CN109158116A - 一锅法原位还原制备Bi/BiOBr/rGO光催化剂的方法及其在降解抗生素中的应用 - Google Patents
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Abstract
一锅法原位还原制备Bi/BiOBr/rGO光催化剂的方法及其在降解抗生素中的应用，其制备方法在于分别以Bi(NO3)3·5H2O、KBr为Bi源和Br源，与rGO一锅水热反应制备Bi/BiOBr/rGO，其中Bi为BiOBr原位还原得到，而不是通过外源性引入，所以Bi与BiOBr的结合比较紧密。所述方法简单，方便，产品性能好，成本低，在处理抗生素废水领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于废水处理剂领域，具体涉及一锅法原位还原制备Bi/BiOBr/rGO 光催化剂的方法及其在降解抗生素中的应用。
背景技术
随着人类社会的高速发展，地球环境污染日益严重，成为众多国家急需解决的难题。其中，由于抗生素的大面积使用，抗生素在环境的残留问题引起众多学者的广泛关注。许多残留抗生素进入水体后，仍然会以原形或代谢产物留在废水当中，对水中的动植物的生存有着严重危害，极易破坏水体中的生态平衡，容易产生耐药性的微生物，加上其在水体中不易被降解，通过水体的循环，通过饮用水进入人体，日积月累对人类的健康有着极大地威胁。因此，对残留抗生素的处理刻不容缓。
在过去的几十年里，光催化技术处理环境污染物引进了越来越多的关注。其显著的优点包括节能、环保等等。因此，发展好的光催化剂，特别是能在可见光下发挥高效催化性能的光催化剂成为了这一研究领域的热点问题。BiOBr是一种层状结构的半导体材料，其能带间隙为2.9eV。它的层状结构可极化相关的原子及电子轨道，从而提高光生电子和光生空穴的分离效率，进而表现出比较好的可见光催化性能。因此，BiOBr被视为一种很有前途的可见光光催化材料。但是，纯BiOBr的性能还远远达不到实际应用的水平，因此，对其进行改性，以提高其催化性能，是研究者广泛关注的焦点。例如，陈建峰用沸石改性BiOBr[专利申请号：201610292481.7]，霍宇凝等人用Ag改性BiOBr[专利申请号： 201510358697.4]，张淑娟等人用BiOCl改性BiOBr[专利申请号：201610834479.8]。
基于以上背景，我们发明了一种原位还原制备Bi/BiOBr/rGO的方法，同时用Bi和rGO共同改性BiOBr，并且Bi不是外源性引入的，而是通过将BiOBr 原位还原得到，所以Bi与BiOBr的结合更为紧密。所述方法简单、方便，产品性能好，成本低，具有广阔的应用前景。所述方法未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一锅法原位还原制备Bi/BiOBr/rGO光催化剂的方法及其在降解抗生素中的应用。
本发明采用如下技术方案，一锅法原位还原制备Bi/BiOBr/rGO光催化剂的方法，包括步骤：
(1)采用改进Hummers法氧化石墨烯(GO)，再采用水合肼还原法制备还原氧化石墨烯(rGO)；
(2)将Bi(NO3)3·5H2O、KBr、rGO分别分散在乙二醇中，超声分散均匀；
(3)待Bi(NO3)3·5H2O和KBr在各自的乙二醇中分散均匀后，将 Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液滴加至KBr的乙二醇溶液中；
(4)向由(3)所得溶液中加入葡萄糖，搅拌混和均匀后，再加入rGO的乙二醇悬浮液，再搅拌混和均匀；
(5)将由(4)所得混液转入水热反应釜进行水热反应，反应结束后，分离出固体，充分洗涤，冷冻干燥即得到Bi/BiOBr/rGO；
进一步地，上述步骤(2)中Bi(NO3)3·5H2O与KBr的摩尔比为2:3，投料时，Bi(NO3)3·5H2O与KBr的摩尔比为2:3，rGO质量占Bi(NO3)3·5H2O、KBr 和rGO投料质量总合的5％。
进一步地，所述(4)中所加葡萄糖的量为0.5-4g；
进一步地，所述(5)中水热反应温度为100℃-200℃，反应时间为8h-16h。
本发明的优点在于：同时用Bi和rGO共同改性BiOBr，并且Bi不是外源性引入的，而是通过将BiOBr原位还原得到，所以Bi与BiOBr的结合更为紧密。所述方法简单、方便，产品性能好，成本低，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1产品的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1产品对四环素的可见光催化降解性能图。
图3为本发明实施例1产品的XRD图。
具体实施方式
实施例1
采用常规改进Hummers法氧化石墨烯(GO)，再采用常规报道的水合肼还原法制备还原氧化石墨烯(rGO)；
分别称取4mmol Bi(NO3)3·5H2O(质量为1.94g)，6mmol KBr(质量为0.71 g)和rGO0.14g，将Bi(NO3)3·5H2O，KBr和rGO分别分散于不同的装有乙二醇的烧杯中。经超声分散均匀后，将Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液滴加至KBr 的乙二醇溶液中，混和均匀后，再加入2g的葡萄糖，搅拌1h后，再加入rGO 悬浮液，再搅拌2h至混和均匀，随后放置于水热反应釜中160℃反应12h。反应结束后分离出固体，用去离子水和乙醇交替洗3次，将固体冷冻干燥一晚，即得到产品Bi/BiOBr/rGO。
在一个洁净的烧杯中加入25mg Bi/BiOBr/rGO，然后加入50mL 0.05mM 的四环素水溶液，在可见光下降解四环素。在不同的降解时间点，取样检测体系中四环素的浓度，检验Bi/BiOBr/rGO对四环素的可见光催化降解性能。
实施例2
采用常规改进Hummers法氧化石墨烯(GO)，再采用常规报道的水合肼还原法制备还原氧化石墨烯(rGO)；
分别称取1mmol Bi(NO3)3·5H2O(质量为0.485g)，1.5mmol KBr(质量为 0.1775g)和rGO 0.035g，将Bi(NO3)3·5H2O，KBr和rGO分别分散于不同的装有乙二醇的烧杯中。经超声分散均匀后，将Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液滴加至 KBr的乙二醇溶液中，混和均匀后，再加入0.5g的葡萄糖，搅拌1h后，再加入rGO悬浮液，再搅拌2h至混和均匀，随后放置于水热反应釜中100℃反应8 h。反应结束后分离出固体，用去离子水和乙醇交替洗3次，将固体冷冻干燥一晚，即得到产品Bi/BiOBr/rGO。
在一个洁净的烧杯中加入25mg Bi/BiOBr/rGO，然后加入50mL 0.05mM 的四环素水溶液，在可见光下降解四环素。在不同的降解时间点，取样检测体系中四环素的浓度，检验Bi/BiOBr/rGO对四环素的可见光催化降解性能。
实施例3
采用常规改进Hummers法氧化石墨烯(GO)，再采用常规报道的水合肼还原法制备还原氧化石墨烯(rGO)；
分别称取2mmol Bi(NO3)3·5H2O(质量为0.97g)，3mmol KBr(质量为0.355 g)和rGO 0.07g，将Bi(NO3)3·5H2O，KBr和rGO分别分散于不同的装有乙二醇的烧杯中。经超声分散后，将Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液滴加至KBr的乙二醇溶液中，混和均匀后，再加入1g的葡萄糖，搅拌1h后，再加入rGO悬浮液，再搅拌2h至混和均匀，随后放置于水热反应釜中150℃反应12h。反应结束后分离出固体，用去离子水和乙醇交替洗3次，将固体冷冻干燥一晚，即得到产品Bi/BiOBr/rGO。
在一个洁净的烧杯中加入25mg Bi/BiOBr/rGO，然后加入50mL 0.05mM 的四环素水溶液，在可见光下降解四环素。在不同的降解时间点，取样检测体系中四环素的浓度，检验Bi/BiOBr/rGO对四环素的可见光催化降解性能。
实施例4
采用常规改进Hummers法氧化石墨烯(GO)，再采用常规报道的水合肼还原法制备还原氧化石墨烯(rGO)；
分别称取8mmol Bi(NO3)3·5H2O(质量为3.88g)，12mmol KBr(质量为1.42g) 和rGO 0.28g，将Bi(NO3)3·5H2O，KBr和rGO分别分散于不同的装有乙二醇的烧杯中。经超声分散后，将Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液滴加至KBr的乙二醇溶液中，混和均匀后，再加入4g的葡萄糖，搅拌1h后，再加入rGO悬浮液，再搅拌2h至混和均匀，随后放置于水热反应釜中200℃反应16h。反应结束后分离出固体，用去离子水和乙醇交替洗3次，将固体冷冻干燥一晚，即得到产品Bi/BiOBr/rGO。
在一个洁净的烧杯中加入25mg Bi/BiOBr/rGO，然后加入50mL 0.05mM 的四环素水溶液，在可见光下降解四环素。在不同的降解时间点，取样检测体系中四环素的浓度，检验Bi/BiOBr/rGO对四环素的可见光催化降解性能。
不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (5)
1.一锅法原位还原制备Bi/BiOBr/rGO光催化剂的方法及其在降解抗生素中的应用，其特征在于：
(1)采用常规改进Hummers法氧化石墨烯(GO)，再采用常规报道的水合肼还原法制备还原氧化石墨烯(rGO)；
(2)将Bi(NO3)3·5H2O、KBr、rGO分别分散在乙二醇中，超声分散均匀；
(3)待Bi(NO3)3·5H2O和KBr在各自的乙二醇中分散均匀后，将Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液滴加至KBr的乙二醇溶液中；
(4)向由(3)所得溶液中加入葡萄糖，搅拌混和均匀后，再加入rGO的乙二醇悬浮液，再搅拌混和均匀；
(5)将由(4)所得混液转入水热反应釜进行水热反应，反应结束后，分离出固体，充分洗涤，冷冻干燥即得到Bi/BiOBr/rGO。
2.根据权利要求1所述的一锅法原位还原制备Bi/BiOBr/rGO光催化剂的方法及其在降解抗生素中的应用，其特征在于，投料时，Bi(NO3)3·5H2O与KBr的摩尔比为2:3，rGO质量占Bi(NO3)3·5H2O、KBr和rGO投料质量总合的5％。
3.根据权利要求1所述的一锅法原位还原制备Bi/BiOBr/rGO光催化剂的方法及其在降解抗生素中的应用，其特征在于，步骤(4)中所加葡萄糖的量为0.5-4g。
4.根据权利要求1所述的一锅法原位还原制备Bi/BiOBr/rGO光催化剂的方法及其在降解抗生素中的应用，其特征在于，步骤(5)中水热反应温度为100℃-200℃，反应时间为8h-16h。
5.根据权利要求1所述的一锅法原位还原制备Bi/BiOBr/rGO光催化剂的方法及其在降解抗生素中的应用，其特征在于，Bi/BiOBr/rGO光催化剂的应用是对对含四环素的废水进行光催化降解。
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