CN109134179A - 从废弃烟叶中同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法 - Google Patents

从废弃烟叶中同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法 Download PDF

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Abstract

一种从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法，包括：(1)将废弃烟叶加入反应釜中，加入乙醇，蒸汽加热至沸腾进行提取；(2)将步骤(1)的提取液过筛进行蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液加入提取罐中同时加入有机溶剂进行萃取；(3)回收有机溶剂，加入步骤(2)中的回收乙醇进行溶解后皂化；(4)皂化后加入有机溶剂进行萃取；回收有机溶剂，将粗品溶解，过树脂柱，收集上样时流出液和洗脱液；(5)流出液回收溶剂萃取后蒸馏得到新植二烯；洗脱液回收溶剂后，结晶干燥得到茄尼醇。本发明工艺方法步骤操作简单，产品得率高，同步分离得到茄尼醇和新植二烯两个产品，弥补了新植二烯工业化提取的不足，适合大规模生产。

Description

从废弃烟叶中同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法
技术领域
本发明涉及烟草产品加工技术领域，特别涉及一种从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法。
背景技术
中国的烟草种植面积和产量均居世界第一位，在卷烟烤制和加工的过程中会产生大量的废弃烟叶，传统处理废弃烟叶的方式主要是焚烧，这不仅产生大量的浪费，同时也造成环境污染。据研究，废弃烟叶中含有大量的有效成分，在医药、保健品、食品及生物农药领域具有广泛的应用价值。茄尼醇作为废弃烟叶中一项重要的有效成分(1％-4％)，是一种重要的医药中间体，是泛醌类药物中间体不可替代的成分，同时也是合成维生素K的侧链和辅酶Q10以及合成抗溃疡药物、抗癌药物不可替代的天然原料。新植二烯是一种聚类异戊二烯,在烟草中性挥发物中含量最高，是烟叶中重要的致香物质。在烟草燃烧时可直接进入烟气，具有减少刺激性、醇和烟气的作用。新植二烯作为捕集烟气气溶胶内香气物质的载体，具有携带烟叶中挥发性香气物质和致香成分进入烟气的能力，故又为烟叶的重要增香剂。目前对废弃烟叶的利用大多还停留在实验室阶段，只有烟碱提取的工业化较为成熟，对其他成分尤其是新植二烯关注很少。因此，为扩大废弃烟叶的利用价值，解决废弃烟叶综合利用产品种类少，大多停留在实验室阶段，无成熟的中试及工业化生产问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法，工艺步骤操作简单，得率高，同步分离得到茄尼醇和新植二烯两个产品，弥补了新植二烯工业化提取的不足，适合大规模生产。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法，包括如下步骤：
(1)将废弃烟叶加入反应釜中，加入乙醇，蒸汽加热至沸腾进行提取；
(2)将步骤(1)的提取液过筛进行蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液加入提取罐中同时加入有机溶剂进行萃取；
(3)回收有机溶剂，加入步骤(2)中的回收乙醇进行溶解后皂化；
(4)皂化后加入有机溶剂进行萃取；回收有机溶剂，将粗品溶解，过树脂柱，收集上样时流出液和洗脱液；
(5)流出液回收溶剂萃取后蒸馏得到新植二烯；洗脱液回收溶剂后，结晶干燥得到茄尼醇。
优选的，步骤(1)所述乙醇浓度为50-100％。
优选的，步骤(1)所述提取温度为50-100℃，提取次数为1-5次，每次提取0.5-2h。
优选的，步骤(2)所述萃取质量比为1:1-1:3，萃取次数为1-5次。
优选的，步骤(3)所述皂化温度为50-100℃，皂化时间为0.5-3h；皂化过程可在浓缩蒸发器中进行，将浓缩回收石油醚，皂化，回收乙醇连续进行，减少操作步骤。
优选的，步骤(4)所述过树脂流速为1-4BV/h，上样量4-8BV。
优选的，步骤(2)、步骤(4)所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、石油醚、氯仿中的任意一种。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
本发明方法不需要控制温度，提取时间短，可以实现乙醇和石油醚的回收利用；工艺步骤操作简单，得率高，同步分离得到茄尼醇和新植二烯两个产品，弥补了新植二烯工业化提取的不足，适合大规模生产。
本发明提出的茄尼醇和新植二烯的联产工艺，其茄尼醇纯度可达95％左右，得率50％-60％，新植二烯纯度50％以上，得率60％-80％。产品得率较高，纯度可以直接满足市场需求。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种从废弃烟叶中同时提取和分离茄尼醇和新植二烯的工艺技术，包括如下步骤：
(1)称取废弃烟叶120kg，加入90％乙醇1T，蒸汽加热至沸腾，提取3次，每次2h；
(2)提取液经200目筛网进行过滤，进入到真空浓缩蒸发器，回收乙醇至浓缩液密度为1.2，将浓缩液加入萃取罐中同时加入石油醚60kg，搅拌15min，静置10min，收集上层石油醚相，萃取3次；
(3)将石油醚相浓缩回收石油醚，在浓缩罐中加入回收的90％乙醇120kg，加入20％NaOH溶液3.6kg，蒸汽加热至70度，皂化60min；
(4)打开真空，浓缩回收乙醇，浓缩液转移至提取罐，按照质量比1:1加入石油醚，萃取3次；回收石油醚得到含茄尼醇和新植二烯的粗品；加入120kg90％乙醇溶解粗品，过树脂，树脂柱体积26L，流速2Bv/h；上样完成后使用100kg的95％乙醇、50kg无水乙醇进行洗脱；
(5)分别收集上样时流出液和洗脱液，流出液回收乙醇后，按照质量比为1:1用石油醚萃取3次，回收石油醚蒸馏后得到新植二烯；洗脱液回收乙醇后，按照质量比为1:1用石油醚萃取3次，回收石油醚后用乙腈溶解放置于-18℃冰箱，结晶得到茄尼醇，重结晶2次得到茄尼醇精品。
实施例2
一种从废弃烟叶中同时提取和分离茄尼醇和新植二烯的工艺技术，包括如下步骤：
(1)称取废弃烟叶60kg，加入90％乙醇600kg，蒸汽加热至沸腾，提取3次，每次1h；
(2)提取液经200目筛网进行过滤，进入到真空浓缩蒸发器，回收乙醇至浓缩液密度为1.1，将浓缩液加入萃取罐中同时加入石油醚35kg，搅拌10min，静置5min，收集上层石油醚相，萃取3次；
(3)将石油醚相浓缩回收石油醚，在浓缩罐中加入回收的90％乙醇50kg，加入20％NaOH溶液3.6kg，蒸汽加热至80度，皂化60min；
(4)打开真空，浓缩回收乙醇，浓缩液转移至提取罐，按照质量比1:1加入石油醚，萃取2次；回收石油醚得到含茄尼醇和新植二烯的粗品；加入60kg90％乙醇溶解粗品，过树脂，树脂柱体积26L，树脂填充体积13L，流速2Bv/h；上样完成后使用60kg无水乙醇进行洗脱；
(5)分别收集上样时流出液和洗脱液，流出液回收乙醇后，按照质量比为1:1用石油醚萃取2次，回收石油醚蒸馏后得到新植二烯；洗脱液回收乙醇后，按照质量比为1:1用石油醚萃取2次，回收石油醚后用氯仿溶解放置于-18℃冰箱，结晶得到茄尼醇，重结晶2次得到茄尼醇精品。
实施例3
一种从废弃烟叶中同时提取和分离茄尼醇和新植二烯的工艺技术，包括如下步骤：
(1)称取废弃烟叶15kg，加入90％乙醇120kg，蒸汽加热至沸腾，提取2次，每次0.5h；
(2)提取液经200目筛网进行过滤，进入到真空浓缩蒸发器，回收乙醇至浓缩液密度为1.1，将浓缩液加入萃取罐中同时加入丙酮15kg，搅拌10min，静置5min，收集上层丙酮相，萃取2次；
(3)将丙酮相浓缩回收丙酮，在浓缩罐中加入回收的90％乙醇25kg，加入20％NaOH溶液2kg，蒸汽加热至80度，皂化30min；
(4)打开真空，浓缩回收乙醇，浓缩液转移至提取罐，按照质量比1:1加入石油醚，萃取2次；回收石油醚得到含茄尼醇和新植二烯的粗品；加入30kg90％乙醇溶解粗品，过树脂，树脂柱体积26L，树脂填充体积13L，流速2Bv/h；上样完成后使用30kg的95％乙醇进行洗脱；
(5)分别收集上样时流出液和洗脱液，流出液回收乙醇后，按照质量比为1:2用石油醚萃取2次，回收石油醚蒸馏后得到新植二烯；洗脱液回收乙醇后，按照质量比为1:2用石油醚萃取2次，回收石油醚后用乙腈溶解放置于-18℃冰箱，结晶得到茄尼醇，重结晶2次得到茄尼醇精品。
实施例4
一种从废弃烟叶中同时提取和分离茄尼醇和新植二烯的工艺技术，包括如下步骤：
(1)称取废弃烟叶60kg，加入90％乙醇500kg，蒸汽加热至沸腾，提取2次，每次0.5h；
(2)提取液经200目筛网进行过滤，进入到真空浓缩蒸发器，回收乙醇至浓缩液密度为1.1，将浓缩液加入萃取罐中同时加入石油醚30kg，搅拌10min，静置5min，收集上层石油醚相，萃取2次；
(3)将石油醚相浓缩回收石油醚，在浓缩罐中加入回收的90％乙醇50kg，加入20％NaOH溶液3kg，蒸汽加热至70度，皂化30min；
(4)打开真空，浓缩回收乙醇，浓缩液转移至提取罐，按照质量比1:1加入石油醚，萃取2次；回收石油醚得到含茄尼醇和新植二烯的粗品；加入60kg90％乙醇溶解粗品，过树脂，树脂柱体积26L，流速2Bv/h；上样完成后使用60kg的95％乙醇进行洗脱；
(5)分别收集上样时流出液和洗脱液，流出液回收乙醇后，按照质量比为1:1用石油醚萃取3次，回收石油醚蒸馏后得到新植二烯；洗脱液回收乙醇后，按照质量比为1:1用石油醚萃取3次，回收石油醚后用甲醇溶解放置于-18℃冰箱，结晶得到茄尼醇，重结晶2次得到茄尼醇精品。
以上为本发明较佳实施例，只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将废弃烟叶加入反应釜中，加入乙醇，蒸汽加热至沸腾进行提取；
(2)将步骤(1)的提取液过筛进行蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液加入提取罐中同时加入有机溶剂进行萃取；
(3)回收有机溶剂，加入步骤(2)中的回收乙醇进行溶解后皂化；
(4)皂化后加入有机溶剂进行萃取；回收有机溶剂，将粗品溶解，过树脂柱，收集上样时流出液和洗脱液；
(5)流出液回收溶剂萃取后蒸馏得到新植二烯；洗脱液回收溶剂后，结晶干燥得到茄尼醇。
2.根据权利要求1所述的从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法，其特征在于：步骤(1)所述乙醇浓度为50-100％。
3.根据权利要求1所述的从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法，其特征在于：步骤(1)所述提取温度为50-100℃，提取次数为1-5次，每次提取0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法，其特征在于：步骤(2)所述萃取质量比为1:1-1:3，萃取次数为1-5次。
5.根据权利要求1所述的从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法，其特征在于：步骤(3)所述皂化温度为50-100℃，皂化时间为0.5-3h。
6.根据权利要求1所述的从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法，其特征在于：步骤(4)所述过树脂流速为1-4BV/h，上样量4-8BV。
7.根据权利要求1所述的从废弃烟叶同时提取分离茄尼醇及新植二烯的工艺方法，其特征在于：步骤(2)、步骤(4)所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、石油醚、氯仿中的任意一种。
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