CN109112835A - 一种与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂及其制备方法。首先通过异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇反应制备不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体(UPALCM)，然后采用乳液聚合的方法，以硬单体、软单体、功能单体以及自制单体UPALCM为聚合单体，在复合乳化体系和热引发体系下，采用核壳聚合工艺，使自制单体UPALCM组分主要分布在壳层，通过这种聚合方法即可得到一种与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂，该方法制备技术简单，易于工业化生产，具有很强的推广价值。

Description

一种与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品硬挺整理技术领域，具体地说，涉及一种与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂及其制备方法。
背景技术
目前很多工装在进行三防(防水、防油、防污)处理后，还要求服装具有穿着挺括的效果，要达到三防加硬挺的复合效果，往往是通过两浴法来实现，即先进行三防整理，然后再进行硬挺整理，这样才能达到效果。两浴法的特点是工艺流程长、能耗高。在节能降耗的大背景下，好多工厂主动进行工艺改进，将两浴法变成一浴法，这样不仅可以缩短工艺流程，降低能耗，而且又符合印染加工发展方向，但是目前存在以下问题：1、防水剂与大部分硬挺剂相溶性差，也就是两者不能同浴使用。因为防水剂大部分是阳离子型的，环保硬挺剂是以阴离子型居多，当两者同浴时，就会造成乳液破乳，导致乳液不能使用。2、即使解决了防水剂与硬挺剂相溶性问题，又会带来新的问题，即防水剂与硬挺剂同浴使用时，但是会造成防水剂的性能下降，要达到预期的防水效果，只有增加防水剂的用量，这无形中又增加了生产成本，为此，研究人员针对性开发与防水剂共浴使用的硬挺剂，如郭能民等人开发了一种核壳结构阳离子型硬挺剂(印染助剂，2012，(29)4:25-28)。蔡润之等人发明了一种疏水型硬挺剂(专利公开号：CN106758236)，可以与防水剂同浴使用，具有较好的硬挺效果。王岳川等人发明了一种非离子型硬挺剂(专利公开号：CN103757079)，也可以与防水剂同浴来使用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明充分分析氟系防水剂的结构特点，自制一种易于结晶的聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM，采用核壳乳液聚合工艺，以阳非复合乳化剂为乳化剂，制得一种能与防水剂相溶性好，并有一定增效作用的硬挺剂。
本发明的原理是，在单体中加入不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM参与共聚反应，得到的硬挺剂是通过大分子链上的易于结晶的长碳链与氟系防水剂的含氟组分的协同作用来提高防水剂的防水性能，同时它们带有相同的正电荷，从而可以同浴使用。
本发明采用的技术路线如下。
本发明提供一种与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂的制备方法，具体步骤如下：
1)先将部分复合乳化剂与部分硬单体、软单体和功能单体混和搅拌，得到均匀稳定的预乳化液A；
2)接着将剩余的复合乳化剂和剩余的硬单体、软单体、功能单体以及不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM混和，强力搅拌，得到均匀稳定的预乳化液B；
3)将热分解引发剂用去离子水溶解配成溶液C；
4)分别独立的取1/4-1/2各自总体积的预乳化液A和溶液C，以及去离子水加入到反应釜中，70-80℃的温度下反应30-60分钟，接着滴加剩余的预乳化液A和溶液C，控制预乳化液A先滴完，得到种子乳液；然后往种子乳液中滴加预乳化液B和剩余的溶液C，控制滴加速率，1-2小时滴完，使不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM主要分布在壳层，再在75-90℃的温度下反应1-2h，降温、过滤、出料，制得与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂；其中：所述不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM是由异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇以摩尔比为1:1-1.2，在催化剂、阻聚剂的作用下于70-90℃反应2-6小时制得；其中：所述长碳链脂肪醇为C16-C28烷基醇。
本发明中，各原料组分的质量百分比如下：硬单体：40-90％，软单体：5-10％，功能单体：1-10％，不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM：1-5％，热分解引发剂：0.1-1％，复合乳化剂：1.0-5％，余量为去离子水；总质量满足100％。
本发明中，步骤1)中，部分复合乳化剂独立的占复合乳化剂总质量的1/4-2/3，硬单体、软单体和功能单体分别独立的占其各自硬单体、软单体和功能单体总质量的1/4-2/3。
本发明中，步骤1)和步骤2)中，硬单体选自苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种；软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸戊酯或丙烯酸庚酯中的一种或几种；功能单体选自丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯的一种或几种。
本发明中，步骤3)中，热分解引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉中任一种。
本发明中，步骤1)和步骤2)中，复合乳化剂为阳离子乳化剂和非离子乳化剂的混和物，阳离子乳化剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、丙撑基双(十二烷基二甲基氯化铵)、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐或双十二烷基胺聚氧乙烯醚单季铵盐；非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、异构醇醚1307、异构醇醚1308、异构醇醚1309或异构醇醚1310，阳离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比为1:1-1:5。
本发明中，阻聚剂为对苯二酚或对羟基苯甲醚，其用量为异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇总质量的50-4000ppm；催化剂为二月桂酸二丁基锡，其用量为异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇总质量的50-5000ppm。
本发明还提供一种上述的制备方法制得的与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂。
阳离子硬挺剂的性能测试：
用LFY-22B自动硬挺度试验仪根据《GB/T18318-2001纺织品织物弯曲长度的测定》方法，测定整理后织物的硬挺度，以抗弯长度来表示，抗弯长度值越大，布面硬挺效果越好，反之，布面越软。
参照AATCC 22-2001方法评定整理后织物的防水等级。
本发明的工艺简便、易于控制、聚合体系稳定，所得硬挺剂的稳定性好与助剂的相溶性好；采用核壳聚合工艺，通过控制滴加方式，使自制不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体组分主要分布在壳层，从而达到与氟系防水剂同浴使用目的。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM16的制备
将484.88克十六醇和异氰酸酯丙烯酸乙酯282.24克混合，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.3克，阻聚剂对羟基苯甲醚1克，0.5小时缓慢升温至85℃保温反应5小时出料，制得不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM16。
(2)硬挺剂的制备
首先将乳化剂丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和异构醇醚1308各2/3用水溶解，然后与苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟丙酯各2/3混和，强力搅拌30分钟，得到均匀稳定的预乳化液A；然后将另一部分复合乳化剂和剩余的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟丙酯以及不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM16混和，强力搅拌30分钟，得到均匀稳定的预乳化液B；偶氮二异丁脒盐酸盐溶解配成溶液C；取预乳化液A和溶液C各1/3、去离子水加入到反应釜中，搅拌并加热到78℃反应30分钟，然后滴加剩余的预乳化液A和1/3的溶液C，1小时左右滴加完，并控制预乳化液A先滴完，升温至85℃，保温反应1小时，得到种子乳液。然后将预乳化液B、剩余的溶液C在2小时内滴加完，在85℃下继续反应1.5小时，降温至45℃以下，过滤出料。
实施例2
(1)不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM18的制备
将568.05克十八醇和异氰酸酯丙烯酸乙酯282.24克混合，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.5克，阻聚剂对苯二酚1克，3小时缓慢升温至85℃保温反应3小时出料，制得不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM18。
(2)硬挺剂的制备
首先将乳化剂十六烷基三甲基溴化铵和异构醇醚1309各2/3用水溶解，然后与苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯各2/3混和，强力搅拌30分钟，得到均匀稳定的预乳化液A；然后将另一部分复合乳化剂和剩余的苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯以及不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM18混和，强力搅拌30分钟，得到均匀稳定的预乳化液B；偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶解配成溶液C；取预乳化液A和溶液C各1/3、去离子水加入到反应釜中，搅拌并加热到78℃反应30分钟，然后滴加剩余的预乳化液A和1/3的溶液C，1小时左右滴加完，并控制预乳化液A先滴完，升温至85℃，保温反应1小时，得到种子乳液。然后将预乳化液B、剩余的溶液C在2小时内滴加完，在85℃下继续反应1.5小时，降温至45℃以下，过滤出料。
实施例3
(1)不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM20的制备
将597.1克二十醇和异氰酸酯丙烯酸乙酯282.24克混合，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.8克，阻聚剂对苯二酚1.2克，0.5小时缓慢升温至85℃保温反应3小时出料，制得不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM20。
(2)硬挺剂的制备
首先将乳化剂十八烷基三甲基氯化铵和异构醇醚1310各2/3用水溶解，然后与苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯各2/3混和，强力搅拌30分钟，得到均匀稳定的预乳化液A；然后将另一部分复合乳化剂和剩余的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯以及不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM20混和，强力搅拌30分钟，得到均匀稳定的预乳化液B；偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶解配成溶液C；取预乳化液A和溶液C各1/3、去离子水加入到反应釜中，搅拌并加热到78℃反应30分钟，然后滴加剩余的预乳化液A和1/3的溶液C，1小时左右滴加完，并控制预乳化液A先滴完，升温至85℃，保温反应1小时，得到种子乳液。然后将预乳化液B、剩余的溶液C在2小时内滴加完，在85℃下继续反应1.5小时，降温至45℃以下，过滤出料。
实施例4
(1)不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM24的制备
将744.66克二十四醇和异氰酸酯丙烯酸乙酯282.24克混合，加入催化剂二月桂酸二丁基锡1.2克，阻聚剂对苯二酚1.6克，3小时缓慢升温至82℃保温反应5小时出料，制得不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM24。
(2)硬挺剂的制备
首先将乳化剂十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐和异构醇醚1308各2/3用水溶解，然后与苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯各2/3混和，强力搅拌30分钟，得到均匀稳定的预乳化液A；然后将另一部分复合乳化剂和剩余的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯以及不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM24混和，强力搅拌30分钟，得到均匀稳定的预乳化液B；偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶解配成溶液C；取预乳化液A和溶液C各1/3、去离子水加入到反应釜中，搅拌并加热到78℃反应30分钟，然后滴加剩余的预乳化液A和1/3的溶液C，1小时左右滴加完，并控制预乳化液A先滴完，升温至85℃，保温反应1小时，得到种子乳液。然后将预乳化液B、剩余的溶液C在2小时内滴加完，在85℃下继续反应1.5小时，降温至45℃以下，过滤出料。
将实施例1、2、3、4制得的硬挺剂，从三个方面对硬挺剂进行评价，(1)硬挺剂与防水剂的相溶稳定性；(2)依据《GB/T18318-2001纺织品织物弯曲长度的测定》方法对整理后织物的硬挺度进行评价，以抗弯长度来表示，抗弯长度值越大，布面硬挺效果越好，反之，布面越软；(3)依据AATCC 22-2001方法对整理后织物的防水性能进行评价。在评价过程中，选用有机氟防水剂为AGC-081，织物为黄色荧光T/C织物，整理工艺为：一浸一轧(压力：3.5Kg/cm2)-焙烘(160℃×2min)表1硬挺剂与防水剂同浴使用结果。
表1硬挺剂与防水剂同浴使用结果
工作液 相溶稳定性 硬挺度/cm 防水等级/分
对比工作液AGC-081 20g/l 稳定 4.8 80
实施例1 10g/l+AGC-081 20g/l 稳定 7.9 90
实施例2 10g/l+AGC-081 20g/l 稳定 11.4 90<sup>-</sup>
实施例3 10g/l+AGC-081 20g/l 稳定 10.6 90<sup>+</sup>
实施例4 10g/l+AGC-081 20g/l 稳定 12.3 90
从表1可以看出，以本发明方法制得的硬挺剂与防水剂有很好的相溶性，可以保证硬挺剂和防水剂同浴使用，同时可以提高防水等级，达到较好的硬挺加防水复合效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)先将部分复合乳化剂与部分硬单体、软单体和功能单体混和搅拌，得到均匀稳定的预乳化液A；
2)接着将剩余的复合乳化剂和剩余的硬单体、软单体、功能单体以及不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM混和，强力搅拌，得到均匀稳定的预乳化液B；
3)将热分解引发剂用去离子水溶解配成溶液C；
4)分别独立的取1/4-1/2各自总体积的预乳化液A和溶液C，以及去离子水加入到反应釜中，70-80℃的温度下反应30-60分钟，接着滴加剩余的预乳化液A和溶液C，控制预乳化液A先滴完，得到种子乳液；然后往种子乳液中滴加预乳化液B和剩余的溶液C，控制滴加速率，1-2小时滴完，使不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM主要分布在壳层，再在75-90℃的温度下反应1-2h，降温、过滤、出料，制得与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂；其中：所述不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM是由异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇以摩尔比为1:1-1.2，在催化剂、阻聚剂的作用下于70-90℃反应2-6小时制得；其中：所述长碳链脂肪醇为C16-C28烷基醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各原料组分的质量百分比如下：
硬单体：40-90％，软单体：5-10％，功能单体：1-10％，不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM：1-5％，热分解引发剂：0.1-1％，复合乳化剂：1.0-5％，余量为去离子水；总质量满足100％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，部分复合乳化剂独立的占复合乳化剂总质量的1/4-2/3，硬单体、软单体和功能单体分别独立的占其各自硬单体、软单体和功能单体总质量的1/4-2/3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中，硬单体选自苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种；软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸戊酯或丙烯酸庚酯中的一种或几种；功能单体选自丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，热分解引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉中任一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中，复合乳化剂为阳离子乳化剂和非离子乳化剂的混和物，阳离子乳化剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、丙撑基双(十二烷基二甲基氯化铵)、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐或双十二烷基胺聚氧乙烯醚单季铵盐；非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、异构醇醚1307、异构醇醚1308、异构醇醚1309或异构醇醚1310，阳离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比为1:1-1:5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，阻聚剂为对苯二酚或对羟基苯甲醚，其用量为异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇总质量的50-4000ppm；催化剂为二月桂酸二丁基锡，其用量为异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇总质量的50-5000ppm。
8.一种根据权利要求1～7之一所述的制备方法制得的与氟系防水剂同浴使用的阳离子硬挺剂。
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