CN110041303A - 从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法 - Google Patents

从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，包括：将废弃烟叶粉碎，加入乙醇溶液，经过两次提取，合并两次提取液进行浓缩并回收乙醇，得到浓缩液；将浓缩液加入等体积的有机溶剂进行萃取；将萃取液浓缩至原体积的1/50，溶剂挥发干后，上样于正相硅胶柱上；使用有机溶剂梯度洗脱收集不同梯度洗脱液并浓缩，并依次得到新植二烯、类胡萝卜素和烟碱粗品；将所得新植二烯、类胡萝卜素和烟碱粗品分别用有机溶剂溶解、上样于凝胶柱上，使用有机溶剂洗脱,分别收集洗脱液浓缩得到新植二烯、类胡萝卜素和烟碱。本发明同步分离得到的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱三个产品，工艺过程不需要温控、简单，得率高，适合工业化生产。

Description

从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法
技术领域
本发明涉及烟草产品加工技术领域，特别涉及一种从废弃烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法。
背景技术
我国是烟草生产和消费大国,在烟草种植和加工过程中，产生了大量的低次烟叶、烟梗和烟末等烟草废弃物，占烟叶总产量的10％～25％。目前，对这些废弃物的综合利用途径非常少，综合利用程度非常低，绝大部分作为废物而被丢弃，对环境造成了很大的污染。然而这些废弃烟叶却是潜在有价值的资源，现在从烟叶中已鉴定出300多种化合物，其中既含有重要的烟叶致香增香物质如新植二烯和烟碱等，也含有类胡萝卜素等功效性成分。因此，在资源短缺和环境污染问题日益突出的今天，采用现代技术开展对废弃烟叶资源的综合精深加工及其系列产品的研究开发，具有重要意义，而如何对废弃烟叶的再利用程度较低，如何有效利用这些烟叶资料、变废为宝，成为烟草企业节约成本，提供科技创新能力的关键。
而关于对废弃烟叶进行提取的方法，存在工艺复杂、难以用于工业生产的缺点，且无法运用同一种方法得到废弃烟叶中的多种物质，比如专利号为CN109134179A与CN109134180A的专利文件中分别描述了两种可工业化生产新植二烯的方法，但是两者所得新植二烯纯度不高，仅达到50％，其中专利号为CN106501420B的技术中得到的新植二烯虽然纯度较高，达到了99.4％，但是其工艺复杂,成本较高,仅局限于实验室制备作为标准品使用,无法工业放大生产，且这两种方法只可得到新植二烯，而废弃烟叶中的类胡萝卜素既是烟叶中主要的呈色物质，其降解产物也是烟叶中重要的致香物质，对该物质的提取也是具有重大意义的，因此，急需要一种可以提取废弃烟叶中多于一种成分的工艺方法，特别是提取到新植二烯和类胡萝卜素等物质。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，能够同步分离得到的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱三个产品，不需要控制温度，能耗低；工艺步骤操作简单，得率高，适合工业化规模生产。
为实现上述目的，本发明提供一种从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，包括：
(1)将废弃烟叶粉碎，加入乙醇溶液在常温搅拌下提取，过滤得废渣；将剩余废渣再加入乙醇进行提取，过滤得废渣，合并两次提取液进行浓缩并回收乙醇，得到密度为1.3-1.4的浓缩液；
(2)将步骤(1)中的浓缩液加入等体积的有机溶剂进行萃取；
(3)将步骤(2)中萃取液浓缩至原体积的1/50，用正相硅胶拌样，待溶剂挥发干后，上样于正相硅胶柱上；
(4)使用有机溶剂梯度洗脱，依次收集不同梯度洗脱液并浓缩，并依次得到新植二烯、类胡萝卜素和烟碱粗品；
(5)将所得新植二烯、类胡萝卜素和烟碱粗品分别用有机溶剂溶解、上样于处理好的凝胶柱和使用有机溶剂洗脱,分别收集洗脱液浓缩得到新植二烯、类胡萝卜素和烟碱。
其中，所述步骤(1)中废弃烟叶粉碎的目数为80-200目，常温搅拌提取的时间为3-6小时。
其中，所述步骤(1)所述乙醇溶液的乙醇浓度为70-95％。
其中，所述步骤(2)中的萃取溶剂为乙酸乙酯和二氯甲烷中的其中一种。
其中，所述步骤(3)中的正相硅胶为100-400目。
其中，所述步骤(4)中的有机溶剂为石油醚、正戊烷、乙酸乙酯和乙醇中的其中一种或两种。
其中，在所述步骤(5)中的有机溶剂为丙酮、氯仿、甲醇中的其中一种；所述凝胶材料为SephadexG-10、SephadexG-15和SephadexG-25中的其中一种。
其中，在所述步骤(5)中，收集烟碱洗脱液浓缩后还需要低温结晶得到烟碱。
其中，在所述步骤(5)中，所述乙醇溶液乙醇浓度为50％-80％，低温温度0-10℃。
其中，在所述步骤(5)中，结晶次数为2-5次。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，以前技术无法同时得到高纯度的新植二烯,类胡萝卜素和烟碱，而本发明能够同步分离得到的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱三个产品；所获得的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱纯度高，特别是满足新植二烯纯度高(90％以上)和工业化生产的要求；不需要控制温度，能耗低、工艺简单,操作可行,适合规模化工业生产，具有极高的经济价值。
附图说明
图1是本发明的实施例1的新植二烯气相色谱分析图；
图2是本发明的实施例1的烟碱检测图气相色谱分析图；
图3是本发明的实施例1的类胡萝卜素检测图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
为了实现上述目的，本发明提供一种从废烟叶中同时提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，包括：
(1)将废弃烟叶粉碎，加入乙醇溶液，在常温搅拌下提取，过滤得废渣；将剩余废渣再加入乙醇，常温搅拌法提取，过滤得废渣，合并两次提取液进行浓缩并回收乙醇，得到密度为1.3-1.4的浓缩液；
(2)将步骤(1)中的浓缩液加入萃取罐中，加入等体积的有机溶剂进行萃取；
(3)将步骤(2)中萃取液浓缩至原体积的1/50，用正相硅胶拌样，待溶剂挥发干后，上样于正相硅胶柱上；
(4)使用有机溶剂梯度洗脱，依次收集不同梯度洗脱液并浓缩，并依次得到新植二烯、类胡萝卜素和烟碱粗品；
(5)将所得新植二烯、类胡萝卜素和烟碱粗品分别用有机溶剂溶解、上样于处理好的凝胶柱和使用有机溶剂洗脱,分别收集洗脱液浓缩得到新植二烯、类胡萝卜素和烟碱。
本发明通过以上方法，其中，通过乙醇常温搅拌法提取率高，且步骤(1)中废弃烟叶粉碎的目数为80-200目，常温搅拌提取的时间为3-6小时，操作简单温和，而乙醇溶液的乙醇浓度较优地为70-95％；而步骤(2)中的萃取溶剂为乙酸乙酯和二氯甲烷中的其中一种，步骤(3)中的正相硅胶为100-400目；且采用有机溶剂萃取能到起到粗分离的作用,比如步骤(4)中的有机溶剂为石油醚、正戊烷、乙酸乙酯和乙醇中的其中一种或两种，步骤(5)中的有机溶剂为丙酮、氯仿、甲醇中的其中一种；凝胶材料为SephadexG-10、SephadexG-15和SephadexG-25中的其中一种，而采用正相硅胶和凝胶纯化进一步提高了产品的纯度，比如步骤(3)中的正相硅胶为100-400目，且对在步骤(5)中，收集烟碱洗脱液浓缩后还需要低温结晶得到烟碱，在所述步骤(5)中，乙醇溶液乙醇浓度为50％-80％，低温温度0-10℃，并且结晶次数为2-5次，能够同步分离得到的新植二烯，类胡萝卜素和烟碱三个产品，采用气相色谱对得到的新植二烯和烟碱纯度进行测试，采用外标法定量，并计算得率，得到的新植二烯纯度可达到90％以上，得率0.90％以上，烟碱纯度可达到90％以上，得率1.50％以上。采用紫外分光光度法检测所得类胡萝卜素含量，以beta-胡萝卜素为标准品，检测所得类胡萝卜素样品中类胡萝卜素含量为40％以上，得率0.085％以上，效果良好。下面，通过具体的实施例进行测试及说明：
实施例1
(1)将废弃烟叶粉碎至80-200目，加入95％乙醇溶液，常温搅拌法提取3小时，过滤得废渣；将剩余废渣再加入95％乙醇，重复上述步骤，合并两次提取液进行浓缩并回收乙醇，得到密度为1.3的浓缩液；
(2)将步骤(1)中的浓缩液加入萃取罐中，加入等体积的乙酸乙酯进行萃取；
(3)将步骤(2)中的乙酸乙酯萃取液浓缩至原体积的1/50，用100-200目正相硅胶拌样，待溶剂挥发干后，上样于已处理好的200-300目正相硅胶柱上；
(4)使用正戊烷洗脱步骤(3)中正相硅胶柱，收集洗脱液,洗脱液经浓缩，得到新植二烯粗品，继续使用8：1石油醚与乙酸乙酯继续洗脱硅胶柱，收集橙黄色部门洗脱液，洗脱液经浓缩，得到类胡萝卜素粗品，继续用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，洗脱液经浓缩得到烟碱粗品；
(5)将新植二烯粗品用氯仿溶解，上样于处理好的凝胶(SephadexG-15)柱，使用氯仿-甲醇洗脱,每次洗脱1个柱体积,收集第3个柱体积洗脱液浓缩得到新植二烯精品；将类胡萝卜素粗品用丙酮溶解，上样于处理好的凝胶(SephadexG-25)柱，使用丙酮洗脱,收集橙黄色洗脱部分并浓缩得到类胡萝卜素精品；将烟碱粗品用甲醇溶解，上样于处理好的凝胶(SephadexG-10)柱，使用甲醇-水(90：10)洗脱,每次洗脱1个柱体积,收集第3个柱体积洗脱液浓缩至干，加入50％乙醇溶液溶解，10℃结晶3次，得到烟碱精品。
对本实施例所得到的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱进行纯度测试，采用气相色谱对得到的新植二烯和烟碱纯度进行测试，采用外标法定量，并计算得率，其中气相色谱法用到的仪器为气相色谱仪(1310GC带FID检测器，美国赛默飞世尔科技公司)配HP-5MS 19091S毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，气相色谱的条件为：
进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；
升温程序：50℃保持1min，然后以2℃/min升至250℃，保持20min；
进样量：1μL；分流比：40:1；线速度：1mL/min。
得到新植二烯、烟碱的相色谱分析图分别见附图1和2，根据附图1和附图2的峰面积百分比法计算得到的新植二烯纯度可达到92.1％，得率1.25％，烟碱纯度可达到95.1％，得率0.0126％。采用紫外分光光度法检测所得类胡萝卜素含量，以beta-胡萝卜素为标准品，得到类胡萝卜素样品的检测图见附图3，根据附图3中的标准曲线计算得到类胡萝卜素样品中类胡萝卜素含量为45.7％以上，得率1.28％，效果良好。
实施例2
(1)将废弃烟叶粉碎至80目，加入95％乙醇溶液，常温搅拌法提取4小时，过滤得废渣；将剩余废渣再加入95％乙醇，重复上述步骤，合并两次提取液进行浓缩并回收乙醇，得到密度为1.3的浓缩液；
(2)将步骤(1)中浓缩液加入萃取罐中，加入等体积的乙酸乙酯进行萃取；
(3)将步骤(2)中乙酸乙酯萃取液浓缩至原体积的1/50，用100-200目正相硅胶拌样，待溶剂挥发干后，上样于已处理好的300-400目正相硅胶柱上；
(4)使用正戊烷洗脱步骤(3)中正相硅胶柱，收集洗脱液,洗脱液经浓缩，得到新植二烯粗品，继续使用8：1石油醚与乙酸乙酯继续洗脱硅胶柱，收集橙黄色部门洗脱液，洗脱液经浓缩，得到类胡萝卜素粗品，继续用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，洗脱液经浓缩得到烟碱粗品；
(5)将新植二烯粗品用丙酮溶解，上样于处理好的凝胶(SephadexG-15)柱，使用丙酮洗脱,每次洗脱1个柱体积,收集第3个柱体积洗脱液浓缩得到新植二烯精品；将类胡萝卜素粗品用丙酮溶解，上样于处理好的凝胶(SephadexG-25)柱，使用丙酮洗脱,收集橙黄色洗脱部分并浓缩得到类胡萝卜素精品；将烟碱粗品用甲醇溶解，上样于处理好的凝胶(SephadexG-10)柱，使用甲醇-水(90：10)洗脱,每次洗脱1个柱体积,收集第3个柱体积洗脱液浓缩至干，加入60％乙醇溶液溶解，4℃结晶3次，得到烟碱精品。
对本实施例2所得到的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱进行纯度测试，采用的方法与实施例1相同，分析得到新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的纯度结果分别为96.2％,43.5％和93.1％，得率分别为1.32％，0.0167％，1.89％。
实施例3
(1)将废弃烟叶粉碎至80目，加入95％乙醇溶液，常温搅拌法提取6小时，过滤得废渣；将剩余废渣再加入95％乙醇，重复上述步骤，合并两次提取液进行浓缩并回收乙醇，得到密度为1.3的浓缩液；
(2)将步骤(1)中浓缩液加入萃取罐中，加入等体积的乙酸乙酯进行萃取；
(3)将步骤(2)中乙酸乙酯萃取液浓缩至原体积的1/50，用100-200目正相硅胶拌样，待溶剂挥发干后，上样于已处理好的300-400目正相硅胶柱上；
(4)使用正戊烷洗脱步骤(3)中正相硅胶柱，收集洗脱液,洗脱液经浓缩，得到新植二烯粗品，继续使用8：1石油醚与乙酸乙酯继续洗脱硅胶柱，收集橙黄色部门洗脱液，洗脱液经浓缩，得到类胡萝卜素粗品，继续用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，洗脱液经浓缩得到烟碱粗品；
(5)将新植二烯粗品用丙酮溶解，上样于处理好的凝胶(SephadexG-15)柱，使用丙酮洗脱,每次洗脱1个柱体积,收集第3个柱体积洗脱液浓缩得到新植二烯精品；
(6)将类胡萝卜素粗品用丙酮溶解，上样于处理好的凝胶(SephadexG-25)柱，使用丙酮洗脱,收集橙黄色洗脱部分并浓缩得到类胡萝卜素精品；
(7)将烟碱粗品用甲醇溶解，上样于处理好的凝胶(SephadexG-10)柱，使用甲醇-水(90：10)洗脱,每次洗脱1个柱体积,收集第3个柱体积洗脱液浓缩至干，加入80％乙醇溶液溶解，4℃结晶3次，得到烟碱精品。
对本实施例所得到的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱进行纯度测试，采用的方法与实施例1相同，分析得到新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的纯度结果分别为97.8％,43.2％和95.6％，得率分别为1.32％，0.0167％，1.28％。
分析：通过实施例1-3可以看出，通过本工艺方法得到的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的纯度和得率都比较高，且其中新植二烯的纯度均达到了95％以上，甚至实施例3新植二烯的纯度均达到了97.8％，另外得率可观，因此，本发明的提取效果良好。
本发明的优势在于：
(1)以前技术无法同时得到高纯度的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱，而本发明能够同步分离得到的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱三个产品；
(2)所获得的新植二烯、类胡萝卜素和烟碱纯度高，特别是满足新植二烯纯度高(90％以上)和工业化生产的要求；
(3)不需要控制温度，能耗低、工艺简单,操作可行,适合规模化工业生产，具有极高的经济价值。
以上公开的仅为本发明的一个或几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，包括：
(1)将废弃烟叶粉碎，加入乙醇溶液在常温搅拌下提取，过滤得废渣；将剩余废渣再加入乙醇进行提取，过滤得废渣，合并两次提取液进行浓缩并回收乙醇，得到密度为1.3-1.4的浓缩液；
(2)将步骤(1)中的浓缩液加入等体积的有机溶剂进行萃取；
(3)将步骤(2)中萃取液浓缩至原体积的1/50，用正相硅胶拌样，待溶剂挥发干后，上样于正相硅胶柱上；
(4)使用有机溶剂梯度洗脱，依次收集不同梯度洗脱液并浓缩，并依次得到新植二烯、类胡萝卜素和烟碱粗品；
(5)将所得新植二烯、类胡萝卜素和烟碱粗品分别用有机溶剂溶解、上样于处理好的凝胶柱和使用有机溶剂洗脱,分别收集洗脱液浓缩得到新植二烯、类胡萝卜素和烟碱。
2.根据权利要求1所述的从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，所述步骤(1)中废弃烟叶粉碎的目数为80-200目，常温搅拌提取的时间为3-6小时。
3.根据权利要求1所述的从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，所述步骤(1)所述乙醇溶液的乙醇浓度为70-95％。
4.根据权利要求1所述的从废弃烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，所述步骤(2)中的萃取溶剂为乙酸乙酯和二氯甲烷中的其中一种。
5.根据权利要求1所述的从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，所述步骤(3)中的正相硅胶为100-400目。
6.根据权利要求1所述的从废弃烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，所述步骤(4)中的有机溶剂为石油醚、正戊烷、乙酸乙酯和乙醇中的其中一种或两种。
7.根据权利要求1所述的从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，在所述步骤(5)中的有机溶剂为丙酮、氯仿、甲醇中的其中一种；所述凝胶材料为SephadexG-10、SephadexG-15和SephadexG-25中的其中一种。
8.根据权利要求1所述的从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，在所述步骤(5)中，收集烟碱洗脱液浓缩后还需要低温结晶得到烟碱。
9.根据权利要求8所述的从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，在所述步骤(5)中，所述乙醇溶液乙醇浓度为50％-80％，低温温度0-10℃。
10.根据权利要求9所述的从废烟叶中提取新植二烯、类胡萝卜素和烟碱的工艺方法，其特征在于，在所述步骤(5)中，结晶次数为2-5次。
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