CN110783515A - 一种高浸润性锂离子电池隔膜 - Google Patents

一种高浸润性锂离子电池隔膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种高浸润性锂电池用复合隔膜。本发明针对锂离子电池隔膜吸液、保液能力差的问题，提供一种高浸润性锂离子电池隔膜，其隔膜的最外层是聚丙烯微孔膜，中间层是聚乙烯复合微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两面均涂覆一层相同的功能性涂层，所述功能性涂层由马来酸酐接枝羟丙基‑β‑环糊精、纳米二氧化硅、粘结剂、乙醇组成。本发明所采用的技术方案工艺简单、绿色环保，所制备复合隔膜具有良好的吸液、保液性能、透气度和热稳定性。

Description

一种高浸润性锂离子电池隔膜
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种高浸润性锂电池用复合隔膜。
背景技术
锂离子电池由正极、负极、隔膜、电解液组成，锂离子电池是一种性能十分优异的二次电池，相比传统的铅蓄电池、镍铬电池、镍氢电池具有更高的工作电压、质量能量密度和更宽的工作温度范围，另外，还具有自放电小、循环性能好、无记忆效应、绿色环保等特点受到人们越来越多的青睐，作为储能设备在计算机、通讯和消费电子以及交通工具等产品中快速普及。
随着现代社会的快速发展和生活水平的提高，人们对锂离子电池的要求也越来越高，尤其是对锂离子电池的快速充电性能、循环性能和安全性能方面的要求。由锂离子电池的工作原理可知，电解液中的Li+在电极电势的作用下穿过隔膜在电池在正负极之间往返，完成一次充放电，电解液作为Li+的运输载体，量太少的情况下，会严重影响正负极及隔膜的浸润情况，使得Li+从正极脱出穿过隔膜达到负极的过程十分缓慢，最终影响电池的快充性能和循环性能；锂离子电池在过充和过放的条件下，导致电池内部的温度过高，这时起到屏障作用的隔膜会在横向和纵向进行收缩，这时正负极接触短路，反应释放大量的热，电解液随之大量分解，电池的内部气压急剧增大，最终导致电池失效或爆炸。由此可见，提高锂离子电池隔膜的吸液性能和热稳定性对锂离子电池的电性能的发挥和安全性具有非常重要的意义。
发明内容
本发明针对锂离子电池吸液、保液性能差的问题，提供一种高浸润性锂电池用复合隔膜。隔膜的中间层是聚乙烯复合微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两侧是聚丙烯微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两面均涂覆一层相同的功能性涂层，功能性涂层的添加使得隔膜具有良好的吸液、保液性能，解决了锂离子电池吸液、保液性能差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
制备一种高浸润性锂离子电池隔膜，其特征在于：中间层是聚乙烯复合微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两侧是聚丙烯微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两面均涂覆一层相同的功能性涂层；
所述聚乙烯复合微孔膜包括高密度聚乙烯、熔点为80-100℃的低分子量聚乙烯和低分子量聚丙烯；
所述功能性涂层包括马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、粘结剂和乙醇；
纳米氧化锆的粒径为20-50nm；
所述功能性涂层组分中马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、粘结剂在乙醇中的质量百分比分别为30％-40％、10％-20％、1％-5％；
所述聚乙烯复合微孔膜组分中的高密度聚乙烯、低分子量聚乙烯和低分子量聚丙烯的质量比为95:3:2；
所述功能性涂层组分中的粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种；
所述的一种马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精的制备方法如下：
用15mL冰乙酸完全溶解10g马来酸酐形成马来酸酐/冰乙酸混合溶液，称取预先干燥处理的羟丙基-β-环糊精加入到85mL冰乙酸溶液中配制成饱和溶液，在机械搅拌下，将得到的羟丙基-β-环糊精/冰乙酸的饱和溶液通过恒压滴液漏斗滴加到马来酸酐/冰乙酸的混合溶液中，滴速4～5d/s，加入一定量的乙酸钠，90℃搅拌溶解6小时，待红外检测1700cm-1处马来酸酐上的酸酐不对称吸收峰消失，即反应停止，冷却至室温，将反应物倒入200mL蒸馏水中，静置离心分离，多次水洗至溶液呈中性，50℃下烘干至恒重；
所述羟丙基-β-环糊精的取代度为2.5～2.8；
所述的一种高浸润性锂离子电池隔膜的制备方法如下：
(a)首先制备单层的聚丙烯微孔膜，将其通过干燥装置后经挤出机熔融，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成聚丙烯微孔膜；
(b)制备聚乙烯复合微孔膜，将低分子量的聚乙烯和聚丙烯与聚乙烯通过干燥混料装置后经挤出机熔融混合均匀，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成聚乙烯复合微孔膜；
(c)制备功能性涂层溶液，将马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、粘结剂溶解在乙醇溶液中，得到功能性涂层溶液；
(d)将制备的功能性涂层溶液均匀的涂覆在中间层聚乙烯复合微孔膜的两侧，将制得的复合微孔膜置于60℃下、烘5h，即得到两侧有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜；
(e)将两侧有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜作为中间夹层与两片单层聚丙烯微孔薄膜在温度100～130℃、压力0.5～7.0Kg、恒温30min后复合在一起，即得所要制备的一种高浸润性锂离子电池隔膜；
所述单层的聚丙烯微孔膜的拉伸条件是：拉伸温度是130～150℃，横纵双向拉伸总倍率为10-50；
所述聚乙烯复合微孔膜的拉伸条件是：拉伸温度是100～130℃，横纵双向拉伸总倍率为10-50；
所述聚乙烯复合微孔膜两侧涂覆的功能性涂层总厚度为1～5μm。
本发明的有益效果是：
本法所制备的锂离子电池复合隔膜，其中间层聚乙烯复合微孔膜的两侧涂覆有功能性涂层，功能形涂层中含有马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、粘结剂，具有以下优点：
(1)马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精分子结构上有丰富的醚键和羟基，马来酸酐与羟丙基-β-环糊精上的羟基反应还产生一定数量的酯键，使得所制备的复合隔膜与有机电解液具有较好的相容性，大大提高了隔膜的吸液、保液性能。
(2)马来酸酐接枝到羟丙基-β-环糊精分子结构上，增大了羟丙基-β-环糊精的分子结构的复杂度，马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精分子结构上的极性键与氧化锆具有很强的静电力相互作用，使得无机陶瓷粒子氧化锆稳定附着在聚乙烯复合隔膜上，大大降低了氧化锆从隔膜上脱落的可能性。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。本领域技术人员应该理解，这些具体实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
隔膜的透气度和横纵向热收缩率是按照GB/T 36363-2018标准测试。
隔膜吸液率测定方法如下：
将干燥彻底的膜裁成直径为1.96cm的圆片，在真空干燥箱中，以105℃干燥半小时后称重(W1)，在手套箱中将隔膜浸泡在电解液中12h，用滤纸吸掉隔膜表面的液体，称重(W2)纤维膜吸液率的计算公式为：
P＝(W2-W1)/W1*100％
式子中：W2-浸泡后质量，W1-浸泡前质量。
实施例1
(a)首先制备马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精，其制备方法为：用15mL冰乙酸完全溶解10g马来酸酐形成马来酸酐/冰乙酸混合溶液，称取预先干燥处理取代度为2.8的羟丙基-β-环糊精加入到85mL冰乙酸溶液中配制成饱和溶液，在机械搅拌下，将得到的羟丙基-β-环糊精/冰乙酸的饱和溶液通过恒压滴液漏斗滴加到马来酸酐/冰乙酸的混合溶液中，滴速4～5d/s，加入一定量的乙酸钠，90℃搅拌溶解6小时，待红外检测1700cm-1处马来酸酐上的酸酐不对称吸收峰消失，即反应停止，冷却至室温，将反应物倒入200mL蒸馏水中，静置离心分离，多次水洗至溶液呈中性，50℃下烘干至恒重；
(b)首先制备单层的聚丙烯微孔膜，将其通过干燥装置后经挤出机熔融，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成8μm厚的单层的聚丙烯微孔膜；
(c)制备含低分子量聚乙烯和聚丙烯的聚乙烯微孔膜，将质量百分比为3％的低分子量聚乙烯和质量百分比为2％的低分子量聚丙烯与质量百分比为95％的高密度聚乙烯通过干燥混料装置后经挤出机熔融混合均匀，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成9μm厚的聚乙烯复合微孔膜；
(d)制备功能性涂层溶液，将马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、纳米氧化锆、PVA溶解在乙醇溶液中，得到功能性涂层溶液；
其中纳米氧化锆的粒径为20nm；
其中，马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、PVA溶解在乙醇溶液中的质量百分比分别为：30％、10％、1％；
(e)将制备的功能性涂层溶液均匀的涂覆在中间层聚乙烯复合微孔膜的两侧，将制得的复合微孔膜置于60℃下、烘5h，即得到两侧涂覆有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜，两侧功能性涂层总厚度为1μm；
(f)将两侧有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜作为中间夹层与两片单层聚丙烯微孔薄膜在温度100℃、压力0.5Kg、恒温30min后复合在一起，即得所要制备的一种高浸润性锂离子电池隔膜。
实施例2
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、PVA在乙醇溶液中的质量百分比分别为：30％、10％、1％；
步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两侧功能性涂层总厚度为3μm，其它同实施例1。
实施例3
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、PVA在乙醇溶液中的质量百分比分别为：30％、10％、1％；
步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两侧功能性涂层总厚度为5μm，其它同实施例1。
实施例4
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、PVA在乙醇溶液中的质量百分比分别为：35％、10％、1％；
步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两侧功能性涂层总厚度为1μm，其它同实施例1。
实施例5
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、PVA在乙醇溶液中的质量百分比分别为：35％、15％、1％；
步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两侧功能性涂层总厚度为1μm，其它同实施例1。
实施例6
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、PMMA在乙醇溶液中的质量百分比分别为：40％、20％、3％；
步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两侧功能性涂层总厚度为1μm，其它同实施例1。
实施例7
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、PMMA在乙醇溶液中的质量百分比分别为：40％、15％、5％；
步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两侧功能性涂层总厚度为1μm，其它同实施例1。
对比例1
其他同具体实施例1，不同之处在于：聚乙烯复合微孔膜两面不涂覆功能性涂层，直接将两层聚丙烯微孔膜与中间层聚乙烯复合微孔膜复合。
对比例2
其他同具体实施例1，不同之处在于：只在聚乙烯复合微孔膜的一面涂覆功能性涂层，功能性涂层的厚度为1μm。
上述实施:1-6和对比例1-2所制备隔膜的性能测试如表1：
表1
Figure BDA0002267039430000081
从表1中的测试数据可以看出，本发明所制备的高浸润性锂离子电池用复合隔膜具有优异的吸液性能、透气度和热稳定性。
隔膜的透气度和横纵向热收缩率是按照GB/T 36363-2018标准测试。
隔膜吸液率测定方法如下：
将干燥彻底的膜裁成直径为1.96cm的圆片，在真空干燥箱中，以105℃干燥半小时后称重(W1)，在手套箱中将隔膜浸泡在电解液中12h，用滤纸吸掉隔膜表面的液体，称重(W2)纤维膜吸液率的计算公式为：
P＝(W2-W1)/W1*100％
式子中：W2-浸泡后质量，W1-浸泡前质量。
将实施例1-5和对比例1-2所制备的锂离子电池的隔膜应用于5Ah软包锂离子电池，5Ah锂离子电池的注液量为21.5g，锂离子二封工段的封边参数是：4把刺刀抽真空，塑封机真空度-0.01MPa，封头压力0.5MPa，上下封头温度193℃,封装时间3s，抽真空时间8s。
每一款隔膜所制备的软包锂离子电池在二封前后的吸液量和保液量的测试如下表2：
表2
类别 注液量/g 失液量/g 保液率/％
实施例1 21 1 95.24
实施例2 21 0.8 96.19
实施例3 21 0.6 97.14
实施例4 21 0.5 97.62
实施例5 21 0.3 98.57
实施例6 21 0.4 98.10
对比例1 21 2.4 88.57
对比例2 21 1.1 94.76
从表2的测试数据可以看出，本法所制备的隔膜应用于软包锂离子电池，其实施例1-6的保液率明显优于对比例1-2。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种高浸润性锂离子电池隔膜，其特征在于：中间层是聚乙烯复合微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两侧是聚丙烯微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两面均涂覆一层相同的功能性涂层，所述聚乙烯复合微孔膜包括高密度聚乙烯、熔点为80-100℃的低分子量聚乙烯和低分子量聚丙烯，所述功能性涂层包括马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、纳米氧化锆、粘结剂和乙醇；
所述纳米氧化锆的粒径为20-50nm。
2.根据权利要求1所述的一种高浸润性锂离子电池隔膜，其特征在于：所述功能性涂层组分中马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、粘结剂在乙醇中的质量百分比分别为30％-40％、10％-20％、1％-5％。
3.根据权利要求1所述的一种高浸润性锂离子电池隔膜，其特征在于：所述聚乙烯复合微孔膜组分中的高密度聚乙烯、低分子量聚乙烯和低分子量聚丙烯的质量比为95:3:2。
4.根据权利要求1所述的一种高浸润性锂离子电池隔膜，其特征在于：所述功能性涂层组分中的粘结剂为PVA、PMMA中的一种。
5.根据权利要求1-2所述的一种马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精的制备方法，其特征在于：具有如下的制备步骤：
用15mL冰乙酸完全溶解10g马来酸酐形成马来酸酐/冰乙酸混合溶液，称取预先干燥处理的羟丙基-β-环糊精加入到85mL冰乙酸溶液中配制成饱和溶液，在机械搅拌下，将得到的羟丙基-β-环糊精/冰乙酸的饱和溶液通过恒压滴液漏斗滴加到马来酸酐/冰乙酸的混合溶液中，滴速4～5d/s，加入一定量的乙酸钠，90℃搅拌溶解6小时，待红外检测1700cm-1处马来酸酐上的酸酐不对称吸收峰消失，即反应停止，冷却至室温，将反应物倒入200mL蒸馏水中，静置离心分离，多次水洗至溶液呈中性，50℃下烘干至恒重。
6.根据权利要求5所述的一种高浸润性锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述羟丙基-β-环糊精的取代度为2.5～2.8。
7.一种高浸润性锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：其制备方法为：
(a)首先制备单层的聚丙烯微孔膜，将其通过干燥装置后经挤出机熔融，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成聚丙烯微孔膜；
(b)制备聚乙烯复合微孔膜，将低分子量的聚乙烯和聚丙烯与聚乙烯通过干燥混料装置后经挤出机熔融混合均匀，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成聚乙烯复合微孔膜；
(c)制备功能性涂层溶液，将马来酸酐接枝羟丙基-β-环糊精、氧化锆、粘结剂溶解在乙醇溶液中，得到功能性涂层溶液；
(d)将制备的功能性涂层溶液均匀的涂覆在中间层聚乙烯复合微孔膜的两侧，将制得的复合微孔膜置于60℃下、烘5h，即得到两侧有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜；
(e)将两侧有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜作为中间夹层与两片单层聚丙烯微孔薄膜在温度100～130℃、压力0.5～7.0Kg、恒温30min后复合在一起，即得所要制备的一种高浸润性锂离子电池隔膜。
8.根据权利要求2所述的一种高浸润性锂离子电池隔膜，所述单层的聚丙烯微孔膜的拉伸条件是：拉伸温度是130～150℃，横纵双向拉伸总倍率为10-50。
9.根据权利要求2所述的一种高浸润性锂离子电池隔膜，所述聚乙烯复合微孔膜的拉伸条件是：拉伸温度是100～130℃，横纵双向拉伸总倍率为10-50。
10.根据权利要求2所述的一种高浸润性锂离子电池隔膜，所述聚乙烯复合微孔膜两侧涂覆的功能性涂层总厚度为1～5μm。
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