CN109158110A - 一种La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂 - Google Patents

一种La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂 Download PDF

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Abstract

本发明属于烟气脱硝领域，尤其是一种La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂(简称La‑MnZrOx/Sep)。本发明针对现有烟气脱硝催化剂载体强度差，脱硝反应温度高，脱硝活性区间窄以及抗SO2性能差的缺点，提供一种La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂及其制备方法，本发明以比表面积大且本身具有一定催化作用的海泡石为载体，负载具有优异低温氧化性能的MnZrOx复合金属氧化物，同时将具有独特半导体性能的稀土元素La作为助催化剂掺杂入主催化剂进一步提高其氧化还原能力，制备了具有优异中低温脱硝活性的复合催化剂，该催化剂有效降低了反应温度，形成脱硝性能高、活性区间宽、抗SO2性能优异的脱硝催化剂。

Description

一种La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂
技术领域
本发明属于烟气脱硝领域，尤其是一种La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂。
背景技术
氮氧化物(NOx)已成为空气污染的首要污染物，主要的污染形式为光化学烟雾，酸雨，臭氧的耗损和温室效应。氮氧化合物主要包括NO，NO2，N2O，N2O3，N2O4等，其中以NO和NO2的浓度最高，占到NOx总量的90％以上。氮氧化物不仅仅是一次污染，而且还会在大气中形成二次污染。近年来，随着我国工业化的发展和经济的快速发展，能源消耗量呈现巨幅增加的趋势，由此引发的大气污染问题就越来越严重。所以现在治理氮氧化物上已经成为研究热点。在低温低尘布置方式中，寻找在无尘无二氧化硫的条件下工作时，不易中毒且反应器也不会被堵塞和腐蚀的新型催化剂成为现在催化剂制备的重中之重。
发明内容
本发明针对现有烟气脱硝催化剂载体强度差，脱硝反应温度高，脱硝活性区间窄以及抗SO2性能差的缺点，提供一种La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂及其制备方法，本发明以比表面积大且本身具有一定催化作用的海泡石为载体，负载具有优异低温氧化性能的MnZrOx复合金属氧化物，同时将具有独特半导体性能的稀土元素La作为助催化剂掺杂入主催化剂进一步提高其氧化还原能力，制备了具有优异中低温脱硝活性的复合催化剂，该催化剂有效降低了反应温度，形成脱硝性能高、活性区间宽、抗SO2性能优异的脱硝催化剂。
进一步的，所述催化剂中复合金属氧化物MnZrOx的锰和锆的摩尔比为0.3～3，MnMoOx的负载量(质量分数)为20wt％～50wt％，进行掺杂的La的掺杂量和锰的摩尔比为0.1～0.5，其余为海泡石。
上述的La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂其制备方法如下：
(1)首先配制1mol/L的硫酸溶液。然后称取一定量的海泡石分散在已配好的硫酸溶液中，超声1min,将溶液转移到三口烧瓶中，机械搅拌4h，经抽滤洗涤至中性后，在110℃烘箱内干燥12h得到酸化海泡石，研磨筛分，装好备用；
(2)称取一定量的硝酸锰和硝酸锆和步骤(1)中制备的酸化海泡石放置于烧杯中，加入蒸馏水经超声均匀后，在磁力搅拌的条件下滴加氨水至pH＝10，搅拌1h后转入水热釜中恒温80℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中500℃煅烧4～6小时，即得未被修饰的MnZrOx/Sep催化剂，将催化剂用40～80目筛网过筛；
(3)称取步骤(2)中制备的MnZrOx/Sep催化剂和一定量硝酸镧均匀分散于烧杯中，加入蒸馏水经超声均匀后，在剧烈搅拌条件下滴加氨水调至溶液pH至10，搅拌1h后转入水热釜中恒温120℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4～6小时，即得La掺杂MnZrOx/Sep低温SCR脱硝催化剂(简称La-MnZrOx/Sep)。
本发明的有益效果为：
1、使用廉价且大比表面积的片状海泡石为载体，负载具有秀低温氧化性能的MnZrOx复合金属氧化物。一方面，本发明所使用的粘土本身含有一定量的Mg、Al、Fe成分，具有一定的脱硝能力。另一方面，粘土本体的片状结构有利于活性组分与反应气体的充分接触，增强了催化剂具有脱硝能力，具有价格低廉，易于成型的优点。
2、与单一的低温氧化性能的MnZrOx复合金属氧化物相比，掺杂La元素由于其特殊的半导体性能，所具备的氧化还原能力能明显的提高催化剂的在中低温段的脱硝能力，与MnMoOx复合金属氧化物实现优势互补的作用，使催化剂的活性进一步加强。
附图说明
图1为制备的酸化sep、La-MnZrOx/Sep的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例和比较例，以具体说明一种La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂及其制备方法，但不限本发明的范围。
实施例1
(1)首先配制1mol/L的硫酸溶液。然后称取一定量的海泡石分散在已配好的硫酸溶液中，超声1min,将溶液转移到三口烧瓶中，机械搅拌4h，经抽滤洗涤至中性后，在110℃烘箱内干燥12h得到酸化海泡石，研磨筛分，装好备用；
(2)称取0.2432g Zr(NO3)4·5H2O和1.0136g 50％硝酸锰溶液和0.75g步骤(1)中制备的酸化海泡石放置于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水经超声均匀后，在磁力搅拌的条件下滴加氨水至pH＝10，搅拌1h后转入水热釜中恒温80℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4小时，即得未被修饰的MnZrOx(40wt％)/Sep催化剂，将催化剂用40～80目筛网过筛；
(3)称取2g步骤(2)中制备的MnZrOx/Sep催化剂和0.1840g硝酸镧均匀分散于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水经超声均匀后，在剧烈搅拌条件下滴加氨水调至溶液pH至10，搅拌1h后转入水热釜中恒温120℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4小时，即得La掺杂MnZrOx/Sep低温SCR脱硝催化剂(简称La(0.1)-MnZrOx(40wt％)/Sep)。
图1为合成MnZrOx的在2θ＝18.025°，29.012°，32.469°，36.111°，44.444°，50.988°，60.024°都出现了属于黑锰矿型的Mn3O4的峰，对应的晶面参数分别为(101)，(112)，(103)，(211)，(220)，(312)，(224)。且晶形都为四方晶形，在添加两元素复合之后，复合氧化物的峰明显尖锐，并且衍射峰的强度明显减弱，表明催化剂的结晶度降低。同时据文献研究表明，在低温脱硝中，结晶度的降低更有利于NH3-SCR的反应。掺杂La元素之后，检测到了LaMnO3(2θ＝32.411°)的峰，晶面参数为(112)，还有LaOx的峰也被检测出来，说明稀土元素La成功的掺杂到了催化剂中。在La元素掺杂后，衍射峰的强度有轻微的减弱。
实施例2
(1)首先配制1mol/L的硫酸溶液。然后称取一定量的海泡石分散在已配好的硫酸溶液中，超声1min,将溶液转移到三口烧瓶中，机械搅拌4h，经抽滤洗涤至中性后，在110℃烘箱内干燥12h得到酸化海泡石，研磨筛分，装好备用；
(2)称取0.2432g Zr(NO3)4·5H2O和1.0136g 50％硝酸锰溶液和0.75g步骤(1)中制备的酸化海泡石放置于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水经超声均匀后，在磁力搅拌的条件下滴加氨水至pH＝10，搅拌1h后转入水热釜中恒温80℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4小时，即得未被修饰的MnZrOx(40wt％)/Sep催化剂，将催化剂用40～80目筛网过筛；
(3)称取2g步骤(2)中制备的MnZrOx/Sep催化剂和0.5520g硝酸镧均匀分散于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水经超声均匀后，在剧烈搅拌条件下滴加氨水调至溶液pH至10，搅拌1h后转入水热釜中恒温120℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4小时，即得La掺杂MnZrOx/Sep低温SCR脱硝催化剂(简称La(0.3)-MnZrOx(40wt％)/Sep)。
实施例3
(1)首先配制1mol/L的硫酸溶液。然后称取一定量的海泡石分散在已配好的硫酸溶液中，超声1min,将溶液转移到三口烧瓶中，机械搅拌4h，经抽滤洗涤至中性后，在110℃烘箱内干燥12h得到酸化海泡石，研磨筛分，装好备用；
(2)称取0.2432g Zr(NO3)4·5H2O和1.0136g 50％硝酸锰溶液和0.75g步骤(1)中制备的酸化海泡石放置于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水经超声均匀后，在磁力搅拌的条件下滴加氨水至pH＝10，搅拌1h后转入水热釜中恒温80℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4小时，即得未被修饰的MnZrOx(40wt％)/Sep催化剂，将催化剂用40～80目筛网过筛；
(3)称取2g步骤(2)中制备的MnZrOx/Sep催化剂和0.920g硝酸镧均匀分散于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水经超声均匀后，在剧烈搅拌条件下滴加氨水调至溶液pH至10，搅拌1h后转入水热釜中恒温120℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4小时，即得La掺杂MnZrOx/Sep低温SCR脱硝催化剂(简称La(0.5)-MnZrOx(40wt％)/Sep)。
比较例1
(1)首先配制1mol/L的硫酸溶液。然后称取一定量的海泡石分散在已配好的硫酸溶液中，超声1min,将溶液转移到三口烧瓶中，机械搅拌4h，经抽滤洗涤至中性后，在110℃烘箱内干燥12h得到酸化海泡石，研磨筛分，装好备用；
(2)称取0.2432g Zr(NO3)4·5H2O和1.0136g 50％硝酸锰溶液和0.75g步骤(1)中制备的酸化海泡石放置于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水经超声均匀后，在磁力搅拌的条件下滴加氨水至pH＝10，搅拌1h后转入水热釜中恒温80℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4小时，即得未被修饰的MnZrOx(40wt％)/Sep催化剂，将催化剂用40～80目筛网过筛。
比较例2
(1)首先配制1mol/L的硫酸溶液。然后称取一定量的海泡石均匀分散在已配好的硫酸溶液中，超声1min,将溶液转移到三口烧瓶中，机械搅拌4h，经抽滤洗涤至中性后，在110℃烘箱内干燥12h得到酸化海泡石，研磨筛分，装好备用；
(2)称取0.2432g Zr(NO3)4·5H2O和1.0136g 50％硝酸锰溶液和1.5g步骤(1)中制备的酸化海泡石放置于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水经超声均匀后，在磁力搅拌的条件下滴加氨水至pH＝10，搅拌1h后转入水热釜中恒温80℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4小时，即得未被修饰的MnZrOx(20wt％)/Sep催化剂，将催化剂用40～80目筛网过筛。
比较例3
(1)首先配制1mol/L的硫酸溶液。然后称取一定量的海泡石分散在已配好的硫酸溶液中，超声1min,将溶液转移到三口烧瓶中，机械搅拌4h，经抽滤洗涤至中性后，在110℃烘箱内干燥12h得到酸化海泡石，研磨筛分，装好备用；
(2)称取0.2432g Zr(NO3)4·5H2O和1.0136g 50％硝酸锰溶液和0.60步骤(1)中制备的酸化海泡石放置于100mL烧杯中，加入70mL蒸馏水经超声均匀后，在磁力搅拌的条件下滴加氨水至pH＝10，搅拌1h后转入水热釜中恒温80℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4小时，即得未被修饰的MnZrOx(50wt％)/Sep催化剂，将催化剂用40～80目筛网过筛。
La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂性能测试
本发明在SCR光催化两用固定床上进行活性测试，量取约3mL催化剂置于固定床石英管反应器中，采用高精度质量流量计(七星华创，D07-19B型)精确控制进口气体流量，以N2作为载气，气体组成为：[NO]＝1000ppm、[NH3]＝1000ppm、SO2＝300ppm、O2＝3vol％,反应空速为＝45000h-1，为了测试抗S性，在测试在反应过程中通入300ppm SO2。测试前先持续通气30min，使得催化剂吸附饱和，从而排除NOx被吸附而带来的浓度下降。使用德国凯恩公司生产的KM9106烟气分析仪检测进口浓度，得到精确的进口NOx浓度，记为[NOx]in。升温50℃，温度恒定后，检测出口NOx浓度，记为[NOx]out。按照反应温度要求，逐步升高反应温度，稳定后读取该温度下出口的NOx浓度，测量数据如表1所示。
脱硝效率的计算公式如下：
由表1可见，本发明将具有独特的半导体性能的La元素修饰在MnZrOx上，使其具使其中低温段的催化剂氧化还原能力有所提升，所制备的La-MnZrOx/Sep低温SCR脱硝催化剂也由于其比表面积大的海泡石载体而提高了催化剂的吸附性能，提高了反应速率。
表1脱硝性能评价试验数据

Claims (5)

1.一种La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂(简称La-MnZrOx/Sep)，其特征在于：以价格低廉且比表面积大的海泡石为载体，负载的活性组分为MnZrOx并且掺杂助活性组分La的氧化物提高催化剂活性。
2.根据权利要求1所述的La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述催化剂中，复合金属氧化物MnZrOx的锰和锆的摩尔比为0.3～3，MnMoOx的负载量(质量分数)为20wt％～50wt％，进行掺杂的La的掺杂量和锰的摩尔比为0.1～0.5，其余为海泡石。
3.根据权利要求1或2所述的La掺杂MnZrOx/海泡石低温SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述制备方法为：
(1)首先配制1mol/L的硫酸溶液。然后称取一定量的海泡石分散在已配好的硫酸溶液中，超声1min,将溶液转移到三口烧瓶中，机械搅拌4h，经抽滤洗涤至中性后，在110℃烘箱内干燥12h得到酸化海泡石，研磨筛分，装好备用；
(2)称取一定量的硝酸锰和硝酸锆和步骤(1)中制备的酸化海泡石放置于烧杯中，加入蒸馏水经超声均匀后，在磁力搅拌的条件下滴加氨水至pH＝10，搅拌1h后转入水热釜中恒温80℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中500℃煅烧4～6小时，即得未被修饰的MnZrOx/Sep催化剂，将催化剂用40～80目筛网过筛；
(3)称取步骤(2)中制备的MnZrOx/Sep催化剂和一定量硝酸镧均匀分散于烧杯中，加入蒸馏水经超声均匀后，在剧烈搅拌条件下滴加氨水调至溶液pH至10，搅拌1h后转入水热釜中恒温120℃反应4小时，然后进行抽滤、洗涤、干燥后，在马弗炉中400℃煅烧4～6小时，即得La掺杂MnZrOx/Sep低温SCR脱硝催化剂(简称La-MnZrOx/Sep)。
4.根据权利要求3所述的La-MnZrOx/Sep低温SCR脱硝催化剂，其特征在于：
反应步骤中马弗炉煅烧温度可在400～600℃；水热温度可在80～120℃。
5.根据权利要求4所述的La-MnZrOx/Sep低温SCR脱硝催化剂，其特征在于：
采用的锰源可以是乙酸锰、硝酸锰等易溶解锰盐，作为载体的粘土可以是凹凸棒石粘土，柱撑蒙脱土或者是海泡石等粘土。
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