CN109180847A - 一种小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：聚合釜抽真空后，加入去离子水、乳化剂1、乳化剂2、引发剂、种子乳液，升温至70～90℃；滴加苯乙烯、丁二烯、丙烯酸酯单体、羧酸单体、分子量调节剂的混合物进行自由基乳液共聚反应，反应时间3‑6小时，升温至90℃保温2小时，冷却后调节至pH＝5‑9，过滤，制得羧基丁苯胶乳；其中所述乳化剂1为阴离子乳化剂，所述乳化剂2为反应型乳化剂。本发明还提供利用该制备方法制备得到的小粒径羧基丁苯胶乳。本发明的小粒径羧基丁苯胶乳及制备方法，能够减少乳化剂用量，提高乳液的机械稳定性和化学稳定性，还能够在提供良好的粘结力的同时提高纸张表面的光泽度及耐光性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶乳，尤其涉及一种小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法。
背景技术
丁苯胶乳被广泛的用于纸张涂料的粘结剂。在涂布纸的涂料配方中，作为胶黏剂的丁苯胶乳最重要的性质是赋予成纸一定的湿拉毛强度和干拉毛强度，从而提高纸张表面强度提高印刷性能。丁苯胶乳在提高成纸强度方面的性能迄今为止是其它胶乳无法媲美的。
随着造纸工业的发展，纸张的涂布速度越来越快；在应用过程中，对乳液的性能要求越来越高。要求乳液具有良好的流动性、优良的粘结力、及较高的稳定性，用于纸张涂布后具有优异的综合性能。众所周知，苯丙胶乳的主要特性是提高纸张表面光泽度和耐光性能，但拉毛强度远不及丁苯胶乳。
中国专利CN102786620A公开了一种小粒径羧基丁苯胶乳及其制备方法，制备得到的乳液虽然粒径小，然而机械稳定性和化学稳定性不够好；而且乳化剂用量较高，在一定程度上会降低纸张的涂布性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的缺陷，提供一种小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法，能够减少乳化剂用量，提高乳液的机械稳定性和化学稳定性，还能够在提供良好的粘结力的同时提高纸张表面的光泽度及耐光性能。
本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：
本发明的一个目的是提供一种小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：聚合釜抽真空后，加入去离子水、乳化剂1、乳化剂2、引发剂、种子乳液，开启搅拌并升温至70～90℃；向釜内滴加苯乙烯、丁二烯、丙烯酸酯单体、羧酸单体、分子量调节剂的混合物进行自由基乳液共聚反应，反应时间3-6小时，升温至90℃保温2小时，冷却后用碱性物质调节至pH＝5-9，过滤，制得羧基丁苯胶乳；
其中所述种子乳液的制备方法包括如下步骤：聚合釜抽真空后，加入去离子水、乳化剂1、乳化剂2、引发剂，开启搅拌并升温至70～90℃；向釜内滴加苯乙烯、丁二烯、羧酸单体、分子量调节剂的混合物进行自由基乳液共聚反应，反应时间5-8小时，升温至90℃保温0.5小时，冷却后过滤，制得种子乳液；
其中所述乳化剂1为阴离子乳化剂，所述乳化剂2为反应型乳化剂。
为了优化上述的技术方案，本发明采取的技术措施还包括：
进一步地，所述用于制备羧基丁苯胶乳的去离子水、乳化剂1、乳化剂2、引发剂、种子乳液、苯乙烯、丁二烯、丙烯酸酯单体、羧酸单体、分子量调节剂、碱性物质的重量份数如下：
进一步地，所述用于制备种子乳液的去离子水、乳化剂1、乳化剂2、引发剂、苯乙烯、丁二烯、羧酸单体、分子量调节剂的重量份数如下：
进一步地，所述阴离子乳化剂选自烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸钠、烷基酚醚硫酸铵、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐中的至少一种。
进一步地，所述反应型乳化剂选自对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烷基丙烯酸-2-乙磺酸钠盐中的至少一种。
进一步地，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
进一步地，所述丙烯酸酯单体选自丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯中的至少一种。
进一步地，所述羧酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸或衣康酸中的至少一种。
进一步地，所述分子量调节剂选自正十二硫醇、叔十二硫醇、正丁硫醇中的至少一种。
进一步地，所述碱性物质选自碱金属的氢氧化物，优选30％及以下质量分数的碱性物质。
本发明的另一个目的是提供一种根据上述制备方法制备得到的小粒径羧基丁苯胶乳。
进一步地，所述小粒径羧基丁苯胶乳的粒径为85-100nm。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
1)本发明的小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法，通过阴离子乳化剂和反应型乳化剂的复合使用，使制得的小粒径羧基丁苯胶乳的稳定性更好，乳化剂用量更少，综合表现为乳液的机械稳定性和化学稳定性更好。
2)通过在加入适量丙烯酸酯类单体，使制得的小粒径羧基丁苯胶乳在能够提供良好的粘结力的同时提高纸张表面的光泽度及耐光性能。
3)本发明的小粒径羧基丁苯胶乳能够满足铜版纸、白板纸面层涂布涂料配制的要求，尤其适合于高速涂布的涂布工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备种子乳液
聚合釜抽真空后，加入去离子水、烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、过硫酸钠，升温至70℃，滴加加入苯乙烯、丁二烯、丙烯酸、正十二硫醇的混合物溶液进行自由基乳液共聚反应，反应时间为8小时，升温至90℃保温0.5小时，冷却后过滤，制得种子乳液；
其中，去离子水、烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、过硫酸钠、苯乙烯、丁二烯、丙烯酸、正十二硫醇的重量份数为：
步骤2、制备小粒径羧基丁苯胶乳
聚合釜抽真空后，加入去离子水、烷基二苯醚二磺酸钠、2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、过硫酸钠和种子乳液，升温至70℃，滴加加入苯乙烯、丁二烯、丙烯腈、丙烯酸、正十二硫醇的混合物溶液进行自由基乳液共聚反应，反应时间为3小时，升温至90℃保温2小时，冷却后用10wt％氢氧化钠水溶液调节至pH＝5-9，过滤，制得小粒径羧基丁苯胶乳；
其中，去离子水、烷基二苯醚二磺酸钠、2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、过硫酸钠、种子乳液、苯乙烯、丁二烯、丙烯腈、丙烯酸、正十二硫醇、氢氧化钠(10wt％)的重量份数为：
实施例2
本实施例提供一种小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备种子乳液
聚合釜抽真空后，加入去离子水、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、过硫酸铵，升温至90℃，滴加加入苯乙烯、丁二烯、马来酸、叔十二硫醇的混合物溶液进行自由基乳液共聚反应，反应时间为5小时，升温至90℃保温0.5小时，冷却后过滤，制得种子乳液；
其中，去离子水、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、过硫酸铵、苯乙烯、丁二烯、马来酸、叔十二硫醇的重量份数为：
步骤2、制备小粒径羧基丁苯胶乳
聚合釜抽真空后，加入去离子水、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、过硫酸铵和种子乳液，升温至90℃，滴加加入苯乙烯、丁二烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、马来酸、衣康酸、叔十二硫醇的混合物溶液进行自由基乳液共聚反应，反应时间为6小时，升温至90℃保温2小时，冷却后用30wt％氢氧化钠水溶液调节至pH＝5-9，过滤，制得小粒径羧基丁苯胶乳；
其中，去离子水、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、过硫酸铵、种子乳液、苯乙烯、丁二烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、马来酸、衣康酸、叔十二硫醇、氢氧化钠(30wt％)的重量份数为：
实施例3
本实施例提供一种小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备种子乳液
聚合釜抽真空后，加入去离子水、烷基苯磺酸钠、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基丙烯酸-2-乙磺酸钠、过硫酸钾，升温至80℃，滴加加入苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、正丁硫醇的混合物溶液进行自由基乳液共聚反应，反应时间为7小时，升温至90℃保温0.5小时，冷却后过滤，制得种子乳液；
其中，去离子水、烷基苯磺酸钠、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基丙烯酸-2-乙磺酸钠、过硫酸钾、苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、正丁硫醇的重量份数为：
步骤2、制备小粒径羧基丁苯胶乳
聚合釜抽真空后，加入去离子水、烷基苯磺酸钠、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基丙烯酸-2-乙磺酸钠、过硫酸钾和种子乳液，升温至80℃，滴加加入苯乙烯、丁二烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、衣康酸、正丁硫醇的混合物溶液进行自由基乳液共聚反应，反应时间为4.5小时，升温至90℃保温2小时，冷却后用20wt％氢氧化钠水溶液调节至pH＝5-9，过滤，制得小粒径羧基丁苯胶乳；
其中，离子水、烷基苯磺酸钠、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠、烷基丙烯酸-2-乙磺酸钠、过硫酸钾、种子乳液、苯乙烯、丁二烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、衣康酸、正丁硫醇、氢氧化钠(20wt％)的重量份数为：
实施例4
本实施例提供一种小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备种子乳液
聚合釜抽真空后，加入去离子水、烷基硫酸钠、烷基酚醚硫酸铵、对苯乙烯磺酸钠、过硫酸铵，升温至80℃，滴加加入苯乙烯、丙烯酸乙酯、富马酸、正丁硫醇、正十二硫醇的混合物溶液进行自由基乳液共聚反应，反应时间为6小时，升温至90℃保温0.5小时，冷却后过滤，制得种子乳液；
其中，去离子水、烷基硫酸钠、烷基酚醚硫酸铵、对苯乙烯磺酸钠、过硫酸铵、苯乙烯、丙烯酸乙酯、富马酸、正丁硫醇、正十二硫醇的重量份数为：
步骤2、制备小粒径羧基丁苯胶乳
聚合釜抽真空后，加入去离子水、烷基硫酸钠、对苯乙烯磺酸钠、过硫酸铵、过硫酸钠和种子乳液，升温至85℃，滴加加入苯乙烯、丁二烯、丙烯腈、丙烯酸丁酯、富马酸、丙烯酸、正丁硫醇、正十二硫醇的混合物溶液进行自由基乳液共聚反应，反应时间为5小时，升温至90℃保温2小时，冷却后用20wt％氢氧化钠水溶液调节至pH＝5-9，过滤，制得小粒径羧基丁苯胶乳；
其中，去离子水、烷基硫酸钠、对苯乙烯磺酸钠、过硫酸铵、过硫酸钠、种子乳液、苯乙烯、丁二烯、丙烯腈、丙烯酸丁酯、富马酸、丙烯酸、正丁硫醇、正十二硫醇、氢氧化钠(20wt％)的重量份数为：
对比试验
以按照专利CN102786620 A(小粒径羧基丁苯胶乳及其制备方法)的说明书实施例2的方案制备的小粒径羧基丁苯胶乳作为对比组；
以按照本发明实施例1-4的制备方法制备的小粒径羧基丁苯胶乳分别作为实验组1-4；
分别检测对比组和实验组1-4的如下指标：
总固含量：采用标准SH/T1154-92检测；
粘度：采用标准SH/T1152-92检测；
pH值：采用标准SH/T1150-92检测；
表面张力：采用标准SH/T1156-92检测；
机械稳定性：采用标准SH/T1151-92检测；
化学稳定性：采用标准SH/T1608-95检测；
粒径：采用Malvern ZETA SIZER粒径仪检测；
检测结果见表1：
表1对比组和实验组1-4的各指标的检测结果
由上表中检测结果可以看出，相比于对照组，使用本发明实施例1～4的制备方法制得的小粒径羧基丁苯胶乳稳定性更好，机械稳定性、化学稳定性更优异。
同时，分别将对比组和实验组1-4的小粒径羧基丁苯胶乳应用于纸张的涂布工艺；通过观察发现，使用实验组1-4的小粒径羧基丁苯胶乳的纸张表面的光泽度及耐光性能优于对照组。
由上述实施例可知，本发明的小粒径羧基丁苯胶乳及其制备方法，通过阴离子乳化剂和反应型乳化剂的复合使用，使制得的小粒径羧基丁苯胶乳的稳定性更好，乳化剂用量更少，综合表现为乳液的机械稳定性和化学稳定性更好；通过在加入适量丙烯酸酯类单体，使制得的小粒径羧基丁苯胶乳在能够提供良好的粘结力的同时提高纸张表面的光泽度及耐光性能；能够满足铜版纸、白板纸面层涂布涂料配制的要求，尤其适合于高速涂布的涂布工艺。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该实用进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种小粒径羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：聚合釜抽真空后，加入去离子水、乳化剂1、乳化剂2、引发剂、种子乳液，开启搅拌并升温至70～90℃；向釜内滴加苯乙烯、丁二烯、丙烯酸酯单体、羧酸单体、分子量调节剂的混合物进行自由基乳液共聚反应，反应时间3-6小时，升温至90℃保温2小时，冷却后用碱性物质调节至pH＝5-9，过滤，制得羧基丁苯胶乳；
其中所述种子乳液的制备方法包括如下步骤：聚合釜抽真空后，加入去离子水、乳化剂1、乳化剂2、引发剂，开启搅拌并升温至70～90℃；向釜内滴加苯乙烯、丁二烯、羧酸单体、分子量调节剂的混合物进行自由基乳液共聚反应，反应时间5-8小时，升温至90℃保温0.5小时，冷却后过滤，制得种子乳液；
其中所述乳化剂1为阴离子乳化剂，所述乳化剂2为反应型乳化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述用于制备羧基丁苯胶乳的去离子水、乳化剂1、乳化剂2、引发剂、种子乳液、苯乙烯、丁二烯、丙烯酸酯单体、羧酸单体、分子量调节剂、碱性物质的重量份数如下：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述用于制备种子乳液的去离子水、乳化剂1、乳化剂2、引发剂、苯乙烯、丁二烯、羧酸单体、分子量调节剂的重量份数如下：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子乳化剂选自选自烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸钠、烷基酚醚硫酸铵、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐中的至少一种；所述反应型乳化剂选自对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烷基丙烯酸-2-乙磺酸钠盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯单体选自丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸或衣康酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分子量调节剂选自正十二硫醇、叔十二硫醇、正丁硫醇中的至少一种。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的小粒径羧基丁苯胶乳。
10.根据权利要求9所述的小粒径羧基丁苯胶乳，其特征在于，所述小粒径羧基丁苯胶乳的粒径为85-100nm。
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