CN108448162B - 高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法及锂离子电池的制备方法 - Google Patents

高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法及锂离子电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法及锂离子电池的制备方法，包括将表面进行修饰的聚乙二醇与3‑异氰丙基三乙氧基硅烷IPTS反应生成硅烷化的聚乙二醇；将所述硅烷化的聚乙二醇与交联分子进行交联，生成交联分子化的聚乙二醇；将所述交联分子化的聚乙二醇与交联剂NCO‑PPO2300‑NCO加入氯仿中，反应第一预设时间后，倒入模具中交联成膜。本发明的有益效果是：硅烷化的聚乙二醇和交联分子形成高柔性超分子结构，从而使聚合物固态电解质膜具有优异的机械强度，最大断裂伸长率可达700％，具有异常优秀的拉伸性能和弹性，因此能与电池电极形成良好的接触界面，降低界面阻抗，提高电池宏观电导率，能满足市场上的高能量密度锂电池的需求。

Description

高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法及锂离子电池的制备 方法
技术领域
本发明涉及绿色储能技术领域，特别涉及一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法及锂离子电池的制备方法。
背景技术
固态锂离子电池由于功率密度高、循环寿命长和安全性高等特性，受到越来越多人的关注。固态锂离子电池主要由正极材料、锂金属负极和固态电解质三部分组成，其中固态电解质作为重要组件一直被广大研究工作者研究探索。固态电解质主要分为三类：无机固态电解质、聚合物固态电解质和复合固态电解质。
1973年Wright等首次发现聚氧化乙烯与碱金属盐络合物具有离子导电性。1979年Armand提出聚氧化乙烯/碱金属盐络合物可作为新型可充电电池的例子，由此拉开了聚合物固态电解质研究序幕。聚合物固态电解质不但有较好的导电性，而且具有高分子所特有的质量轻、弹性好、易成膜等特点，在一定程度上符合化学电源质轻、安全、高效、环保的发展趋势。同时聚合物固态电解质具备较高的安全性、优越的外形设计灵活性以及更高的质量比能量，能有效解决传统电解液使用所带来的问题，成为新一代锂离子电池研究的热点。
然而，电解质的机械强度是当电池技术从实验室到中试或最后的生产时，需要考虑的一个最重要问题。虽然许多电解质能装配成一个无支架膜，能获得可喜的电化学性能，但还需要足够高的机械强度来满足常规的大规模生产包装过程。聚合物固态电解质目前的研究难点是在获得高电导率的同时，使聚合物固态电解质保持良好的机械强度和电化学稳定性。
发明内容
本发明目的是提供一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法及锂离子电池的制备方法，解决现有技术中存在的上述问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将表面进行修饰的聚乙二醇与3-异氰丙基三乙氧基硅烷IPTS反应生成硅烷化的聚乙二醇；
步骤2，将所述硅烷化的聚乙二醇与交联分子进行交联，生成交联分子化的聚乙二醇；
步骤3，将所述交联分子化的聚乙二醇与交联剂NCO-PPO2300-NCO加入氯仿中，反应第一预设时间后，倒入模具中交联成膜。
本发明的有益效果是：硅烷化的聚乙二醇和交联分子形成高柔性超分子结构，从而使聚合物固态电解质膜具有优异的机械强度，最大断裂伸长率可达700％，制作成固态电解质应用在电池中，能够在电池充放电循环中忍受电极材料的体积变、SEI膜的形成、锂枝晶的生长以及电极的粉化，形成良好的电解质与电极界面的接触，能够有效的减小界面阻抗，减少电池的内耗，对锂离子电池的容量和循环寿命有显著提升，在锂离子电池体系储能领域具有广泛的应用前景。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤1具体为：将表面进行修饰的聚乙二醇溶解在四氢呋喃THF中，并依次向所述四氢呋喃THF中通入氮气，加入催化剂二月桂酸二丁基锡DBTDL，加入3-异氰丙基三乙氧基硅烷IPTS，反应生成硅烷化的聚乙二醇。
采用上述进一步方案的有益效果是：四氢呋喃THF作为极性非质子性溶剂，能有效的溶解反应混合物各个组分，避免出现相分离；在加入催化剂二月桂酸二丁基锡DBTDL之前通入氮气，氮气作为惰性气体，形成惰性气体气氛，能很好的保护催化剂二月桂酸二丁基锡DBTDL不会因为空气而降解；另，加入催化剂二月桂酸二丁基锡DBTDL，能减少反应时间，降低反应温度，加速反应进行。
进一步，所述步骤2具体为：将所述硅烷化的聚乙二醇溶解在去离子水中，再向所述去离子水中加入交联分子，反应生成交联分子化的聚乙二醇。
采用上述进一步方案的有益效果是：去离子水既作为溶剂，又参与水解反应，利于交联分子化的聚乙二醇的生成。
进一步，所述步骤3具体为：将所述交联分子化的聚乙二醇进行干燥，将交联剂NCO-PPO2300-NCO与干燥后的所述交联分子化的聚乙二醇加入氯仿中，反应第一预设时间后，倒入模具中交联成膜。
采用上述进一步方案的有益效果是：将交联分子化的聚乙二醇干燥处理，去除预聚物中的痕量水分。
进一步，所述交联分子为二氧化硅溶胶、环糊精或杯芳烃类分子。
采用上述进一步方案的有益效果是：二氧化硅溶胶、环糊精或杯芳烃类分子均为多羟基化合物分子，能够有效的与交联剂NCO-PPO2300-NCO发生聚合反应，形成交联聚合物，构建3D空间网络结构，强化分子的机械性能，形成有效锂离子通道，提高电解质电导率。
进一步，所述聚乙二醇为HO-PEG500-OH或HO-PEG1000-OH。
采用上述进一步方案的有益效果是：HO-PEG500-OH或HO-PEG1000-OH为小分子量的双末端羟基聚乙二醇寡聚体，能够在生成的固态聚合物电解质膜中引入具有电导率相对较高的锂离子导电聚合物。锂离子输运通道主要存在于固态聚合物电解质膜的无定型区，即非结晶区，高分子量的聚乙二醇结晶度较高，易降低固态聚合物电解质膜制成的电解质的宏观电导率，故采用HO-PEG500-OH或HO-PEG1000-OH嵌入到NCO-PPO2300-NCO分子链之间，以获得总体锂离子电导率的提升。
进一步，所述模具为特氟龙模具。
采用上述进一步方案的有益效果是：特氟龙模具不会与成型后的聚合物固态电解质膜发生反应或者粘连。
本发明的另一技术方案如下：
一种锂离子电池的制备方法，将采用上述一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法制备的聚合物固态电解质膜浸泡在电解液中第二预设时间，制得所述锂离子电池的电解质。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述电解液为1mol/L的LiPF6，以及EC和DMC，且EC与DMC体积百分比为1:1。
采用上述进一步方案的有益效果是：含锂电解液利于提高固态电解质的离子电导率。
进一步，以磷酸铁锂为正极活性物质，按照质量比为正极活性物质：乙炔黑：PVDF＝8:1:1的配比制得所述锂离子电池的正极材料。
附图说明
图1为本发明一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法流程图；
图2为本发明一种高柔性聚合物固态电解质膜的分子结构示意图；
图3为本发明具体实施例中电解质的结构示意图；
图4为本发明具体实施例中电解质的应力应变图；
图5为本发明具体实施例中电解质在常温下的交流阻抗图；
图6为本发明具体实施例中电解质在不同温度下的交流阻抗图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，本发明实施例1一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将表面进行修饰的聚乙二醇与3-异氰丙基三乙氧基硅烷IPTS反应生成硅烷化的聚乙二醇；
步骤2，将所述硅烷化的聚乙二醇与交联分子进行交联，生成交联分子化的聚乙二醇；
步骤3，将所述交联分子化的聚乙二醇与交联剂NCO-PPO2300-NCO加入氯仿中，反应第一预设时间后，倒入模具中交联成膜。
硅烷化的聚乙二醇和交联分子形成高柔性超分子结构，如图2所示，从而使聚合物固态电解质膜具有优异的机械强度，最大断裂伸长率可达700％，制作成固态电解质应用在电池中，能够在电池充放电循环中忍受电极材料的体积变、SEI膜的形成、锂枝晶的生长以及电极的粉化，形成良好的电解质与电极界面的接触，能够有效的减小界面阻抗，减少电池的内耗，对锂离子电池的容量和循环寿命有显著提升，在锂离子电池体系储能领域具有广泛的应用前景。
本发明实施例2一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，在实施例1的基础上，所述步骤1具体为：将表面进行修饰的聚乙二醇溶解在四氢呋喃THF中，并依次向所述四氢呋喃THF中通入氮气，加入催化剂二月桂酸二丁基锡DBTDL，加入3-异氰丙基三乙氧基硅烷IPTS，反应生成硅烷化的聚乙二醇。
本发明实施例3一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，在实施例1或2的基础上，所述步骤2具体为：将所述硅烷化的聚乙二醇溶解在去离子水中，再向所述去离子水中加入交联分子，反应生成交联分子化的聚乙二醇。
本发明实施例4一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，在实施例1至3任一实施例的基础上，所述步骤3具体为：将所述交联分子化的聚乙二醇进行干燥，将交联剂NCO-PPO2300-NCO与干燥后的所述交联分子化的聚乙二醇加入氯仿中，反应第一预设时间后，倒入模具中交联成膜。
本发明实施例5一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，在实施例1至4任一实施例的基础上，所述交联分子为二氧化硅溶胶、环糊精或杯芳烃类分子。
本发明实施例6一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，在实施例1至5任一实施例的基础上，所述聚乙二醇为HO-PEG500-OH或HO-PEG1000-OH。
本发明实施例7一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，在实施例1至6任一实施例的基础上，所述模具为特氟龙模具。
本发明实施例8一种锂离子电池的制备方法，将采用实施例1至7任一实施例制备的聚合物固态电解质膜浸泡在电解液中第二预设时间，制得所述锂离子电池的电解质。
本发明实施例9一种锂离子电池的制备方法，在实施例8的基础上，所述电解液为1mol/L的LiPF6，以及EC和DMC，且EC与DMC体积百分比为1:1。
本发明实施例10一种锂离子电池的制备方法，在实施例8或9的基础上，以磷酸铁锂为正极活性物质，按照质量比为正极活性物质：乙炔黑：PVDF＝8:1:1的配比制得所述锂离子电池的正极材料。
具体实施例：
聚合物固态电解质膜的制备：
将10.0g表面进行修饰的HO-PEG500-OH溶解在150mL的四氢呋喃THF中，依次向此四氢呋喃THF中通入氮气，加入催化剂二月桂酸二丁基锡DBTDL，通过注射器转移到烧瓶中，再向烧瓶中加入2.85g的3-异氰丙基三乙氧基硅烷IPTS，在50℃下反应24小时，生成硅烷化的聚乙二醇PEG500；
将此硅烷化的聚乙二醇PEG500约10.0g溶解在30mL去离子水中，再向此去离子水中加入1.6mL的二氧化硅溶胶，在70℃下反应48小时，生成二氧化硅化的聚乙二醇PEG500；
将此二氧化硅化的聚乙二醇PEG500进行后处理后，在真空烘箱中40℃下干燥24小时。再将2.57g的此二氧化硅化的聚乙二醇PEG500与11.5g交联剂NCO-PPO2300-NCO加入100mL的氯仿中，反应5小时，倒入特氟龙模具中交联成膜，即为聚合物固态电解质膜。
锂离子电池的制备：
将上述聚合物固态电解质膜浸泡在电解液中一定时间，制得此锂离子电池的电解质；此电解液为1mol/L的LiPF6，以及EC和DMC，且EC与DMC体积百分比为1:1。此电解质的结构示意图如图3所示，在二氧化硅纳米颗粒之间的分子链段中因为有氨基甲酸酯基团-NHCOO-，相邻的高分子链会因为多重氢键自互补系统的存在而相互纠结、缠绕在一起，一方面在链段中形成了一维的锂离子输运通道，另一方面，聚集的高分子链段束能有效的吸收施加在材料一维方向上的应力，有效的提高了聚合物固态电解质的拉伸性能和弹性。而在更大的尺度上，无机交联点的存在，在材料中构建了3D空间网络结构，不仅提供了多维的锂离子输运通道，同时使材料在三维方向上能够分散对材料施加的应力。可见从一维到三维的微观结构都有益于强化材料的机械性能和锂离子电导率。
机械强度测试：
对此电解质进行机械强度测试，应力应变图如图4所示，其最大断裂伸长率为700％，拉伸模量为0.05MPa。
以磷酸铁锂为正极活性物质，按照质量比为正极活性物质：乙炔黑：PVDF＝8:1:1的配比制得此锂离子电池的正极材料；负极材料为锂片；
在充满氩气的手套箱中组装成CR2032纽扣电池。
电化学性能测试：
将组装好的CR2032纽扣电池放在电化学工作站上，以1mV/s的扫速进行交流阻抗测试，其在常温25摄氏度下的交流阻抗图如图5所示，图中曲线与横轴第一个交点为电解质本体阻抗，约为10欧姆，第一个半圆与横轴交点为界面阻抗，约为315欧姆，第二个半圆与横轴交点为电荷转移阻抗，约为360欧姆；在不同温度下的交流阻抗图如图6所示，其中随着温度从0摄氏度到60摄氏度逐步升高，电解质的界面阻抗大幅度的逐渐降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将表面进行修饰的聚乙二醇与3-异氰丙基三乙氧基硅烷IPTS反应生成硅烷化的聚乙二醇；
步骤2，将所述硅烷化的聚乙二醇与交联分子进行交联，生成交联分子化的聚乙二醇；
步骤3，将所述交联分子化的聚乙二醇与交联剂NCO-PPO2300-NCO加入氯仿中，反应第一预设时间后，倒入模具中交联成膜；
所述步骤1具体为：将表面进行修饰的聚乙二醇溶解在四氢呋喃THF中，并依次向所述四氢呋喃THF中通入氮气，加入催化剂二月桂酸二丁基锡DBTDL，加入3-异氰丙基三乙氧基硅烷IPTS，反应生成硅烷化的聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将所述硅烷化的聚乙二醇溶解在去离子水中，再向所述去离子水中加入交联分子，反应生成交联分子化的聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：将所述交联分子化的聚乙二醇进行干燥，将交联剂NCO-PPO2300-NCO与干燥后的所述交联分子化的聚乙二醇加入氯仿中，反应第一预设时间后，倒入模具中交联成膜。
4.根据权利要求1至3任一所述一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于，所述交联分子为二氧化硅溶胶、环糊精或杯芳烃类分子。
5.根据权利要求1至3任一所述一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇为HO-PEG500-OH或HO-PEG1000-OH。
6.根据权利要求1所述一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于，所述模具为特氟龙模具。
7.一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，将采用权利要求1至6任一所述一种高柔性聚合物固态电解质膜的制备方法制备的聚合物固态电解质膜浸泡在电解液中第二预设时间，制得所述锂离子电池的电解质。
8.根据权利要求7所述一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述电解液为1mol/L的LiPF6，以及EC和DMC，且EC与DMC体积百分比为1:1。
9.根据权利要求7或8所述一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，以磷酸铁锂为正极活性物质，按照质量比为正极活性物质：乙炔黑：PVDF＝8:1:1的配比制得所述锂离子电池的正极材料。
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