CN109112021A - 一种歧化松香钾皂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种歧化松香钾皂的制备方法，包括以下步骤：(1)取歧化松香；(2)取软化水、乙醇、氢氧化钾和脱色剂加入容器中，在氮气保护下对容器中物质进行加热至85℃～95℃，然后加入步骤(1)中的歧化松香，搅拌至皂化完全；(3)降温后出料，即得歧化松香钾皂。本发明以天然松香为起始原料，通过精制后再溶剂法歧化，有效降低歧化过程中松香分解，减少不皂化物，再辅以次磷酸、次磷酸钠或次磷酸钙脱色制备浅色稳定化松香钾皂，替代现有的普通歧化松香钾皂，并且本发明所述制备方法安全，操作简便，适于工业化生产。

Description

一种歧化松香钾皂的制备方法
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，尤其涉及一种歧化松香钾皂的制备方法。
背景技术
岐化松香酸钾皂作为松香重要的深加工产品有极为广泛的应用。它主要是作为乳化剂参与到聚丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、ABS及丁苯、丁腈等橡胶乳液聚合的反应中。在聚合反应中使用乳化剂是为了使分散在水中的单体颗粒呈稳定的胶体系统，乳化剂有非离子型、阳离子型和阴离子型，阳离子型的乳化剂用于低温聚合时，聚合速度非常慢，非离子型的乳化剂的乳化效率和溶解介质的变化无一定规律，阴离子型乳化剂在性价质中能呈现出乳化性和稳定性。一般使用的离子型乳化剂最普通的就是歧化松香酸钾皂。
使用歧化松香作乳化剂可使橡胶的粘结力増强，耐热强度提高，耐磨损强度及抗撕裂强度好，与天然橡胶混炼时，粘接性能有很大的改善。
然而，目前市场上出售的大多数歧化松香钾皂的颜色较深，使得聚合的橡胶易于着色，无法满足市场浅色化需求的标准，而从降低了其产品的等级。
松香在催化剂存在下，借助无机酸和热的作用，使松香的一部分被氧化，另一部分被还原，即发生了歧化反应。歧化松香是脱氢松香酸(C19H27COOH)、二氢松香酸(C19H31COOH)和四氢松香酸(C19H33COOH)的混合物，其主要成分为脱氢枞酸，相对于未处理的普通松香，其分子结构中含有的共轭双键大幅减少，因此具有更优良的耐候性能。如公布号为CN103451050的中国专利申请“浅色固含量25％歧化松香钾皂的制备方法”介绍了使用过氧化物脱色漂白歧化松香皂液制备浅色固含量25％歧化松香钾皂的方法；申请号为201510562067.9的中国专利申请了“浅色固含量80％歧化松香钾皂的制备方法”是将固含量80％歧化松香钾皂通过滴加双氧水进行脱色反应制备浅色歧化松香钾皂的方法；上述制备浅色歧化松香钾皂都具有一个共同的缺点，都使用了过氧化物氧化漂白的方法来制备，过氧化物有强氧化性，和还原性物质混合有爆炸、燃烧的可能，给生产带来巨大的安全危险隐患；所制备的歧化松香钾皂颜色(加德纳色)≦3，颜色依然较深，无法满足目前橡胶生产的无色要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供了一种安全、简单的歧化松香钾皂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种歧化松香钾皂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取歧化松香；
(2)取软化水、乙醇、氢氧化钾和脱色剂加入容器中，在氮气保护下对容器中物质进行加热至85～95℃，然后加入步骤(1)中的歧化松香，搅拌至皂化完全；
(3)降温后出料，即得歧化松香钾皂。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(2)中软化水的重量份为42.3～68.6份、乙醇的重量份为5.5～8.5份、氢氧化钾的重量份为3.59～6.85份、歧化松香的重量份为42.3～68.6份，脱色剂为松香重量的0.2～0.5％。
作为本发明的优选实施方式，所述脱色剂为次磷酸、次磷酸钠或次磷酸钙中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式，所述脱色剂的添加量为所述松香质量的0.01～0.1％。
松香酸含有共轭双键和羧基活性基团，容易被空气中的氧气氧化，生成羰基和二萜醚等助色基团，使松香的颜色变深。脱色剂的目的是把羰基和二萜醚等助色基团还原成不显色的羟基，从而达到脱色的目的，是制备浅颜色树脂的关键。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(2)中氢氧化钾与其余各成分的质量比低于2mg/g。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(1)中歧化松香采用如下方法制备而成：
(a)松香精制：在惰性气体气氛下将松香熔融，然后升温至230℃～270℃，减压蒸馏后收集190℃～250℃馏分，得精制松香；
(b)松香歧化：取步骤(a)得到的精制松香、二甲苯和催化剂加入到压力釜中，用惰性气体置换后升温至220℃～250℃进行反应，当反应产物中脱氢枞酸的质量含量达到55％～75％时停止反应，将反应产物过滤后，在150℃～200℃下减压蒸馏脱除二甲苯，然后加入亚磷酸酯类抗氧剂保温处理，得到稳定化的歧化松香。
歧化反应温度控制在220℃～250℃，是因为松香是树脂酸的混合物，温度过高容易脱羧，造成不皂化物增多，温度过低则影响歧化效果。歧化反应时间控制在2～4h，则与反应温度和催化剂的量有关，温度高、催化剂添加量小，反应时间短，反之，反应时间长。
作为本发明的优选实施方式，所述反应温度为240℃，反应时间为3h，当反应产物中脱氢枞酸的质量含量达到65％～75％时，停止反应。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(b)中精制松香、二甲苯的质量比为1：1和所述催化剂的量为松香重量的0.03％～0.05％。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(b)中的催化剂为5％钯碳催化剂。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(b)中加入的亚磷酸酯类抗氧剂为双(异十三醇基)季戊四醇二亚磷酸酯或亚磷酸三壬基苯酯。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(b)制备得到的歧化松香的颜色小于150哈森。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(3)得到的歧化松香钾皂的固含量为25％～50％。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种歧化松香钾皂，其中包括固含量25％～50％，固含量25％歧化松香钾皂来源于生物质可再生资源，具有优良的抗黄变性能。本发明歧化松香钾皂的制备方法，主要优点为：第一，本发明以天然松香为起始原料，通过精制后再溶剂法歧化，有效降低歧化过程中松香分解，减少不皂化物，再辅以次磷酸、次磷酸钠或次磷酸钙脱色制备浅色稳定化松香钾皂，替代现有的普通歧化松香钾皂，具有很好的应用前景；第二，本发明所述制备方法安全，操作简便，适于工业化生产。
具体实施方式
为了更加简洁明了的展示本发明的技术方案、目的和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细描述。实施例中的歧化松香钾皂按照国标GB/T8146-2003测定环氧树脂的酸价，按照GB/T 4507-2014沥青软化点测定法环球法测试松香软化点。
实施例1
(1)取粉碎好的100g歧化松香；
(2)取软化水310g，乙醇25g，氢氧化钾16.2g，脱色剂0.2g，其中脱色剂次磷酸与次磷酸钠，其质量之比为1:1，0.15g液体硫醚类抗氧剂硫代二丙酸二异十三醇酯，依次加入到四口反应瓶中，在氮气保护下对容器中物质进行加热至85℃，然后加入步骤(1)中的歧化松香，搅拌至皂化完全，此时氢氧化钾与其余各成分的质量比低于2mg/g；
(3)降温冷却至40℃后出料，即得歧化松香钾皂。
实施例1步骤(1)中的歧化松香采用如下方法制备而成：
(a)松香精制：在惰性气体气氛下将3750g马尾松松香在180℃熔解，熔融后升温度到230℃，在3mmHg下减压蒸馏，收集190℃～250℃馏分，得到3285g精制松香，产率87.6％，软化点：83.5，酸值182，颜色(加德纳)：3+。
(b)松香歧化：将步骤(a)所得精制松香300g，二甲苯300g和5％钯炭催化剂(含水50％)0.18g加入到1L压力釜中，用氮气置换4次，然后升温，反应温度控制在250℃，反应时间为2h，当反应产物中脱氢枞酸含量到达55～75％，停止反应，将产物过滤后，在150℃～200℃减压蒸馏脱除二甲苯，加入液体亚磷酸酯类抗氧剂亚磷酸三壬基苯酯200℃保温处理0.5小时，得到稳定化歧化松香，软化点：82.5℃，酸值171mgKOH/g，颜色：100哈森，脱氢枞酸68.35％，枞酸0.34％。
实施例2
(1)取粉碎好的100g歧化松香；
(2)取软化水310g，乙醇25g，氢氧化钾16.2g，脱色剂0.5g，其中脱色剂次磷酸与次磷酸钙，其质量之比为1:1，0.15g液体硫醚类抗氧剂硫代二丙酸二异十三醇酯，依次加入到四口反应瓶中，在氮气保护下对容器中物质进行加热至90℃，然后加入步骤(1)中的歧化松香，搅拌至皂化完全，此时氢氧化钾与其余各成分的质量比低于2mg/g；
(3)降温冷却至40℃后出料，即得歧化松香钾皂。
实施例2步骤(1)中的歧化松香采用如下方法制备而成：
(a)松香精制：在惰性气体气氛下将3750g马尾松松香在180℃熔解，熔融后升温度到250℃，在3mmHg下减压蒸馏，收集190℃～250℃馏分，得到3285g精制松香，产率87.6％，软化点：83.5，酸值182，颜色(加德纳)：3+。
(b)松香歧化：将步骤(a)所得精制松香300g，二甲苯300g和5％钯炭催化剂(含水50％)0.18g加入到1L压力釜中，用氮气置换4次，然后升温，反应温度控制在240℃，反应时间为3h，当反应产物中脱氢枞酸含量到达55～75％，停止反应，将产物过滤后，在150℃～200℃减压蒸馏脱除二甲苯，加入液体亚磷酸酯类抗氧剂亚磷酸三壬基苯酯200℃保温处理0.5小时，得到稳定化歧化松香，软化点：82.5℃，酸值171mgKOH/g，颜色：100哈森，脱氢枞酸68.35％，枞酸0.34％。
实施例3
(1)取粉碎好的100g歧化松香；
(2)取软化水310g，乙醇25g，氢氧化钾16.2g，脱色剂0.35g，其中脱色剂次磷酸钠与次磷酸钙，其质量之比为1:1，0.2g液体硫醚类抗氧剂硫代二丙酸二异十三醇酯，依次加入到四口反应瓶中，在氮气保护下对容器中物质进行加热至95℃，然后加入步骤(1)中的歧化松香，搅拌至皂化完全，此时氢氧化钾与其余各成分的质量比低于2mg/g；
(3)降温冷却至40℃后出料，即得歧化松香钾皂。
实施例3步骤(1)中的歧化松香采用如下方法制备而成：
(a)松香精制：在惰性气体气氛下将3750g马尾松松香在180℃熔解，熔融后升温度到250℃，在3mmHg下减压蒸馏，收集190℃～250℃馏分，得到3285g精制松香，产率87.6％，软化点：83.5，酸值182，颜色(加德纳)：3+。
(b)松香歧化：将步骤(a)所得精制松香300g，二甲苯300g和5％钯炭催化剂(含水50％)0.18g加入到1L压力釜中，用氮气置换4次，然后升温，反应温度控制在220℃，反应时间为4h，当反应产物中脱氢枞酸含量到达55～75％，停止反应，将产物过滤后，在150℃～200℃减压蒸馏脱除二甲苯，加入液体亚磷酸酯类抗氧剂双(异十三醇基)季戊四醇二亚磷酸酯200℃保温处理0.5小时，得到稳定化歧化松香，软化点：82.5℃，酸值171mgKOH/g，颜色：100哈森，脱氢枞酸68.35％，枞酸0.34％。
实施例4
(1)取粉碎好的200g歧化松香；
(2)取软化水200g，乙醇40g，氢氧化钾32.4g，脱色剂0.2g，其中脱色剂次磷酸与次磷酸钙，其质量之比为1:1，0.25g液体硫醚类抗氧剂硫代二丙酸二异十三醇酯，依次加入到四口反应瓶中，在氮气保护下对容器中物质进行加热至95℃，然后加入步骤(1)中的歧化松香，搅拌至皂化完全，此时氢氧化钾与其余各成分的质量比低于2mg/g；
(3)降温冷却至40℃后出料，即得歧化松香钾皂。
实施例4步骤(1)中的歧化松香采用如下方法制备而成：
(a)松香精制：在惰性气体气氛下将3750g马尾松松香在180℃熔解，熔融后升温度到230℃，在3mmHg下减压蒸馏，收集190℃～250℃馏分，得到3285g精制松香，产率87.6％，软化点：83.5，酸值182，颜色(加德纳)：3+。
(b)松香歧化：将步骤(a)所得精制松香300g，二甲苯300g和5％钯炭催化剂(含水50％)0.18g加入到1L压力釜中，用氮气置换4次，然后升温，反应温度控制在250℃，反应时间为2h，当反应产物中脱氢枞酸含量到达55～75％，停止反应，将产物过滤后，在150℃～200℃减压蒸馏脱除二甲苯，加入液体亚磷酸酯类抗氧剂亚磷酸三壬基苯酯200℃保温处理0.5小时，得到稳定化歧化松香，软化点：82.5℃，酸值171mgKOH/g，颜色：100哈森，脱氢枞酸68.35％，枞酸0.34％。
将实施例1-4中的歧化松香钾皂的技术指标进行比较，结果见下表：
指标名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
固含量％ 25.0 25.3 24.8 50.1
颜色(哈森值) 53 65 48 100
pH值 9.7 9.8 9.7 9.9
不皂化物％ 0.015 0.018 0.012 0.02
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取歧化松香；
(2)取软化水、乙醇、氢氧化钾和脱色剂加入容器中，在氮气保护下对容器中物质进行加热至85℃～95℃，然后加入步骤(1)中的歧化松香，搅拌至皂化完全；
(3)降温后出料，即得歧化松香钾皂。
2.如权利要求1所述歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中软化水的重量份为42.3～68.6份、乙醇的重量份为5.5～8.5份、氢氧化钾的重量份为3.59～6.85份、歧化松香的重量份为42.3～68.6份，脱色剂为松香重量的0.2～0.5％。
3.如权利要求1或2所述歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，所述脱色剂为次磷酸、次磷酸钠或次磷酸钙中的至少一种。
4.如权利要求1所述歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢氧化钾与其余各成分的质量比低于2mg/g。
5.如权利要求1所述歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中歧化松香采用如下方法制备而成：
(a)松香精制：在惰性气体气氛下将松香熔融，然后升温至230℃～270℃，减压蒸馏后收集190℃～250℃馏分，得精制松香；
(b)松香歧化：取步骤(a)得到的精制松香、二甲苯和催化剂加入到压力釜中，用惰性气体置换后升温至220℃～250℃进行反应，当反应产物中脱氢枞酸的质量含量达到55％～75％时停止反应，将反应产物过滤后，在150℃～200℃下减压蒸馏脱除二甲苯，然后加入亚磷酸酯类抗氧剂保温处理，得到稳定化的歧化松香。
6.如权利要求5所述歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中精制松香、二甲苯的质量比为1：1和所述催化剂的量为松香重量的0.03％～0.05％。
7.如权利要求5所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中的催化剂为5％钯碳催化剂。
8.如权利要求5所述歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中加入的亚磷酸酯类抗氧剂为双(异十三醇基)季戊四醇二亚磷酸酯或亚磷酸三壬基苯酯。
9.如权利要求5所述歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)制备得到的歧化松香的颜色小于150哈森。
10.如权利要求1所述歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)得到的歧化松香钾皂的固含量为25％～50％。
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