剂：分散剂＝75:20:5～95:4:1，固含量在30％～50％之间。
所述的陶瓷粉体是氧化铝、勃姆石中一种或两种，粒径在0.2～10μm之间。
所述的粘结剂由聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚氨酯、丁苯橡胶、氟化橡胶、苯乙烯-丁二烯聚合物、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、或聚丙烯腈中一种或两种及以上组成。
所述的锂电池隔膜用浆料体系分为油系和水系，油系所使用溶剂为丙酮或N-甲基吡咯烷酮中一种或两种混合溶液；水系所使用溶剂为水。
所述的分散剂是由聚乙二醇PEG、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚丙烯酰胺PAM中一种或两种及以上的组合。
所述锂电池隔膜用陶瓷浆料的制备方法，其步骤为：
首先将分散剂分散到溶剂中，然后加入陶瓷粉体，在浆料混合装置中充分搅拌混合，待浆料中大颗粒全部分散完毕后，搅拌1-4h；同时将粘结剂和溶剂在浆料混合装置中搅拌混合；待两种浆料混合均匀后，将陶瓷粉体的混合浆料加入到粘结剂的混合浆料中；
然后开启浆料混合装置，首先是慢速搅拌，低速剪切，并每隔一段时间进行刮壁，持续2-6h；直至浆料混合均匀即可。
所述的浆料混合装置为双行星搅拌器，双行星搅拌器内公转搅拌的同时带有自传剪切，使物料充分分散混合。
所述锂电池隔膜用陶瓷浆料的应用，将陶瓷浆料均匀涂布在锂电池隔膜表面即可，形成陶瓷涂层，厚度在5-100μm；所述锂电池隔膜为聚丙烯PP膜、聚乙烯PE膜或PE与PP复合膜、PP与PP复合膜、PE与PE复合膜、或PP/PE/PP三层膜。
制备后取少许浆料，测试粘度、固含量以及沉降。应用时将混合完成的浆料涂布到锂电池隔膜上，形成陶瓷涂层，有陶瓷涂层的锂电池隔膜称为陶瓷隔膜。
本发明的有益效果：
本发明的陶瓷浆料具有稳定性好、沉降小、粘度可调，涂覆后的陶瓷涂层具有粘附力好、不掉粉、抗冲击、挤压、刺穿能力强、抗电解液腐蚀性好的方法更少。
附图说明
图1是实施例1的陶瓷隔膜图像。
图2是实施例2的陶瓷隔膜图像。
具体实施方式
实施例1
首先将分散剂分散到溶剂中，然后加入陶瓷粉体，在双行星搅拌器中充分搅拌混合；同时将粘结剂和溶剂在双行星搅拌器中搅拌混；待两种浆料混合均匀后，将陶瓷粉体的混合浆料加入到粘结剂的混合浆料中。然后开启双行星搅拌器，首先是慢速搅拌，低速剪切，并每隔一段时间进行刮壁，持续2-6h。待浆料中大颗粒全部分散完毕后，开启快速搅拌，并高速剪切，1-4h，直至浆料混合均匀。最后取少许浆料，测试粘度、固含量以及沉降。
制备方法为：先称取1wt％的PEG(聚乙二醇)溶解到水溶液中，充分搅拌溶解后，然后再加入90wt％的勃姆石粉体，粒径为D50＝0.5μm，双行星搅拌速率为5rpm，分散速率为500rpm，5min后刮壁；然后将搅拌速率调整为15rpm，分散速率为1000rpm，10min后刮壁，再将搅拌速率调整为35rpm，分散速率为1400rpm，持续搅拌2h。同时将4.5wt％的SBR和4.5wt％的CMC分散到水溶液中，搅拌速率15rpm，分散速率为800rpm，10min后刮壁，然后真空搅拌，搅拌速率为35rpm，分散速率1400rpm，搅拌2h。最后将分散好的陶瓷浆料加入到胶液中，开启搅拌器，搅拌速率为10rpm，分散速率300rpm，20min后刮壁，开启真空，搅拌速率调整为30rpm，分散速率为1200rpm，期间，控制浆料粘度为200mPa·s，固含量控制为30wt％，搅拌1h后出料。
取少许浆料，测试粘度及固含量，结果为230mPa·s和30.5wt％，浆料静置7天无沉降。将混合完成的陶瓷浆料涂布到锂电池隔膜上，形成陶瓷涂层，有陶瓷涂层的锂电池隔膜称为陶瓷隔膜，得到的陶瓷隔膜图像如图1所示。采用贴胶方式测试粘附力，涂层不掉粉。然后对加了涂层后的隔膜进行了透气度和抗拉伸强度测试，结果如表1所示。
表1 陶瓷隔膜测试
实施例2
先称取5wt％的PVP溶解到NMP中，充分搅拌溶解后，然后再加入80wt％的氧化铝粉体，粒径为D50＝0.2μm，双行星搅拌速率为3rpm，分散速率为600rpm，8min后刮壁；然后将搅拌速率调整为12rpm，分散速率为1000rpm，15min后刮壁，再将搅拌速率调整为30rpm，分散速率为1600rpm，持续搅拌1.5h。同时将15wt％的PVDF分散到NMP中，搅拌速率15rpm，分散速率为900rpm，10min后刮壁，然后真空搅拌，搅拌速率为40rpm，分散速率1400rpm，搅拌2h。最后将分散好的陶瓷浆料加入到胶液中，开启搅拌器，搅拌速率为10rpm，分散速率500rpm，20min后刮壁，开启真空，搅拌速率调整为30rpm，分散速率为1300rpm，期间，控制浆料粘度为2800mPa·s，固含量控制为38wt％，搅拌2h后出料。
取少许浆料，测试粘度及固含量，结果为3000mPa·s和37wt％，浆料静置7天无沉降。将混合完成的浆料涂布到锂电池隔膜上，得到陶瓷隔膜图像如图2所示。采用贴胶方式测试粘附力，陶瓷隔膜不掉粉。然后对陶瓷隔膜进行了透气度和抗拉伸强度测试，结果如表2所示。
表2 陶瓷隔膜测试

Claims (8)

1.一种锂电池隔膜用陶瓷浆料，其特征在于，由溶剂、陶瓷粉体、粘结剂、分散剂组成，质量比例为陶瓷粉体：粘结剂：分散剂＝75:20:5～95:4:1，固含量在30％～50％之间。
2.按照权利要求1所述锂电池隔膜用陶瓷浆料，其特征在于，所述的陶瓷粉体是氧化铝、勃姆石中一种或两种，粒径在0.2～10μm之间。
3.按照权利要求1所述锂电池隔膜用陶瓷浆料，其特征在于，所述的粘结剂由聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚氨酯、丁苯橡胶、氟化橡胶、苯乙烯-丁二烯聚合物、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、或聚丙烯腈中一种或两种及以上组成。
4.按照权利要求1所述锂电池隔膜用陶瓷浆料，其特征在于，所述的锂电池隔膜用浆料体系分为油系和水系，油系所使用溶剂为丙酮或N-甲基吡咯烷酮中一种或两种混合溶液；水系所使用溶剂为水。
5.按照权利要求1所述锂电池隔膜用陶瓷浆料，其特征在于，所述的分散剂是由聚乙二醇PEG、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚丙烯酰胺PAM中一种或两种及以上的组合。
6.一种权利要求1所述锂电池隔膜用陶瓷浆料的制备方法，其步骤为：
首先将分散剂分散到溶剂中，然后加入陶瓷粉体，在浆料混合装置中充分搅拌混合，待浆料中大颗粒全部分散完毕后，搅拌1-4h；同时将粘结剂和溶剂在浆料混合装置中搅拌混合；待两种浆料混合均匀后，将陶瓷粉体的混合浆料加入到粘结剂的混合浆料中；
然后开启浆料混合装置，首先是慢速搅拌，低速剪切，并每隔一段时间进行刮壁，持续2-6h；直至浆料混合均匀即可。
7.按照权利要求6所述锂电池隔膜用陶瓷浆料的制备方法，其特征在于所述的浆料混合装置为双行星搅拌器，双行星搅拌器内公转搅拌的同时带有自传剪切，使物料充分分散混合。
8.按照权利要求1所述锂电池隔膜用陶瓷浆料的应用，其特征在于，将陶瓷浆料均匀涂布在锂电池隔膜表面即可，形成陶瓷涂层，厚度在5-100μm，有陶瓷涂层的锂电池隔膜称为陶瓷隔膜；所述锂电池隔膜为聚丙烯PP膜、聚乙烯PE膜或PE与PP复合膜、PP与PP复合膜、PE与PE复合膜、或PP/PE/PP三层膜。
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