CN108878827B - 一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料及其制备方法，属于锂电池正极材料技术领域。它解决了现有正极材料循环稳定性和倍率性能不高等问题，一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料，包括高镍三元正极材料和包覆层，包覆层由氧化硅和氧化钛构成，多元高镍正极材料所述材料中的镍、钴、锰元素的摩尔比为0.7:0.2:0.25。

Description

一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池正极材料的技术领域，涉及一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料及其制备方法。
背景技术
目前，已经大规模商业化生产的正极材料种类有限，如磷酸铁锂、三元、钴酸锂等。在这其中，三元锂电池由于具有更高的能量密度，相对较低的生产成本而受到企业的重视。但是多年来，由于三元正极材料设计思路简单，所以材料种类很有限，现在流行的大规模商业化应用的材料有523、622和811，由于523、622三元正极材料的可逆容量仍然不能满足电动汽车动力电池日益增长的容量要求。811由于镍含量很高，材料的碱性强，易吸水，更容易使正极粘结剂PVDF发生团聚，进而影响加工性能，甚至不能生产。因此，三元材料的发展遇到了瓶颈。
目前，对于锂离子正极材料的表面包覆物质包括单层的SiO2、B2O3、Al2O3、LiAlO2、TiO2、碳、石墨烯、V2O5等。单一的包覆物质可以提升材料的性能。但是并不能达到倍率性能和性能同时提升。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料，本发明的第二个目的是提供一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料的制备方法。
本发明的第一个目的可通过下列技术方案来实现：一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料，其特征在于，包括高镍三元正极材料和包覆层，所述的包覆层由氧化硅和氧化钛构成，所述的多元高镍正极材料所述材料中的镍、钴、锰元素的摩尔比为0.7:0.2:0.25。
本发明的第二个目的可通过下列技术方案来实现：一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比0.7:0.2:0.25的比例溶解于去除O2的去离子水中；
(2)将步骤(1)中的金属盐溶液和氢氧化钠溶液按照流量1:1.15的比例输送到反应釜中，同时通入氨水；控制整个反应体系的pH为11.5，控制反应釜的搅拌速率为580r/min，反应浆料的温度为65℃；
(3)将步骤(2)中反应后的浆料过滤，洗涤，120℃干燥，得到高镍三元前驱体；
(4)将步骤(3)中的前驱体与碳酸锂摩尔1:0.53的比例在混料机中混合均匀；
(5)将步骤(4)中混匀后的物料放入匣钵中推入窑炉，反应温度785℃，反应时间18个小时，整个过程中通入O2，反应结束即得目标产物；
(6)将步骤(5)中的目标产物即高镍三元正极材料加入到无水乙醇中，搅拌超声分散均匀，得到浑浊液；
(7)将钛源和硅源按比例加入到无水乙醇中，得到分散液；
(8)将步骤(7)所述的分散液倒入步骤(6)所得浑浊液中，加热搅拌使溶剂蒸干，然后烘干，得到包覆材料前驱体；
(9)将步骤(8)中所述的包覆材料前驱体放入马弗炉中高温煅烧，得到所述的双氧化合物包覆的高镍三元正极材料。
优选的，所述步骤(7)中钛源是钛酸丁烯酯，硅源是正硅酸乙酯。
优选的，所述步骤(8)中分散液和浑浊液的体积比为1:1-1:10。
优选的，所述步骤(8)中的加热温度为50℃，搅拌速度为1000r/min。
优选的，所述步骤(9)中的高温煅烧的温度为300℃，反应时间为10h，升温速率为1℃/min。
本发明的有益效果：
1.传统的三元正极材料是以镍、钴、锰的摩尔比例加和为1的思想来设计的，而本高镍正极材料则以三元材料中锂(+1价)、镍(+2价)、钴(+3价)、锰(+4价)各元素摩尔配比满足物质电中性的原理制备出一种新型的高镍三元正极材料LiNi0.7Co0.2Mn0.25O2，由于材料中镍的含量较高，所以提高了材料的可逆容量，同时本材料因为满足物质电中性的原理，所以在充放电的过程中结构要比传统正极材料稳定，循环性能更优。
2.本发明使用氧化硅和氧化钛两种常见的氧化物包覆材料对多元正极材料进行保护，两种氧化物在高温煅烧过程中所呈现出不同成膜速率对最终整体的包覆层的均匀程度有很大的提升。且少量的氧化钛可以与材料表面残留的锂反应形成锂钛氧快离子导体，有益于材料的倍率性能的提升，而氧化硅是很好的正极包覆材料，它对于材料与电解液副反应的抑制具有显著的效果。两种氧化物共同形成一层包覆层，对材料的包覆起到1+1>2的效果。这样既提升了材料的循环稳定性，又提升了材料的倍率性能，体现出了双氧化物包覆的优势所在。
3.双氧化合物包覆的高镍三元正极材料具有很好的材料循环稳定性和材料的倍率性能。
4.本发明实施例的方法制备流程简单，成本低廉，适用于工业化生产。
附图说明
图1为未包覆的高镍三元正极材料扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
实施例1高镍三元正极材料的制备
将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比0.7:0.2:0.25的比例溶解于去除O2的去离子水中；将金属盐溶液和氢氧化钠溶液按照流量1:1.15的比例输送到反应釜中，同时通入氨水；控制整个反应体系的pH为11.5，控制反应釜的搅拌速率为580r/min，反应浆料的温度为65℃。；反应后的浆料过滤，洗涤，干燥，得到高镍三元前驱体；将高镍三元前驱体与碳酸锂摩尔1:0.53的比例在混料机中混合均匀；混匀后的物料放入匣钵中推入窑炉，反应温度785℃，反应时间18个小时，整个过程中通入O2，反应结束即得目标产物。
实施例2双氧化物包覆多元高镍正极材料的制备方法之一
(1)将3g镍钴锰三元正极材料Li(Ni0.4Co0.4Mn0.2)O2分散于30mL无水乙醇中超声30min，然后搅拌得到浑浊液；
(2)将32.1mg的钛酸丁烯酯和26.03mgTEOS分散在30mL无水乙醇中超声使其分散均匀得到分散液；
(3)将步骤(2)中得到的分散液倒入步骤(1)所得的浑浊液中，50℃加热搅拌，转速为1000r/min，反应5h，升高温度加热蒸干，取出材料干燥待用；
(4)将步骤(3)中得到的包覆材料前驱体放入马弗炉中300℃煅烧10h，1℃/min。得到最终双氧化物包覆镍钴锰三元正极材料。
该双氧化物包覆的镍钴锰三元正极材料中，双氧化物的质量百分比为0.5wt％，其中氧化硅与氧化钛的质量比为1:1，双氧化物形成厚度为1nm的均匀包覆层。
实施例3电池的组装
称取0.45g本发明实施例2所得双氧化物包覆多元高镍正极材料和实施例1所得的多元高镍正极材料作为电池正极进行组装，加入0.025g导电碳黑作导电剂和0.025g PVDF(聚偏氟乙烯)作粘结剂，混合均匀后涂在铝箔上制成正极片，在真空手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard 2300为隔膜，1mol/L LiPF 6/EC:DMC(体积比1:1)为电解液，组装成CR2025的扣式电池。
对比例1
以镍钴锰三元正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2作为电池正极进行组装。
电池的组装：称取0.45g镍钴锰三元正极材料，加入0.025g导电碳黑作导电剂和0.025g PVDF(聚偏氟乙烯)作粘结剂，混合均匀后涂在铝箔上制成正极片，在真空手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard 2300为隔膜，1mol/L LiPF 6/EC:DMC(体积比1:1)为电解液，组装成CR2025的扣式电池。
实验结果
本发明实施例2所得的双氧化物包覆镍钴锰三元正极材料的包覆层厚度大约为1nm。
将实施例1-2和对比例1所组成的电池在2.75～4.3V电压范围内，0.5C倍率下，进行放电容量的测试(单位：mAh/g)，测试结果如表1所示：
表1电池的放电容量测试结果
组别 首次容量 循环100圈后的容量 容量保持率
实施例1 181.3 164.1 89.5％
实施例2 184.0 175.0 95.1％
对比例1 165.7 141.5 85.4
将实施例1-2和对比例1所组成的电池分别在0.2C、0.5C、1C、2C、5C的倍率下，测试放电容量(单位：mAh/g)，结果如表2所示：
表2电池在不同倍率下放电容量的测试结果
组别 0.2C 0.5C 1C 2C 5C
实施例1 184.1 180.1 174.7 171.9 160.6
实施例2 189.1 183.7 179.2 175.5 168.2
对比例1 169.3 158.3 143.8 129.3 104.3
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (4)

1.一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比0.7:0.2:0.25的比例溶解于去除O2的去离子水中；
(2)将步骤(1)中的金属盐溶液和氢氧化钠溶液按照流量1:1.15的比例输送到反应釜中，同时通入氨水；控制整个反应体系的pH为11.5，控制反应釜的搅拌速率为580r/min，反应浆料的温度为65℃；
(3)将步骤(2)中反应后的浆料过滤，洗涤，120℃干燥，得到高镍三元前驱体；
(4)将步骤(3)中的前驱体与碳酸锂摩尔1:0.53的比例在混料机中混合均匀；
(5)将步骤(4)中混匀后的物料放入匣钵中推入窑炉，反应温度785℃，反应时间18个小时，整个过程中通入O2，反应结束即得目标产物；
(6)将步骤(5)中的目标产物即高镍三元正极材料加入到无水乙醇中，搅拌超声分散均匀，得到浑浊液；
(7)将钛源和硅源按比例加入到无水乙醇中，得到分散液；
(8)将步骤(7)所述的分散液倒入步骤(6)所得浑浊液中，加热搅拌使溶剂蒸干，然后烘干，得到包覆材料前驱体；
(9)将步骤(8)中所述的包覆材料前驱体放入马弗炉中高温煅烧，得到所述的双氧化合物包覆的高镍三元正极材料；
所述步骤(7)中钛源是钛酸丁烯酯，硅源是正硅酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中分散液和浑浊液的体积比为1:1-1:10。
3.根据权利要求1所述的一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中的加热温度为50℃，搅拌速度为1000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种双氧化合物包覆的高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中的高温煅烧的温度为300℃，反应时间为10h，升温速率为1℃/min。
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