CN110690400A - 一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜 - Google Patents

一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜。本发明针对锂离子电池隔膜吸液能力和保液能力差的问题，提供一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜，其隔膜的最外层是聚丙烯微孔膜，中间层是聚乙烯复合微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两面均涂覆一层相同的功能性涂层，所述功能性涂层由羟丙基‑β‑环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂组成。本发明所采用的技术方案工艺简单、绿色环保，所制备复合隔膜具有良好的吸液性能、保液性能以及透气度和热稳定性。

Description

一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种高浸润性锂电池用复合隔膜。
背景技术
锂离子电池由正极、负极、隔膜、电解液组成，锂离子电池是一种性能十分优异的二次电池，相比传统的铅蓄电池、镍铬电池、镍氢电池具有更高的工作电压、质量能量密度和更宽的工作温度范围，另外，还具有自放电小、循环性能好、无记忆效应、绿色环保等特点受到人们越来越多的青睐，作为储能设备在计算机、通讯和消费电子以及交通工具等产品中快速普及。
随着现代社会的快速发展和生活水平的提高，人们对锂离子电池的要求也越来越高，尤其是对锂离子电池的快速充电性能、循环性能和安全性能方面的要求。由锂离子电池的工作原理可知，电解液中的Li+在电极电势的作用下穿过隔膜在电池在正负极之间往返，完成一次充放电，电解液作为Li+的运输载体，量太少的情况下，会严重影响正负极及隔膜的浸润情况，使得Li+从正极脱出穿过隔膜达到负极的过程十分缓慢，最终影响电池的快充性能和循环性能；锂离子电池在过充和过放的条件下，导致电池内部的温度过高，这时起到屏障作用的隔膜会在横向和纵向进行收缩，这时正负极接触短路，反应释放大量的热，电解液随之大量分解，电池的内部气压急剧增大，最终导致电池失效或爆炸。由此可见，提高锂离子电池隔膜的吸液性能和热稳定性对锂离子电池的电性能的发挥和安全性具有非常重要的意义。
发明内容
本发明针对锂离子电池隔膜的吸液、保液性能差的问题，提供一种高浸润性锂电池用复合隔膜，隔膜的中间层是聚乙烯复合微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两侧是聚丙烯微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两面均涂覆一层相同的功能性涂层，功能性涂层的添加使得隔膜具有良好的吸液保液性能，解决了锂离子电池吸液、保液性能差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
制备一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜，隔膜的中间层是聚乙烯复合微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两侧是聚丙烯微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两面均涂覆一层相同的功能性涂层，所述聚乙烯复合微孔膜的组分中还含有熔点为80-100℃的低分子量聚乙烯和低分子量的聚丙烯，所述功能性涂层包括羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂和乙醇；
所述纳米二氧化硅的粒径是20-50nm；
所述聚乙烯复合微孔膜由质量百分比为95～99％的高密度聚乙烯和质量百分比为1～5％的熔点为80-100℃的低分子量聚乙烯和低分子量聚丙烯组成，所述低分子量的聚乙烯与低分子量的聚丙烯的质量比为1:4～2:3；
所述羟丙基-β-环糊精的取代度为2.5～2.8；
所述功能性涂层中羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂在乙醇中的质量百分含量分别为：20～30％、3～5％、10～15％、12～18％；
所述聚乙烯复合微孔膜的厚度为8-10μm，聚丙烯微孔膜的厚度为8-10μm；
所述聚乙烯复合微孔膜两面涂覆的功能性涂层总厚度为1～5μm；
所述一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜的制备方法如下：
(a)首先制备聚丙烯微孔膜，将聚丙烯通过干燥装置后经挤出机熔融，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成聚丙烯微孔膜；
(b)制备聚乙烯复合微孔膜，将高密度聚乙烯和熔点为80-100℃的低分子量聚乙烯和低分子量聚丙烯通过干燥混料装置后经挤出机熔融混合均匀，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成聚乙烯复合微孔膜；
(c)制备功能性涂层溶液，将硅烷偶联剂、羟丙基-β-环糊精、粘结剂溶解在乙醇溶液中，最后加入纳米二氧化硅，超声分散，得到功能性涂层溶液；
(d)采用喷涂的方式，将制备的功能性涂层溶液均匀的喷涂在聚乙烯复合微孔膜的两面，将制得的复合微孔膜置于60℃下、烘5h，即得到两面有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜；
(e)将两面有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜作为中间夹层与两片单层聚丙烯微孔薄膜在温度100～130℃、压力0.5～7.0Kg、恒温30min后复合在一起，即得复合隔膜；
所述聚丙烯复合微孔膜的拉伸条件是：拉伸温度是130～150℃，横纵双向拉伸总倍率为10-50；
所述聚乙烯复合微孔膜的拉伸条件是：拉伸温度是100～130℃，横纵双向拉伸总倍率为10-50。
本发明的有益效果是：
本法所制备的锂离子电池复合隔膜，其中间层聚乙烯复合微孔膜的两侧涂覆有功能性涂层，功能形涂层中含有羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂，具有以下优点：
(1)羟丙基-β-环糊精保留了β-环糊精的结构特征，即上宽下窄、两端开口、中空“桶状”结构，上端开口大小为0.65nm，下端开口大小为0.6nm，桶高0.79nm，分子结构上有丰富的醚键和羟基，与有机电解液具有较好的相容性，羟丙基-β-环糊精这种特殊的分子结构大大提高了隔膜的吸液、保液性能以及与有机电解液的相容性；
(2)硅烷偶联剂对材料表面的羟基具有非常好的反应活性，在乙醇溶液中纳米硅烷偶联剂的一端与羟丙基-β-环糊精表面的羟基和水解后的二氧化硅发生反应脱水缩合反应生成硅氧烷桥(Si-O-Si)，另一端有机基团与树脂基有很好的结合性，硅烷偶联剂与羟丙基-β-环糊精和二氧化硅反应生成的这种交错复杂的结构，提高了纳米二氧化硅在隔膜上的稳定性，大力改善了隔膜的力学性能。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。本领域技术人员应该理解，这些具体实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
(a)首先制备聚丙烯微孔膜，将聚丙烯通过干燥装置后经挤出机熔融，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成8μm厚的聚丙烯微孔膜；
(b)制备聚乙烯复合微孔膜，将质量百分数为95％高密度聚乙烯和质量百分数为5％的熔点为80-100℃的低分子量聚乙烯和低分子量聚丙烯通过干燥混料装置后经挤出机熔融混合均匀，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成9μm聚乙烯复合微孔膜；
(c)制备功能性涂层溶液，将硅烷偶联剂、羟丙基-β-环糊精、粘结剂溶解在乙醇溶液中，最后加入粒径为20nm的二氧化硅，超声分散，得到功能性涂层溶液，其中，羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂在乙醇溶液中的质量百分比为：20％、3％、10％、12％；
(d)采用喷涂的方式，将制备的功能性涂层溶液均匀的喷涂在聚乙烯复合微孔膜的两面，将制得的复合微孔膜置于60℃下、烘5h，即得到两面有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜，其两面功能性涂层的总厚度为1μm；
(e)将两面有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜作为中间夹层与两片单层聚丙烯微孔薄膜在温度100～130℃、压力0.5～7.0Kg、恒温30min后复合在一起，即得复合隔膜；
实施例2
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂在乙醇溶液中的质量百分比分别为：20％、3％、12％、14％，步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两面功能性涂层总厚度为1μm。
实施例3
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂在乙醇溶液中的质量百分比分别为：25％、3％、10％、12％，步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两面功能性涂层总厚度为3μm。
实施例4
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂在乙醇溶液中的质量百分比分别为：25％、5％、15％、18％，步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两面功能性涂层总厚度为3μm。
实施例5
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂在乙醇溶液中的质量百分比分别为：30％、5％、10％、12％，步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两面功能性涂层总厚度为5μm。
实施例6
其他同具体实施例1，不同之处在于：制备过程中步骤(c)中的羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂在乙醇溶液中的质量百分比分别为：30％、5％、15％、18％，步骤(d)中聚乙烯复合微孔膜两面功能性涂层总厚度为5μm。
对比例1
其他同具体实施例1，不同之处在于：聚乙烯复合微孔膜两面不涂覆功能性涂层，直接将两层聚丙烯微孔膜与中间层聚乙烯复合微孔膜复合。
对比例2
其他同具体实施例1，不同之处在于：只在聚乙烯复合微孔膜的一面涂覆功能性涂层，功能性涂层的厚度为1μm。
上述实施:1-6和对比例1-2所制备隔膜的性能测试如表1：
表1
类别 吸液率/％ 透气度/(s100cc<sup>-1</sup>) (120℃，1h)横向热收缩率/％ (120℃，1h)纵向热收缩率/％
实施例1 534 462 1.5 2.8
实施例2 546 473 1.2 1.4
实施例3 573 458 1.0 2.0
实施例4 578 467 1.0 2.0
实施例5 564 490 0.5 1.0
实施例6 561 485 0.5 1.0
对比例1 197 210 4.0 5.3
对比例2 463 437 1.8 3.5
从表1中的测试数据可以看出，本发明所制备的高浸润性锂离子电池用复合隔膜具有优异的吸液性能、透气度和热稳定性。
隔膜的透气度和横纵向热收缩率是按照GB/T 36363-2018标准测试。
隔膜吸液率测定方法如下：
将干燥彻底的膜裁成直径为1.96cm的圆片，在真空干燥箱中，以105℃干燥半小时后称重(W1)，在手套箱中将隔膜浸泡在电解液中12h，用滤纸吸掉隔膜表面的液体，称重(W2)纤维膜吸液率的计算公式为：
P＝(W2-W1)/W1*100％
式子中：W2-浸泡后质量，W1-浸泡前质量。
将实施例1-5和对比例1-2所制备的锂离子电池的隔膜应用于5Ah软包锂离子电池，5Ah锂离子电池的注液量为21.5g，锂离子二封工段的封边参数是：4把刺刀抽真空，塑封机真空度-0.01MPa，封头压力0.5MPa，上下封头温度193℃,封装时间3s，抽真空时间8s。
每一款隔膜所制备的软包锂离子电池在二封前后的吸液量和保液量的测试如下表2：
表2
类别 注液量/g 失液量/g 保液率/％
实施例1 21 0.54 97.43％
实施例2 21 0.53 97.48％
实施例3 21 0.42 98.00％
实施例4 21 0.39 98.14％
实施例5 21 0.35 98.33％
实施例6 21 0.32 98.48％
对比例1 21 1.72 91.81％
对比例2 21 0.56 97.33％
从表2的测试数据可以看出，本法所制备的隔膜应用于软包锂离子电池，其实施例1-6的保液率明显优于对比例1-2。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜，其特征在于：隔膜的中间层是聚乙烯复合微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两侧是聚丙烯微孔膜，聚乙烯复合微孔膜的两面均涂覆有一层相同的功能性涂层；
所述聚乙烯复合微孔膜的组分中含有熔点为85-100℃的低分子量聚乙烯和低分子量的聚丙烯；
所述功能性涂层包括羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂和乙醇；
所述纳米二氧化硅的粒径是20-50nm。
2.根据权利要求1所述的一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜，其特征在于：所述聚乙烯复合微孔膜由质量百分比为95～99％的高密度聚乙烯和质量百分比为1～5％的熔点为80-100℃的低分子量聚乙烯和低分子量聚丙烯组成，所述低分子量的聚乙烯与低分子量的聚丙烯的质量比为1:4～2:3。
3.根据权利要求1所述的一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜，其特征在于：所述羟丙基-β-环糊精的取代度为2.5～2.8。
4.根据权利要求1所述的一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜，其特征在于：所述功能性涂层中羟丙基-β-环糊精、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、粘结剂在乙醇中的质量百分含量分别为：20～30％、3～5％、10～15％、12～18％。
5.根据权利要求1所述的一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜，其特征在于：所述聚乙烯复合微孔膜的厚度为8-10μm，聚丙烯微孔膜的厚度为8-10μm。
6.根据权利要求1所述的一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜，其特征在于：所述聚乙烯复合微孔膜两面涂覆的功能性涂层总厚度为1～5μm。
7.根据权利要求1所述的一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(a)首先制备聚丙烯微孔膜，将聚丙烯通过干燥装置后经挤出机熔融，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成聚丙烯微孔膜；
(b)制备聚乙烯复合微孔膜，将高密度聚乙烯和熔点为80-100℃的低分子量聚乙烯和低分子量聚丙烯通过干燥混料装置后经挤出机熔融混合均匀，经熔体泵加压后自模头流延挤出，冷却铸片，再经纵向拉伸，横向拉伸，形成聚乙烯复合微孔膜；
(c)制备功能性涂层溶液，将硅烷偶联剂、羟丙基-β-环糊精、粘结剂溶解在乙醇溶液中，最后加入纳米二氧化硅，超声分散，得到功能性涂层溶液；
(d)采用喷涂的方式，将制备的功能性涂层溶液均匀的喷涂在聚乙烯复合微孔膜的两面，将制得的复合微孔膜置于60℃下、烘5h，即得到两面有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜；
(e)将两面有功能性涂层的聚乙烯复合微孔膜作为中间夹层与两片单层聚丙烯微孔薄膜在温度100～130℃、压力0.5～7.0Kg、恒温30min后复合在一起，即得复合隔膜。
8.根据权利要求7所述的一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜，其特征在于：所述聚丙烯复合微孔膜的拉伸条件是：拉伸温度是130～150℃，横纵双向拉伸总倍率为10-50。
9.根据权利要求7所述的一种高浸润性锂离子电池用复合隔膜，所述聚乙烯复合微孔膜的拉伸条件是：拉伸温度是100～130℃，横纵双向拉伸总倍率为10-50。
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