CN109167019A - 一种电池负极材料及其制备方法和制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电池负极材料及其制备方法和制备装置,其中电池负极材料由以下原料制成:氧化石墨、去离子水、SnCl4•5H2O、甲基四胺、乌洛托品、氢氧化钠溶液以及无水乙醇,制备方法包括:制备SnO2钠离子材料,将SnO2钠离子材料溶于预处理氧化石墨烯水溶液,超声处理15min,得到三次混合液,将三次混合液加入到微波消解仪的高压反应罐中调至二次预设压强和二次预设温度,反应二次预设时间,得到前置产物,将前置产物进行高速离心水洗,120℃真空干燥,得到电池负极材料,SnO2与石墨烯以及钠离子相结合能过有效的阻止石墨烯在实际应用中聚集堆叠,提高石墨烯的比表面利用率,提高离子的扩散性能,从而改善石墨烯的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域,特别涉及一种电池负极材料及其制备方法和制备装置。
背景技术
负极材料在锂离子电池中同样具有极其重要的地位。几乎每一代锂离子电池的划分都以负极材料的革新所定义。从第一代锂负极到第二代石墨负极再到现在逐渐开始商业化的硅负极,每次负极材料的革新都为锂离子电池的性能带来巨大飞跃。与正极材料相比,目前商业锂离子电池体系中采用的负极材料较为单一,基本为石墨类碳材料。但该类材料比容量较低、倍率充放电性能较差,并且在电解液中较不稳定,有特殊的物理和化学性能。石墨烯作为一种新型的材料比容量较高,但是由于石墨烯纳米片之间较强的π-π作用及范德华力,导致石墨烯在实际应用中容易聚集堆叠,降低了其有效的比表面利用率,影响离子的扩散,从而影响石墨烯电化学性能的充分发挥。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题,本发明提供一种电池负极材料及其制备方法和装置。
根据本公开实施例的第一方面,提供一种电池负极材料,所述电池负极材料由以下的原料制成:氧化石墨、去离子水、SnCl4·5H2O、甲基四胺、乌洛托品、氢氧化钠溶液以及无水乙醇。第一方面的一种电池负极材料,。
可选的,所述SnCl4•5H2O与所述乌洛托品的质量比为1:0.2。
根据本公开的第二方面,提供一种电池负极材料的制备方法,包括以下步骤:
将氧化石墨溶解于去离子水中,得到氧化石墨溶液;
将所述所述氧化石墨溶液超声分散处理,得到氧化石墨烯水溶液;
在所述氧化石墨烯水溶液加入到微波消解仪的高压反应罐中,调至一次预设压强和一次预设温度,反应一次预设时间,得到预处理氧化石墨烯水溶液;
将SnCl4·5H2O溶于去离子水,加入甲基四胺和乌洛托品,得到一次混合液;
在所述一次混合液中逐滴加入0.6mol/L的氢氧化钠溶液,得到二次混合液;
将所述二次混合液置入水热反应釜中密封,反应温度条件为130~150℃,反应时间控制在7h,取出反应物后用无水乙醇洗涤,并干燥处理,得到SnO2钠离子材料;
将所述SnO2钠离子材料溶于所述预处理氧化石墨烯水溶液,超声处理15min,得到三次混合液;
将所述三次混合液加入到微波消解仪的高压反应罐中调至二次预设压强和二次预设温度,反应二次预设时间,得到前置产物;
将所述前置产物进行高速离心水洗,120℃真空干燥,得到所述电池负极材料。
应用第二方面提供的电池负极材料的制备方法,首先制备氧化石墨烯水溶液通过在微波消解仪中进行高压反应,极大的提高氧化石墨烯水溶液的均匀性,有利于后续步骤的反应,在一次混合液中逐滴加入氢氧化钠溶液,有利于氢氧化钠与一次混合液的充分接触,得到的SnO2钠离子材料更为纯净;SnO2晶体具有四方晶系和正交晶系两种SnO2基的电极材料具有很好的嵌碳性能,循环性能好、倍率性好等优点,其理论可逆容量高。SnO2与石墨烯以及钠离子相结合能过有效的阻止石墨烯在实际应用中聚集堆叠,提高石墨烯的比表面利用率,提高离子的扩散性能,从而改善石墨烯的电化学性能。
可选的,所述一次预设压强为5MPa,所述一次预设温度为300℃,所述一次预设时间为6h。
可选的,所述SnCl4·5H2O与所述去离子水的质量比为1:100。
可选的,所述二次预设压强为2MPa,所述二次预设温度200℃,所述二次预设时间为8h。
根据本公开的第三方面,提供一种电池负极材料的制备装置,用于将所述氢氧化钠溶液逐滴加入到所述一次混合溶液中,其特征在于,所述制备装置包括:驱动装置和滴管装置,所述驱动装置用于驱动滴管装置,所述驱动装置包括伺服电机、螺杆、螺母、滑块以及导轨,所述伺服电机与所述螺杆转动连接并带动螺杆转动,所述螺母的中心线与所述螺杆的中心线相重合,所述螺母沿所述螺杆的中心线移动,所述螺母与所述滑块相连接,所述滑块与所述导轨滑动连接;
所述滴管装置包括滴管本体和活塞,所述活塞内部设置有溶液容置腔,所述活塞通过连接杆与所述滑块相连接,所述滴管本体远离所述驱动装置的一段设置有滴管管嘴,所述滴管管嘴的内部与所述溶液容置腔相连通。
可选的,所述活塞的外壁与所述滴管本体的内壁之间设置有密封圈。
可选的,所述密封圈包括上密封圈和下密封圈,所述上密封圈的形状与所述下密封圈的形状相匹配。
可选的,所述滴管管嘴的内部呈圆锥台状,所述滴管管嘴的直径在沿从所述驱动装置到所述滴管管嘴的方向上逐渐减小。
第三方面的一种电池负极材料的制备装置,使用时,首先溶液放入溶液容置腔中,通过伺服电机控制螺杆转动,从而控制滑块的水平移动,进而控制活塞的水平移动,实现对于溶液滴出量的精确控制,第三方面提供的电池负极材料的制备装置能够实现向一次混合液中逐滴加入精确量的氢氧化钠溶液,使得得到的二次混合溶液更加满足实验的需求,得到的SnO2与石墨烯以及钠离子相结合更能过有效的阻止石墨烯在实际应用中聚集堆叠,提高石墨烯的比表面利用率,提高离子的扩散性能,从而改善石墨烯的电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据一示例性实施例提供的一种电池负极材料的制备方法的流程示意图;
图2为根据一示例性实施例提供的一种电池负极材料的制备装置的整体示意图;
图3为根据一示例性实施例提供的一种电池负极材料的制备装置的A区域放大示意图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明,其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时,除非另有表示,不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反,它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
一种电池负极材料,所述电池负极材料由以下的原料制成:氧化石墨、去离子水、SnCl4·5H2O、甲基四胺、乌洛托品、氢氧化钠溶液以及无水乙醇。本实施例的电池负极材料SnO2与石墨烯以及钠离子相结合能过有效的阻止石墨烯在实际应用中聚集堆叠,提高石墨烯的比表面利用率,提高离子的扩散性能,从而改善石墨烯的电化学性能。
实施例一
图1是根据一示例性实施例提供的电池负极材料的制备方法的流程示意图,包括如下步骤:
在步骤S1中,将氧化石墨溶解于去离子水中,得到氧化石墨溶液。
在步骤S2中,将所述所述氧化石墨溶液超声分散处理,得到氧化石墨烯水溶液。
在步骤S3中,在所述氧化石墨烯水溶液加入到微波消解仪的高压反应罐中,调至一次预设压强和一次预设温度,反应一次预设时间,得到预处理氧化石墨烯水溶液。
在步骤S4中,将SnCl4·5H2O溶于去离子水,加入甲基四胺和乌洛托品,得到一次混合液。
在步骤S5中,在所述一次混合液中逐滴加入0.6mol/L的氢氧化钠溶液,得到二次混合液。
在步骤S6中,将所述二次混合液置入水热反应釜中密封,反应温度条件为130~150℃,反应时间控制在7h,取出反应物后用无水乙醇洗涤,并干燥处理,得到SnO2钠离子材料。
在步骤S7中,将所述SnO2钠离子材料溶于所述预处理氧化石墨烯水溶液,超声处理15min,得到三次混合液。
在步骤S8中,将所述三次混合液加入到微波消解仪的高压反应罐中调至二次预设压强和二次预设温度,反应二次预设时间,得到前置产物。
在步骤S5中,将所述前置产物进行高速离心水洗,120℃真空干燥,得到所述电池负极材料。
应用本实施例提供的电池负极材料的制备方法,首先制备氧化石墨烯水溶液通过在微波消解仪中进行高压反应,极大的提高氧化石墨烯水溶液的均匀性,有利于后续步骤的反应,在一次混合液中逐滴加入氢氧化钠溶液,有利于氢氧化钠与一次混合液的充分接触,得到的SnO2钠离子材料更为纯净;SnO2晶体具有四方晶系和正交晶系两种SnO2基的电极材料具有很好的嵌碳性能,循环性能好、倍率性好等优点,其理论可逆容量高。SnO2与石墨烯以及钠离子相结合能过有效的阻止石墨烯在实际应用中聚集堆叠,提高石墨烯的比表面利用率,提高离子的扩散性能,从而改善石墨烯的电化学性能。
实施例二
包括如下步骤:
在步骤S1中,将氧化石墨溶解于去离子水中,得到氧化石墨溶液。
在步骤S2中,将所述所述氧化石墨溶液超声分散处理,得到氧化石墨烯水溶液。
在步骤S3中,在所述氧化石墨烯水溶液加入到微波消解仪的高压反应罐中,调至一次预设压强和一次预设温度,反应一次预设时间,得到预处理氧化石墨烯水溶液。
其中,所述一次预设压强为5MPa,所述一次预设温度为300℃,所述一次预设时间为6h。设置的压强,温度以及时间经过实验证明,能够显著提高氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的分散性,有利于后续的反应。
在步骤S4中,将SnCl4·5H2O溶于去离子水,加入甲基四胺和乌洛托品,得到一次混合液。
在步骤S5中,在所述一次混合液中逐滴加入0.6mol/L的氢氧化钠溶液,得到二次混合液。
在步骤S6中,将所述二次混合液置入水热反应釜中密封,反应温度条件为130~150℃,反应时间控制在7h,取出反应物后用无水乙醇洗涤,并干燥处理,得到SnO2钠离子材料。
在步骤S7中,将所述SnO2钠离子材料溶于所述预处理氧化石墨烯水溶液,超声处理15min,得到三次混合液。
在步骤S8中,将所述三次混合液加入到微波消解仪的高压反应罐中调至二次预设压强和二次预设温度,反应二次预设时间,得到前置产物。
在步骤S5中,将所述前置产物进行高速离心水洗,120℃真空干燥,得到所述电池负极材料。
实施例三
包括如下步骤:
在步骤S1中,将氧化石墨溶解于去离子水中,得到氧化石墨溶液。
在步骤S2中,将所述所述氧化石墨溶液超声分散处理,得到氧化石墨烯水溶液。
在步骤S3中,在所述氧化石墨烯水溶液加入到微波消解仪的高压反应罐中,调至一次预设压强和一次预设温度,反应一次预设时间,得到预处理氧化石墨烯水溶液。
在步骤S4中,将SnCl4·5H2O溶于去离子水,加入甲基四胺和乌洛托品,得到一次混合液。
其中,所述SnCl4•5H2O与所述去离子水的质量比为1:100。
在步骤S5中,在所述一次混合液中逐滴加入0.6mol/L的氢氧化钠溶液,得到二次混合液。
在步骤S6中,将所述二次混合液置入水热反应釜中密封,反应温度条件为130~150℃,反应时间控制在7h,取出反应物后用无水乙醇洗涤,并干燥处理,得到SnO2钠离子材料。
在步骤S7中,将所述SnO2钠离子材料溶于所述预处理氧化石墨烯水溶液,超声处理15min,得到三次混合液。
在步骤S8中,将所述三次混合液加入到微波消解仪的高压反应罐中调至二次预设压强和二次预设温度,反应二次预设时间,得到前置产物。
在步骤S5中,将所述前置产物进行高速离心水洗,120℃真空干燥,得到所述电池负极材料。
实施例四
包括如下步骤:
在步骤S1中,将氧化石墨溶解于去离子水中,得到氧化石墨溶液。
在步骤S2中,将所述所述氧化石墨溶液超声分散处理,得到氧化石墨烯水溶液。
在步骤S3中,在所述氧化石墨烯水溶液加入到微波消解仪的高压反应罐中,调至一次预设压强和一次预设温度,反应一次预设时间,得到预处理氧化石墨烯水溶液。
在步骤S4中,将SnCl4·5H2O溶于去离子水,加入甲基四胺和乌洛托品,得到一次混合液。
在步骤S5中,在所述一次混合液中逐滴加入0.6mol/L的氢氧化钠溶液,得到二次混合液。
在步骤S6中,将所述二次混合液置入水热反应釜中密封,反应温度条件为130~150℃,反应时间控制在7h,取出反应物后用无水乙醇洗涤,并干燥处理,得到SnO2钠离子材料。
在步骤S7中,将所述SnO2钠离子材料溶于所述预处理氧化石墨烯水溶液,超声处理15min,得到三次混合液。
在步骤S8中,将所述三次混合液加入到微波消解仪的高压反应罐中调至二次预设压强和二次预设温度,反应二次预设时间,得到前置产物。
其中,所述二次预设压强为2MPa,所述二次预设温度200℃,所述二次预设时间为8h。
在步骤S5中,将所述前置产物进行高速离心水洗,120℃真空干燥,得到所述电池负极材料。
图2为根据一示例性实施例提供的一种电池负极材料的制备装置的整体示意图,用于将所述氢氧化钠溶液逐滴加入到所述一次混合溶液中,其特征在于,所述制备装置包括:驱动装置1和滴管装置2,所述驱动装置1用于驱动滴管装置2,所述驱动装置1包括伺服电机11、螺杆12、螺母13、滑块14以及导轨15,所述伺服电机11与所述螺杆转动连接并带动螺杆12转动,所述螺母13的中心线与所述螺杆12的中心线相重合,所述螺母13沿所述螺杆12的中心线移动,所述螺母13与所述滑块14相连接,所述滑块14与所述导轨15滑动连接;
所述滴管装置2包括滴管本体21和活塞22,所述活塞22内部设置有溶液容置腔211,所述活塞22通过连接杆16与所述滑块14相连接,所述滴管本体21远离所述驱动装置1的一段设置有滴管管嘴212,所述滴管管嘴212的内部与所述溶液容置腔211相连通。
使用时,首先溶液放入溶液容置腔211中,通过伺服电机11控制螺杆12转动,从而控制滑块14的水平移动,进而控制活塞22的水平移动,实现对于溶液滴出量的精确控制,第三方面提供的电池负极材料的制备装置能够实现向一次混合液中逐滴加入精确量的氢氧化钠溶液,使得得到的二次混合溶液更加满足实验的需求,得到的SnO2与石墨烯以及钠离子相结合更能过有效的阻止石墨烯在实际应用中聚集堆叠,提高石墨烯的比表面利用率,提高离子的扩散性能,从而改善石墨烯的电化学性能。
图2示出的另一种实施例,所述活塞22的外壁与所述滴管本体21的内壁之间设置有密封圈221,密封圈221可以防止溶液的溢出。
图2示出的的另一种实施例,所述密封圈221包括上密封圈222和下密封圈223,所述上密封圈222的形状与所述下密封圈223的形状相匹配,密封圈221套入活塞22表面时,必然有一个缺口,将密封圈221设置为上密封圈222和下密封圈223,将两个密封圈的开口位置错开就能实现整个密封圈无缺口。
图2示出的的另一种实施例,所述滴管管嘴212的内部呈圆锥台状,所述滴管管嘴212的直径在沿从所述驱动装置1到所述滴管管嘴212的方向上逐渐减小,这样设置可以减缓溶液滴出时的速度,防止溶液喷射而出。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后,将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的,本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是,本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种电池负极材料,其特征在于,所述电池负极材料由以下的原料制成:氧化石墨、去离子水、SnCl4·5H2O、甲基四胺、乌洛托品、氢氧化钠溶液以及无水乙醇。
2.如权利要求1所述的一种电池负极材料,其特征在于,所述SnCl4·5H2O与所述乌洛托品的质量比为1:0.2。
3.一种电池负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氧化石墨溶解于去离子水中,得到氧化石墨溶液;
将所述所述氧化石墨溶液超声分散处理,得到氧化石墨烯水溶液;
在所述氧化石墨烯水溶液加入到微波消解仪的高压反应罐中,调至一次预设压强和一次预设温度,反应一次预设时间,得到预处理氧化石墨烯水溶液;
将SnCl4·5H2O溶于去离子水,加入甲基四胺和乌洛托品,得到一次混合液;
在所述一次混合液中逐滴加入0.6mol/L的氢氧化钠溶液,得到二次混合液;
将所述二次混合液置入水热反应釜中密封,反应温度条件为130~150℃,反应时间控制在7h,取出反应物后用无水乙醇洗涤,并干燥处理,得到SnO2钠离子材料;
将所述SnO2钠离子材料溶于所述预处理氧化石墨烯水溶液,超声处理15min,得到三次混合液;
将所述三次混合液加入到微波消解仪的高压反应罐中调至二次预设压强和二次预设温度,反应二次预设时间,得到前置产物;
将所述前置产物进行高速离心水洗,120℃真空干燥,得到所述电池负极材料。
4.如权利要求3所述的一种电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述一次预设压强为5MPa,所述一次预设温度为300℃,所述一次预设时间为6h。
5.如权利要求3所述的一种电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述SnCl4·5H2O与所述去离子水的质量比为1:100。
6.如权利要求3所述的一种电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述二次预设压强为2MPa,所述二次预设温度200℃,所述二次预设时间为8h。
7.一种电池负极材料的制备装置,用于将所述氢氧化钠溶液逐滴加入到所述一次混合溶液中,其特征在于,所述制备装置包括:驱动装置(1)和滴管装置(2),所述驱动装置(1)用于驱动滴管装置(2),所述驱动装置(1)包括伺服电机(11)、螺杆(12)、螺母(13)、滑块(14)以及导轨(15),所述伺服电机(11)与所述螺杆转动连接并带动螺杆(12)转动,所述螺母(13)的中心线与所述螺杆(12)的中心线相重合,所述螺母(13)沿所述螺杆(12)的中心线移动,所述螺母(13)与所述滑块(14)相连接,所述滑块(14)与所述导轨(15)滑动连接;
所述滴管装置(2)包括滴管本体(21)和活塞(22),所述活塞(22)内部设置有溶液容置腔(211),所述活塞(22)通过连接杆(16)与所述滑块(14)相连接,所述滴管本体(21)远离所述驱动装置(1)的一段设置有滴管管嘴(212),所述滴管管嘴(212)的内部与所述溶液容置腔(211)相连通。
8.如权利要求7所述的一种电池负极材料的制备装置,其特征在于,所述活塞(22)的外壁与所述滴管本体(21)的内壁之间设置有密封圈(221)。
9.如权利要求8述的一种电池负极材料的制备装置,其特征在于,所述密封圈(221)包括上密封圈(222)和下密封圈(223),所述上密封圈(222)的形状与所述下密封圈(223)的形状相匹配。
10.如权利要求7至9任意一项权利要求所述的一种电池负极材料的制备装置,其特征在于,所述滴管管嘴(212)的内部呈圆锥台状,所述滴管管嘴(212)的直径在沿从所述驱动装置(1)到所述滴管管嘴(212)的方向上逐渐减小。
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