CN109160886A - 一种n-苯基苯甲酰胺合成方法 - Google Patents

一种n-苯基苯甲酰胺合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种N‑苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N‑二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应2~5小时后，加水淬灭反应，得到混合物；所述混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚‑乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N‑苯基苯甲酰胺。本发明反应条件温和、操作简便，反应副产物少、产率高。

Description

一种N-苯基苯甲酰胺合成方法
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种N-苯基苯甲酰胺合成方法。
背景技术
N-取代苯基苯甲酰胺类化合物具有非常广泛的生物活性，如抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗心律失常等。N-苯基苯甲酰胺作为此类化合物中最简单的一个，是非常重要的医药、农药及香料的中间体，其通用的合成方法（如反应式A）是以苯甲酸和苯胺为原料，在180~190 ℃下进行缩合反应所得，该方法原料价廉易得，然而反应温度高，操作繁琐。此外，以α，N-二苯基硝酮为原料合成N-苯基苯甲酰胺的方法也有报道。一类是利用α，N-二苯基硝酮与酰基化试剂如苯甲酰氯、苯磺酰氯、磷酰氯及醋酸酐（如反应式B）反应，得到N-苯基苯甲酰胺，该类反应所需的酰基化试剂，活性较高，投料时要在冰水浴冷却下缓慢滴加，滴加完后，又要将反应体系加热到100 ℃，所以，该方法操作复杂，反应不易控制，产率较低，特别是磷酰氯作为酰化试剂时，产率只有6.5%。另一类是利用α，N-二苯基硝酮与2-苯基-1-唑螺[2.2]戊-1-烯在苯中回流反应（如反应式C），也能以39%的产率得到N-苯基苯甲酰胺，然而，该反应有三个产物，反应复杂，并且产率较低。
因此，寻找一种反应简单、操作简便、产率较高的合成方法极为必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、产率高的N-苯基苯甲酰胺合成方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应2~5小时后，加水淬灭反应，得到混合物；所述混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺；所述α，N-二苯基硝酮与所述溶剂的质量体积比为1：80~170；所述α，N-二苯基硝酮、所述TBAF、所述碱的质量比为1：0.5~1.8：0.1~1.8。
所述溶剂是指氯代烷烃溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂中的任意一种。
所述氯代烷烃溶剂是指氯仿、二氯甲烷、四氯化碳中的任意一种。
所述腈类溶剂是指乙腈、丙腈、丁腈中的任意一种。
所述醚类溶剂是指乙醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环中的任意一种。
所述碱是指氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠、DMAP、DBU中的任意一种。
所述石油醚-乙酸乙酯柱层析中石油醚与乙酸乙酯的体积比为10：1。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以α，N-二苯基硝酮为原料，以价廉的TBAF为催化剂，常温下反应，便能以高产率得到N-苯基苯甲酰胺。由于本发明只需一步反应，反应温度为常温，反应彻底，转化率高，因此，具有反应条件温和、操作简便，反应副产物少、产率高的特点。
2、本发明反应方程式为：
所得产物为白色固体，经1H NMR和13C NMR测试（参见图1和图2），mp 163~164 oC; 1HNMR (600 MHz, CDCl3) δ 7.87 (d, J = 7.2 Hz, 3H), 7.65 (d, J = 7.8 Hz, 2H),7.55 (t, J = 7.8 Hz, 1H), 7.48 (t, J = 7.8 Hz, 2H), 7.37 (t, J = 7.8 Hz, 2H),7.16 (t, J = 7.2 Hz, 1H); 13C NMR (150 MHz, CDCl3) δ 165.7, 137.9, 135.0,131.8, 129.1, 128.8, 127.0, 124.6, 120.2. 测试结果表明与目标分子一致。
3、经对本发明产物进行X-单晶衍射测试（参见图3及表1~7），其结果表明产物为目标分子，结构正确。
表 1 晶体数据及结构
表2 主要原子坐标及等效各项同性位移参数
表3 各向异性位移参数
表4 键长
表5 键角
表6 扭转角
表7氢原子坐标及各项同性位移参数
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明1H NMR图。
图2为本发明13C NMR图。
图3为本发明X-单晶衍射图。
具体实施方式
实施例1 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为57%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：0.5：0.1。
石油醚-乙酸乙酯柱层析中石油醚与乙酸乙酯的体积比（mL/mL）为10： 1。
减压浓缩条件是指在压力为0.075MPa下，用旋转蒸发仪减压蒸馏。
实施例2 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为62%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1：0.1。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例3 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为65%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：0.1。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例4 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为60%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.8：0.1。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例5 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为69%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：0.5。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例6 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为82%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例7 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为88%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例8 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为85%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.8。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例9 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为70%。
其中：溶剂是指氯仿。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例10 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为73%。
其中：溶剂是指二氯甲烷。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例11 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为68%。
其中：溶剂是指四氯化碳。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例12 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为83%。
其中：溶剂是指丙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例13 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为81%。
其中：溶剂是指丁腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例14 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为68%。
其中：溶剂是指乙醚。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例15 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为71%。
其中：溶剂是指四氢呋喃。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例16 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为66%。
其中：溶剂是指1，4-二氧六环。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例17 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为81%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钠。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例18 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为77%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指碳酸钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例19 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为72%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指碳酸钠。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例20 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为66%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢化钠。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例21 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为45%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指DMAP。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例22 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为51%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指DBU。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例23 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应3小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为75%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例24 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应5小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为86%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1:140。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例25 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应5小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为72%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1: 80。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。
实施例26 一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应2小时后，加水淬灭反应，得到混合物；混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺，产率为83%。
其中：溶剂是指乙腈。碱是指氢氧化钾。
α，N-二苯基硝酮与溶剂的质量体积比（g/mL）为1: 170。
α，N-二苯基硝酮、TBAF、碱的质量比（g/g）为1：1.2：1.2。
石油醚-乙酸乙酯柱层析同实施例1。
减压浓缩条件同实施例1。

Claims (7)

1.一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：该方法是指将底物α，N-二苯基硝酮与TBAF溶于溶剂中，再向其中加入碱，室温下搅拌反应2~5小时后，加水淬灭反应，得到混合物；所述混合物经乙酸乙酯萃取3次后，合并有机相，该有机相经干燥后减压浓缩，并经石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得白色固体N-苯基苯甲酰胺；所述α，N-二苯基硝酮与所述溶剂的质量体积比为1：80~170；所述α，N-二苯基硝酮、所述TBAF、所述碱的质量比为1：0.5~1.8：0.1~1.8。
2.如权利要求1所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：所述溶剂是指氯代烷烃溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂中的任意一种。
3.如权利要求2所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：所述氯代烷烃溶剂是指氯仿、二氯甲烷、四氯化碳中的任意一种。
4.如权利要求2所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：所述腈类溶剂是指乙腈、丙腈、丁腈中的任意一种。
5.如权利要求2所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：所述醚类溶剂是指乙醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环中的任意一种。
6.如权利要求1所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：所述碱是指氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠、DMAP、DBU中的任意一种。
7.如权利要求1所述的一种N-苯基苯甲酰胺合成方法，其特征在于：所述石油醚-乙酸乙酯柱层析中石油醚与乙酸乙酯的体积比为10：1。
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