CN109134941A - 改性蛤蜊壳粉及其在橡胶材料中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了改性蛤蜊壳粉，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：取废弃蛤蜊壳，清洗去除表面残余的肉质和附着物，烘干后进行初步粉碎；转移至马弗炉中进行焙烧；冷去后取出，加入氢氧化钠溶液浸泡；用去离子水清洗，干燥；放入搅拌球磨机中进行研磨；取出后，加入糠醛水溶液，在80℃下搅拌4‑5h，过滤、烘干；均匀地平铺在低温等离子处理装置中处理；取出后加入庚二酸和丙酮，混合搅拌20‑30min，过滤，烘干；加入硅烷偶联剂KH‑560，转移至高速混合机中混合5‑10min，放入烘箱中，在温度100‑110℃下烘干即得改性蛤蜊壳粉。本法所制备的改性蛤蜊壳粉在制备橡胶材料中，具有很好的力学效果。

Description

改性蛤蜊壳粉及其在橡胶材料中的应用
技术领域
本发明涉及改性蛤蜊壳粉及其在橡胶材料中的应用。
背景技术
蛤蜊，有花蛤、文蛤、西施舌等诸多品种。其肉质鲜美无比，被称为"天下第一鲜"。每年都有大量的蛤蜊被食用，同时也产生了大量的蛤蜊壳。这些蛤蜊壳若不做任何处理，对环境也是一种压力，且无任何经济价值。将蛤蜊壳粉作为橡胶补强剂无论从保护环境的角度，还是从减小橡胶、炭黑等石油、天然气产品的用量方面考虑，都是一项具有良好的社会效益和经济价值的物质。若单纯的以未改性的蛤蜊壳粉作为橡胶的补强剂，其效果并不佳。蛤蜊壳粉对橡胶的增强作用的优劣，与其在硫化胶中自身的机械强度、表面积以及与硫化胶的相容有密切关系。因此，对蛤蜊壳粉进行改性，提高其在橡胶材料应用中的性能具有重要的意义和价值。
发明内容
要解决的技术问题：提供一种改性蛤蜊壳粉的制备方法，所得改性蛤蜊壳粉在制备橡胶材料中，具有很好的力学效果。
技术方案：改性蛤蜊壳粉，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取废弃蛤蜊壳，清洗去除表面残余的肉质和附着物，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在600-800℃下进行焙烧20-40min；
(3)冷去后取出，加入8-10wt％的氢氧化钠溶液浸泡18-20h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨10-25h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为400-450r/min；
(6)取出后，加入5％的糠醛水溶液，在80℃下搅拌4-5h，过滤、烘干；
(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10-15kHz、工作电压20kV、放电功率70-80W条件下处理10-15min；
(8)取出后加入庚二酸和丙酮，混合搅拌20-30min，过滤，烘干；
(9)加入硅烷偶联剂KH-560，转移至高速混合机中混合5-10min，放入烘箱中，在温度100-110℃下烘干即得改性蛤蜊壳粉。
进一步的，所述蛤蜊壳为花蛤、文蛤或西施舌
进一步的，所述步骤(6)蛤蜊壳粉和糠醛水溶液的固液质量比为1:10。
进一步的，所述步骤(7)中电源频率为13kHz，放电功率为75W。
进一步的，所述步骤(8)中蛤蜊壳粉、庚二酸和丙酮的比例为10:3:30。
进一步的，所述步骤(9)中硅烷偶联剂KH-560质量为蛤蜊壳粉的0.5-1％。
进一步的，所改性蛤蜊壳粉的粒径≤30μm。
改性蛤蜊壳粉在橡胶材料中的应用。
有益效果：
1.蛤蜊壳廉价可再生，具有很好的经济价值和环保意义。
2.灼烧使蛤蜊壳粉改性，形成疏松多孔的结构。
3.庚二酸能够与焙烧后形成的部分蛤蜊壳粉中的碳酸钙形成庚二酸钙，具有特殊的结晶性能。
4.经低温等离子处理装置处理后，蛤蜊壳粉表面更为粗糙，表面积增加。
5.经本发明制备的改性蛤蜊壳粉在制备复合橡胶材料中，具有非常好的力学性能，其硬度在74.3°-74.9°，300％定伸应力高达7.95MPa，拉伸强度高达19.0MPa，扯断伸长率高达655％，同添加未改性蛤蜊壳粉、未添加蛤蜊壳粉复合材料相比，力学性能指标得到了明显的提高。
具体实施方式
实施例1
改性蛤蜊壳粉，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取废弃花蛤壳，清洗去除表面残余的肉质和附着物，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在600℃下进行焙烧20min；
(3)冷去后取出，加入8wt％的氢氧化钠溶液浸泡18h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨10h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为400r/min；
(6)取出后，加入5％的糠醛水溶液，在80℃下搅拌4h，过滤、烘干，其中，花蛤壳粉和糠醛水溶液的固液质量比为1:10；
(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理10min；
(8)取出后加入庚二酸和丙酮，混合搅拌20min，过滤，烘干，其中，花蛤壳粉、庚二酸和丙酮的比例为10:3:30；
(9)加入硅烷偶联剂KH-560，硅烷偶联剂KH-560质量为蛤蜊壳粉的0.5％，转移至高速混合机中混合5min，放入烘箱中，在温度100℃下烘干即得改性蛤蜊壳粉。
实施例2
改性蛤蜊壳粉，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取废弃花蛤壳，清洗去除表面残余的肉质和附着物，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在650℃下进行焙烧25min；
(3)冷去后取出，加入8-10wt％的氢氧化钠溶液浸泡18.5h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨15h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为420r/min；
(6)取出后，加入5％的糠醛水溶液，在80℃下搅拌4.5h，过滤、烘干，其中，花蛤壳粉和糠醛水溶液的固液质量比为1:10；
(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率12kHz、工作电压20kV、放电功率75W条件下处理12min；
(8)取出后加入庚二酸和丙酮，混合搅拌25min，过滤，烘干，其中，花蛤壳粉、庚二酸和丙酮的比例为10:3:30；
(9)加入硅烷偶联剂KH-560，硅烷偶联剂KH-560质量为蛤蜊壳粉的0.6％，转移至高速混合机中混合6min，放入烘箱中，在温度100-110℃下烘干即得改性蛤蜊壳粉。
实施例3
改性蛤蜊壳粉，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取废弃文蛤壳，清洗去除表面残余的肉质和附着物，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在700℃下进行焙烧30min；
(3)冷去后取出，加入9wt％的氢氧化钠溶液浸泡19h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨20h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为430r/min；
(6)取出后，加入5％的糠醛水溶液，在80℃下搅拌4.5h，过滤、烘干，其中，文蛤壳粉和糠醛水溶液的固液质量比为1:10；
(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率13kHz、工作电压20kV、放电功率75W条件下处理13min；
(8)取出后加入庚二酸和丙酮，混合搅拌25min，过滤，烘干，其中，文蛤壳粉、庚二酸和丙酮的比例为10:3:30；
(9)加入硅烷偶联剂KH-560，硅烷偶联剂KH-560质量为蛤蜊壳粉的0.8％，转移至高速混合机中混合8min，放入烘箱中，在温度105℃下烘干即得改性蛤蜊壳粉。
实施例4
改性蛤蜊壳粉，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取废弃文蛤壳，清洗去除表面残余的肉质和附着物，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在750℃下进行焙烧35min；
(3)冷去后取出，加入8-10wt％的氢氧化钠溶液浸泡19.5h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨20h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为440r/min；
(6)取出后，加入5％的糠醛水溶液，在80℃下搅拌4.5h，过滤、烘干，其中，文蛤壳粉和糠醛水溶液的固液质量比为1:10；
(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率14kHz、工作电压20kV、放电功率75W条件下处理14min；
(8)取出后加入庚二酸和丙酮，混合搅拌25min，过滤，烘干，其中，文蛤壳粉、庚二酸和丙酮的比例为10:3:30；
(9)加入硅烷偶联剂KH-560，硅烷偶联剂KH-560质量为蛤蜊壳粉的0.9％，转移至高速混合机中混合8min，放入烘箱中，在温度105℃下烘干即得改性蛤蜊壳粉。
实施例5
改性蛤蜊壳粉，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取废弃西施舌壳，清洗去除表面残余的肉质和附着物，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在800℃下进行焙烧40min；
(3)冷去后取出，加入10wt％的氢氧化钠溶液浸泡20h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨25h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为450r/min；
(6)取出后，加入5％的糠醛水溶液，在80℃下搅拌5h，过滤、烘干，其中，西施舌壳粉和糠醛水溶液的固液质量比为1:10；
(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率15kHz、工作电压20kV、放电功率80W条件下处理15min；
(8)取出后加入庚二酸和丙酮，混合搅拌30min，过滤，烘干，其中，西施舌壳粉、庚二酸和丙酮的比例为10:3:30；
(9)加入硅烷偶联剂KH-560，硅烷偶联剂KH-560质量为蛤蜊壳粉的1％，转移至高速混合机中混合10min，放入烘箱中，在温度110℃下烘干即得改性蛤蜊壳粉。
将100份丁腈橡胶在开炼机上塑炼5min，辊筒温度50℃，加入本发明40份各个本发明实施例，混炼均匀后加入2份硫磺，4min后加入5份氧化锌、1.5份硬脂酸和防老剂，再塑炼5min后加入1.5份促进剂DM、0.6份促进剂TMTD和1份4010防老剂，总共塑炼40min。炼胶结束后实施硫化，硫化后制成标准试样，根据胶料正硫化曲线确定硫化条件为160℃×2min。将硫化后的橡胶样片进行性能测试。
参照国标GB528-2009，用拉伸试验机测定硫化橡胶的硬度、定伸强度、扯断强度、扯断伸长率。
表1复合橡胶材料的力学性能
产品名称 硬度(°) 300％定伸应力(Mpa) 拉伸强度(MPa) 扯断伸长率(％)
实施例1 74.3 7.88 18.7 651
实施例2 74.6 7.92 18.8 653
实施例3 74.9 7.95 19.0 655
实施例4 74.8 7.93 18.9 654
实施例5 74.6 7.91 18.9 652
添加未改性蛤蜊壳粉 56.3 5.18 13.9 537
未添加蛤蜊壳粉 50.3 0.87 2.3 277
经本发明制备的改性蛤蜊壳粉在制备复合橡胶材料中，具有非常好的力学性能，其硬度在74.3°-74.9°，300％定伸应力高达7.95MPa，拉伸强度高达19.0MPa，扯断伸长率高达655％，同添加未改性蛤蜊壳粉、未添加蛤蜊壳粉复合材料相比，力学性能指标得到了明显的提高。

Claims (8)

1.改性蛤蜊壳粉，其特征在于：成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：
(1)取废弃蛤蜊壳，清洗去除表面残余的肉质和附着物，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在600-800℃下进行焙烧20-40min；
(3)冷去后取出，加入8-10wt％的氢氧化钠溶液浸泡18-20h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨10-25h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为400-450r/min；
(6)取出后，加入5％的糠醛水溶液，在80℃下搅拌4-5h，过滤、烘干；
(7)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10-15kHz、工作电压20kV、放电功率70-80W条件下处理10-15min；
(8)取出后加入庚二酸和丙酮，混合搅拌20-30min，过滤，烘干；
(9)加入硅烷偶联剂KH-560，转移至高速混合机中混合5-10min，放入烘箱中，在温度100-110℃下烘干即得改性蛤蜊壳粉。
2.根据权利要求1所述的改性蛤蜊壳粉，其特征在于：所述蛤蜊壳为花蛤、文蛤或西施舌。
3.根据权利要求1所述的改性蛤蜊壳粉，其特征在于：所述步骤(6)蛤蜊壳粉和糠醛水溶液的固液质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的改性蛤蜊壳粉，其特征在于：所述步骤(7)中电源频率为13kHz，放电功率为75W。
5.根据权利要求1所述的改性蛤蜊壳粉，其特征在于：所述步骤(8)中蛤蜊壳粉、庚二酸和丙酮的比例为10:3:30。
6.根据权利要求1所述的改性蛤蜊壳粉，其特征在于：所述步骤(9)中硅烷偶联剂KH-560质量为蛤蜊壳粉的0.5-1％。
7.根据权利要求1所述的改性蛤蜊壳粉，其特征在于：所改性蛤蜊壳粉的粒径≤30μm。
8.根据权利要求1-7所述的改性蛤蜊壳粉在橡胶材料中的应用。
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