CN103304822A - 一种松香树脂乳化的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种松香树脂乳化的生产工艺，目的是提供一种反应条件温和，反应过程可控的松香树脂乳化的生产工艺。一种松香树脂乳化的生产工艺，包括步骤：将在不高于110℃温度下熔融的松香树脂加入反应釜，再加入乳化剂水溶液，并在不高于110℃温度下恒温搅拌均匀；滴加热水，加入过程中控制反应釜内温度不高于110℃、压力为常压、搅拌反应；滴加热水至转相后，将剩余热水快速加入，搅拌均匀；降温至常温即得产品。本发明实现了温和条件下松香树脂的乳化，不需要高压设备，并具有生产过程中的充分可控性；比传统的松香树脂乳化的生产工艺的生产效率大大提高；反应中未使用含硫或含磷有机溶剂，工艺的环境污染大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳化工艺，具体涉及一种一种松香树脂乳化的生产工艺。
背景技术
松香是具有重大经济价值的天然树脂之一，是宝贵的可再生资源。松香作为一种重要的林化产品，按照制取的方式，分为三种：从活体松树上割取松脂提炼的脂松香，即松香树脂；使用松树造纸后的黑液提取的浮油松香；从松木、松根、明子中提取的木松香；其中，脂松香的产量最大、质量最好，而中国占据了脂松香世界总产量的70%以上。因此，松香树脂是重要的松香深加工产品。
松香树脂是用得最早的增粘剂，其软化点不高，一般为70～85℃，主要成分是松香酸，分子中含双键，易与空气中的氧发生反应，在光、热作用下反应更快。通过加氢、歧化、双聚等方法来改性，可得到稳定性和其他性能优良的松香树脂。聚合松香，色泽浅、酸值低、软化点低、抗氧化性能强；氢化松香，脆性低、抗氧化性能优良。如今，松香树脂作为增黏树脂被广泛应用于油漆、造纸、食品、肥皂、农药、医药、电子工业等诸多领域中。
但松香树脂分子结构中含有脂溶性的菲环骨架结构，较难乳化，通常需借助有毒有机溶剂、高压匀质泵或者是较高的温度来使其乳化：如专利号AU8293291A专利文献中就使用的是一种乙氧基磷化物作为乳化剂。因此，传统的乳化工艺不仅生产成本高、环境污染大，而且还会发生较多的副反应。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种反应条件温和，反应过程可控的松香树脂乳化的生产工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种松香树脂乳化的生产工艺，包括步骤：
a．将在不高于110℃温度下熔融的松香树脂加入反应釜，再加入乳化剂水溶液，并在不高于110℃温度下恒温搅拌均匀；
b．滴加热水，加入过程中控制反应釜内温度不高于110℃、压力为常压、搅拌反应；
c．滴加热水至转相后，将剩余热水快速加入，搅拌均匀；
d．降温至常温即得产品。
也就是说所使用的松香树脂的软化点不高于110℃，常用的松香树脂的软化点一般也是低于110℃的。乳化过程中的转相是指整个反应体系由油包水转化为水包油，其特征为物料的粘度由大突变小，其表现是在粘度-时间坐标体系中曲线上形成一个阶跃。
进一步的，所述的乳化剂质量为松香树脂质量的5～10%。
进一步的，所述的乳化剂为炔醇类非离子型表面活性剂、阴离子表面活性剂和稳定剂的混合物；其中：所述的稳定剂为脂肪族醇、脂肪族酸、脂肪族胺中的一种。
炔醇类非离子表面活性剂即为分子结构中含有炔醇结构的非离子表面活性剂，包括单炔醇、炔二醇及其烷氧基化物：如2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5，8-二醇的乙氧基化合物、2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的乙氧基化合物等。阴离子表面活性剂是在水中解离后，生成憎水性阴离子的表面活性剂，如羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐和磷酸酯盐。而脂肪族醇是直链有机醇：如十二烷醇，十六烷醇，十八烷醇等；脂肪族酸是直链有机酸：如十五烷酸，十六烷酸，二十烷酸等；脂肪族胺是直链有机胺：如辛烷胺、十六烷胺、二十二烷胺等。
进一步的，所述的乳化剂水溶液为：温度不高于90℃的热水与乳化剂按质量比1:1的混合物。
进一步优选的，所述的乳化剂由如下组份按质量百分比组成：炔醇类非离子表面活性剂80～90%、阴离子表面活性剂5～10%、稳定剂5～10%。
进一步优选的，所述的稳定剂的碳数为6～20。也就是说稳定剂为含碳原子数为6～20的脂肪族醇、含碳原子数为6～20的脂肪族酸、含碳原子数为6～20的脂肪族胺中的一种。碳原子数大于或等于6时其表面活性效果更好，而碳原子数量过多时，憎水基团太大，也会降低表面活性效果，且碳链越长，在后期减压蒸馏除去残余乳化剂时需要的温度越高，故本发明优选的是稳定剂的碳数为6～20个。
进一步优选的，所述的松香树脂为软化点不高于105℃的松香树脂。软化点不高于105℃的松香树脂为松香甘油酯、松香季戊四醇酯、松香乙二醇酯等松香树脂。因为整个乳化过程中，温度均低于110℃，实验证明松香树脂的软化点不高于105℃时，乳化效果更好。
进一步优选的，步骤b中所述的热水温度不高于95℃。
进一步优选的，步骤b中所述的热水以1～5kg/min的速度加入反应釜中，所述的搅拌反应的搅拌转速不低于800rpm；步骤c中搅拌速度为300rpm。这是为了使得反应物处于均匀分散的状态下反应可以正常进行。
进一步的，步骤b中所述的热水加入量为松香树脂质量的1～2倍。
上述技术方案中各工艺参数是经实验所得最佳参数，但是本领域技术人员可以根据本发明的教导进行等同的变化，例如：因为工业生产本身的误差导致的参数变化与本发明的技术方案等同、在本发明所使用原料的配方基础上复配其它辅助用剂与本发明的技术方案等同。
本发明一种松香树脂乳化的生产工艺与现有技术相比具有以下优点：
1、实现了在常压、温度不高于110℃下松香树脂的乳化，不需要高压设备，同时具有生产过程中的充分可控性。
2、本发明较传统的松香树脂乳化的生产工艺生产效率大大提高，乳化时间缩短了1/3～1/2。
3、本发明中未使用含硫或含磷有机溶剂，工艺的环境污染大大降低。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，特提供下面优选的实施例，但本发明的技术思想并不限于以下实施例。
实施例一
软化点为85℃的松香甘油酯乳化为固含量为50%的松香树脂乳液，生产过程包括：
a.将2000kg的软化点为85℃的松香甘油酯在95～98℃熔融后，放入容积为6m3的反应釜中，反应釜为外盘管导热油或者蒸汽加热、内盘管水冷、搅拌为框式或者桨叶式的标准反应釜。
b.以160kg2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的3.5Mol的乙氧基化产物、20kg硬脂酸钠、20kg十二烷酸混合均匀得乳化剂，将制得的乳化剂200kg溶于200kg不高于60℃的热水中，通过反应釜上的加料装置加入熔融的松香树脂中，搅拌均匀，保持釜内物料的温度在92～97℃。
c.准备好2200kg95℃的热水，以3kg/min的速度往反应釜中滴加95℃的热水，保持搅拌速度为800rpm。
d.通过视镜观察，当乳液转相后，快速加入剩余热水，将搅拌速度降低到300rpm，搅拌均匀。
e.降至常温，出料包装。
实施例二
软化点为95℃的松香季戊四醇酯乳化为固含量为50%的松香树脂乳液，生产过程包括：
a.将2000kg的软化点为95℃的松香季戊四醇酯在100～105℃熔融后，放入容积为6m3的反应釜中，反应釜为外盘管导热油或者蒸汽加热、内盘管水冷、搅拌为框式或者桨叶式的标准反应釜。
b.以160kg2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的3.5Mol的乙氧基化产物、20kg硬脂酸钠、20kg十三烷胺混合均匀得乳化剂，将制得的乳化剂200kg溶于200kg不高于80℃的热水中，通过反应釜上的加料装置加入熔融的松香树脂中，搅拌均匀，保持釜内物料的温度在100～105℃。
c.准备好2200kg95℃的热水，保持搅拌速度为800rpm，注意通过视镜观察粘度。
d.乳液转相后，快速加入剩余热水，将搅拌速度降低到300rpm，搅拌均匀。
e.降至常温，出料包装。
实施例三
软化点为105℃的失水苹果酸改性松香甘油酯乳化为固含量为40%的松香树脂乳液，生产过程包括：
a.将1800kg的软化点为105℃的失水苹果酸改性松香甘油酯在110～115℃熔融后，放入容积为6m3的反应釜中，反应釜为外盘管导热油或者蒸汽加热、内盘管水冷、搅拌为框式或者桨叶式的标准反应釜。
b.以144kg2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的3.5Mol的乙氧基化产物、18kg硬脂酸钠、18kg十二烷醇混合均匀得乳化剂，将制得的乳化剂180kg溶于180kg不高于85℃的热水中，通过反应釜上的加料装置加入熔融的松香树脂中，搅拌均匀，保持釜内物料的温度在110～115℃。
c.准备好3000kg95℃的热水，保持搅拌速度为800rpm，注意通过视镜观察粘度。
d.乳液转相后，快速加入剩余热水，将搅拌速度降低到300rpm，搅拌均匀。
e.降至常温，出料包装。
以上炔二醇的烷氧基化物是以炔二醇加成烷氧基的物质的量来表示的：如2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的3.5Mol的乙氧基化产物表示该癸炔二醇化合物中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇和乙氧基的物质量之比为1:3.5，如是类推。
Claims (10)
1.一种松香树脂乳化的生产工艺，其特征在于：包括步骤：
a．将在不高于110℃温度下熔融的松香树脂加入反应釜，再加入乳化剂水溶液，并在不高于110℃温度下恒温搅拌均匀；
b．滴加热水，加入过程中控制反应釜内温度不高于110℃、压力为常压、搅拌反应；
c．滴加热水至转相后，将剩余热水快速加入，搅拌均匀；
d．降温至常温即得产品。
2.根据权利要求1所述的松香树脂乳化的生产工艺，其特征在于：所述的乳化剂为炔醇类非离子型表面活性剂、阴离子表面活性剂和稳定剂的混合物；其中：所述的稳定剂为脂肪族醇、脂肪族酸、脂肪族胺中的一种。
3.根据权利要求2所述的松香树脂乳化的生产工艺，其特征在于：所述的乳化剂由如下组份按质量百分比组成：炔醇类非离子表面活性剂80～90%、阴离子表面活性剂5～10%、稳定剂5～10%。
4.根据权利要求2或3所述的松香树脂乳化的生产工艺，其特征在于：所述的乳化剂质量为松香树脂质量的5～10%。
5.根据权利要求2或3所述的松香树脂乳化的生产工艺，其特征在于：所述的稳定剂的碳数为6～20。
6.根据权利要求1所述的松香树脂乳化的生产工艺，其特征在于：所述的松香树脂为软化点不高于105℃的松香树脂。
7.根据权利要求1所述的松香树脂乳化的生产工艺，其特征在于：所述的乳化剂水溶液为：温度不高于90℃的热水与乳化剂按质量比1:1的混合物。
8.根据权利要求1所述的松香树脂乳化的生产工艺，其特征在于：步骤b中所述的热水温度不高于95℃。
9.根据权利要求1所述的松香树脂乳化的生产工艺，其特征在于：步骤b中所述的热水以1～5kg/min的速度加入反应釜中，所述的搅拌反应的搅拌转速不低于800rpm；步骤c中搅拌速度为300rpm。
10.根据权利要求1所述的松香树脂乳化的生产工艺，其特征在于：步骤b中所述的热水加入量为松香树脂质量的1～2倍。
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|---|---|
| CN (1) | CN103304822A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105754115A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-13 | 梧州市飞卓林产品实业有限公司 | 增粘树脂乳液制备专用乳化剂的生产方法 |
| CN105754487A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-13 | 梧州市飞卓林产品实业有限公司 | 松香酯乳液的制备方法 |
| CN105885062A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-08-24 | 梧州市飞卓林产品实业有限公司 | 增粘树脂乳液制备专用乳化剂 |
| CN112521637A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-03-19 | 德庆威斯达化工有限公司 | 一种松香基反应型增粘乳液、其一锅法制备方法及其应用 |
| CN112795336A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-14 | 德庆威斯达化工有限公司 | 一种水性eva热熔胶、其制备方法及其应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102145267A (zh) * | 2010-02-09 | 2011-08-10 | 天津赛菲化学科技发展有限公司 | 一种用于水基体系的多功能表面活性剂组合物及其制备方法 |
-
2013
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102145267A (zh) * | 2010-02-09 | 2011-08-10 | 天津赛菲化学科技发展有限公司 | 一种用于水基体系的多功能表面活性剂组合物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘琼等: ""再生纸浆用阴离子分散松香施胶剂的制备"", 《湖南造纸》 * |
| 李建芳等: ""低软化点松香树脂乳液的制备研究"", 《林产业化学与工业》 * |
| 裘炳毅: "《化妆品化学与工艺技术大全上册》", 31 May 1997, 中国轻工业出版社 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105754115A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-13 | 梧州市飞卓林产品实业有限公司 | 增粘树脂乳液制备专用乳化剂的生产方法 |
| CN105754487A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-13 | 梧州市飞卓林产品实业有限公司 | 松香酯乳液的制备方法 |
| CN105885062A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-08-24 | 梧州市飞卓林产品实业有限公司 | 增粘树脂乳液制备专用乳化剂 |
| CN112521637A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-03-19 | 德庆威斯达化工有限公司 | 一种松香基反应型增粘乳液、其一锅法制备方法及其应用 |
| CN112521637B (zh) * | 2020-12-07 | 2023-02-03 | 广东威斯达新材料有限公司 | 一种松香基反应型增粘乳液、其一锅法制备方法及其应用 |
| CN112795336A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-14 | 德庆威斯达化工有限公司 | 一种水性eva热熔胶、其制备方法及其应用 |
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